PL161738B1 - Sposób otrzymywania rodu lub rodu z platyna z materialu zanieczyszczonego irydem PL - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania rodu lub rodu z platyna z materialu zanieczyszczonego irydem, polegajacy na przeprowadzeniu tych metali w postac kompleksów chlorkowych i redukcji, znamienny tym, ze do roztworu, zawierajacego kompleksy chlorkowe rodu lub rodu z platyna, dodaje sie glikolu etylenowego w ilosci 4-10g na 1g rodu i ogrzewa w temperaturze 90-170°C w ciagu 1,5-3 godzin. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania rodu lub rodu z platyną z materiału zanieczyszczonego irydem o zawartości poniżej 100 ppm irydu.

Zarówno rod jak i stopy rodowo-platynowe są wykorzystywane w praktyce przemysłowej jako materiał wyjściowy do wytwarzania termopar, katalizatorów itp. Obecność irydu w tym materiale ogranicza, a niekiedy wręcz uniemożliwia zastosowanie jego, szczególnie w katalizie. Oddzielenie irydu od rodu czy platyny stanowi jedno z trudniejszych zagadnień technologicznych w chemii platynowców.

Metody analityczne rozdzielania rodu i irydu, polegające na ekstrakcji fosforanem trój-nbutylowym lub aminami drugo- i trzeciorzędowymi, np. trój-n-oktyloaminą, wykazują wady nie pozwalające na ich stosowanie w skali przemysłowej. Trójbutylofosforan ulega podczas ekstrakcji stopniowej degradacji do kwasu dwubutylofosforowego o innych własnościach, zaś w czasie ekstrakcji trójoktyloaminą w toluenie tworzy się na granicy faz szlam.

Znany z polskiego opisu patentowego nr 115 491 sposób otrzymywania stopów platynowo-rodowych lub platyny z materiału zanieczyszczonego irydem, polega na wyredukowaniu ich z wodnych, odkwaszonych roztworów kwasów chloroplatynowcowych, działając najpierw mocznikiem lub jego pochodnymi a później mrówczanem lub aldehydem mrówkowym.

W opisie patentowym USA nr 3 823 220 jest przedstawiony sposób oddzielania rodu od irydu poprzez selektywne odpędzanie lotnego karbonylohalidku rodu w strumieniu dwutlenku węgla oraz pary wodnej przy ciśnieniu cząstkowym 10-30000 mmHg. Opis patentowy ZSRR nr 348 218 przedstawia zaś sposób selektywnego odzysku platynowców ze szlamów anodowych na drodze działania kwasem siarkowym w różnych zakresach temperatury, np. rodu w temperaturze 240-280°C, platyny 290-310°C a irydu 210-240°C.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu oczyszczania rodu lub rodu z platyną od irydu, który to sposób byłby łatwy w stosowaniu w warunkach przemysłowych i zapewniałby wysoką czystość końcowego produktu, to znaczy zawartość irydu nie przekraczałaby 100 ppm.

Stwierdzono, że cel ten można osiągnąć przez redukcję z kompleksów chlorkowych rodu lub rodu i platyny przy pomocy glikolu etylenowego.

Sposób według wynalazku polega na tym, że roztworzony rod, ewentualnie rod z platyną, po oczyszczeniu od metali nieszlachetnych na drodze wymiany kationowej, zatęża się i miesza z glikolem etylenowym a następnie ogrzewa w temperaturze 90-170°C w ciągu 1,5-3 godzin. Glikolu etylenowego dodaje się w ilości 4-10g na lg rodu.

Roztwarzanie rodu lub rodu z domieszką platyny przeprowadza się na drodze spiekania z cynkiem i rozpuszczania w kwasie solnym z dodatkiem kwasu azotowego w ilości dziesięciokrotnie mniejszej niż ilość kwasu solnego. Operacja roztwarzania jest o tyle istotna, że w jej wyniku uzyskuje się kompleksy chlorkowe rodu i ewentualnie platyny, które właśnie poddaje się redukcji. Działając w ten sposób glikol etylenowy powoduje, że rod lub rod z platyną wytrącają się, zaś iryd pozostaje w roztworze. W końcowym etapie rod lub rod

161 738 z platyną odsącza się, przemywa i praży w temperaturze 600-850°C a następnie redukuje wodorem w temperaturze 400-800°C.

Przedmiot wynalazku jest bliżej przedstawiony w przykładach wykonania.

Przykład I. Przemysłowe, porafinacyjne odpady rodowe, zawierające lOOg rodu i lg irydu, spieka się z cynkiem i zadaje kwasem solnym w celu wytrawienia nadmiaru cynku aż do zaniku wydzielania się wodoru. Następnie dodaje się mieszaninę złożoną z 1000 ml 36% kwasu solnego i 100 ml 65% kwasu azotowego. Roztwór ten zatęża się do stężenia 200g rodu na 1 litr a później rozcieńcza wodą i rafinuje na kationicie Dowex 50 WX-8. Oczyszczony od metali nieszlachetnych roztwór kwasu chlororodowego i chloroirydowego ponownie zatęża się w obrotowej wyparce próżniowej do konsystencji syropu. W dalszej kolejności dodaje się 400g glikolu etylenowego i całość przenosi do kolby z chłodnicą zwrotną, wyposażoną w termometr i bełkotkę powietrzną. Zawartość kolby ogrzewa się do temperatury 160°C i utrzymuje ją w ciągu 2 godzin przy mieszaniu sprężonym powietrzem. Po schłodzeniu dodaje się 100 ml metanolu, miesza przez 10 minut i odsącza wytrącony osad. Osad ten, zawierający wolny od irydu rod, przemywa się najpierw metanolem a potem wodą destylowaną a dalej praży w temperaturze 800°C w ciągu 4 godzin i redukuje wodorem. Otrzymuje się 98g rodu o zawartości 78 ppm irydu.

Przykład Π. Z materiałem, zawierającym lOOg rodu, 2g platyny i 0,2g irydu, postępuje się analogicznie jak w przykładzie I, z tą różnicą, że do otrzymanego, zatężonego roztworu dodaje się 480g glikolu etylenowego i ogrzewa w temperaturze 120°C w ciągu 3 godzin. Po schłodzeniu dodaje się 70 ml etanolu, odsącza, przemywa, praży w temperaturze 850°C i redukuje wodorem. Otrzymuje się 97g rodu z platyną o zawartości 50 ppm irydu.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania rodu lub rodu z platyną z materiału zanieczyszczonego irydem, polegający na przeprowadzeniu tych metali w postać kompleksów chlorkowych i redukcji, znamienny tym, że do roztworu, zawierającego kompleksy chlorkowe rodu lub rodu z platyną, dodaje się glikolu etylenowego w ilości 4-10g na lg rodu i ogrzewa w temperaturze 90-170°C w ciągu 1,5-3 godzin.