PL169748B1

PL169748B1 - Sposób wytwarzania środka grzybobójczego w postaci wysokostęzonej zawiesiny

Info

Publication number: PL169748B1
Application number: PL29520592A
Authority: PL
Inventors: Stefan Mosinski; Aniela Choinka; Andrzej Gralak
Original assignee: Inst Przemyslu Organiczego
Priority date: 1992-07-08
Filing date: 1992-07-08
Publication date: 1996-08-30
Also published as: PL295205A1

Abstract

Sposób wytwarzania środka grzybobójczego w postaci wysoko stężonej zawiesiny wodnej zawierającego siarkę w ilości do 960 części wagowych/l zawiesiny z benzimidazol- 1-2-ilo-karbaminianem metylu/karbendazym/ w ilości do 100 części wagowych/l zawiesiny w trójetapowym procesie homogenizacji, znamienny tym, że siarkę w ilości do 80 części wagowych, korzystnie 70 części wagowych, dysperguje się w roztworze wodnym w ilości do 55 części wagowych, korzystnie 47 części wagowych, zawierającym glikol w ilości do 15 części wagowych korzystnie 10 części wagowych, korzystnie etylenowy, surfaktant niejonowy w ilości do 10 części wagowych korzystnie 3 części wagowe, który stanowi roztwór szczepionego kopolimeru akrylowego w glikolu propylenowym, substancję przeciwpienną w ilości do 3 części wagowych, korzystnie emulsję oleju metylonaftalenowego i miesza do uzyskania płynnej zawiesiny, do której w drugim etapie dodaje się siarkę w ilości do 30 części wagowych, korzystnie 26 części wagowych i karbendazym w ilości do 6 części wagowych, korzystnie 4 części wagowe i po ujednorodnieniu składników poddaje się mikronizacji w młynie perełkowym, a następnie w trzecim etapie homogenizuje się z 2 procentowym roztworem zagęstnika w ilości do 5 części wagowych (korzystnie 3 części wagowe), korzystnie z grupy heteropolisacharydów.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania środka grzybobójczego zawierającego jako substancję biologicznie czynną siarkę z benzimidazol-2-ilo-karbamimanem metylu (karbendazym) w postaci wysokostężonej zawiesiny wodnej.

Znany jest z opisu patentowego RP nr 110 170 sposób wytwarzania środka zawierającego siarkę z karbendazymem w postaci proszku zwilżalnego, a z opisu patentowego NRD nr 115 025 w postaci emulsji w rozpuszczalnikach organicznych. Istnieje również polski opis patentowy nr 162 061 pt. Sposób wytwarzania środka grzybobójczego. Opisany w tym opisie patentowym sposób wytwarzania środka i zastosowany roztwór surfaktanta niejonowego z grupy oksyetylenowanych alkilofenoli lub kopolimerów tlenku etylenu z tlenkiem propylenu pozwala uzyskać środek o maksymalnym stężeniu substancji biologicznie czynnej 500 g siarki w 1 litrze lub 480 g siarki i 20 g karbendazymu w 1 litrze. Przy dalszym, nawet niewielkim zwiększeniu ilości jednej z substancji czynnych następuje znaczne zwiększenie lepkości zawiesiny, co uniemożliwia przeprowadzenie procesu wytwarzania środka.

Znany jest opis patentowy RFN nr 3 536 247 w którym opisany jest sposób wytwarzania środka w postaci stężonej zawiesiny wodnej zawierającej samą siarkę. Podane są różne substancje pomocnicze, przy użyciu których uzyskano możliwości wytwarzania środka o różnej koncentracji siarki. Stosując np. mieszaninę soli sodowej kwasu alkilonaftaleno sulfonowego z nonylofenolem zawierającym 35-40 grup tlenku etylenu uzyskano środek o maksymalnym stężeniu wynoszącym 1150 g siarki w 1 1 preparatu. Dodanie obok siarki karbendazymu powoduje, że sposobem według w/w opisu patentowego nie można otrzymać wysokostężonej zawiesiny wodnej. Maksymalne stężenie, możliwe do uzyskania wynosi 600 g/l. Podwyższenie stężenia siarki, a szczególnie karbendazymu zwiększa lepkość zawiesiny, co uniemożliwia przeprowadzenie dalszego procesu wytwarzania środka.

Znany jest również polski patent nr 151 045 dotyczący wieloetapowego sposobu otrzymywania środka z pasty wodnej siarki o wysokim stopniu rozdrobnienia, produktu ubocznego otrzymywanego w procesie odsiarczania gazów koksowniczych. Taka siarka nie wymaga rozdrabniania. Z pasty takiej otrzymać można środek o maksymalnym stężeniu siarki i karbendazymu 700 g/l.

