PL151776B2

PL151776B2 - Sposób i układ do otrzymywania użytecznej fazy organicznej ze ścieków epoksydowych

Info

Publication number: PL151776B2
Application number: PL26618087A
Authority: PL
Priority date: 1987-06-09
Filing date: 1987-06-09
Publication date: 1990-10-31
Also published as: PL266180A2

Description

RZECZPOSPOLITA ^OPIS PATENTOWY 151 776

POLSKA PATENTU TYMCZASOWEGO

URZĄD

PATENTOWY

RP

Patent tymczasowy dodatkowy do patentu nr--Zgłoszono: 87 06 09 (P. 266180)

Pierwszeństwo--Zgłoszenie ogłoszono: 88 07 07

Int. Cl.⁵ C08J 11/00

Opis patentowy opublikowano: 1991 05 31

Twórcy wynalazku: Bogusław Mazurkiewicz, Władysław Żuraw, Ryszard Witlib

Uprawniony z patentu tymczasowego: Zakłady Chemiczne “Organika-Sarzyna“, Nowa Sarzyna (Polska)

Sposób i układ do otrzymywania użytecznej fazy organicznej ze ścieków epoksydowych

Przedmiotem wynalazku jest sposób i układ do otrzymywania użytecznej fazy organicznej ze ścieków epoksydowych, uzyskanych z produkcji żywic epoksydowych.

Dotychczas ścieki epoksydowe poddaje się zatężeniu w wyparkach ogrzewanych gazem, w wyniku czego wydziela się sól oraz parogaz kierowany do atmosfery. Ten proces oczyszczania ścieków wymaga użycia znacznej ilości gazu, a ponadto ulatniający się parogaz zanieczyszcza atmosferę.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu oczyszczania ścieków epoksydowych, umożliwiającego uzyskiwanie użytecznej fazy organicznej, oraz wyeliminowanie szkodliwego działania tych ścieków na środowisko naturalne.

Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że ściek epoksydowy poddaje się wstępnemu zatężeniu przez próżniową destylację wody w temperaturze 100—140°C, a po odebraniu 60% wagowych wody przerywa się destylację i odsącza wytrąconą sól na próżniowym urządzeniu filtracyjnym lub wirówce, po czym zatężoną fazę zakwasza się 20% kwasem solnym do pH = 2-Ξ-5 i prowadzi się dalsze zatężanie pod próżnią do czasu oddestylowania około 50% wagowych wody w stosunku do łącznej ilości zatężonej fazy i kwasu solnego. Wytrąconą sól powtórnie odsącza się, natomiast zatężony roztwór poddaje się kolejnej destylacji próżniowej w temperaturze100—140°C, ż do zaniku odbioru destylatu, po czym pozostałość reaktora sączy się na gorąco pod próżnią, a pozostałą na filtrze sól przemywa się namiarem świerzego ścieku i kieruje do pierwszego etapu zatężania.

Układ instalacji według wynalazku składa się ze zbiornika ścieków połączonego poprzez pompę z miernikiem ścieku połączonym z komorą parową wyparki sprzężonej poprzez pompę połączonym z komorą parową wyparki sprzężonej poprzez pompę obiegową z hydrocyklonem oraz ze skraplaczem oparów i podgrzewaczem ścieku, który połączony jest również z hydrocyklonem. Hydrocyklon współpracuje z wirówką soli połączoną ze zbiornikiem buforowym, który z kolei połączony jest z mieszalnikiem ścieku połączonym poprzez pompę kwasu oraz miernik kwasu ze zbiornikiem kwasu, a poprzez pompę ścieku w wyparkami próżniowymi współpracującymi ze skraplaczami próżniowymi, odbieralnikami próżniowymi oraz wirówką soli.

Zaletą sposobu oraz układu według wynalazku jest możliwość otrzymywania ze ścieków użytecznej fazy organicznej, w skład której wchodzą między innymi poligliceryny znajdujące zastosowanie w przemyśle lakierniczym. Poza tym sposób ten umożliwia otrzymywanie soli kuchennej o czystości technicznej. Cechuje go prostota rozwiązania i brak zagrożenia pod względem bezpieczeństwa pracy.

