PL176996B1 - Novel compound and method of obtaining in a three-component system transient metal oxides - Google Patents
Novel compound and method of obtaining in a three-component system transient metal oxidesInfo
- Publication number
- PL176996B1 PL176996B1 PL95308918A PL30891895A PL176996B1 PL 176996 B1 PL176996 B1 PL 176996B1 PL 95308918 A PL95308918 A PL 95308918A PL 30891895 A PL30891895 A PL 30891895A PL 176996 B1 PL176996 B1 PL 176996B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- oxide
- hours
- iron
- heated
- iii
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
1. Nowy związek w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym trójsłk:a<dnkowy układ tlenków oznacza tlenek żelaza(III) - tlenek wanadu(V) - tlenek molibdenu(VI) o sumarycznym wzorze Fe4V2Mo3O20. 2. SposóS pysówarzania nawego zwito-ku w trójskładnikowym układzie tlenków nkówli przejściowych, znamienny tym, że tlenek żelaza^II), tlenek wanadu (V) i tlenek molibdenu(VI) w stosunkach molowych w %jak 33,33:16,67:50 miesza się i ujednorodnia oraz najlepiej pastylkuje, po czym ogrzewa w temperaturze 500 do 700°C w ciągu 60 do 120 godzin, co najmniej wtrzech etapach, przy czympo każdym etapie pastylki ochładza się powoli do temperatury pokojowej1. A new compound in a ternary transition metal oxide system, wherein the ternary transition metal oxide system means iron(III) oxide - vanadium(V) oxide - molybdenum(VI) oxide with the molecular formula Fe4V2Mo3O2O. 2. A method of producing a new compound in a ternary transition metal oxide system, characterized in that iron(II) oxide, vanadium(V) oxide and molybdenum(VI) oxide in molar ratios in % of 33.33:16.67:50 are mixed and homogenized and preferably pelletized, and then heated at a temperature of 500 to 700°C for 60 to 120 hours, in at least three stages, wherein after each stage the pellets are slowly cooled to room temperature.
Description
Przedmiotem wynalazku jest nowy związek w trójskładnikowym układzie tlenków metali pr^iej^c^iowych oraz sposób wytwarzania nowego związku w ύ^ΜηδηΠίοννγ™ układzie tlenków metali przee ściowych, znajdujący zastosowanie jako katalizator utleniania alkanów, alkenów, i węglowodorów aromatycznych.The subject of the invention is a new compound in the ternary system of primary metal oxides and a method for producing a new compound in the cross-metal oxide system, which is used as a catalyst for the oxidation of alkanes, alkenes and aromatic hydrocarbons.
Nowy związek nie został dotychczas opisany w literaturze przedmiotu.The new relationship has not yet been described in the literature on the subject.
Odnośnie topnienia czystych związków odpowiedź możemy znaleźć w następujących podręcznikach K. Pigonia, Z. Ruziewicza: „Chemia fizyczna, PWN - Warszawa 1993; J. Dere176 996 nia, J. Habera, R. Pampucha Chemia ciała stałego, PWN - Warszawa 1975; A.G. Guy „Wprowadzenie do nauki o materiałach PWN - Warszawa 1977. Topnienie czystych związków może zachodzić kongruentnie lub inkongruentnie. W procesie topnienia kongruentnego skład cieczy powstałej podczas topnienia jest identyczny ze składem związku w stałym stanie skupienia. W procesie topnienia inkongruentnego związek ulega rozpadowi na inne ciało stałe, jedno lub więcej, oraz na ciecz o innym składzie elementarnym niż topiący się związek, lecz zawierający te same składniki co topiący się związek.Regarding the melting of pure compounds, the answer can be found in the following textbooks by K. Pigoń, Z. Ruziewicz: "Chemia fizyczna, PWN - Warsaw 1993; J. Dere176 996, J. Haber, R. Pampucha Solid state chemistry, PWN - Warsaw 1975; A.G. Guy "Introduction to the science of materials PWN - Warsaw 1977. The melting of pure compounds may be congruent or incongruent. In the congruent melting process, the composition of the liquid formed during melting is identical to that of the compound in the solid state. In the incongruent melting process, the compound decomposes into another solid, one or more, and a liquid of a different composition than the melting compound, but containing the same components as the melting compound.
