PL167114B1 - Sposób otrzymywania roztworu kolagenu morskiego z elastyną - Google Patents

Abstract

1· Sposób otrzymywania roztworu kolagenu morskiego z elastyną, z wykorzystaniem wstępnej obróbki skór rybnych polegającej na mechanicznym usunięciu z podskórnej tkanki łącznej substancji mięsnej i tłuszczowej, znamienny tym, że skórypo wstępnej obróbce wprowadza się do mieszarki bębnowej z łopatkami wewnętrznymi, o pojemności około trzy razy większej od ilości znajdującego się w niej surowca, w której miesza sięje z wodą w proporcji 1,1:1,0, przez 20440 minut, z szybkością 50 obrotów/- minutę, po czym odprowadza z bębna mieszarki zawiesinę guaniny, łusek i pigmentu, ponownie dodaje się wodę i miesza, przy czym czynność tę powtarza się do momentu aż wyciek będzie czysty, zaś skóry częściowo odwodnione korzystnie dezynfekuje się 0,2% wodą utlenioną, a proces ekstrakcji prowadzi się wodnym roztworem kwasu organicznego, najkorzystniej cytrynowego, utrzymując jego stężenie w granicach pH od 2,5 do 2,7, zaś uzyskany ekstrakt doprowadza się do pH = 3,243,5, po czym konserwuje się go nasyconym alkoholowym roztworem nipagin użytych w ilości 0,2% wagowo w stosunku do surowca wyjściowego, roztwór ten pozostawia się w temperaturze około 292 K, na około 5 dób i na końcu filtruje się.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania roztworu kolagenu morskiego z elastyną, który wykorzystać można w przemyśle kosmetycznym i farmaceutycznym.

Bogatym źródłem kolagenu jest zarówno surowiec zwierzęcyjak również rybny, zwłaszcza ich skóry. Dotychczas skóry rybne z przetwórstwa rybnego stanowią produkt odpadowy.

Kolagen ze skóry zwierzęcej uzyskuje się przez wyekstrahowanie go kwasem organicznym, zwykle cytrynowym, przy czym przed procesem ekstrykcji surowiec musi być poddany wstępnej obróbce. Dotychczas skórę zwierzęcą przed ekstrakcją kwasem organicznym poddaje się wstępnej obróbce alkaliczno-solnej i neutralizacji (polski opis patentowy nr ^^<5085).

Tkanka rybna jest delikatna i zastosowanie wstępnej chemicznej obróbki powoduje jej rozpad i przejście w postaci drobnej zawiesiny do roztworu kolagenowego. Również w tych warunkach wstępnej obróbki do roztworu poekstakcyjnego przechodzą pigmenty powodując zmętnienie roztworu.

Jak wskazuje polski opis patentowy nr 144584 dotyczący sposobu wytwarzania roztworu kolagenowego, skórę rybną przed ekstrakcją kwasem cytrynowym poddaje się obróbce mechanicznej, polegającej na zeskrobaniu z podskórnej tkanki łącznej substancji mięsnej i tłuszczowej. Ekstrakcję prowadzi się przy utrzymaniu odczynu kwasu cytrynowego równego pH od 2,2 do 2,4. Według tego rozwiązania uzyskuje się bezbarwną dyspersję białkową o dobrych walorach użytkowych: 3500=4000^gN/cm3 aminokwasu hydroksyproliny, 8=10% suchej pozostałości, 0,05=0,5% popiołu, pH = 2,8 produktu.

Niedogodnością rozwiązania jest niska czystość roztworu, charakteryzująca się małą klarownością i przezroczystością. Ze względu na wymóg barwy i czystość zastosowanie dotychczasowego roztworu kolagenowego ze skóry rybnej jest w praktyce utrudnione.

Dotychczas nie znane jest otrzymywanie roztworu kolagenu morskiego z elastyną ze skór ryb dla celów kosmetycznych i farmaceutycznych.

