PL170826B1

PL170826B1 - Sposób wytwarzania utrwalacza wybarwień wyrobów włókienniczych o niskiej zawartości CH2O

Info

Publication number: PL170826B1
Application number: PL30043393A
Authority: PL
Inventors: Dominik Nowak; Krystyna Makowska; Witold Haas; Alicja Michalak; Krystyna Pajor
Original assignee: Icso Chemical Prod Sp Zoo; Inst Ciezkiej Syntezy Orga
Priority date: 1993-09-17
Filing date: 1993-09-17
Publication date: 1997-01-31
Also published as: PL300433A1

Abstract

Sposób wytwarzania utrwalaczawybarwień wyrobów włókienniczych o niskiej zawartości CH2O w procesie kondensacji wodnego roztworu kondensatu mocznikowo-formaldehydowego, formaliny, 36% octanu sodu, dicyjanodiamidu, chlorku amonu, kaprolaktamu, znamienny tym, że mieszaninę zawierającą 16-22 części wagowych wodnego roztworu kondensatu mocznikowo formaldehydowego, 28-36 części wagowych formaliny 36%, 2,5 4,5 części wagowych melaminy i 6-13 części wagowych metanolu alkalizuje się ługiem sodowym do pH= 8-10 i ogrzewając przeprowadza się pierwsząkondensację w temperaturze 70-100°C w czasie 20-90 minut, następnie schładza się całość do temperatury 40-70°C, dodaje się 21-27 części wagowych wodnego roztworu octanu sodu o koncentracji 32%, 10-15 części wagowych dicyjanodiamidu, 18-27 części wagowych chlorku amonu, 2,5-3,5 części wagowych kaprolaktamu, 2-10 części wagowych glikolu etylenowego i przeprowadza się drugą kondensację utrzymując temperaturę 70-100°C przez 1 do 2 godzin.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania utrwalacza wybarwień na wyrobach włókienniczych barwnikami bezpośrednimi, helionowymi i reaktywnymi, o niskiej zawartości formaldehydu.

Zadaniem tych utrwalaczy jest zwiększenie odporności wybarwień na procesy prania, tarcie suche i mokre, pot alkaliczny, kwaśny itp.

Znane są liczne sposoby otrzymywania środków do utrwalania wyfarbowań, przeważnie oparte o dicyjanodiamid, sole amonowe, formalinę, wielkocząsteczkowe związki kationowe, polialkohole, emulsje polietylenowe itp. Według polskiego opisu patentowego nr 46778, sposób wytwarzania środka do utrwalania wyfarbowań polega na kondensacji 1 mola dicyjanodiamidu z 1-1,7 molami aldehydu mrówkowego w środowisku kwaśnym z udziałem 0,2-0,5 mola soli amonowej i 1-5 g siarczanu glinowego na każde 1000 g wsadu.

Zgodnie z opisem patentowym nr 164598, środek utrwalający wyfarbowania otrzymuje się kondensując 16-22 części wagowych wodnego roztworu kondensatu mocznikowo-formaldehydowego lub 14-20 części wagowych kaprolaktamu lub 16-22 części wagowych obu składników w dowolnym stosunku z 28-36 częściami wagowymi 36% formaliny w temperaturze 70- 100°C w czasie 5-60 minut, po czym całość schładza się do temperatury 50-70°C i wprowadza 10-15 części wagowych dicyjanodiamidu, 12-30 części wagowych chlorku amonowego i 21-27 części wagowych wodnego roztworu octanu sodowego lub wodnego roztworu azotanu sodowego lub wodnego roztworu siarczanu amonowego lub mieszaniny tych trzech składników w dowolnym stosunku, ogrzewa w temperaturze 70-80°C w czasie 1-5 godzin.