Nowy związek w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych dotyczy związku o sumarycznym wzorze Fe4V2Mo3O20, w którym tr<jjskładnikowy układ oznacza tlenek żelaza/III) - tlenek wanadu(V) - tlenek molibdenu(VI).A new compound in the ternary transition metal oxide system concerns a compound with the general formula Fe4V 2 Mo 3 O2 0 , in which the tr <jj component is iron / III oxide - vanadium (V) oxide - molybdenum (VI) oxide.
Pierwszy sposób według wynalazku polega na tym, że tlenek żelaza(III), tlenek wanadu(V) i tlenek molibdenu(VI) w stosunkach molowych w %jak 33,33:16,67:50 miesza się i ujednoradnia oraz najlepiej pastylkuje. Następnie otrzymane pastylki ogrzewa się w temperaturze 500 do 700°C w ciągu 60 do 120 godzin, co najmniej w trzech etapach. Po każdym etapie pastylki ochładza się powoli do temperatury pokojowej.The first method according to the invention consists in that iron (III) oxide, vanadium (V) oxide and molybdenum (VI) oxide in molar ratios in% of 33.33: 16.67: 50 are mixed and homogenized and preferably pelletized. The obtained pellets are then heated at 500 to 700 ° C for 60 to 120 hours in at least three stages. After each step, the pellets are slowly cooled to room temperature.
Inny sposób według wynalazku polega na tym, że tlenek żelaza(III), lub tlenek wanadu(V) lub tlenek molibdenu(VI) miesza się w zestawieniu dwóch tlenków oraz jednego ze związków z trcójskładmkowego układu Fe203 - V205 - MoO3, to jest FeVMoO7 lub jednego ze związków z dwóch dwuskładnikowych układów Fe^ - V205 lub Fe203 - MoO_3, to jest Fe2\z4013 lub Fe2(MoO4)3, tak aby w przeliczeniu na udział molowy w %o tlenku żelaza:tlenku wanadu:tlenku molibdenu otrzymać stosunek 33,33:16,67:50. Mieszaninę reagentów ujednoradnia się i najlepiej pastylkuje oraz ogrzewa w temperaturze 500 do 700°C w ciągu 60 do 120 godzin co najmniej w trzech etapach. Po każdym etapie pastylki ochładza się powoli do temperatury pokojowej, rozciera i najlepiej pastylkuje.Another method according to the invention is that iron (III) oxide, or vanadium (V) oxide or molybdenum (VI) oxide are mixed in a combination of two oxides and one of the compounds from the tri-component system Fe20 3 - V 2 0 5 - MoO 3 that is, a FeVMoO 7 or one of the compounds of the two binary systems Fe ^ - V 2 0 5 or Fe203 - MoO_ 3, i.e. Fe2 \ 40 1 3 or Fe 2 (Moo4) 3, this angle to, based on the molar ratio in% o iron oxide: vanadium oxide: molybdenum oxide get the ratio 33.33: 16.67: 50. The reagent mixture is homogenized and preferably pelleted and heated at 500 to 700 ° C for 60 to 120 hours in at least three stages. After each step, the pellets are slowly cooled to room temperature, rubbed and preferably pelleted.
Inny sposób według wynalazku polega na tym, że ortowanadan(V) żelaza(III) i molibdenian(VI) żelaza(III) miesza się tak, aby w przeliczeniu na udział molowy w % tlenku żelaza:tlenku wanadu:tlenku molibdenu zachować stosunek 33,33:16,67:50 a następnie ujednoradnia i najlepiej pastylkuje. Reagenty ogrzewa się w temperaturze 500 do 700°C w ciągu 72 do 120 godzin, co najmniej w trzech etapach. Po każdym etapie pastylki ochładza się powoli do temperatury otoczenia, rozciera i najlepiej pastylkuje.Another method according to the invention is that iron (III) orthovanadate (V) and iron (III) molybdate (VI) are mixed so that, based on the mole% of iron oxide: vanadium oxide: molybdenum oxide, the ratio is 33, 33: 16.67: 50 and then it harmonises and pellets the best. The reactants are heated at 500 to 700 ° C for 72 to 120 hours in at least three steps. After each step, the pellets are slowly cooled to ambient temperature, rubbed and preferably pelleted.
