PL135880B1 - Coffeine purification method - Google Patents
Coffeine purification method Download PDFInfo
- Publication number
- PL135880B1 PL135880B1 PL23573582A PL23573582A PL135880B1 PL 135880 B1 PL135880 B1 PL 135880B1 PL 23573582 A PL23573582 A PL 23573582A PL 23573582 A PL23573582 A PL 23573582A PL 135880 B1 PL135880 B1 PL 135880B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- caffeine
- solution
- aqueous alkaline
- aqueous
- alkaline solution
- Prior art date
Links
- RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N caffeine Chemical compound CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N=CN2C RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 188
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 46
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims 2
- LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N Isocaffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N(C)C=N2 LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 93
- 229960001948 caffeine Drugs 0.000 claims description 93
- VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N caffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1C=CN2C VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 93
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 69
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 14
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 11
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 8
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 11
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 7
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L sodium dithionite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])=O JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical class OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002144 chemical decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 description 1
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 description 1
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000008237 rinsing water Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D473/00—Heterocyclic compounds containing purine ring systems
- C07D473/02—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6
- C07D473/04—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms
- C07D473/06—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3
- C07D473/12—Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3 with methyl radicals in positions 1, 3, and 7, e.g. caffeine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest t ooaób oczyszczania kofeiny, a zwlaszcza sposób wytwarza¬ nia kofeiny w postaci krystalicznej, wystarczajaco czystej do zastosowania w srodkach farmaceutycznych i zywnosciowych.Kofeine wytwarzana przemyslowo za pomoca odkofeinowywania kawy zielonej otrzymuje sie na ogól w postaci surowej; zawiera ona okolo 85% kofeiny. Nie nadaje sie wiec do zastoso¬ wania w srodkach farmaceutycznych i zywnosciowyeh.Prowadzono szereg prób majacych na celu oczyszczanie kofeiny. Próby sublimacji nie powiodly sie wskutek chemicznego rozkladu, co w efekcie dawalo niska wydajnosc. Usilowano tez prowadzic rekrystalizacje z wody, jednakze morfologia krysztalów /dlugie igly tworza¬ ce sklebiona mase/ powodowala zatrzymywanie zanieczyszczonego lugu macierzystego, przy czym kofeina dzieki swej budowie chemicznej laczyla sie z zanieczyszczeniami, co uniesaz- liwialo otrzymanie czystej fazy stalej. Nawet po