Wadą utrwalaczy otrzymywanych wyżej wymienionymi sposobami jest wysoka zawartość formaldehydu na tkaninach po utrwaleniu na nich wyfarbowań oraz niezadowalająca stabilność i zdolność utrwalania wyfarbowań utrwalacza otrzymywanego w formie ciekłej na przykład według opisu patentowego nr 164598. Nieoczekiwanie stwierdzono, że możliwe jest otrzymanie utrwalacza wyfarbowań o poprawionych właściwościach w drodze daleko idącej modyfikacji znanych sposobów, zwłaszcza sposobu przedstawionego w opisie patentowym 164598. Do istotnych zmian w sposobie prowadzenia kondensacji wodnego roztworu kondensatu mocznikowo-formaldehydowego z formaliną należy wprowadzenie dodatku melaminy, metanolu, a

170 826 po ogrzaniu tej mieszaniny dodaje się następnie octan sodu, dicyjanodiamid, chlorek amonu, kaprolaktam i glikol etylenowy. Każdy z tych składników oprócz glikolu ma zdolność wiązania wolnego formaldehydu i tworzenia kondensatów wyżej cząsteczkowych, natomiast glikol poprawia stabilność utrwalacza w niskich temperaturach.

Sposobem według wynalazku do 16-22 części wagowych wodnego roztworu kondensatu mocznikowo-formaldehydowego dodaje się 28-36 części wagowych formaliny 36%, 2,5-4,5 części wagowych melaminy i 6,0-13,0 części wagowych metanolu, całość alkalizuje się ługiem sodowym do pH=8-10 i przeprowadza się pierwszą kondensację w temperaturze 70-100^uC, w czasie 20-90 minut do uzyskania produktu A, który schładza się do temperatury 40-70°C, dodaje 21 do 27 części wagowych wodnego roztworu octanu sodowego o koncentracji 32%, 10-15 części wagowych dicyjanodiamidu, 18-27 części wagowych chlorku amonu, 2,5-3,5 części wagowych kaprolaktamu, 2-10 części wagowych glikolu etylenowego, następnie ogrzewając przeprowadza się drugą kondensację w temperaturze 70-100°C przez 1-2 godzin. Dodatek do pierwszej kondensacji melaminy wpływa zasadniczo na poprawę właściwości utrwalających środka, natomiast metanol i glikol na stabilność w warunkach magazynowania. Wprowadzony do drugiej kondensacji octan sodu zapobiega nadmiernej polikondensacji i tym samym unika się wytrącania polikondensatu w środowisku reakcji. Składnik ten poprawia odporność wyfarbowanej tkaniny na tarcie.

Dicyjanodiamid i chlorek amonu oraz dodatek kaprolaktamu korzystnie wpływają na właściwości utrwalające i wysokie związanie CH2O, podczas gdy glikol wpływa na poprawę stabilności środka w warunkach magazynowania w niskich temperaturach. Uzyskany środek sposobem według wynalazku wykazuje na wyrobach włókienniczych po utrwaleniu wyfarbowań znacznie niższą zawartość CH2O w porównaniu do środków uzyskanych znanymi dotychczas sposobami a ponadto uzyskuje się wysoką zdolność utrwalania barwników bezpośrednich 1 helionowych oraz reaktywnych na wyrobach włókienniczych.

Uzyskany środek sposobem według wynalazku stanowi ciecz średnio ruchliwą, klarowną lub lekko mętną, odporną na warunki magazynowania w okresie zimowym, szczególnie charakteryzuje się prostym sposobem sporządzania kąpieli utrwalającej, prostym procesem utrwalania wyfarbowań nie wymagającym dodatku innych środków chemicznych oraz płukania po aplikacji.

Przykład I. Do reaktora załadowano 190 g wodnego roztworu kondensatu mocznikowo-formaldehydowego zawierającego 70% suchej masy, 320 g formaliny 36%, 35 g melaminy

95 g metanolu oraz ług sodowy 10%. Całość zalkalizowano do pH=9 i ogrzewano w temperaturze 90°C przez 60 minut. Uzyskany składnik A schłodzono do temperatury 50°C, dodano 240 g wodnego roztworu octanu sodu o koncentracji 32%, 125 g dicyjanodiamidu, 225 g chlorku amonu, 30 g kaprolaktamu, 60 g glikolu etylenowego i ogrzewano w temperaturze 90°C przez godziny. Uzyskany produkt zawierał 0,04-0,06% CH2O.