Inny sposób według wynalazku polega na tym, że rozpuszcza się w wodnym roztworze kwasu cytrynowego każdy z substratów osobno to jest uwodniony molibdenian(VI) amonu w ilości 0,00428 mola, wanadan(V) amonu w ilości 0,02 mola i uwodniony azotan(V) żjlaza(III) lub uwodniony chlorek żelaza(III) w ilości 0,04 mola. Roztwory miesza się i bardzo wolno odparowuje, suszy w temperaturze 70 do 90°C w ciągu co najmniej 6 godzin, otrzymany półprodukt rozciera się, ogrzewa w temperaturze 350 do 450°C przez co najmniej 6 godzin przy dostępie powietrza, a następnie ponownie ogrzewa w temperaturze 500 do 550°C przez co najmniej 8 godzin powoli ochładza się do temperatury pokojowej.Another method according to the invention consists in dissolving each of the substrates in an aqueous solution of citric acid separately, i.e. hydrated ammonium molybdate (VI) in the amount of 0.00428 mol, ammonium vanadate (V) in the amount of 0.02 mol and hydrated nitrate ( V) gilase (III) or hydrated iron (III) chloride in the amount of 0.04 mol. The solutions are mixed and very slowly evaporated, dried at 70 to 90 ° C for at least 6 hours, the resulting intermediate is triturated, heated at 350 to 450 ° C for at least 6 hours with access to air, and then reheated in It is slowly cooled to room temperature at 500 to 550 ° C for at least 8 hours.
Zaletą stosowanych metod wytwarzania nowego związku według wynalazku jest to, że otrzymany związekjest czysty - świadczy o tym charakterystyka rentgenowska i temperatura topnienia.The advantage of the methods used to prepare the new compound according to the invention is that the compound obtained is pure, as evidenced by the X-ray characteristics and the melting point.
Nowy związek · barwy brązowobrunatnej topi się inkongruentnie, to znaczy, że podczas topnienia wydzielają się dwie fazy stałe to jest Fe2(^(^O4)3(s) i Fe203(s) oraz ciecz niezależnie od metody jego otrzymywania. Wydzielająca się podczas topnienia ciecz ma inny- skład niż topiący się związek lecz te same składniki co topiący się związek.The new brown-brown compound melts incongruently, which means that during melting, two solid phases are released, i.e. Fe 2 (^ (^ O4) 3 ( s) and Fe 2 03 ( s), and a liquid regardless of the method of its preparation. When melting, the liquid has a different composition than the melting compound, but the same components as the melting compound.
Układ trzech tlenków Fe203, V205 i MOO3 tylko wjednej proporcji stosunków molowych to jest Fe^D;,: V205: MOO3 = 33,33:16,67:50 tworzy związek Fe4V2MoO20. W innych stosunkach molowych tlenków tego związku otrzymać nie można.The system of three oxides Fe 2 03, V20 5 and MOO3 in only one proportion of molar ratios, i.e. Fe ^ D;,: V20 5 : MOO3 = 33.33: 16.67: 50 forms the Fe4V2MoO 20 compound. This compound could not be obtained in other molar ratios of the oxides of this compound.
Podobnie związek Fe4V2MoO20 tworzy się przy stosunku molowym uwodnionego molibdenianu^I) amonu do wanadanu(V) amonu do uwodnionego azotanu żelaza(III) lub uwodnionego chlorku żelaza jak 0,00428:0,02:0,04.Similarly, the Fe4V2MoO2 compound is formed with a molar ratio of hydrous ammonium molybdate ^ I) to ammonium vanadate (V) to hydrated iron (III) nitrate or hydrated iron chloride of 0.00428: 0.02: 0.04.
176 996176 996
Nowy związek może znaleźć zastosowanie jako katalizator utleniania alkanów - najlepiej metanu, alkenów - najlepiej propenu i węglowodorów aromatycznych - najlepiej benzenu oraz alkoholi - najlepiej metanolu.The new compound may find application as a catalyst for the oxidation of alkanes - preferably methane, alkenes - preferably propene, and aromatic hydrocarbons - preferably benzene, and alcohols - preferably methanol.
Przedmiot wynalazku bliżej objaśniono w podanych poniżej przykładach.The subject matter of the invention is explained in more detail in the examples below.