czterech kolejnych rekrystalizacjach nie uzyskiwano produktu o zadanej czystosci* Stwierdzono nieoczekiwanie, ze jezeli rekrystalizacje prowadzi sie z roztworu alkali¬ cznego zawierajacego alkalia i pewne czynniki redukujace, mozna otrzymac bardzo czysty produkt. Ponadto, Jezeli kofeine ekstrahuje sie z wodnego roztworu zawierajacego alkalia za pomoca pewnych nie mieszajacych sie z woda rozpuszczalników organicznych przed albo po rekrystalizacji, osiaga sie bardzo wysoka wydajnosc.Sposób wedlug wynalazku polega na przeprowadzeniu w dowolnej kolejnosci nastepujacych etapów: a/ rekrystalizacja kofeiny z wodnego alkalicznego roztworu kofeiny, zawierajacego czynnik redukcyjny, oraz b/ ekstrakcja kofeiny z wodnego alkalicznego roztworu kofeiny za pomoca zasadnicza nie mieszajacego sie z woda rozpuszczalnika, wystepujacego w postaci cieklej w warunkach procesu.Okreslenie "wodny alkaliczny roztwór kofeiny" oznacza w niniejszym opisie kazdy wodny roztwór kofeiny zawierajacy alkalia, nawet jezeli pH Jest mniejsze niz 1.2 135 880 pH wodnego alkalicznego roztworu kofeiny wynosi korzystnie co najmniej 6,5, a zwlaszcza 8-10.Czynnikiem alkalicznym zawartym w wodnym roztworze kofeiny moze byc kazdy zwiazek nada¬ jacy sie do stosowania w zywnosci, który moze podniesc pH wodnego roztworu kofeiny do za¬ danej wartosci. Korzystnie jest on nieorganiczny i moze stanowic np. wodorotlenek metalu alkalicznego, taki jak wodorotlenek sodu lub potasu. Ilosc i stezenie alkaliów dobiera sie tak, aby uzyskac zadane pH. Np. mozna stosowac roztwór 30% wodorotlenku metalu alkaliczne¬ go w ilosci 1-20%, korzystnie 2,5 - 10%, w odniesieniu do ciezaru surowej kofeiny.Czynnik redukujacy powinien byc malo toksyczny i nadajacy sie do zastosowania w zyw¬ nosci. Mozna stosowac siarczyny, jednakze najkorzystniejsze sa dwutioniny takie jak dwu- tionin sodu lub sproszkowany cynk. Ilosc czynnika redukujacego moze sie zmieniac w szero¬ kim zakresie, ale zwykle zalezy od rodzaju tego czynnika. Tak np. dwutionin mozna stosowac w ilosci 2,5 - 15%, korzystnie 4 - 10% wagowych, w odniesieniu do ciezaru surowej kofeiny, zas sproszkowany cynk w ilosci 0,1 - 10% korzystnie 0,25 - 2,5% wagowych w odniesieniu do ciezaru surowej kofeiny.Korzystnie rekrystalizacje prowadzi sie w atmosferze obojetnego gazu ochronnego, któ¬ rym moze byc np. hel, neon, argon, lub metan, jednakze najkorzystniej azot. Stezenie ko¬ feiny w wodnym alkalicznym roztworze moze sie wahac w szerokich granicach, np. 5 - 50%, jednakze ze wzgledów ekonomicznych stosuje sie zwykle stezenie 7,5 - 25% wagowych w odnie¬ sieniu do ciezaru wody.Temperatura wodnego alkalicznego roztworu kofeiny korzystnie powinna byc wystarczajaco wysoka dla rozpuszczenia calej obecnej kofeiny i korzystnie wynosi 50-100°C, a zwlaszcza 60-80°C. Rekrystalizacja nastepuje przez ochlodzenie, korzystnie do temperatury ponizej 30°C. a zwlaszcza do 15-25°C# Rozpuszczalnik stosowany do ekstrakcji kofeiny z wodnego alkalicznego roztworu ko¬ rzystnie powinien miec temperature wrzenia 35-100°C, ponadto korzystnie powinien byc nie¬ toksyczny i niepalny. Najodpowiedniejszymi rozpuszczalnikami sa chlorowcowane weglowodory, korzystnie chlorowane weglowodory, np. dwuchlorometan. Ekstrakcje korzystnie prowadzi sie w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika lub w zblizonej temperaturze. Ilosc zastosowanego rozpuszczalnika moze sie zmieniac w szerokim zakresie i moze wynosic 0,5 - 100 czesci, korzystnie 