PL163685B1 - Sposób prowadzenia periodyczne] polikondensacjl w aparatach z mieszadłami - Google Patents

Abstract

Sposób prowadzenia periodycznej polikondensacji w aparatach z mieszadłami przez ogrzewanie masy reakcyjnej do odpowiedniej temperatury, mieszanie przy obniżonym ciśnieniu aż do uzyskania założonej lepkości istotnej, znamienny tym, że reaktor zawierający masę reakcyjną ogrzewa się ciekłym nośnikiem ciepła o stałym przepływie i stałej temperaturze nie wyższej od optymalnej temperatury procesu, przy czym masę reakcyjną poddaje się procesowi mieszania przy zastosowaniu mieszadła z płynną zmianą obrotów regulowanych w funkcji temperatury masy reakcyjnej, aż do uzyskania założonej lepkości istotnej masy reakcyjnej.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób prowadzenia periodycznej polikondensacji w aparatach z mieszadłami.

Znany jest sposób prowadzenia okresowej polikondensacji, który polega na ogrzewaniu reaktora, załadowanego monomerami, nośnikiem ciepła o zmiennej, regulowanej temperaturze i regulowanej wielkości przepływu. Monomery ogrzewa się przy intensywnym mieszaniu i obnlżaniu ciśnienia wewnątrz reaktora, a po osiągnięciu wymaganej tomperatury, chłodzi się nośnik ciepła, który z kolei odbiera ciepło mieszaninie reakcyjnej. Reakcję prowadzi się do uzyskania wymaganej lepkości istotnej masy reakcyjnej. Produkt otrzymany tym sposobem posiada niską jakość powodowaną dużą zawartością zanieczyszczeń wynikających z degradacji termicznej oraz tworzenia się oligomerów produktów cyklicznych. Niedogodnością sposobu jest konieczność stosowania indywidualnego układu grzejnego.

Znany Jest także z polskiego opisu patentowego nr 99 537 9posób prowadzenia periodycznej polikondensacji w aparatach z mieszadłami, który polega na doprowadzeniu do reaktora, wypełnionego monomerami, ciekłego nośnika ciepła o stałym przepływie i stałej temperaturze nie przekraczającej optymalnej temperatury procesu, a następnie na ogrzewaniu mieszaniny reakcyjnej, przy intensywnym mieszaniu i obniżaniu ciśnienia wewnątrz reaktora· Po osiągnięciu optymalnej temperatury zmniejsza się obroty mieszadła i przy zmniejszonych obrotach prowadzi proces polikondensacji do uzyskania wymaganej lepkości istotnej masy. Produkt otrzymany tym sposobem charakteryzuje się wysoką czystością a sam sposób umożliwia ogrzewanie kilku reaktorów z tego semego układu grzejnego. Jednakże w wyniku mieszania następuje niekontrolowany wzrost temperatury masy, który powoduje, że temperatura w przekroju reaktora jest nierównomierna, co w efekcie zwiększa rozrzut lepkości istotnej otrzymanego produktu oraz zniekształca wynik zależności między poborem mocy przez mieszadło reaktora, którego obroty zmieniają się skokowo, a lepkością stopionego polimeru.

W znanych sposobach wielkość założonej lepkości istotnej określa się na podstawie poboru mocy przez mieszadło przy Jego określonych obrotach. Mieszadła napędzane są wielobiegowymi silnikami prądu zmiennego. Metoda pomiaru mocy Jest w tym przypadku obarczona istotnymi błędami, które uniemożliwiają uzyskanie polimeru o małych wahaniach lepkości istotnej. Błąd najbardziej zniekształcający wyniki pochodzi z wahań częstotliwości prądu, bowiem dopuszczalne wahania częstotliwości prądu o 2% powoduję, że dla tego samego poboru mocy i tej samej temperatury polimeru lepkość istotna różni się o wartość 0,009, podczas gdy wymaganie powtarzalności lepkości istotnej kolejnej partii polimeru wynosi

163 605 ♦ 0,007. Drugim źródłem błędów jest różnica temperatur między temperaturę wewnątrz powierzchni ścianki, która zwykle równa jest temperaturze nośnika, a temperaturę masy, co powoduje zniekształcenie odczytu poboru mocy przez mieszadło. Różnica temperatury o 1°C powoduje różnicę w obliczaniu lepkości istotnej o 0,0025.

Wadę znanych sposobów Jest brak możliwości otrzymania równomiernej temperatury masy reakcyjnej w całej objętości reaktora i wynikające z tego duże wahania lepkości istotnej otrzymanego produktu, a to dla otrzymania pożądanej powtarzalności polimeru, wymaga nadmiernie częstej kontroli laboratoryjnej, a przede wszystkim stosowania rozbudowanego sposobu uśredniania granulatu polimeru z poszczególnych partii.

