PL178112B1 - Sposób i urządzenie do nakładania powłoki na powierzchnię podłoża zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła - Google Patents

Sposób i urządzenie do nakładania powłoki na powierzchnię podłoża zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła

Info

Publication number
PL178112B1
PL178112B1 PL94306776A PL30677694A PL178112B1 PL 178112 B1 PL178112 B1 PL 178112B1 PL 94306776 A PL94306776 A PL 94306776A PL 30677694 A PL30677694 A PL 30677694A PL 178112 B1 PL178112 B1 PL 178112B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
coating
gaseous
substrate
fed
gas
Prior art date
Application number
PL94306776A
Other languages
English (en)
Other versions
PL306776A1 (en
Inventor
Ronald D. Goodman
Original Assignee
Libbey Owens Ford Co
Libbeyowensford Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Libbey Owens Ford Co, Libbeyowensford Co filed Critical Libbey Owens Ford Co
Publication of PL306776A1 publication Critical patent/PL306776A1/xx
Publication of PL178112B1 publication Critical patent/PL178112B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45595Atmospheric CVD gas inlets with no enclosed reaction chamber
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/001General methods for coating; Devices therefor
    • C03C17/002General methods for coating; Devices therefor for flat glass, e.g. float glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23Oxides
    • C03C17/245Oxides by deposition from the vapour phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/453Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating passing the reaction gases through burners or torches, e.g. atmospheric pressure CVD

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

1 . Sposób nakladania powloki na powierzchnie podloza, zwlaszcza na powierzchnie poruszajacej sie wstegi goracego szkla, w którym doprowadza sie gazowa mieszanine powlekajaca, zawierajaca co naj- mniej jeden gazowy reagent do rozdzielacza powlekajacego gazu, w miejscach doprowadzania rozmiesz- czonych w odstepach na szerokosci podloza i kieruje sie te gazowa mieszanine powlekajaca z rozdzielacza na powierzchnie podloza, znamienny tym, ze mierzy sie co najmniej jedna wlasnosc optyczna powle czonego wyrobu w miejscach usytuowanych w odstepach na powleczonej szerokosci oraz, w odpo- wiedzi na wykryty brak równomiernosci powloki, selektywne zmienia sie stezenie co najmniej jednego gazowego reagenta w gazowej mieszaninie powlekajacej doprowadzanej do jednego lub wie- cej miejsc doprowadzania, usytuowanych w odstepach. 19. Urzadzenie do nakladania powloki na powierzchnie podloza, zwlaszcza na powierzchnie po- ruszajacej sie wstegi goracego szkla, majace rozdzielacz gazu posiadajacy wylot usytuowany przy po- wlekanym podlozu oraz wiele rur spadowych polaczonych z rozdzielaczem i rozmieszczonych w odstepach od siebie na dlugosci tego rozdzielacza, znamienne tym, ze ma zespól pomiarowy (38) rów- nomiernosci grubosci powloki nalozonej na podloze na szerokosci podloza oraz regulator przeplywu (36) jednego lub wiekszej liczby reagentów lub gazu obojetnego do jednej lub wiekszej liczby rur spa- dowych (24). PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób i urządzenie do nakładania powłoki na powierzchnię podłoża, zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła, w szczególności w celu wytwarzania szkła powlekanego do pojazdów i okien budynków.
Procesy naparowywania chemicznego sąznane w dziedzinie powlekania podłoży. Podłoże jest powlekane przez skierowanie strumienia gazowej mieszaniny reagentów na powierzchnię podłoża, aby spowodować osadzanie się mieszaniny reagentów w postaci żądanej powłoki na powierzchni podłoża. Fizyczną postacią powlekających reagentów stosowanych w takich procesach może być ciecz, para, ciecze lub ciała stałe zdyspergowane w gazowych mieszaninach, aerozole lub zamienione na parę albo parowe powlekające reagenty zdyspergowane w mieszaninach gazowych.
