PL163441B1 - Sposób wytwarzania soli kwasu N-monobromoizocyJanurowego, zwłaszcza soli sodowych I potasowych kwasu N-monobromolzocyJanurowego - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania soli kwasu N-monobromoizocyjanurowego, zwłaszcza soli sodowych i potasowych kwasu N- monobromoizocyjanurowego, na drodze działania bromu na alkaliczne roztwory kwasu cyjanurowego, znamienny tym, że alkaliczne roztwory kwasu cyjanurowego, korzystnie w ługu sodowym lub potasowym, poddaje się działaniu bromu stosowanego co najwyżej z 10-20% nadmiarem, roztwór poreakcyjny poddaje się neutralizacji korzystnie dwutlenkiem węgla, po czym wytrącony osad produktu odsącza się, przemywa wodą i suszy.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania soli kwasu N-monobronoizocyjanurowego, zwłaszcza soli sodowych i potasowych kwasu N-nonobronoίzocyjanurowega, przeznaczonych do zastosowania w charakterze środków bronujących, dezynfekujących, odkażających.

W czasopiśmie Monatshefte fó r Chemie, 93, 507 /1957/ jest opisana reakcja 3-krotnego nadmiaru bronu z alkalicznymi roztworami kwasu cyjanurowego, w wyniku której otrzymuje się mieszaninę soli kwasu N-nonobromoizocyjanurowego i kwasu N,N ’-dibrornoizocyjanurowego.

Produkt otrzymany tym sposobem, o barwie złotej lub złoto-brązowej jest trudną do identyfikacji mieszaniną zawierającą zmienną ilość bromu i alkaliów, łatwo ulegającą rozkładowi.

W wyżej wspomnianym czasopiśmie jest opisana także reakcja aronu z solami litowym kwasu cyjanurowego, w wyniku której otrzymuje się wolny kwas N-nonooro.yolzocyjanuΓowy.

Zgodnie z opisem patentowym USA nr 3147259 sole kwasu N-nonobronoizocyjanurowego otrzymuje się w wyniku działania chloru na mieszaninę kwasu cyjanurowego z bromkiem sodu i wodorotlenkiem sodu.

Sole kwasu N-monobromoizocyjanurowego otrzymane tym sposobem są zanieczyszczone solami kwasu N,N'-dibrornoizocyjanurowego, w związku z czym trudno jest określić wydajność reakcji, a otrzymane w wyniku reakcji mieszaniny mają ograniczone zastosowanie w syntezie.

Sposób wytwarzania soli kwasu N-monobromoizocyjanurowego, zwłaszcza soli sodowych i potasowych kwasu N-monobronoizocyjanurowego, na drodze działania bromu na alkaliczne roztwory kwasu cyjanurowego, według wynalazku polega na tym, że alkaliczne roztwory kwasu cyjanurowego, korzystnie w ługu sodowym lub potasowym, poddaje się działaniu bromu stosowanego co najwyżej z. 10 - 20%-owym nadmiarem, roztwór poreakcyjny poddaje się neutralizacji, korzystnie dwutlenkiem węgla, po czym wytrącony osad produktu odsącza się, przemywa wodą i suszy.

Sposób według wynalazku zezwala na otrzymanie soli kwasu N-nonobronolzocyjanurowego o wysokiej czystości, z wydajnością ilościową lub zbliżoną do ilościowej. Sole kwasu N-nonooron^ozocyjanurowego otrzynane sposobem według wynalazku są związkarn stabiinym, trudno rozpuszczalnymi w większości rozpuszczalników organicznych. Nie ulegają one rozkładowi w trakcie suszenia w temperaturze 100°C i w szczelnie zamkniętym naczyniu mogą być przechowywane w temperaturze pokojowej nawet w ciągu kilkunastu miesięcy bez śladów rozkładu. Sole otrzymane sposobem według wynalazku cechuje ponadto wysoka zawartość aktywnego bromu.

Sposób według wynalazku ilustrują bliżej niżej podane przykłady nie ograniczając jego zakresu.

Przykład I. Do intensywnie mieszanego roztworu 12,9 g kwasu cyjanurowego w 150 ml 2N roztworu NaOH, ochłodzonego do temperatury około 5°C wkroplono 16,1 g bromu z taką szybkością, aby temperatura mieszaniny reagującej nie przekroczyła 10°C. W trakcie wkraplania bromu mieszanina reagująca odbarwiała się i zaczął wytrącać się produkt reakcji w postaci białego osadu. Po zakończeniu wkraplania mieszanie kontynuowano w czasie 30 minut w temperaturze pokojowej, po czym mieszaninę poreakcyjną zobojętniono przez nasycenie roztworu dwutlenkien węgla.

163 441

Wytrącony osad produktu odsączono, przemyto wodą aż do uzyskania wycieku o pH = 9 - 11 1 wysuszono do stałej wagi . Otrzymano 23 g soli monosodowej kwasu N-monobromoizocyjanurowego w postaci białego, mikrokrystalicznego osadu, co stanowiło 100% wydajności teoretycznej. Zawartość bromu aktywnego” w produkcie, oznaczona metodą jodometryczną, wynosiła 34,5%. Wyniki analizy spaleniowej produktu były zgodne, z dokładnością do 0,4%, ze składem wyliczonym dla wzoru C3HN3O?BrNa.

Przykład II. Roztwór 12,9 kwasu cyjanurowego w 150 ml 2N roztworu wodorotlenku potasowego potraktowano 16,1 g bromu w warunkach jak w przykładzie I. Po zobojętnieniu mieszaniny poreakcyjnej, odsączeniu i przemyciu białego osadu okazało się, iż otrzymano 24,5 g soli nonopotasowej kwasu N-rnonobronoizocyjanurowego, co stanowiło 99% wydajności teoretycznej. Zawartość bromu aktywnego, oznaczona metodą jodometryczną, wynosiła 31,5%. Wyniki analizy spaleniowej produktu były zgodne, z dokładnością do 0,4%, ze składem wyliczonym dla wzoru CjHNj0₂BrK.

163 441

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania soli kwasu N-monobromoizocyjanurowego, zwłaszcza soli sodowych i potasowych kwasu N-monobronoizocyjanurowego, na drodze działania bromu na alkaliczne roztwory kwasu cyjanurowego, znamienny tym, że alkaliczne roztwory kwasu cyjanurowego, korzystnie w ługu sodowym lub potasowym, poddaje się działaniu bromu stosowanego co najwyżej z 10 - 20%-owym nadmiarem, roztwdr poreakcyjny poddaje się neutralizacji korzystnie dwutlenkiem węgla, po czym wytrącony osad produktu odsącza się, przemywa wodą i suszy.

   • · «