PL165335B1 - Sposób otrzymywania niskosodowego tlenku glinu - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania niskosodowego tlenku glinu przez uszlachetnienie tlenku i/lub wodorotlenku glinu na drodze wysokotemperaturowej obróbki termicznej, znamienny tym, że tlenek glinu pochodzenia hydrargilitowego lub wodorotlenek glinu w odmianie hydrargilitu nasyca się wodnymi roztworami fluorku amonu i związków boru, korzystnie kwasu ortoborowego w obecności środków powierzchniowo czynnych dodawanych w ilości od 0,01 do 0,1% wagowych, przy czym wilgotność materiału przed suszeniem nie przekracza 15% wagowych, a powierzchnia materiału nasączanego zostaje równomiernie pokryta dodatkami mineralizującym

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania niskosodowego tlenku glinu zawierającego Na2<0 + K 2O mniej aniżeli 0,15% wagowych, a-AfeOa powyżej 90% i ciężarze właściwym powyżej 3,95 g/cm³, znajdującego szerokie zastosowanie w produkcji różnego rodzaju izolatorów, świec zapłonowych w ceramice elektrotechnicznej, specjalnej, itp.

Tlenek glinu w odmianie α i o niskim stopniu zanieczyszczeń alkaliami i innymi domieszkami, charakteryzuje się wysoką temperaturą topnienia, trwałością i odpornością chemiczną, dużą wytrzymałością mechaniczną i wysokim modułem elastyczności. Odmiana a-AfeO3 powinna charakteryzować się także ciężarem właściwym wyższym od 3,95 g/cm3, odpowiednio drobnym uziarnieniem, wymaganym pokrojem i kształtem kryształów oraz małym skurczem w czasie spiekania.

Szeroki wachlarz zastosowań a-AhO3 o wysokim stopniu czystości wiąże się z wieloma zaletami cechującymi produkowane z niego wyroby. Wyroby te wykazują małą rozszerzalność cieplną, dużą oporność elektryczną w wysokich temperaturach oraz niewielkie straty dielektryczne przy wysokich częstotliwościach.

Znane dotychczas sposoby otrzymywania tego rodzaju tlenku glinu polegają na spalaniu niektórych związków glinu lub też utlenianiu drogiego, oczyszczonego na drodze kilkustopniowej rafinacji metalicznego glinu. Inny sposób opiera się na hydrolizie tych związków wodą lub parą wodną. Odmianę a-AkO3 można otrzymywać także na drodze termicznego rozkładu soli glinowych jakimi są chlorki, fluorki, azotany, siarczany lub też siarczany amonowo-glinowe. Sposoby powyższe wymagają jednak stosowania specjalnych i drogich, odpornych na chemiczną agresję urządzeń jak również wiążą się z problemami utylizacji szkodliwych odpadów. Innym znanym sposobem otrzymywania a-AhOs jest kalcynowanie w temperaturach wyższych od 1450°C technicznego tlenku glinu zawierającego dodatki związków molibdenu i boru. W procesie tym otrzymuje się grubokrystaliczny tlenek ze stosunkowo dużą zawartością alkalii, który stosować można do produkcji jedynie niektórych wyrobów ceramicznych.

Sposób według wynalazku polega na tym, że techniczny tlenek glinu pochodzenia hydrargilitowego lub wodorotlenek glinu w formie hydrargilitu nasyca się wodnymi roztworami łatwo rozpuszczalnego fluorku amonu i związków boru, korzystnie kwasu ortoborowego. Tak wstępnie przygotowany materiał intensywnie suszy się w temperaturze do 250°C, a wysuszony poddaje się odpowiednio prowadzonej obróbce termicznej w temperaturze od 1350 do 1500°C.

165 335

Proces nasycania tlenków i wodorotlenków glinu wodnymi roztworami mineralizujących dodatków prowadzi się tak, by po wysuszeniu powierzchnie ziaren materiału pokryte były równomiernie odpowiednimi ilościami mineralizatorów. Korzystnie jest, jeśli ilość dodawanego wodnego roztworu mineralizatorów jest taka, ażeby wilgotność materiału nasyconego przed suszeniem nie przekraczała 15% wagowych przy jednoczesnym użyciu środka powierzchniowo czynnego, korzystnie trójetanoloaminy, lub glikolu etylenowego.

Ilość dodawanego bezwodnego fluorku amonowego wynosić powinna od 0,3% do 1,5% wagowych, a ilość związków boru w przeliczeniu na trójtlenek dwuboru wynosi od 0,3% do 1,5% wagowych w zależności od biegu procesu obróbki termicznej jak też od poziomu zanieczyszczeń, głównie od zawartości sumy alkalii.