Przykład : Do kolby destylacjnej o pojemności 2dm³ wlano 1200g ścieku z komór zbiorczych instalacji żywic epoksydowych. Kolbę połączono z chłodnicą destylacyjną i odbiornikiem skroplin. Całość układu podłączono pod próżnię rzędu 0,02 MPa i ogrzewano na łaźni olejowej do temperatury 130°C. W czasie destylacji próżniowej mierzono objętość i wagę otrzymywanego destylatu. Po odebraniu 720 g destylatu przerwano destylację i odsączono wytrąconą w kolbie sól na lejku Buchnera, na gorąco, pod próżnią. Otrzymano 146g soli kuchennej wilgotnej, która po wysuszeniu miała parametry jakościowe zgodne z wymaganiami dla NaCl technicznego. Przesącz w ilości 333 g zakwaszono w kolbie 20% HCl w ilości 25 g do pH = 2 i zakwaszony wstępnie zatężony ściek poddano dalszej destylacji próżniowej w takich samych warunkach jak poprzednio. Po odebraniu 180g destylatu powtórnie przesączono pozostałość z kolby uzyskując 30 g soli technicznej i 147 g zatężonego ścieku. Tę porcję zatężonego ścieku poddano dogłębnej destylacji próżniowej w temperaturze około 140°C i pod próżnią 0,02 MPa aż do zaniku odbioru destylatu. Pozostałość kolbową przesączono na gorąco uzyskując 52 g użytecznej poliglicerynowej fazy organicznej oraz na sączku około 80 g soli z pewną pozostałością fazy organicznej. Tę ostatnią porcję soli z resztą fazy organicznej rozuszczono w namiarze świeżego ścieku i skierowano do pierwszego etapu zatężenia. Otrzymano fazę organiczną o następujących parametrach:

zawartość gliceryny — 38,5% zawartość poligliceryn — 27,7% zawartość chlorohydryny — brak chlor jonowy _3J5% chlor organiczny — 0,33% zawartość wody — 4,12%

Układ instalacji składa się ze zbiornika 1 ścieków epoksydowych połączonego przewodem rurowym poprzez pompę 2 z miernikiem ścieku 3 połączonym z komorą parową wyparki 4 sprzężonej poprzez pompę obiegową 5 z hydrocyklonem 6 oraz ze skraplaczem oparów 8 zaopatrzonym w zbiornik destylatu 20 oraz z podgrzewaczem ścieku 7, który połączony jest również z hydrocyklonem 6. Hydrocyklon 6 współpracuje z wirówką soli 9 połączoną ze zbiornikiem buforowym 10, a ten z mieszalnikiem ścieku 14, który poprzez pompę 12 i miernik kwasu 13 połączony jest ze zbiornikiem kwasu solnego 11, a poprzez pompę 15 z dwoma wyparkami próżniowymi 16 współpracującymi ze skraplaczami próżniowymi 17, odbieralnikami próżniowymi 18 oraz wirówką soli 19.

Zasada działania instalacji według wynalazku jest następująca. Połączone ścieki ługu po pierwszej kondensacji i wodę z mycia toluenowego roztworu magazynuje się w zbiorniku 1 ścieku surowego o pojemności około 100m³. Stąd pompą 2 podaje się je do miernika ścieku 3. Pompa ścieku 2 włącza się przy minimalnym poziomie ścieku w mierniku 3 i wyłącza po przekroczeniu poziomu maksymalnego. Ściek z miernika 3 w sposób ciągły jest dozowany do komory parowej wyparki 4 z wymuszonym obiegiem, pracującej również w sposób ciągły. Zatężony ściek z dolnej części komory parowej wyparki 4 jest podawany pompą obiegową 5 o dużej wydajności poprzez hydrocyklon 6 do podgrzewacza 7 płaszczowo-rurowego, skąd przegrzany roztwór wprowadzany jest do komory wyparnej wyparki 4, gdzie w wyniku jego rozprężenia następuje gwałtowne odparowanie wody. Zatężony ściek wielokrotnie cyrkuluje w układzie wyparnym, a wypadająca w trakcie zatężania sól oddziela się w postaci gęstej zawiesiny w hydrocyklonie 6 umieszczonym w układzie wyparnym między pompą obiegową 5 a podgrzewaczem ścieku 7. Zawiesina soli oddzielana jest w sposób ciągły spływając na ciągłą wirówkę 9. Opary z układu wyparnego kierowane są do skraplacza gazów 8, a skropliny gromadzone są w zbiorniku destylatu 20 i stąd na bieżąco są pobierane i wykorzystywane w procesie technologicznym żywic epoksydowych do pierwszego i drugiego mycia roztworu toluenowego żywicy. Z kolei zatężony ściek jako odciek z wirówki spływa do zbiornika buforowego 10. Pojemność tego zbiornika pozwala na zgromadzenie odcieku z produkcji jednej doby.