167 114

Według wynalazku sposób otrzymywania roztworu kolagenu morskiego z elastyną, ze skór rybnych, korzystnie dorszowatych, z wykorzystaniem wstępnej obróbki skóry polegającej na mechanicznym usunięciu z podskórnej tkanki łącznej substancji mięsnej i tłuszczowej, charakteryzuje się tym, że skóry po wstępnej obróbce wprowadza się do mieszarki bębnowej z łopatkami wewnętrznymi, o pojemności trzy razy większej od ilości znajdującego się w niej surowca poddanego obróbce, w której miesza się je z wodą w proporcji 1,1:1,0, przez 20—40 minut, z szybkością 50 obrotów/minutę, po czym odprowadza się z bębna mieszarki zawiesinę guaniny, łusek i pigmentu, ponownie dodaje się wodę i miesza, przy czym czynność tę powtarza się do momentu aż wyciek z bębna będzie czysty. Skóry częściowo odwodnione korzystnie dezynfekuje się 0,2% wodą utlenioną, a proces ekstrakcji prowadzi się wodnym roztworem kwasu organicznego, najkorzystniej cytrynowego, utrzymując jego stężenie w granicach 2,5—2,7, zaś uzyskany roztwór kolagenu morskiego z elastyną doprowadza się do pH = 3,2-3,5, po czym konserwuje się nasyconym alkoholowym roztworem nipagin, użytych w ilości 0,2% wagowo w stosunku do surowca wyjściowego. Uzyskany produkt pozostawia się w temperaturze około 292 K, na okres 5 dób i na koniec filtruje. Stosuje się nipaginę A lub M, korzystnie ich mieszaninę w stosunku 1:1,5 albo mieszaninę nipagin A:M:P w stosunku 1:1:1. Nipaginę A stanowi ester etylowy kwasu p-hydroksybenzoesowego. Nipaginę M ' stanowi ester metylowy kwasu p-hydroksybenzoesowego. Nipaginę P stanowi ester propylowy, kwasu p-hydroksybenzoesowego.

Sposobem według wynalazku uzyskuje się roztwór kolagenu morskiego z elastyną, zawierający rozpuszczalną elastynę w ilości mierzonej zawartością azotu 1700—2100pgN/cm³, przy ogólnej zawartości azotu wynoszącej 6400—6800pgN/cm³, przy pH roztworu mieszczącym się w granicach 3,2—3,4. Otrzymany roztwór jest barwy jasno- lub lekkoseledynowej pochodzącej od obecności elastyny, a zawartość popiołu nie przekracza 0,26%, zaś ilość aminokwasu hydroksyproliny jest powyżej 3500 ^mgN/cm³.

W czasie badań stwierdzono, iż oddzielenie kryształów guaniny, łusek i pigmentów, przed procesem ekstrakcji skór rybnych, znacznie polepsza walory użytkowe roztworu kolagenowego. W mieszarce bębnowej, przy zachowaniu określonych parametrów pracy następuje uszkodzenie naskórka skóry rybnej, dzięki czemu łuski, guanina i pigment przechodzą do wody i jako zawiesina odprowadzane są z mieszarki, po czym mogą być kierowane do dalszego przerobu. Ekstrakcja skóry pozbawionej w/w substancji kwasem organicznym, przy zachowaniu pH 2,4—2,7, zezwala na uzyskanie kolagenu morskiego z elastyną o wysokich walorach użytkowych, zwłaszcza o dużej klarowności, wyższej aniżeli uzyskuje się to według polskiego opisu patentowego nr 144 584. Stwierdzono również, iż w warunkach procesu do roztworu kolagenowego przechodzi duża ilość rozpuszczalnej elastyny. Okazało się również, iż końcowy proces dekantacji i filtracji w temperaturze pokojowej, przez kilka dób, zezwala na usunięcie niezwiązanego konserwantu i pozostałych zawiesin.

Zaletą wynalazku jest zapewnienie czystości (klarowności i przezroczystości), skrócenie czasu ekstrakcji do 20 godzin. Obecność dużej ilości elastyny podwyższa walory użytkowe roztworu kolagenowego, zaś obniżenie pH roztworu kolagenowego z elastyną do 3,2—3,4 i zawartości popiołu nie wyżej niż 0,26% podwyższa cechę użytkową produktu szczególnie w przemyśle kosmet ycznym.

Z uwagi na to, iż skórna tkanka ryb jest surowcem bardzo delikatnym (w odróżnieniu od skór zwierzęcych), opracowanie takich warunków technologicznych, aby uzyskać roztwór kolagenu morskiego z elastyną przydatny w przemyśle kosmetycznym i farmaceutycznym, nie było możliwe do przewidzenia.

Sposób według wynalazku jest szczegółowo opisany w przykładach wykonania.

Przykład I. 100kg skóry świeżego błękitka oczyszcza się mechanicznie przez zeskrobanie tkanki mięsnej i tłuszczowej, płucze się zimną wodą, skóry ociekające w ilości 33 kg wkłada się do 100 litrowej mieszarki bębnowej z łopatkami wewnętrznymi, zalewa 30 litrami wody i miesza się przez około 30 minut przy obrotach 50/minutę. Następnie zlewa się zawiesinę, a skóry ponownie zalewa 30 litrami wody i miesza się przez 25 minut. Czynność tę powtarza się, aż woda wyciekająca z bębna będzie czysta. Skóry rybne pozbawione łusek, guaniny, pigmentów poddaje się dezynfekcji przez kąpiel w 100 litrach 0,2% wody utlenionej, w czasie 5 minut, a po wyjęciu z kąpieli płucze się zimną wodą, po czym w prasie usuwa się nadmiar wody do zawartości 60%. Odwodniony