Przykładl. Naważa się 33,33% molowych Fe203,16,67% molowych V205 i 50% molowych MoÓ3. Odważone tlenki miesza się, uciera celem ujednorodnienia i pastylkuje. Pastylki ogrzewa się w atmosferze powietrza w kilku etapach, przy czym po każdym etapie ochładza się j e powoli do temperatury pokojowej, rozciera i ponownie pastylkuje:Example 33.33 mol% Fe 2 03, 16.67 mol% V 2 0 5 and 50 mol% MoO 3 are weighed. The weighed oxides are mixed, ground to homogenize and pelletized. The pellets are heated in an atmosphere of air in several stages, with each stage slowly cooled to room temperature, rubbed and pelleted again:
- w pierwszym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 500°C w ciągu 24 godzin,- in the first step, the pellets are heated at 500 ° C for 24 hours,
- w drugim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 600°C w ciągu 24 godzin,- in the second stage, the pellets are heated at 600 ° C for 24 hours,
- w trzecim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 650°C w ciągu 48 godzin,- in the third stage, the pellets are heated at 650 ° C for 48 hours,
- w czwartym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 700°C w ciągu 24 godzin.- in the fourth step, the pellets are heated at 700 ° C for 24 hours.
Nowy związek ma barwę brązowobrunatną. Topi się inkongruentnie w temperaturzeThe new compound is brownish-brown in color. It melts incongruently at temperature
760 ±10°C z wydzieleniem dwóch faz stałych, to jest FejCMoO,^ i Fe203 według reakcji. Fe4V2Mo3O20(s) ——Fe2(Mo04)3(s) + Fe203 (s) + ciecz760 ± 10 ° C with separation of two solid phases that is, FejCMoO, 1 and Fe 2 O 3 according to the reaction. Fe4V 2 Mo3O20 (s) ——Fe 2 (Mo04) 3 (s) + Fe 2 03 (s) + liquid
Gęstość Fe4V2Mo3O20 wynosi 3,95 ± 0,05 g/cm3. Charakterystykę rentgenowską nowego związku oraz wyniki wskaźnikowaniajego dyfraktogramu proszkowego zamieszczono w tabeli.The Fe4V2Mo 3 O20 density is 3.95 ± 0.05 g / cm3. The X-ray characteristics of the new compound and the results of its powder diffraction index are presented in the table.
Nowy związek należy do układu tetragonalnego. Parametry prymitywnej komórki elementarnej są następujące:The new compound belongs to the tetragonal system. The parameters of a primitive unit cell are as follows:
a=b=9,55 A; C= 17,15 A;a = b = 9.55 A; C = 17.15 A;
liczba cząsteczek w komórce elementarnej Z=4, gęstość obliczona = 3,96 g/cm3.number of molecules in unit cell Z = 4, calculated density = 3.96 g / cm3.
Przykładu. Mieszaninę zawierającą25% molowych Fe203,25% molowych MoO3 i 5% molowych FeVMoO7 ogrzewa się w następujących warunkach i po każdym etapie pastylid rozciera się i ponownie pastylkuje:An example. A mixture containing 25 mole% Fe 2 0 3 , 25 mole% MoO 3 and 5 mole% FeVMoO7 is heated under the following conditions and after each step the pellet is triturated and pelleted again:
- w pierwszym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 500°C w ciągu 24 godzin,- in the first step, the pellets are heated at 500 ° C for 24 hours,
- w drugim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 600°C w ciągu 24 godzin,- in the second stage, the pellets are heated at 600 ° C for 24 hours,
- w trzecim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 650°C w ciągu 48 godzin,- in the third stage, the pellets are heated at 650 ° C for 48 hours,
- w czwartym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 700°C w ciągu 24 godzin.- in the fourth step, the pellets are heated at 700 ° C for 24 hours.
Nowy związek ma barwę brązowobrunatną. Topi się inkongruentnie w temperaturzeThe new compound is brownish-brown in color. It melts incongruently at temperature
760 ± 10°C z wydzieleniem dwóch faz stałych, to jest Fe2(MoO4)3 i Fe203 według reakcji. Fe4V2Mo3O20(s) ->Fe2(Mo04)3(s) + Fe2^3 (s) ± ciecz760 ± 10 ° C with the separation of two solid phases, i.e. Fe 2 (MoO4) 3 and Fe2O3 according to the reaction. Fe4V2Mo3O 2 0 (s) -> Fe2 (Mo04) 3 (s) + Fe2 ^ 3 (s) ± liquid
Gęstość Fe4V2Mo3O20 wynosi 3,95 ± 0,05 g/cm3. Charakterystykę rentgenowską nowego związku oraz wyniki wskaźnikowaniajego dyfraktogramu proszkowego zamieszczono w tabeli.The Fe4V2Mo 3 O20 density is 3.95 ± 0.05 g / cm3. The X-ray characteristics of the new compound and the results of its powder diffraction index are presented in the table.