Jeden z problemów związanych z procesami naparowywania chemicznego dotyczy wytwarzania powłoki o równomiernej grubości na szerokości podłoża. W pewnych okoliczno4
17J8112 ściach, takich jak nakładanie powłoki odbijającego tlenku metalu na arkusz szkła, szczególnie ważne jest wymaganie, aby powłoka miała równomierną grubość, ponieważ niewielkie zmiany grubości powłoki mogąpowodować powstanie arkusza szkła o nierównomiernej barwie. Przykładowo, zmiany grubości powłoki z tlenku metalu rzędu 2,5 x 10'6 cm mogą spowodować nieestetyczny wygląd szkła.
Zwykle, aby wytworzyć powłokę o stałej grubości, trzeba, by gazowa mieszanina reagantów była równomiernie nakładana na cały arkusz szkła. Proponowano różne środki do nakładania gazowej mieszaniny reagantów w sposób równomierny na arkusz szkła. Przykładowo, w opisie patentowym US nr 4 504 526 jest przedstawione urządzenie, które zawiera wiele rozmieszczonych szeregowo, oddzielnych kanałów łączących wlot i wylot usytuowany przy arkuszu szkła. Każdy z oddzielnych kanałów zawiera część posiadającąpole przekroju poprzecznego różniące się od pola przekroju poprzecznego sąsiednich kanałów, na skutek czego zmienia się prędkość płynu przepływającego poprzez te kanały.
W opisie patentowym US nr 4 535 Οθ0 Gordon przedstawia proces naparowywania chemicznego w celu nakładania cienkiej warstwy azotku metalu na podłożu szklanym. Gordon proponuje stosowanie wielu elementów powlekających jako środków dla otrzymania równomiernej powłoki, ponieważ nierównomiemości jednego elementu powlekającego nie będą zwykle pasować do nierownomiemości innych elementów powlekających i wystąpi tendencja do pewnego kasowania błędów grubości wynikających z różnych elemetnów powlekających.
Jak podał Sopko i inni w opisie patentowym US nr 3 580 679, mieszanina gazowa jest rozdzielana wzdłuż podłoża przez przewód rozgałęźny pary złożony z wielu kanałów pary oddzielonych od siebie przy swych końcach wylotowych, spotykających się jednak we wspólnym kanale przy swych wlotach. Aby polepszyć równomierność osadzania pary, proponuje się, żeby kanał zawierał co najmniej dwa przeciwstawne zakręty, także pary przechodzące przez ten kanał zmieniająkierunek przynajmniej dwukrotnie. Sopko zauważa ponadto, że w kanałach można umieścić przegrody, aby przerywać przepływ pary i rozdzielać parę na długości przewodu rozgałęźnego pćuy.
Pomimo różnych środków proponowanych dotychczas, których przykłady przytoczone zostały powyżej, nadal istniejąproblemy związane z nakładaniem powłoki o równomiernej grubości na podłoże w procesie naparowywania chemicznego. Przyczyny takiej nierównomiemości sąniepewne, ale mogą obejmować problemy kompensowania odprowadzania gazów, gradientów temperatury w powlekanym podłożu, zmian wymiarów w urządzeniu powlekającym po nagrzaniu, zmian liczby Reynoldsa w obszarze wejściowych ze zmianami całkowitego przepływu oraz narastania osadów w urządzeniu powlekającym. Niezależnie od przyczyny korzystne byłoby opracowanie sposobu i urządzenia w celu zasadniczego wyeliminowania wszelkiego braku równomierności grubości powłoki nakładanej na podłoże w procesie naparowywania chemicznego.
Sposób nakładania powłoki na powierzchnię podłoża, zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła, według wynalazku charakteryzuje się tym, że mierzy się co najmniej jedną własność optyczną powleczonego wyrobu w miejscach usytuowanych w odstępach na powleczonej szerokości oraz, w odpowiedzi na wykryty brak równomierności powłoki, selektywnie zmienia się stężenie co najmniej jednego gazowego reagenta w gazowej mieszaninie powlekającej doprowadzanej do jednego lub więcej miejsc doprowadzania, usytuowanych w odstępach.
