W patencie Nr 10899 opisany jest spo¬ sób chlorowania antaintronu w kwasie siar¬ kowym 85—95%.Stwierdzono, ze chlorowcowane antantro- ny tworza siarczany, które sa trudno rozpu¬ szczalne w kwasie siarkowym 80—95% i z niego wykrystalizowalja. Opierajac sie na tym fakcie mozna przeprowadzic technicz¬ nie proste i skuteczne oczyszczenie tych chlorowcowanych barwników antantrono- wych, które polega ma tern, ze rozpuszcza sie chlorowcowane antantrony jakiegokol¬ wiek pochodzenia w stezonym kwasie siar¬ kowym i pózniej przez dodanie wody roz¬ ciencza isie ten kwas siarkowy do 80—95 %.Przytem wykrystalizowuja tworzace sie siarczany, podczas gdy zanieczyszczenia zawarte w barwnikach pozostaja rozpu¬ szczone W przesaczu. W niektórych przy¬ padkach wystarcza takze, jezeli sie zmiele barwniki z 80—95% kwasem siarkowym; barwniki tworza przytem krystaliczne siar¬ czany, podczas gdy zanieczyszczenia prze¬ chodza do roztworu. Otrzymane zwiazki od¬ dziela sie w zwykly sposób, np. przez sa¬ czenie lub odwirowanie. Z siarczanów, w ten sposób powstalych, otrzymuje sie za- pomoca wody antantrony chlorowcowane w czyatej formie.Siarczany te sa substancjami krystalicz- nemi o barwie fiolkowo-czarnej, rozpuszcza¬ ja sie w stezonym kwasie siarkowym z bar¬ wa oiemno-rcielona, a nie sa rozpuszczalne w kwasie siarkowym o stezeniu mniejszem niz 80—95%. Ich sklad chemiczny nie jest do¬ kladnie znany, przypuszczalnie sa to sole oksoniowe. Zapomoca wody hydrolizuje sie je na odpowiednie antantrony chlorowcowe.Sposób oczyszczenia mozna skutecznie polaczyc takze z otrzymywaniem chlorów-cowanych antaiitromów, chlorowcujac je w stezonym albo dymiacym kwasie siarkowym.; Pot skonczonej, reakcji rozciencza sie mase reakcyjna taka iloscia wody, ze powstaje kwas siarkowy okolo 80—95%, Po krót- kiem staniu oddziela sie wydzielony siar¬ czan i rozklada sie go woda w sposób wyzej opisany.W ten sposób oczyszczone barwniki od¬ znaczaja sie szczególna czystoscia i poly¬ skiem otrzymanych zabarwien.Przyklad I. Antantron traktuje sie w sposób opisany w patencie*Nr 9008 chlo¬ rem gazowym. Tak otrzymany produkt chlo¬ rowany rozpuszcza sie w okolo lO-ciokrot- nej ilosci stezonego kwasu siarkowego, a nastepnie dodaje sie tyle wody, ze powsta¬ je kwas siarkowy okolo 90%.Po oziebieniu oddziela sie produkt wy¬ dzielony w fiolkowo-czarnych krysztalach przez filtrowanie albo odwirowanie od roz¬ tworu, zawierajacego produkty uboczne, przemywa osad wpierw 85% kwasem siar¬ kowym, az przesacz bedzie bezbarwny, po- czem osad ten' wprowadza sie do wody w celu usuniecia kwasu siarkowego, a nastep¬ nie odsacza sie go ponownie, przemywa az do usuniecia kwasu i suszy. W ten sposób otrzymany produkt odpowiada co do czy¬ stosci produktowi opisanemu w patencie Nr 10899 i wykazuje podane tam wlasci¬ wosci.Przyklad II. Bromuje sie antantron we¬ dlug sposobu poidanego w patencie Nr 7450 i powstaly produkt reakcji miesza sie z mniej wiecej 10-ciokrotna iloscia okolo 90% kwasu siarkowego w aparacie do mieszania.Wydzielajacy sie w krystalicznej formie siarczan, oddziela sie zapomoca wirówki od kwasu siarkowego, zawierajacego1 zanieczy¬ szczenia, i przerabia sie dalej w sposób wy- iraj podainy. Tak otrzymany barwnik ka¬ dziowy odznacza sie duzym polyskiem i czy¬ stoscia zabarwien.Przyklad III. Bromuje sie antantron we¬ dlug sposobu podanego w patencie (Nr 9008 w dymiacym kwasie siarkowym i przez wprowadzenie chloru wytwarza sie antan¬ tron chloro-bromowy. Nastepnie dodaje sie do roztworu, chlodzac i mieszajac, tyle wo¬ dy, az powstanie 85—90% kwas siarkowy.Wydzielony siarczan chloro-bromo-antan- tronowy oddziela sie nastepnie w sposób o- pisany w poprzednim przykladzie od kwa¬ su siarkowego, zawierajacego zanieczy¬ szczenia. Otrzymany barwnik daje zabar¬ wienia pomaranczowe o duzym polysku. PL PL