PL167323B1 - Sposób odzyskiwania tetranltrometanu z surowego trotylu - Google Patents

Abstract

Sposób odzyskiwania tetranitrometanu z surowego trotylu, znamienny tym, że przez odmyty od kwasów,stopiony,surowy trotyl o temperaturze od 351 do 368 K przepuszcza się gaz obojętny, korzystnie parę wodną, po czym opary odchładza się do temperatury poniżej 313 K i skroplony tetranitrometan oddziela się do fazy gazowej.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania tetranitrometanu (TNM) z surowego trotylu.

Znane metody wytwarzania TNM polegają na działaniu stężonym kwasem azotowym na bezwodnik octowy w temperaturze pokojowej w ciągu kilku dni, lub przez donitrowywanie trinitrometanu (nitroformu), który z kolei otrzymuje się na drodze nitrowania acetylenu. W dużej skali tetranitrometan otrzymuje się głównie przez donitrowywanie nitroformu. Obydwie metody otrzymywania TNM są technologicznie skomplikowane i niebezpieczne. W praktyce laboratoryjnej TNM służy jako surowiec do otrzymywania nitroformu, który ze względu na swoją reaktywność jest cennym surowcem do wielu syntez, umożliwiającym wprowadzenie od razu trzech grup nitrowych w cząsteczkę związku. W handlu nitroform nie występuje ze względu na dużą reaktywność i wrażliwość wybuchową.

TNM w przeciwieństwie do nitroformu jest dość trwały i może być transportowany i przechowywany przez dłuższy czas. TNM powstaje również jako produkt uboczny przy produkcji trotylu. W ostrych warunkach trinitrowania toluenu, część trinitrotoluenu utlenia się między innymi do tetranitrometanu. Zawartość jego w surowym trotylu może dochodzić do 1%. Stanowi on niepożądane zanieczyszczenie trotylu i musi być z niego usunięty. Surowy trotyl oczyszcza się przez krystalizację z rozpuszczalników organicznych lub kwasów mineralnych , albo na drodze (^ł^^niicznej przez siarczynowanie wodnym roztorem siarczynu sodowego. Podczas krystalizacji TNM rozpuszcza się w zastosowanym rozpuszczalniku i podczas regeneracji rozpuszczalnika ulatnia się do atmosfery, albo kumuluje się i wówczas jako silny utleniacz stanowi poważne zagrożenie wybuchowe.

Podczas siarczynowania, które obecniejest powszechnie stosowanym sposobem oczyszczania surowego trotylu, tworzy się rozpuszczalna w wodzie sól sodowa tetranitrometanu i wraz z innymi solami izomerów tetranitrotoluenu przechodzi do ścieków.

Nieoczekiwanie stwierdzono, że przepuszczając przez stopiony, surowy trotyl, gaz obojętny, a korzystniej nasyconą parę wodną, powoduje się całkowite usunięcie z niego TNM.

Sposobem według wynalazku tetranitrometan odzyskuje się z surowego trotylu przepuszczając przez surowy stopiony trotyl o temperaturze od 351 do 368 K gaz obojętny, korzystnie nasyconą parę wodną. Następnie opary chłodzi się do temperatury poniżej 313 K,co powoduje wykroplenie się tetranitrometanu.

W przypadku zastosowania nasyconej pary wodnej, po ochłodzeniu otrzymuje się dwie fazy: organiczną stanowiącą TNM i fazę wodną stanowiącą ściek, w którym TNM praktycznie nie rozpuszcza się. Odzyskanie TNM z surowego trotylu można prowadzić sposobem periodycznym, w odpowiednich pionowych zbiornikach, lub sposobem ciągłym, przepuszczając parę wodną lub gaz obojętny w przeciwprądzie do przepływającego przez kolumnę surowego, stopionego trotylu. Sposobem według wynalazku można otrzymać TNM o czystości powyżej 98%.

167 323

Przykład . Do układu działającego na zasadzie przeciwprądu materiałowego , w temepratu rze 331 do 368 K wprowadza się w sposób ciągły 100 części wagowych odkwaszonego, stopionego, surowego trotylu i 50 części wagowych nasyconej pary wodnej. Trotyl kieruje się następnie do oczyszczania od pozostałych zanieczyszczeń, a parę wodną ochładza się do temperatury poniżej 313 K i oddziela się wykroplony TNM w ilości do 1 części wagowej o zawartości głównego składnika powyżej 98%.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 1,50 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób odzyskiwania tetranitrometanu z surowego trotylu, znamienny tym, że przez odmyty od kwasów, stopiony, surowy trotyl o temperaturze od 351 do 368 K przepuszcza się gaz obojętny, korzystnie parę wodną, po czym opary odchładza się do temperatury poniżej 313 K i skroplony tetranitrometan oddziela się do fazy gazowej.