Nowy związek należy do układu tetragonalnego. Parametry prymitywnej komórki elementarnej są następujące:The new compound belongs to the tetragonal system. The parameters of a primitive unit cell are as follows:
a=b=9,55 A; C= 17,15 A;a = b = 9.55 A; C = 17.15 A;
liczba cząsteczek w komórce elementarnej Z=4, gęstość obliczona = 3,96 g/cm3.number of molecules in unit cell Z = 4, calculated density = 3.96 g / cm3.
Przykład III. Mieszaninę zawierającą 30% molowych Fe203, 50% molowych MOO3 i 10% molowych Fe2V4013 ogrzewa się w następujących warunkach i po każdym etapie pastylki rozciera się i ponownie pastylkuje:Example III. A mixture containing 30 mole% Fe2O3, 50 mole% MOO3 and 10 mole% Fe2V 4 0 13 is heated under the following conditions and after each step the pellets are ground and pelleted again:
- w pierwszym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 500°C w ciągu 24 godzin,- in the first step, the pellets are heated at 500 ° C for 24 hours,
- w drugim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 600°C w ciągu 24 godzin,- in the second stage, the pellets are heated at 600 ° C for 24 hours,
- w trzecim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 650°C w ciągu 48 godzin,- in the third stage, the pellets are heated at 650 ° C for 48 hours,
- w czwartym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 700°C w ciągu 24 godzin.- in the fourth step, the pellets are heated at 700 ° C for 24 hours.
Nowy związek ma barwę brązowobrunatną. Topi się inkongruentnie w temperaturzeThe new compound is brownish-brown in color. It melts incongruently at temperature
760 ± 10°C z wydzieleniem dwóch faz stałych, to jest Fe2(.MoO4)3 i Fe203 według reakcji. Fe4V2Mo3O20(s) ——F'e2(Mo04)3(s) ± Fe2C3 (s) ± ciecz760 ± 10 ° C with separation of two solid phases i.e. Fe 2 (.MoO4) 3 and Fe2O3 according to the reaction. Fe4V 2 Mo3O20 (s) ——F'e 2 (Mo04) 3 (s) ± Fe2C3 (s) ± liquid
176 996176 996
Gęstość Fe4V2Mo3O20 wynosi 3,95 ± 0,05 g/cm3. Charakterystykę rentgenowską nowego związku oraz wyniki wskaźnikowaniajego dyfraktogramu proszkowego zamieszczono w tabeli.Fe4V 2 Mo 3 O20 density is 3.95 ± 0.05 g / cm 3 . The X-ray characteristics of the new compound and the results of its powder diffraction index are presented in the table.
Nowy związek należy do układu tetragonalnego. Parametry prymitywnej komórki elementarnej są następujące:The new compound belongs to the tetragonal system. The parameters of a primitive unit cell are as follows:
a=b=9,55 A; C= 17,15 A;a = b = 9.55 A; C = 17.15 A;
liczba cząsteczek w komórce elementarnej Z=4, gęstość obliczona = 3,96 g/cm3.number of molecules in unit cell Z = 4, calculated density = 3.96 g / cm3.
Przykład IV. Mieszaninę zawierającą 50% molowych MOO3,16,67% molowych Fe20>3, i 3 3,3 3% molowych FeVO4 ogrzewa się w następuj ących warunkach i po każdym etapie pastylki rozciera się i ponownie pastylkuje:Example IV. A mixture containing 50 mole% MOO3, 16.67 mole% Fe2O> 3, and 3.3-3 mole% FeVO4 is heated under the following conditions and after each step the pellets are ground and pelleted again:
- w pierwszym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 500°C w ciągu 24 godzin,- in the first step, the pellets are heated at 500 ° C for 24 hours,
- w drugim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 600°C w ciągu 24 godzin,- in the second stage, the pellets are heated at 600 ° C for 24 hours,
- w trzecim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 650°C w ciągu 48 godzin,- in the third stage, the pellets are heated at 650 ° C for 48 hours,
- w czwartym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 700°C w ciągu 24 godzin.- in the fourth step, the pellets are heated at 700 ° C for 24 hours.
Nowy związek ma barwę brązowobrunatną. Topi się inkongruentnie w temperaturzeThe new compound is brownish-brown in color. It melts incongruently at temperature
760 ± 10°C z wydzieleniem dwóch faz stałych, to jest Fe2(MoO4)3 i FeęO3 według reakcji.760 ± 10 ° C with the separation of two solid phases, i.e. Fe 2 (MoO4) 3 and FeeO 3 according to the reaction.