167 114 częściowo surowiec wprowadza się do ekstraktora i zalewa 400 litrami roztworu kwasu cytrynowego o pH = 2,4, pozostawia 20 godzin w temperaturze 293 K. Ekstrakt odsącza się, doprowadza do pH = 3,2 i konserwuje mieszaniną nipagin A + M w stosunku 1:1,5, w ilości 0,2% w stosunku do ilości użytego surowca. Uzyskany produkt pozostawia się w temperaturze 292 K, przez 5 dób. Po tym okresie dekantacji roztwór filtruje się. Uzyskany roztwór kolagenu morskiego z elastyną zawiera: elastynę w ilości 1700jugN/cm³, przy ogólnej zawartości azotu 6400//gN/cm³ oznaczonego metodą Kejdahla, popiołu 0,26%, pH = 3,2.

Obliczenie zawartości elastyny. Ilość elastyny (pgN/cm³) = ilość azotu ogólnego (^gN/cm³) ilość hydroksyproliny w kolagenie (ugN/cm³)X 1,34. 1,34 to współczynnik przeliczeniowy z zawartości hydroksyproliny na zawartość azotu (BN-85)6149-03 „Surowce do wyrobów kosmetycznych. Kolagen rozpuszczalny...).

Hydroksyprolinę oznaczono kolorymetrycznie przez oznaczenie związku powstałego w reakcji aldehydu p-dwumetyloaminobenzoesowego z produktami utlenienia hydroksyproliny (według instrukcji Tymczasowe Warunki Techniczne (T-W-T) Spółki z o. o. „COLPOL“, Sopot, 1989-04-03).

Metodykę Kejdahla w Polsce ujmuje PN-71/P-22117 p. 2.4.

Przykład II. 100 kg mrożonych skór z mintaja odmraża się, oczyszcza mechanicznie jak w przykładzie I, płucze się zimną wodą, po czym ociekające skóry w ilości 66 kg wkłada się do mieszarki bębnowej z łopatkami wewnętrznymi o pojemności 200 litrów i zalewa 60 litrami wody. Całość miesza się przez 40 minut, przy obrotach 50/minutę. Zawiesinę zlewa się z bębna, a skóry ponownie zalewa 60 litrami wody i miesza przez 30 minut. Czynność tę powtarza się do momentu aż woda wycikająca z bębna będzie czysta. Dalej postępuje się jak w przykładzie I, przy zachowaniu odczynu użytego kwasu borowego pH = 2,6, zaś kolagenowy roztwór doprowadza się do pH = 3,5. Dalej postępuje się jak w przykładzie I. Uzyskany roztwór kolagenu morskiego z elastyną zawiera elastynę w ilości 2100 /zgN/cm³, przy zawartości azotu ogólnego 6800pgN/cm³, popiołu 0,26%, pH = 3,4.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,00 zł.

Claims (3)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób otrzymywania roztworu kolagenu morskiego z elastyną, z wykorzystaniem wstępnej obróbki skór rybnych polegającej na mechanicznym usunięciu z podskórnej tkanki łącznej substancji mięsnej i tłuszczowej, znamienny tym, że skóry po wstępnej obróbce wprowadza się do mieszarki bębnowej z łopatkami wewnętrznymi, o pojemności około trzy razy większej od ilości znajdującego się w niej surowca, w której miesza się je z wodą w proporcji 1,1:1,0, przez 20=40 minut, z szybkością 50 obrotów/minutę, po czym odprowadza z bębna mieszarki zawiesinę guaniny, łusek i pigmentu, ponownie dodaje się wodę i miesza, przy czym czynność tę powtarza się do momentu aż wyciek będzie czysty, zaś skóry częściowo odwodnione korzystnie dezynfekuje się 0,2% wodą utlenioną, a proces ekstrakcji prowadzi się wodnym roztworem kwasu organicznego, najkorzystniej cytrynowego, utrzymując jego stężenie w granicach pH od 2,5 do 2,7, zaś uzyskany ekstrakt doprowadza się do pH = 3,2=3,5, po czym konserwuje się go nasyconym alkoholowym roztworem nipagin użytych w ilości 0,2% wagowo w stosunku do surowca wyjściowego, roztwór ten pozostawia się w temperaturze około 292 K, na około 5 dób i na końcu filtruje się.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się nipaginę A lub M, albo ich mieszaninę w stosunku 1:1,5.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się mieszaninę nipagin A:M:P, czyli odpowiednio ester etylowy-, metylowy-, propylowy kwasu p-hydroksybenzoesowego, w stosunku 1:1:1.