169 748

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania środka grzybobójczego zawierającego siarkę z karbendazynem o stężeniu łącznym składników aktywnych do 1000 części

O Q nrnt tumr¹ ui nuluH' n <-j c -z iuu vi - ·· tworzącego z wodą c r , i ro zrł ą ó r i w Ul UUOV1 wagowych,! wyk do 30°n stabilne ciecze opryskowe.

Nieoczekiwanie stwierdzono, że środek o koncentracji do 1000 części wagowych/l substancji czynnych (siarka + karbendazym) można uzyskać prowadząc proces wytwarzania w 3 etapach używając niejonowego surfaktanta z grupy kopolimerów akrylowych i substancji przeciwpiennej.

Sposób wytwarzania środka grzybobójczego w postaci wysokostężonej zawiesiny według wynalazku polega na tym, że siarkę w ilości do 80 części wagowych korzystnie 70 części wagowych dysperguje się w roztworze wodnym w ilości do 55 części wagowych korzystnie 47 części wagowych, zawierającym glikol w ilości do 15 części wagowych korzystnie 10 części wagowych, korzystnie etylenowy, surfaktant niejonowy w ilości do 10 części wagowych (korzystnie 3 części wagowe), który stanowi roztwór szczepionego kopolimeru akrylowego w glikolu propylenowym, substancję przeciwpienną w ilości do 3 części wagowych korzystnie 2 części wagowe, korzystnie emulsje oleju metylonaftalenowego i miesza do uzyskania płynnej zawiesiny, do której w drugim etapie dodaje się siarkę w ilości do 30 części wagowych korzystnie 26 części wagowych i karbendazym w ilości do 6 części wagowych korzystnie 4 części wagowe i po ujednorodnieniu składników poddaje się mikronizacji w młynie perełkowym a następnie w trzecim etapie homogenizuje się z 2 procentowym roztworem zagęstnika w ilości do 5 części wagowych korzystnie 3 części wagowe, korzystnie z grupy heteropolisacharydów.

Wytworzony środek charakteryzuje się wysokimi parametrami jakościowymi i jest fizycznie stabilny. Zawarte w nim substancje biologicznie czynne są chemicznie trwałe. Nie stwierdzono zmian własności fizycznych środka w czasie magazynowania, nawet w wyższej temperaturze. Środek można rozcieńczać do dowolnej koncentracji wodą nawet o trwałości 30°n. Wysokorozdrobnione cząstki substancji biologicznie czynnych siarki i karbendazymu, samorzutnie i spontanicznie dyspergują w wodzie. Uzyskana zawiesina opryskowa jest stabilna. Jej trwałość, oznaczona według polskiej normy PN-70/C-04654, wynosi powyżej 90% po 2 godzinach sedymentacji. Zawiesina nie tworzy trwałej piany, ewentualnie utworzona piana szybko gaśnie. Środek może być stosowany przy użyciu aparatury opryskowej naziemnej i samolotowej. Własności środka uzyskanego sposobem według wynalazku przedstawia tabela.

Własności środka według wynalazku podanego w przykładach

Lp.	Własność	Środek otrzymany według przykładu
I	II	III
1	2	3	4	5
1	Zawartos'ć s.a. łącznie g/l		1000	1000	1000
	w tym: siarki		960	960	900
	karbendazymu		40	60	100
2^X	lepkość w cP obroty mieszadła	3/min	3200	3400	3600
		6/min.	2200	2600	2800
		12/min.	1800	2000	2200
	trwałość zawiesiny w %
3^X	twardość	czas sedym
wody	w min.
	19°n	30	96	95	97
		60	94	94	95
		120	92	90	92

169 748 c d tabeli

1	2	3	4	5
	30°n 30	94	93	92
	120	90	89	90
4	trwałość zawiesiny
	rozcieńczonej po
	samorzutnej dyspersji w	88	90	89
5X	wodzie w %	nietrwała	nietrwała	nietrwała
6	trwałość piany
	trwałość chem. s.a. po 14
	dniach w 55°C		938
	zawaitość siarki		61
	karbendazymu

2^X Lepkość oznaczono wiskozymetrem Brookfielda przy uzyciu wrzeciona nr 2 i różnych jego obrotach, temperatura pomiaru 20 + 2°C.

3X Trwałość zawiesiny oznaczono cylindrową metodą według PN-70/C-04654 w wodzie o różnej twardości.