Fe4V2Mo3O20(s) —»Fe2(MoO4)3(S) ± Fe203 (s) ± cieczFe4V2Mo 3 O20 (s) - »Fe2 (MoO4) 3 ( S ) ± Fe20 3 (s) ± liquid
Gęstość Fe4V2Mo3O20 wynosi 3,95 ±0,05 g/cm3. Charakterystykę rentgenowską nowego związku oraz wyniki wskaźnikowaniajego dyfraktogramu proszkowego zamieszczono w tabeli.The density of Fe4V2Mo 3 O20 is 3.95 ± 0.05 g / cm 3 . The X-ray characteristics of the new compound and the results of its powder diffraction index are presented in the table.
Nowy związek należy do układu tetragonalnego. Parametry prymitywnej komórki elementarnej są następujące:The new compound belongs to the tetragonal system. The parameters of a primitive unit cell are as follows:
a=b=9,55 A; O 17,15 A;a = b = 9.55 A; About 17.15 A;
liczba cząsteczek w komórce elementarnej Z=4, gęstość obliczona = 3,96 g/cm3.number of molecules in unit cell Z = 4, calculated density = 3.96 g / cm 3 .
Przykład V. Mieszaninę zawierającą 16,67% molowych V205, 16,67% molowych Fe203, i 66,67% molowych Fe2(MoO4)3 ogrzewa się w następuj ących warunkach i po każdym etapie pastylki rozciera się i ponownie pastylkuje:Example 5 A mixture containing 16.67 mole% V2O5, 16.67 mole% Fe2O3, and 66.67 mole% Fe 2 (MoO4) 3 is heated under the following conditions and after each step the pellets are ground and pelleted again:
- w pierwszym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 500°C w ciągu 24 godzin,- in the first step, the pellets are heated at 500 ° C for 24 hours,
- w drugim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 600°C w ciągu 24 godzin,- in the second stage, the pellets are heated at 600 ° C for 24 hours,
- w trzecim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 650°C w ciągu 48 godzin,- in the third stage, the pellets are heated at 650 ° C for 48 hours,
- w czwartym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 700°C w ciągu 24 godzin.- in the fourth step, the pellets are heated at 700 ° C for 24 hours.
Nowy związek ma barwę brązowobrunatną. Topi się inkongruentnie w temperaturzeThe new compound is brownish-brown in color. It melts incongruently at temperature
760 ± 10°C z wydzieleniem dwóch faz stałych, to jest Fe2(MoO4)3 i Fe203 według reakcji.760 ± 10 ° C with the separation of two solid phases i.e. Fe 2 (MoO4) 3 and Fe 2 03 according to the reaction.
Fe4V2Mo3O20(s) ~>Fe2(Mo^4)3(s) ± Fe203 (S) ± cieczFe4V2Mo3O20 (s) ~> Fe2 (Mo ^ 4) 3 (s) ± Fe20 3 ( S ) ± liquid
Gęstość Fe4V2Mo3O20 wynosi 3,95 ± 0,05 g/cm3. Charakterystykę rentgenowską nowego związku oraz wyniki wskaźnikowaniajego dyfraktogramu proszkowego zamieszczono w tabeli.The density of Fe4V 2 Mo 3 O 2 0 is 3.95 ± 0.05 g / cm3. The X-ray characteristics of the new compound and the results of its powder diffraction index are presented in the table.
Nowy związek należy do układu tetragonalnego. Parametry prymitywnej komórki elementarnej są następujące:The new compound belongs to the tetragonal system. The parameters of a primitive unit cell are as follows:
a=b=9,55 A; C= 17,15 A;a = b = 9.55 A; C = 17.15 A;
liczba cząsteczek w komórce elementarnej Z=4, gęstość obliczona = 3,96 g/cm3.number of molecules in unit cell Z = 4, calculated density = 3.96 g / cm3.