1-10 czesci wagowych na czesc wagowa wodnego alkalicznego roztworu. Ekstrakcje kofeiny z rozpuszczalnika korzystnie prowadzi sie w przeciwpradzie. Jezeli kofeine ekstra¬ huje sie po rekrystalizacji, ekstrahuje sie ja z wodnego roztworu alkalicznego, odsaczo¬ nego od rekrystalizowanej kofeiny. Jezeli kofeine ekstrahuje sie przed rekrystalizacje, korzystnie ekstrahuje sie ja z wodnego alkalicznego roztworu kofeiny w nieobecnosci czyn¬ nika redukujacego, po czym faze rozpuszczalnikowa zawierajaca kofeine oddziela sie od fazy wodnej, rozpuszczalnik odparowuje sie, a kofeine rozpuszcza sie w swiezym wodnym alkalicz¬ nym roztworze, zawierajacym czynnik redukujacy i nastepnie rekrystalizuje. Ekstrakcje ko¬ rzystnie prowadzi sie w sposób ciagly. Korzystnie, ekstrakcje kofeiny z wodnego roztworu alkalicznego prowadzi sie przed rekrystalizacje.Wydajnosc bardzo czystej kofeiny mozna zwiekszyc za pomoca zawracania wodnego alkali¬ cznego roztworu, zawierajacego kofeine i poddanie go dalszej rekrystalizacji i ekstrakcji jeden lub wiecej razy. Caly proces mozna, o ile jest to pozadane, prowadzic w sposób ciagly.Sposób wedlug wynalazku korzystnie prowadzi sie pod cisnieniem atmosferycznym* Sposób mozna stosowac do oczyszczania kofeiny otrzymanej z dowolnego zródla, mozna go latwo adap¬ towac do pracy w zakladzie przemyslowym wytwarzajacym kawe. Nastepujace przyklady blizej ilustruja wynalazek.Przyklad I. 100 g surowej kofeiny przemyslowej, zawierajacej 84,8 g kofeiny rozpuszczono w 1 litrze wodnego roztworu zawierajacego 6 ml 30%-wego roztworu wodorotlen¬ ku sodu, o wartosci pir=9 i temperaturze 70°C. Do tego roztworu dodano 10 g wegla aktywnego,135 880 3 5 g dwutioninu sodu 1 4 g celitu. Poprzez roztwór przepuszczano azot, zas po zmieszaniu roz¬ twór odsaczono w celu usuniecia aktywnego wegla, celitu i zanieczyszczen* Nastepnie prze¬ sacz ochlodzono do 20°C w celu rekrystalizacji czesci kofeiny. Krysztaly odsaczono i prze¬ myto 200 ml wody* Lug macierzysty, stanowiacy wodny roztwór alkaliczny zawierajacy reszte kofeiny, lacznie z woda z przemycia ekstrahowano 2 litrami dwuchlorometanu w 40°C w prze- ciwpradzie. Faze dwuchlorometanowa zawierajaca wiekszosc kofeiny oddzielono z zanieczysz¬ czonej wyczerpanej wodnej fazy alkalicznej, po czym dwuchlorometan odparowano, otrzymujac dalsza ilosc kofeiny, co lacznie z poprzedniego rekrystalizowana kofeina stanowilo 55 g.Kofeine te dodawano do mieszaniny 500 g swiezej wody i 1 g ditioninu w 70°C, po czym pH nastawiano na 9 przez dodatek 1,2 ml 30% wodorotlenku sodu* Przepuszczano azot przez mie¬ szanie sie i po zmieszaniu temperature obnizano do 20°C, przez co rekrystalizowano jeszcze pewna ilosc kofeiny* Krysztaly odfiltrowano, przemyto 200 ml swiezej wody i przesuszono do otrzymania 30 g czytej kofeiny. Lug macierzysty, który stanowil wodny alkaliczny roztwór, zawierajacy reszte kofeiny oraz wode z przemycia zawracano i ekstrahowano w 40°C dwuchloro- metanem, który odparowano po pierwszej ekstrakcji* Faze dwuchlorometanowa zawierajaca wiek¬ szosc kofeiny oddzielono od zanieczyszczonej alkalicznej fazy wodnej, po czym odparowano dwuchlorometan i kofeine rekrystalizowano powtórnie jak poprzednio* Zawracanie lugu macie¬ rzystego i dwuchlorometanu oraz rekrystalizacje i nastepne suszenie powtarzano do osiagnie¬ cia wydajnosci czystej kofeiny 95%« • Przyklad II* 100 g surowej kofeiny przemyslowej zawierajacej 84,8 g kofeiny rozpuszczono w 500 g wodnego roztworu