151 776

Okresowo odciek ze zbiornika buforowego 10 wprowadza się do mieszalnika ścieków 14, gdzie alkaliczny ściek zakwasza się do pH = 2 7 4 za pomocą 20% HCl. Kwas solny odmierza się za pomocą miernika 13, do którego jest doprowadzony za pomocą pompy 15 ze zbiornika 11. Zakwaszony wstępnie zatężony ściek podaje się pompą 15 do jednej z dwóch wyparek próżniowych 16, periodycznych, gdzie zachodzi całkowite odparowanie wody ze ścieków. W jednej wyparce 16 zachodzi odparowanie wody z czterech szarż w ciągu doby. Proces odparowania zachodzi pod próżnią przy ciśnieniu 0,02 MPa. Opary wodne wykrapla się w skraplaczach próżniowych 17, a skropliny zbiera w odbieralnikach 18. Po zakończeniu każdej szarży zatężania układ się napowietrza i opróżnia odb^:eralniki 18 odprowadzając wodę do zbiornika destylatu 20. Zawiesinę soli we frakcji organicznej kieruje się na wirówkę periodyczną 19, gdzie oddziela się sól (odpad od frakcji organicznej, zawierającej glicerynę, poligliceryny i substancje żywiczne).

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób otrzymywania użytecznej fazy organicznej ze ścieków epoksydowych, znamienny tym, że ściek poddaje się wstępnemu zatężaniu przez próżniową destylację wody w temperaturze 100— 140°C, a po odebraniu 60% wagowych wody przerywa się destylację i odsącza wytrąconą sól na próżniowym urządzeniu filtracyjnym lub wirówce, po czym zatężoną fazę zakwasza się 20% kwasem solnym do pH = 24-5, prowadzi się dalsze zatężanie pod próżnią do czasu oddestylowania około 50% wagowych wody w stosunku do łącznej zatężonej fazy i kwasu solnego, a wytrąconą sól powtórnie odsącza się, natomiast zatężony roztwór poddaje się kolejnej destylacji próżniowej w temperaturze 100—140°C, aż do zaniku odbioru destylatu, po czym pozostałość reaktora sączy się na gorąco pod próżnią, a pozostałą na filtrze sól przemywa się namiarem świeżego ścieku i kieruje do pierwszego etapu zatężania.

2. Układ instalacji do otrzymywania użytecznej fazy organicznej ze ścieków epoksydowych, znamienny tym, że składa się ze zbiornika ścieków (1) połączonego poprzez pompę (2) z miernikiem ścieku (3), połączonym z komorą parową wyparki (4), sprzężonej poprzez pompę obiegową (5) z hydrocyklonem (6) oraz ze skraplaczem oparów (8) i podgrzewaczem ścieku (7), który połączony jest również z hydrocyklonem (6) współpracującym z wirówką soli (9) połączoną ze zbiornikiem buforowym (10), który z kolei połączony jest z mieszalnikiem ścieku (14), połączonym porzez pompę (12) oraz miernik kwasu (13) ze zbiornikiem kwasu (11), a przez pompę ścieku (15) z wyparkami próżniowymi (16), współpracującymi ze skraplaczami próżniowymi (17), od bieralnikami próżniowymi (18) oraz wirówką soli (19).

próżnia

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 100 egz.

Cena 3000 zł