4X Samorzutną dyspersję oznaczono metodą cylindrową w wodzie destylowanej, po 5 min. sedymentacji

5X Trwałość piany oceniono wzrokowo.

Przykład I. Odważone surowce w ilości 7,0 części wagowych siarki kopalnej o granulacji do 0,2 mm miesza się z 4,7 części wagowych wodnego roztworu zawierającego 1,0 części wagowych glikolu etylenowego, 0,3 części wagowych niejonowego kopolimeru akrylowego w glikolu propylenowym i 0,02 części wagowych oleju metylofenylosilikonowego, a następnie dysperguje w mieszalniku szybkoobrotowym do uzyskania płynnej zawiesiny. Do zawiesiny dodaje się 2,6 części wagowych siarki kopalnej 10,4 części wagowych karbendazymu. Po ujednorodnieniu składników zawiesinę mikronizuje'się w młynie perełkowym. Otrzymany półprodukt homogenizuje się z 0,3 części wagowych 2% roztworu heteropolisacharydu (Kelzan 5). Uzyskany w ten sposób środek zawiera w 1 1 960 g siarki i 40 g karbendazymu.

Przykład II. Odważone surowce w ilości 7,0 części wagowych siarki kopalnej o granulacji do 0,2 mm miesza się z 4,7 części wagowych wodnego roztworu zawierającego 1,0 części wagowych glikolu butylowego, 0,3 części wagowych niejonowego kopolimeru akrylowego i 0,02 części wagowych emulsji wodnej oleju metylofenylosilikonowego, a następnie miele w młynku koloidalnym do uzyskania płynnej zawiesiny. Do wytworzonego peremiksu dodaje się 2,4 części wagowych siarki kopalnej, 0,6 części wagowych karbendazymu i po ujednorodnieniu składników zawiesinę mikronizuje się w młynie perełkowym. Otrzymany półprodukt homogenizuje się z 0,3 części wagowych 2 % roztworu heterosacharydu (Rhodopol 23). Uzyskany w ten sposób środek zawiera w 1 1 940 g siarki i 60 g karbendazymu.

Przykład III. Odważone surowce w ilości 7,0 części wagowych siarki kopalnej o granulacji do 0,2 mm miesza się z 4,7 części wagowych wodnego roztworu zawierającego 1,0 części wagowych glikolu etylenowego, 0,3 części wagowych niejonowego kopolimeru akrylowego i 0,02 części wagowych oleju metylofenylosilikonowego, a następnie miele przy dużej szybkości podawania w młynku perełkowym. Do uzyskanego premiksu dodaje się 2,0 części wagowych siarki i 1,0 części wagowych karbendazymu i po ujednorodnieniu składników poddaje się go mikronizacji w młynie perełkowym. Otrzymany półprodukt homogenizuje się z 0,3 części wagowych 2% roztworu heteropolisacharydu (Kelzan 5). Uzyskany w ten sposób środek zawiera w 1 1 900 g siarki i 100 g karbendazymu.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 2,00 zł

Claims

Zastrzeżenie patentowe

Sposób wytwarzania środka grzybobójczego w postaci wysoko stężonej zawiesiny wodnej zawierającego siarkę w ilości do 960 części wagowych/l zawiesiny z benzimidazol-1-2-ilo-karbaminianem metylu/karbendazym/ w ilości do 100 części wagowych/l zawiesiny w trójetapowym procesie homogenizacji, znamienny tym, że siarkę w ilości do 80 części wagowych, korzystnie 70 części wagowych, dysperguje się w roztworze wodnym w ilości do 55 części wagowych, korzystnie 47 części wagowych, zawierającym glikol w ilości do 15 części wagowych korzystnie 10 części wagowych, korzystnie etylenowy, surfaktant niejonowy w ilości do 10 części wagowych korzystnie 3 części wagowe, który stanowi roztwór szczepionego kopolimeru akrylowego w glikolu propylenowym, substancję przeciwpienną w ilości do 3 części wagowych, korzystnie emulsję oleju metylonaftalenowego i miesza do uzyskania płynnej zawiesiny, do której w drugim etapie dodaje się siarkę w ilości do 30 części wagowych, korzystnie 26 części wagowych i karbendazym w ilości do 6 części wagowych, korzystnie 4 części wagowe i po ujednorodnienm składników poddaje się mikronizacji w młynie perełkowym, a następnie w trzecim etapie homogenizuje się z 2 procentowym roztworem zagęstnika w ilości do 5 części wagowych (korzystnie 3 części wagowe), korzystnie z grupy heteropolisacharydów.