Proces utrwalania wyfarbowań na tkaninach prowadzono w kąpieli wodnej zawierającej 30 g/l środka w temperaturze 60°C w czasie 20 minut. Wyrób bez płukania poddany suszeniu wykazał wysoką poprawę odporności na tarcie mokre, suche, na pranie, pot alkaliczny i kwaśny.

Tkanina po utrwaleniu zawierała ca. 70 ppm.CH2O. W podobnych warunkach utrwalone wyfarbowania za pomocą środka otrzymanego według polskiego opisu patentowego nr 46778 dają zawartość CH2O na tkaninach równą 250-399 ppm, według opisu patentowego nr 164598 100-120 ppm.

Przykład II. 22 części wagowe wodne roztworu kondensatu mocznikowo-formaldehydowego, 36 części wagowych formaliny 36%, 4,5 części wagowych melaminy, 13 części w temperaturze )dano 27 części wagowych wodnego roztworu octanu sodu o konsystencji 32%, 15 części wagowych dicyjanodiamidu, 27 części wagowych chlorku amonu, 3,5 części wagowych kaprolaktamu i 10 części wagowych glikolu etylenowego oraz ogrzewano w temperaturze 70°C przez 2 godziny. Tkanina po utrwaleniu wyfarbowań zawierała 75 ppm-CHcO.

Przykład III. Do 16 części wagowych wodnego roztworu kondensatu mocznikowoformaldehydowego dodano 28 części wagowch formaliny 36%, 2,5 części wagowych melaminy, wagowych metanolu zalkalizowano 10% ługiem sodowym do pH=8 i ogrzewano 70°C w czasie 20 minut, następnie całość schłodzono do temperatury 40°C, d<

170 826 części wagowych metanolu. Całość zalkalizowano 10% ługiem sodowym do pH=10 i ogrzewano w temperaturze 100°C w czasie 90 minut. Uzyskany produkt schłodzono do 70°C, dodano 21 części wagowych wodnego roztworu octanu sodu o koncentracji 32%, 10 części wagowych dicyjanodiamidu, 18 części wagowych chlorku amonu, 2,5 części wagowych kaprolaktamu, 2 części wagowe glikolu etylenowego i ogrzewano w temperaturze 90°C przez 60 minut. Tkanina po utrwaleniu wyfarbowania zawierała 75 ppm-CH2O.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims

Zastrzeżenie patentowe

Sposób wytwarzania utrwalacza wybarwień wyrobów włókienniczych o niskiej zawartości CH2O w procesie kondensacji wodnego roztworu kondensatu mocznikowo-formaldehydowego, formaliny, 36% octanu sodu, dicyjanodiamidu, chlorku amonu, kaprolaktamu, znamienny tym, że mieszaninę zawierającą 16-22 części wagowych wodnego roztworu kondensatu mocznikowo formaldehydowego, 28-36 części wagowych formaliny 36%, 2,5-4,5 części wagowych melaminy i 6-13 części wagowych metanolu alkalizuje się ługiem sodowym do pH= 8-10 i ogrzewając przeprowadza się pierwszą kondensację w temperaturze 70-100°C w czasie 20-90 minut, następnie schładza się całość do temperatury 40-70°C, dodaje się 21-27 części wagowych wodnego roztworu octanu sodu o koncentracji 32%, 10-15 części wagowych dicyjanodiamidu, 18-27 części wagowych chlorku amonu, 2,5-3,5 części wagowych kaprolaktamu, 2-10 części wagowych glikolu etylenowego i przeprowadza się drugą kondensację utrzymując temperaturę 70-100^ÓC przez 1 do 2 godzin.