Calem wynalazku było opracowania sposobu periodycznej polikondensacji w aparatach z mieszadłami zapewniającego małe wahania lepkości istotnej polimeru, jednakowe temperatury masy reakcyjnej w całym przekroju reaktora oraz powtarzalność wyników w każdej partii wytwarzanego polimeru.

Sposób według wynalazku polega na ogrzewaniu reaktora zawierającego masę reakcyjną ciekłym nośnikiem ciepła o stałym przepływie i stałej temperaturze nie wyższej od optymalnej temperatury procesu, która może być korygowana w końcowej fazie procesu w celu wyeliminowania różnicy pomiędzy temperaturę masy reakcyjnej a temperaturę płaszcza reaktora, przy czym masę reakcyjną poddaje się procesowi mieszania przy zastosowaniu mieszadła z płynnę zmianę obrotów regulowanych w funkcji temperatury masy reakcyjnej, aż do uzyskania założonej lepkości istotnej masy reakcyjnej.

W momencie osiągnięcia przez masę reakcyjną temperatury równej temperaturze płaszcza reaktora zużycie ciepła maleje lub pozostaje na niezmienionym poziomie, natomiast w przypadku stałych obrotów mieszadła wydziela się dodatkowo ciepło mieszania na skutek wzrostu lepkości masy. Płynne zmniejszanie obrotów mieszadła eliminuje podwyższenia temperatury masy i daje możliwość uzyskania jednakowej temperatury nośnika ciepła w płaszczu ścianki reaktora oraz maey reakcyjnej. Pomiar rzeczywistych obrotów i mocy pobieranej przez mieszadło pozwala na wyznaczenie momentu uzyskania zadanej wielkości lepkości istotnej masy reakcyjnej.

Sposób według wynalazku zapewnia wyeliminowanie wad i niedogodności znanych sposobów), a zwłaszcza błędów wynikających z metody pomiaru poboru mocy, a tym samym zapewnia uzyskanie polimeru o małych wahaniach lepkości istotnej, co ma szczególne znaczenie przy wytwarzaniu folii o grubości poniżej 10 /um. Sposób ten dzięki stabilizacji termicznej zapewnia jednakową temperaturę masy reakcyjnej w całym przekroju reaktora oraz powtarzalności wyników w każdej partii wytwarzanych polimerów. Nadto sposób według wynalazku zapewnia otrzymania polimeru o wyższej jakości, co ma wpływ na poprawę filtracyjności polimeru.

Sposób według wynalazku ilustruje bliżej poniższy przykład.

Do reaktora z płaszczem termostatującym, wyposażonego w mieszadło wstęgowe jednozwoJowe, napędzane silnikiem prądu stałego, sterowanym układem służącym do płynnej regulacji obrotów w zakresie 10-90 obr/min, wprowadzono politereftalan etylenowy o średnim ciężarze cząsteczkowym 5000 i temperaturze 278°C, natomiast do płaszcza grzejnego reaktora doprowadzono ciekły dowtherm o stałej temperaturze równej 285°C i stałym przepływie. Masę reakcyjnę mieszano mieszadłem z prędkością 90 obr/min oraz wytworzono w reaktorze próżnię rzędu 0,1-1,0 hPa. W miarę wzrostu temperatury i lepkości masy reakcyjnej zmniejszano płynnie obroty mieszadła tak, aby temperatura masy nie przekroczyła temperatury płaszcza i była nie wyższa niż 285°C. Po osiągnięciu przez mieszadło poboru mocy zbliżonego do wartości zadanej stabilizowano obroty mieszadła, korygowano temperaturę płaszcza i obliczano wartość lepkości istotnej polimeru. W momencie uzyskania zadanej wielkości lepkości istotnej polimeru redukoweno próżnię przez wprowadzenie azotu i zatrzymano mieszanie.

Po zakończeniu procesu polikondensocji wytłaczano polimer z reaktora i po ochłodzeniu poddano go granulacji. Tak otrzymany polimer posiada następujące własności i lepkość istotną 0,660, temperaturę topnienia 261°C, zawartość grup karboksylowych 20 gramorównoważ/t.

163 685

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowa

   Sposób prowadzenia periodycznej polikondensacji w aparatach z mieszadłami przez ogrzewanie masy reakcyjnej do odpowiedniej temperatury, mieszanie przy obniżonym ciśnieniu aż do uzyskania założonej lepkości istotnej, znamienny tym, że reaktor zawierający masę reakcyjną ogrzewa się ciekłym nośnikiem ciepła o stałym przepływie i stałej temperaturze nie wyższej od optymalnej temperatury procesu, przy czym masę reakcyjną podda^{je si}ę procesowi mieszania przy zastosowaniu mieszadła z płynną zmianę obrotów regulowanych w funkcji temperatury masy reakcyjnej, aż do uzyskanie założonej lepkości istotnej masy reakcyj nsj.

   * * *