Korzystnie, gazową mieszaninę powlekającą doprowadza się do rozdzielacza gazu za pośrednictwem wielu rur spadowych połączonych z rozdzielaczem i rozmieszczonych w odstępach na jego długości, a korygującej ilości jednego lub więcej reagentów albo gaz obojętny doprowadza się do jednej lub większej liczby rur spadowych.
W szczególności, początkowo doprowadza się do rur spadowych, poprzez zasilającą rurę rozgałęźną, gazowy prekursor mieszany powlekającej o stałym składzie.
Korzystnie, stężenie co najmniej jednego gazowego reagenta selektywnie zmienia się przez dodawanie dodatkowego reaganta lub dodatkowego gazu obojętnego do gazowej mieszaniny reagentów, doprowadzanej w jednym lub więcej miejscach doprowadzania, usytuowanych w odstępach.
178 112
Doprowadza się gazową mieszaninę powlekającą, składającą się, ewentualnie, z jednego lub więcej gazowych reagentów i obojętnego gazu nośnego.
Jako własność powleczonego wyrobu określa się, korzystnie, grubość powłoki w miejscach usytuowanych w odstępach na powleczonej szerokości, w szczególności grubość powłoki określa się pośrednio przez pomiar odbitej barwy, zwłaszcza odbitej barwy po stronie szkła a przede wszystkim składowej b* odbitej barwy po stronie szkła. Odbitąbarwę mierzy się, ewentualnie, za pomocą fotometru, zwłaszcza fotometru skanującego w trybie bezpośrednim.
Grubość powłoki nałożonej na podłoże określa się pośrednio ewentualnie przez pomiar przepuszczalności.
Korzystnie, jeden lub więcej gazowych reagentów albo gaz obojętny doprowadza się do jednego lub większej liczby usytuowanych w odstępie od siebie miejsc doprowadzania regulując masowe natężenia przepływu.
Jeden lub więcej gazowych reagentów, korzystnie, doprowadza się do jednego lub więcej liczby oddzielnych, usytuowanych w odstępach miejsc doprowadzania w pobliżu obszaru, gdzie zostało stwierdzone, że grubość osadzonej powłoki jest stosunkowo mała.
Ewentualnie, gaz obojętny doprowadza się do jednego lub do większej liczby oddzielnych, usytuowanych w odstępach od siebie miejsc w pobliżu obszaru, gdzie zostało stwierdzone, że grubość osadzonej powłoki jest stosunkowo duża.
W szczególności, doprowadza się do rozdzielacza gazu gazową mieszaninę złożonąz czterohalogenku tytanu, czynnika redukującego i obojętnego gazu nośnego, a zwłaszcza gazową mieszaninę złożonąz czterochlorku tytanu i amoniaku w helu jako obojętnym gazie nośnym.
Korzystnie, selektywną zmianą stężenia co najmniej jednego gazowego reagenta i/lub gazu obojętnego steruje się zapomocąprogramowalnego regulatora dołączonego do zespołu pomiarowego przeznaczonego do mierzenia własności optycznej.
Urządzenie do nakładania powłoki na powierzchnię podłoża, zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła, według wynalazku charakteryzuje się tym, że ma zespół pomiarowy równomierności grubości powłoki nałożonej na podłoże na szerokości podłoża oraz regulator przepływu jednego lub większej liczby reagentów i/lub gazu obojętnego do jednej lub większej liczby rur spadowych.
Korzystnie, wszystkie rury spadowe sąpołączone swoimi wlotami z rurąrozgałęźną.
Do zespołu pomiarowego jest, ewentualnie, dołączony programowalny sterownik, połączony z regulatorem przepływu. Zespół pomiarowy, korzystnie, posiada fotometr, zwłaszcza fotometr skanujący pracujący w trybie bezpośrednim.
Regulator przepływu, w szczególności, stanowi regulator masowego natężenia przepływu.
Korzystnie, wiele rur spadowych posiada ramiona boczne połączone z regulatorem przepływu za pośrednictwem przewodów zasilających. W szczególności, każda z rur spadowych posiada ramię boczne.