Przykład VI. Mieszaninę zawierającą 33,3 3% molowych FeVO4 i 66,67% molowych Fe2(MoC^h ogrzewa się w następujących warunkach i po każdym etapie pastylki rozciera się i ponownie pastylkuje:Example VI. A mixture containing 33.3 mole% FeVO4 and 66.67 mole% Fe 2 (MoCl2h is heated under the following conditions and after each step the pellets are ground and pelleted again:
- w pierwszym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 500°C w ciągu 24 godzin,- in the first step, the pellets are heated at 500 ° C for 24 hours,
- w drugim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 600°C w ciągu 24 godzin,- in the second stage, the pellets are heated at 600 ° C for 24 hours,
- w trzecim etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 650°C w ciągu 48 godzin,- in the third stage, the pellets are heated at 650 ° C for 48 hours,
- w czwartym etapie pastylki ogrzewa się w temperaturze 700°C w ciągu 24 godzin.- in the fourth step, the pellets are heated at 700 ° C for 24 hours.
Nowy związek ma barwę brązowobrunatną. Topi się inkongruentnie w temperaturzeThe new compound is brownish-brown in color. It melts incongruently at temperature
760 ± 10°C z wydzieleniem dwóch faz stałych, to jest Fe2(MoO4)3 i FeeO3 według reakcji. Fe4V2Mo3O20(S) ->Fe2(MoO4)3(s) ± Fe203 (Ss ± ciecz760 ± 10 ° C with the separation of two solid phases that is Fe 2 (MoO4) 3 and FeeO 3 according to the reaction. Fe4V2Mo 3 O20 ( S ) -> Fe2 (MoO4) 3 (s) ± Fe203 ( S s ± liquid
176 996176 996
Gęstość Fe4V2Mo3O20 wynosi 3,95 ± 0,05 g/cm3. Charakterystykę rentgenowską, nowego związku oraz wyniki wskaźnikowaniajego dyfraktogramu proszkowego zamieszczono w tabeli.The Fe4V 2 Mo3O 20 density is 3.95 ± 0.05 g / cm 3 . The X-ray characteristics of the new compound and the results of its powder diffraction index are shown in the table.
Nowy związek należy do układu tetragonalnego. Parametry prymitywnej komórki elementarnej są następujące:The new compound belongs to the tetragonal system. The parameters of a primitive unit cell are as follows:
a=b=9,55 A; C= 17,15 A;a = b = 9.55 A; C = 17.15 A;
liczba cząsteczek w komórce elementarnej Z=4, gęstość obliczona = 3,96 g/cm3.number of molecules in unit cell Z = 4, calculated density = 3.96 g / cm3.
Przykład VII. W nasyconym w temperaturze pokojowej roztworze wodnym kwasu cytrynowego w ilości 5 ml rozpuszcza się:Example VII. Dissolve in a saturated aqueous solution of citric acid in the amount of 5 ml at room temperature:
osobno - 0,0043 mola (NH4)6MoO7O24 · 4H20,separately - 0.0043 moles (NH4) 6 MoO 7 O 2 4 4H 2 0,
-0,02 molaNH4V03,-0.02 mol NH4V03,
- 0,04 mola Fe(NO3)2 · 9H20 tak aby udział molowy w % tlenku żelaza: tlenku wanadu: tlenku molibdenu wynosił odpowiednio 33,33 : 16,67 : 50.- 0.04 mole of Fe (NO 3 ) 2 · 9H 2 0 so that the mole fraction in% of iron oxide: vanadium oxide: molybdenum oxide was respectively 33.33: 16.67: 50.
Roztwory soli miesza się razem i odparowuje bardzo powoli na łaźni wodnej do powstania czamobrunatnej porowatej masy. Następnie próbkę suszy się w temperaturze 70°C przez 12 godzin. Następnie otrzymaną masę rozciera się i ogrzewa w atmosferze powietrza w temperaturze 400°C w ciągu 6 godzin oraz w temperaturze 500°C w ciągu 12 godzin.The salt solutions are mixed together and evaporated very slowly in a water bath to form a brownish porous mass. The sample is then dried at 70 ° C for 12 hours. Then, the mass obtained was ground and heated in an air atmosphere at 400 ° C for 6 hours and at 500 ° C for 12 hours.
Nowy związek ma barwę brązowobrunatną. Topi się inkongruentnie w temperaturze 760 ± 10°C z wydzieleniem dwóch faz stałych, to jest Fe2(MoO4)3 i Fe203 według reakcji.The new compound is brownish-brown in color. It melts incongruously at a temperature of 760 ± 10 ° C to separate two solid phases, i.e. Fe 2 (MoO4) 3 and Fe2O3 according to the reaction.