Proces odpowiednio prowadzonej obróbki termicznej w temperaturze 1350-1500°C umożliwia tworzenie się lotnych związków fluoro-borowych z alkaliami i innymi domieszkami, które następnie zostają odprowadzane na zewnątrz z gazami odlotowymi.

Proces według wynalazku prowadzi do otrzymania niskosodowego (poniżej 0,15% wagowych sumy Na2O + K 2O) w wysokim stopniu czystości tlenku glinu eliminując niedogodności i trudności technologiczne stosowanych dotychczas sposobów, umożliwia uzyskanie silnie rozdrobnionego materiału o założonych i powtarzalnych parametrach fizyko-chemicznych obniżając znacznie koszty jego wytwarzania w porównaniu z innymi sposobami.

Przykład I. Techniczny tlenek glinu pochodzenia hydrargilitowego charakteryzujący się następującym składem chemicznym (w % wagowych):

str. praż. - 0,95%

Na₂O + K 2O - 0,53%

CaO - 0,04%

SiO2 - 0,03%

Fe₂O3 - 0,01%

AI2O3 - >99,30% nasycono wodnymi roztworami fluorku amonu i kwasu ortoborowego w obecności 0,075% wagowych środka powierzchniowo czynnego trójetanoloaminy tak, że po wysuszeniu w temperaturze 240°C zawierał on 0,45% wagowych bezwodnego NH 4F i 1,2% wagowych B2O 3. Tak spreparowany materiał poddano odpowiedniej obróbce termicznej w temperaturze 1450°C przez okres 1,5 godziny. W wyniku takiego procesu uszlachetniania uzyskano odmianę a-Al₂O3 o ciężarze właściwym wynoszącym 3,96 g/cm 3 o następującym składzie chemicznym (w % wagowych):

str. praż. - 0,04-0%

NaaO + K2O - 0,080%

CaO - 0,023%

SiO2 -0,014%

Fe2O3 - 0,007%

Al2O3 - >99,800%

Przykładu. Wodorotlenek glinu pochodzenia hydrargilitowego charakteryzujący się następującym składem chemicznym (w % wagowych):

str. praż.

NaaO + K2O

CaO

S1O2

Fe2O3

Al2O3

- 35,45%

- 0,28% - 0,06%

- 0,07%

- 0,03% ->63,12% nasycono wodnymi roztworami fluorku amonu i kwasu ortoborowego w obecności 0,05% wagowych glikolu etylenowego jako środka powierzchniowo czynnego tak, że po wysuszeniu w temperaturze 240°C zawierał on 0,08% wagowych bezwodnego NH4F i 0,7% wagowych B2O3. Tak spreparowany materiał poddano odpowiedniej obróbce termicznej w temperaturze 1350°C przez okres 1,5 godziny. W wyniku takiego procesu uszlachetniania uzyskano odmianę a-AhO3 o

165 335 ciężarze właściwym wynoszącym 3,97 g/cm³ o następującym składzie chemicznym

(w % wagowych): str. praż. NaaO + K2O CaO SiO2 Fe 2O3 AI2O3

- 0,036% - 0,050% - 0,020% - 0,020% - 0,010% - >99,860%

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób otrzymywania niskosodowego tlenku glinu przez uszlachetnienie tlenku i/lub wodorotlenku glinu na drodze wysokotemperaturowej obróbki termicznej, znamienny tym, że tlenek glinu pochodzenia hydrargilitowego lub wodorotlenek glinu w odmianie hydrargilitu nasyca się wodnymi roztworami fluorku amonu i związków boru, korzystnie kwasu ortoborowego w obecności środków powierzchniowo czynnych dodawanych w ilości od 0,01 do 0,1% wagowych, przy czym wilgotność materiału przed suszeniem nie przekracza 15% Wagowych, a powierzchnia materiału nasączanego zostaje równomiernie pokryta dodatkami mineralizującymi.
2. 2. Sposób według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że nasycony dodatkami mineralizującymi tlenek i/lub wodorotlenek glinu początkowo poddaje się intensywnemu suszeniu w temperaturze nie wyższej niż 250°C, a następnie procesowi obróbki termicznej w temperaturze od 1350 do 1500°C.
3. 3. Sposób według zastrzeżenia 1 i 2, znamienny tym, że ilość dodawanego bezwodnego fluorku amonu wynosi od 0,3 do 1,5% wagowych, natomiast ilość związków boru w przeliczeniu na trójtlenek dwuboru wynosi od 0,3 do 1,5% wagowych.