zawierajacego 6 ml 30% roztworu wodorotlenku sodu i o pH-9, w temperaturze 70°C* Bo tego roztworu dodano 10 g wegla aktywnego,1 g sproszkowa¬ nego cynku i 4 g celitu. Przez roztwór przepuszczano azot 1 po zmieszaniu roztwór odsaczo¬ no do usuniecia wegla aktywnego, celitu i zanieczyszczen* Przesacz nastepnie ochlodzono do 20°C w celu wykrystalizowania czesci kofeiny* Krysztaly odsaczano i przemyto 300 ml wccy* Lug macierzysty stanowiacy wodny roz-lwór alkaliczny zawierajacy reszte kofeiny, razem z wo¬ da z przemycia ekstrahowano 1 1' rem dwuchlorometanu w 40°C w przeciwpradzie. Faze dwuchlo¬ rometanowa zawierajaca wieksso&c kofeiny oddzielano od zanieczyszczonej, wyczerpanej, alka¬ licznej fazy wodnej, po czym odparowano dwuchlorometan otrzymujac dalsza ilosc kofeiny, która lacznie z poprzednio rekrystalizowana kofeina stanowila 44 g. Kofeine te dodano do mieszaniny 850 g swiezej wody i 0,4 g sproszkowanego cynku w 70°C, po czyir nastawiono pH na 9 przez dalsze dodanie 0,8 g 30% roztworu wodorotlenku sodu. Przez roztwór przepuszcza¬ no azot i po mieszaniu obnizano temperature do 20°C, przy czym rekrystalizowala dalsza ilosc kofeiny* Krysztaly odsaczono, przemyto 300 ml swiezej wody i suszono otrzymujac 41g czystej kofeiny. Lug macierzysty, stanowiacy wodny alkaliczny roztwór zawierajacy reszte kofeiny, lacznie z woda z przemycia zawracano i ekstrahowano w 40°C dwuchlorometanem, który nastepnie po pierwszej ekstrakcji odparowano* Faze dwuchlorometanowa zawierajaca wiekszosc kofeiny oddzielono od zanieczyszczonej wodnej fazy alkalicznej, dwuchlorometan odparowano, a kofeine powtórnie rekrystalizowano jak wyzej* To zawracanie lugu macierzy¬ stego 1 dwuchlorometanu oraz rekrystalizacje kofeiny, nastepne suszenie powtarzano do uzy¬ skania wydajnosci czystej kofeiny 95%» Przyklad III. 100 g surowej kofeiny przemyslowej zawierajacej 84,8 g kofeiny rozpuszczono w 1 litrze wodnego roztworu zawierajacego 6 ml 30% roztworu wodorotlenku sodu 1 zmieszano w 40°C przed odsaczeniem w celu usuniecia blonek* Faze wodna poddano nastepnie ekstrakcji 2 litrami dwuchlorometanu w 40°C w przeciwpradzie do wyczerpania kofeiny.Faze dwuchlorometanowa zawierajaca wiekszosc kofeiny oddzielono od zanieczyszczonej alka¬ licznej fazy wodnej, po czym odparowano dwuchlorometan otrzymujac 74 g kofeiny. Kofeine te rozpuszczono ponownie w 1100 g swiezej wody w 70°C, po czym dodano 0,4 g 30% roztworu wo¬ dorotlenku sodu do doprowadzenia pH do 9,5* Nastepnie dodano 10 g wegla aktywnego, 0,4 g sproszkowanego cynku i 4 g celitu 1 przepuszczano przez roztwór azot. Po zmieszaniu roz¬ twór odsaczono w celu usuniecia cynku, wegla aktywnego, celitu i zanieczyszczen. Przesacz4 135 880 ochlodzono do 20°C w celu rekrystalizowania czesci kofeiny. Krysztaly odsaczono, przemyto 300 ml swiezej wody i wysuszono uzyskujac 46 g czystej kofeiny. Lug macierzysty, stanowiacy wodny alkaliczny roztwcr, zawierajacy reszte kofeiny zawracano i ekstrahowane w 40°C dwu- chlorometanem, który odparowano po pierwszej ekstrakcji. Faze dwuchlorometanowa zawierajaca wiekszosc kofeiny, zawartej w lugu macierzysta m oddzielono od zanieczyszczonej alkalicznej fazy wodnej, po czym dwuchlorometan odparowano, a kofeino rekryetalizowano ponownie jak wyzej. Zawracanie lugu macierzystego u dwuchlorometanu oraz rekrystalizacje kofeiny i nas¬ tepne suszenie powtarzano do osiagniecia wydajnosci czystej kofeiny 95%* Lug macierzysty i wode z przemycia mozna uzyc do rozpuszczania swiezej porcji surowej kofeiny, po cayrn proces powtarza sie.