Fe4V2Mo3C22(s) —>Fe2(Mo04)3(S) + Fe203 (s) + cieczFe4V2Mo 3 C 2 2 (s) -> Fe2 (Mo04) 3 ( S ) + Fe203 (s) + liquid
Gęstość Fe4V2Mo3O20 wynosi 3,95 ± 0,05 g/cm3. Charakterystykę rentgenowską nowego związku oraz wyniki wskaźnikowaniajego dyfraktogramu proszkowego zamieszczono w tabeli.The Fe4V2Mo 3 O20 density is 3.95 ± 0.05 g / cm3. The X-ray characteristics of the new compound and the results of its powder diffraction index are presented in the table.
Nowy związek należy do układu tetragonalnego. Parametry prymitywnej komórki elementarnej są następujące:The new compound belongs to the tetragonal system. The parameters of a primitive unit cell are as follows:
a=b=9,55 A; C- 17,15 A;a = b = 9.55 A; C- 17.15 A;
liczba cząsteczek w komórce elementarnej Z=4, gęstość obliczona = 3,96 g/cm3.number of molecules in unit cell Z = 4, calculated density = 3.96 g / cm 3 .
176 996176 996
176 996176 996
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz. Cena 2,00 zł.Publishing Department of the UP RP. Circulation of 70 copies. Price PLN 2.00.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL95308918A PL176996B1 (en) | 1995-06-01 | 1995-06-01 | Novel compound and method of obtaining in a three-component system transient metal oxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL95308918A PL176996B1 (en) | 1995-06-01 | 1995-06-01 | Novel compound and method of obtaining in a three-component system transient metal oxides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL308918A1 PL308918A1 (en) | 1996-12-09 |
| PL176996B1 true PL176996B1 (en) | 1999-08-31 |
Family
ID=20065187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL95308918A PL176996B1 (en) | 1995-06-01 | 1995-06-01 | Novel compound and method of obtaining in a three-component system transient metal oxides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL176996B1 (en) |
-
1995
- 1995-06-01 PL PL95308918A patent/PL176996B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL308918A1 (en) | 1996-12-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1095491A (en) | Catalyst for the oxidation of acrolein and methacrolein to acrylic acid and methacrylic acid respectively | |
| EP0205102B1 (en) | Perovskite-type oxidation catalysts and method for preparing the catalysts | |
| KR101772247B1 (en) | Improved mixed metal oxide ammoxidation catalysts | |
| CN101664690B (en) | Catalyst and preparation method and application thereof | |
| CN104549349B (en) | MAL and the catalyst of methacrylic acid | |
| CA2530705C (en) | Method for preparing a catalyst for oxidation of methanol to formaldehyde | |
| KR20170095990A (en) | Improved mixed metal oxide ammoxidation catalysts | |
| JPH0441454A (en) | Production of methacrolein | |
| CN113634246A (en) | Rare earth metal vanadate catalyst for nitrogen oxide reduction | |
| Ge et al. | Cerium-optimized high-entropy spinel oxide for efficient and anti-interference removal of VOC from complex flue gas | |
| EP2155366B1 (en) | Oxygen storage/release material and exhaust gas purifying catalyst comprising the same | |
| CN109689205B (en) | Use of vanadates as oxidation catalysts | |
| US3992419A (en) | Method of preparing maleic anhydride and catalysts utilized therefor | |
| EP0342777A2 (en) | Method for ammoxidation of paraffins and catalyst system therefor | |
| PL176996B1 (en) | Novel compound and method of obtaining in a three-component system transient metal oxides | |
| WO2017069995A1 (en) | Molybdenum/bismuth/iron-based ammoxidation catalyst containing cerium and samarium | |
| CN104549353B (en) | MAL and the catalyst of methacrylic acid and its preparation method | |
| PT861821E (en) | ACRYLIC ACID MANUFACTURING PROCESS FROM ACROLEIN BY REACCAO REDOX | |
| Rao et al. | Role of iron in multicomponent molybdate catalysts for selective oxidation of propylene | |
| CN109012649A (en) | Hydrogen-storing material and its manufacturing method | |
| KR101134757B1 (en) | Oxygen storage/release material and exhaust gas purifying catalyst comprising the same | |
| US6855664B2 (en) | Method for the catalytic oxidation of volatile organic compounds | |
| US1211394A (en) | Catalyzer. | |
| CN102811991B (en) | For the spinel structure catalyst of aldehyde production | |
| CN101284237B (en) | Preparation method of catalyst for acrylonitrile fluid bed |