PL13493B1 - Sposób otrzymywania odpornej na dzialanie chloru N-dwuhydro-7.2.2. r-antrachinonoazyny. - Google Patents

Description

W patencie Nr 1762 opisany jest spo¬ sób otrzymywania odpornej na dzialanie chloru #-dwiihydro-i.2.2\/'-anitrachinono- azyny, który polega na tern, ze do wytwa¬ rzania stopu alkalicznego stosuje sie czy¬ sty p -aminoantrachinon lub zanieczyszczo¬ ny [3-aminoantrachinon, przyczem pod¬ czas stapiania z alkaljami obecne w p-ami- noantrachinonie zanieczyszczenia, powo¬ dujace nietrwalosc tego zwiazku na dziala¬ nie chloru, usuwa sie przez przedluzenie procesu stapiania, lub tez wspomniane za¬ nieczyszczenia usuwa sie nie podjczas sta¬ piania z alkaljami, lecz z gotowego juz barwnika przez ponowne stapianie go z al¬ kaljami lub przez jedno- lub wielokrotne frakcjonowane wytracanie barwnika z roz¬ tworu w wysokoprocentowym kwasie siar¬ kowym woda lub rozcienczonym kwasem siarkowym. Poniewaz przy tym sposo¬ bie pracy przy usuwaniu zanieczyszczen ulegaja usunieciu lulb oddzieleniu rów¬ niez mniejsze lub wieksze ilosci odpor¬ nego na dzialanie chloru barwnika, spo¬ sób wiec wedlug wspomnianego paten¬ tu zwiazany jest z stratami iV-dwuhydro- 7.2.2'.7'-antrachinonoazyny.Znaleziono obecnie, ze mozna technicz¬ nie wytwarzac 7V-dwuhydro--/.2.2\i'-ani- trachinonoazyne o takiej samej czystosci i trwalosci na dzialanie chloru, jak wedlug sposobu patentu Nr 1762, w zmacznie^lto- rzystniejray sposób, jezeli nietrwala na dzialanie chloru N^wuhydto-1.2.2'.r-axL-trachinoraoazyne traktuje sie — w obecno¬ sci kwasu siarkowego, zawierajacego az do 20%*^ody/l^l2^klego stezonego kwasu siarkowego, zawierajacego 96% kwasu siarkowego, lub tez kwasu bezwodnego, a wiec jednowodzianu kwasu siarkowego, albo slabego oleum, — braunsztynem lub podobnie dzialajacemi srodkami utlenia- jacemi. W ten sposób usuwa sie zanieczy¬ szczenia powodujace nietrwalosc na dzia¬ lanie chloru, podczas gdy iV-dwuhydro- 1.2.2'. 1'-antrachinonoazyna praktycznie zniszczeniu nie ulega. Wedlug niniejszego wynalazku otrzymuje sie barwnik naj¬ pierw w postaci produktu utlenionego, któ¬ ry przez traktowanie srodkami redukuja- cemi przeprowadza sie w iV-dwuhydro- /.2.2'../'-antrachinonoazyne.Przyklad I. 10 czesci technicznie czy¬ stej iV-dwuhydro-i.2.2'.i'-antrachinonoazy- ny rozpuszcza sie w 176 czesciach 96% kwasu siarkowego i do roztworu dodaje sie 24 czesci wody, tak ze /zawartosc wody w kwasie siarkowym wynosi okolo 15%. Na¬ stepnie dodaje sie szybko w temperaturze ponizej 50°C zawiesine, skladajaca sie z 15 czesci sztucznego braunsztynu w 180 czesciach 85% kwasu siarkowego, która wytworzono w temperaturze ponizej 45°C, i mieszanine te ogrzewa sie wolno do 70— 75QC, mieszajac przez kilka godzin, dopó¬ ki nie nastepuje dalsze oczyszczenie barw¬ nika. Poczem zawiesine zabarwiona na ko¬ lor czerwono-bronzowy lub pomaranczo¬ wy wprowadza sie do 1500 czesci wody, dodaje 200 czesci roztworu dwusiarczynu sodu o mniej wiecej 38—39° Be i ogrze¬ wa pól godziny do wrzenia. Pierwotnie bronzowo-zólta barwa zawiesiny zmienia sie przytem na niebieska. Zawiesine saczy sie, przemywa osad az do reakcji obojet¬ nej i przerabia barwnik na ciasto, miesza¬ jac go z woda. Tak otrzymany barwnik daje zabarwienia czysciejsze i trwalsze na dzialania chloru, anizeli uzyta jako pro¬ dukt wyjsciowy #-dwuhydro-i.2.2'J'-an- trachinonoazyna.Przyklad II. 25 czesci technicznie czy¬ stej iV-dwuhydro-i.2.2'./'-antrachinonoazy- ny rozpuszcza sie w 250 czesciach jed¬ nowodzianu kwasu siarkowego i dodaje na¬ stepnie powoli zawiesine, skladajaca sie z 25 czesci drobino sproszkowanego, natural¬ nego braunsztynu w 125 czesciach jedno¬ wodzianu kwasu siarkowego, az tempera¬ tura wzrosnie do 50°C. Nastepnie miesza sie w stalej temperaturze kilka godzin,, (do¬ póki nie nastapi oczyszczenie barwnika.Dalsza przeróbke wykonywa sie jak w przykladzie I. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania odpornej na dzialanie chloru iV-dwuhydro-/.2.2'.i'-an- trachinonoazyny, znamienny tern, ze nie¬ trwala na dzialanie chloru iV-dwuhydro- 1.2.2'.^'-antrachinonoazytie podda je sie dzialaniu braunsztynu w obecnosci kwasu siatkowego o zawartosci wody az do 20%.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze zamiast kwasu siarkowego, zawie¬ rajacego do 20% wody, stosuje sie ubogi w wode, bezwodny lub zawierajacy bez¬ wodnik — kwas siarkowy. I. G. Fa r ben indu stri e Aktiengesellschaft. Zastepca: Dr. inz. M. Kryzan, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego f Skl, Warszawa. PL