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania kofeiny, znamienny tym, ze prowadzi sie rekrystali¬ zacje kofeiny z wodnego alkalicznego roztworu kofeiny zawierajacego czynnik redukujacy oraz ekstrakcje kofeiny za pomoca nie mieszajacego sie z woda rozpuszczalnika, wystepujacego w postaci cieklej w warunkach procesu, przy czym operacje te prowadzi sie w dowolnej kolejnosci. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, z n^a mienny tym, ze stosuje sie wodny alkaliczny roztwór kofeiny o wartosci pH=8-10. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze jako czynnik alkalicz¬ ny zawarty w wodnym roztworze kofeiny stosuje sie wodorotlenek metalu alkalicznego. 4. Sposób wedlug zastrz• 1 albo 3, znamienny tym, ze jako czynnik reduku¬ jacy stosuje sie sproszkowany cynk. 5* Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze sproszkowany cynk stosuje sie w ilosci 0,23 - 2,3% wagowych w odniesieniu do ciezaru surowej kofeiny. 6. Sposób wedlug zastrz* 1 albo 3, znamienny tym, ze rekrystalizacje prowa¬ dzi sie w obecnosci obojetnego azotu. 7. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 6, znamienny tym, ze stezenie kofeiny w wodnym alkalicznym roztworze wynosi 7,5 - 25% wagowych w odniesieniu do ciezaru wody. 8* Sposób wedlug zastrz* 1, znamienny tym, ze temperatura wodnego alkali¬ cznego roztworu wynosi 60-80°C. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik ekstra¬ hujacy stosuje sie chlorowany weglowodór. 10. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik ekstra¬ hujacy stosuje sie dwuchlorometan. 11. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ekstrakcje kofeiny z wodnego roztworu alkalicznego prowadzi sie przed rekrystalizacja.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 100 zl. PL
Claims (11)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania kofeiny, znamienny tym, ze prowadzi sie rekrystali¬ zacje kofeiny z wodnego alkalicznego roztworu kofeiny zawierajacego czynnik redukujacy oraz ekstrakcje kofeiny za pomoca nie mieszajacego sie z woda rozpuszczalnika, wystepujacego w postaci cieklej w warunkach procesu, przy czym operacje te prowadzi sie w dowolnej kolejnosci.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, z n^a mienny tym, ze stosuje sie wodny alkaliczny roztwór kofeiny o wartosci pH=8-10.
- 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze jako czynnik alkalicz¬ ny zawarty w wodnym roztworze kofeiny stosuje sie wodorotlenek metalu alkalicznego.
- 4. Sposób wedlug zastrz• 1 albo 3, znamienny tym, ze jako czynnik reduku¬ jacy stosuje sie sproszkowany cynk.
- 5. * Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze sproszkowany cynk stosuje sie w ilosci 0,23 - 2,3% wagowych w odniesieniu do ciezaru surowej kofeiny.
- 6. Sposób wedlug zastrz* 1 albo 3, znamienny tym, ze rekrystalizacje prowa¬ dzi sie w obecnosci obojetnego azotu.
- 7. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 6, znamienny tym, ze stezenie kofeiny w wodnym alkalicznym roztworze wynosi 7,5 - 25% wagowych w odniesieniu do ciezaru wody.
- 8. * Sposób wedlug zastrz* 1, znamienny tym, ze temperatura wodnego alkali¬ cznego roztworu wynosi 60-80°C.
- 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik ekstra¬ hujacy stosuje sie chlorowany weglowodór.
- 10. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik ekstra¬ hujacy stosuje sie dwuchlorometan.
- 11. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ekstrakcje kofeiny z wodnego roztworu alkalicznego prowadzi sie przed rekrystalizacja. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 100 zl. PL
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US25410081A | 1981-04-14 | 1981-04-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL235735A1 PL235735A1 (pl) | 1982-11-22 |
| PL135880B1 true PL135880B1 (en) | 1985-12-31 |
Family
ID=22962929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL23573582A PL135880B1 (en) | 1981-04-14 | 1982-03-31 | Coffeine purification method |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0062776B1 (pl) |
| JP (1) | JPS57179184A (pl) |
| DE (1) | DE3263721D1 (pl) |
| ES (1) | ES511377A0 (pl) |
| FI (1) | FI69466C (pl) |
| MX (1) | MX7061E (pl) |
| PH (1) | PH18582A (pl) |
| PL (1) | PL135880B1 (pl) |
| PT (1) | PT74740B (pl) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7212033B2 (ja) * | 2017-09-29 | 2023-01-24 | ソシエテ・デ・プロデュイ・ネスレ・エス・アー | カフェイン製造方法 |
| CN115228134A (zh) * | 2022-09-05 | 2022-10-25 | 青海大学 | 一种从茶叶中提取咖啡因的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH114904A (de) * | 1924-05-16 | 1926-05-17 | Kuendig Jun & Cie F | Verfahren zur Herstellung von koffeinfreiem Kaffee. |
| US2508545A (en) * | 1948-07-20 | 1950-05-23 | Gen Foods Corp | Process of recovering caffein |
| GB854703A (en) * | 1956-04-20 | 1960-11-23 | Hag Ag | Process for removing caffeine from coffee extracts |
| US3321142A (en) * | 1964-10-17 | 1967-05-23 | Dresden Arzneimittel | Method for the production of an abrasion-resistant discoloration-free caffeine granulate |
-
1982
- 1982-03-18 EP EP19820102211 patent/EP0062776B1/en not_active Expired
- 1982-03-18 DE DE8282102211T patent/DE3263721D1/de not_active Expired
- 1982-03-19 FI FI820971A patent/FI69466C/fi not_active IP Right Cessation
- 1982-03-29 PH PH27069A patent/PH18582A/en unknown
- 1982-03-31 PL PL23573582A patent/PL135880B1/pl unknown
- 1982-04-12 PT PT7474082A patent/PT74740B/pt unknown
- 1982-04-13 MX MX1002882U patent/MX7061E/es unknown
- 1982-04-13 ES ES511377A patent/ES511377A0/es active Granted
- 1982-04-14 JP JP6228282A patent/JPS57179184A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| MX7061E (es) | 1987-04-10 |
| EP0062776A1 (en) | 1982-10-20 |
| PT74740A (en) | 1982-05-01 |
| PH18582A (en) | 1985-08-12 |
| DE3263721D1 (en) | 1985-06-27 |
| EP0062776B1 (en) | 1985-05-22 |
| PL235735A1 (pl) | 1982-11-22 |
| ES8304131A1 (es) | 1983-02-16 |
| FI69466B (fi) | 1985-10-31 |
| FI69466C (fi) | 1986-02-10 |
| FI820971L (fi) | 1982-10-15 |
| PT74740B (en) | 1983-11-14 |
| JPS6318948B2 (pl) | 1988-04-20 |
| JPS57179184A (en) | 1982-11-04 |
| ES511377A0 (es) | 1983-02-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kaeding et al. | Preparation of Salicylic Acids by the Hydroxylation of Benzoic Acids | |
| PL135880B1 (en) | Coffeine purification method | |
| JPS6114150B2 (pl) | ||
| US2872447A (en) | Manufacture of cyanuric acid | |
| PL88944B1 (pl) | ||
| US4758662A (en) | Purification of caffeine | |
| EP0068248B1 (en) | Process for the production of dithionites | |
| US4531003A (en) | Purification of caffeine | |
| US4323687A (en) | Process for the preparation of 1,2,4-triazolidine-3,5-dione | |
| US3597470A (en) | Purification of bis(2-hydroxyethyl) terephthalate | |
| CA1340936C (en) | Method for purifying linuron | |
| US2683750A (en) | Purification of vinyl ethers | |
| US3179704A (en) | Process for the recovery of pentaerythritol from crude mother liquors | |
| US2678312A (en) | Preparation of thiamin chloride | |
| JPH06503326A (ja) | モノ第三級ブチルヒドロキノンの精製方法 | |
| US2818411A (en) | Separation of gamma picoline | |
| BG61912B1 (bg) | Нов метод за получаване на 3,4-дихидрокси-5-нитробензалдехид | |
| JPH03271260A (ja) | ペンタクロロニトロベンゼンの精製方法 | |
| GB1575633A (en) | Process for preparing cyanuric acid | |
| JPH024760A (ja) | グアニジンヒドロハロゲニドを得る方法 | |
| Stuart et al. | THE PREPARATION OF BIS-NITROXYETHYLNITROÖXAMIDE | |
| JPS5941925B2 (ja) | 亜二チオン酸塩の製造法 | |
| JPS55151576A (en) | Process for separation of 1-hydroxybenzotriazoles | |
| Forster et al. | CV.—Separation of neobornylamine from bornylamine | |
| JPS54127832A (en) | Recovering platinum group metals from aromatic urethane solution |