Korzystnie, wiele rur spadowych posiada ramiona boczne połączone z regulatorem przepływu za pośrednictwem przewodów zasilających. W szczególności, każda z rur spadowych posiada ramię boczne połączone z regulatorem przepływu za pośrednictwem oddzielonego przewodu zasilającego.
Powłoka jest wytwarzana na podłożu przez kierowanie gazowej mieszaniny reagentów na powierzchnię podłoża z wylotu utworzonego w rozdzielaczu przy powierzchni podłoża. Następnie określa się równomierność grubości powłoki nakładanej na podłoże w różnych miejscach na szerokości podłoża i jeden lub więcej reagentów lub gaz obojętny doprowadza się do jednej lub więcej oddzielnych rur spadowych, aby zmieniać stężenie jednego lub więcej reagentów w gazowej mieszaninie reagentów przepływającej przez daną rurę spadową. Zmienia się przez to prędkość osadzania powłoki w pobliżu takiej rury spadowej, aby polepszyć równomierność osadzanej powłoki. Natomiast wprowadzanie wystarczającej ilości obojętnego gazu do rury spadowej spowoduje zwiększenie ciśnienia statycznego w tej rurze spadowej i zwiększenie całkowitego natężenia przepływu gazowej mieszaniny reagentów do pozostałych rur spadowych.
Rozwiązanie według wynalazku zapewnia zatem stosunkowo proste i tanie środki korygowania zmian grubości powłoki uzyskiwanej w procesie naparowywania chemicznego. Ponadto można otrzymać bardziej równomierną powłokę niezależnie od przyczyny pierwotnego braku równomierności.
Przedmiot wynalazku został przedstawiony, w przykładzie wykonania, na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia nieco schematyczny widok perspektywiczny, z częściowym wyrwaniem, urządzenia według wynalazku, a fig. 2 - schematycznie urządzenie według wynalazku łoży. Korzystnie, powlekany jest ciągły arkusz szkła. Może to być arkusz wytworzony przez proces płytowy, przez proces arkuszowy lub przez proces float. Poniższy przykład odnosi się do powlekania poruszającej się, świeżo utworzonej wstęgi szkła float albo w kąpieli, albo potem w dołączonej odprężarce.
Ponadto sposób i urządzenie według wynalazku nadają się do chemicznego osadzania w postaci pary jednego lub kilku reagentów lub prekursorów powłoki. Korzystnie, sposób i urządzenie według wynalazku są wykorzystywane do osadzania cienkiej warstwy azotku tytanu na świeżo utworzonej wstędze szkła float wspartej na kąpieli z roztopionej cyny. Mieszanina czterohalogenku tytanu i czynnika redukującego, korzystnie czterochlorku tytanu i bezwodnika amonowego poddawana jest reakcji na lub w pobliżu powierzchni arkusza szkła, na którym osadzana jest powłoka z azotku tytanu. Oba reagenty doprowadzane sąkorzystnie w helu jako obojętnym gazie nośnym. Ten sposób przygotowywania powłoki z azotku tytanu jest pełniej przedstawiony w opisach patentowych US nr 4 545 000 i 5 087 525.
Na figurze 1 przedstawiono urządzenie, oznaczone ogólnie przez 10, do nakładania powłoki na podłoże, takiejak ciągła wstęga szkła lub arkusz 12. Ten arkusz szkła 12 jest wsparty na kąpieli z roztopionej cyny (lub na walcach, jeżeli powlekanie ma być wykonywane w urządzeniu odprężającym) (nie pokazano) i przemieszcza się wzdłuż drogi, takiej jak oznaczona strzałką z prawej strony u dołu na rysunku. Proces ten obejmuje wytwarzanie podłoża szklanego, zwykle w procesie wytwarzania szkła float, oraz nieprzerwane przemieszczanie arkusza szklanego 12 w stanie gorącym poprzez urządzenie powlekające 10. Urządzenie powlekające jest umieszczone w szczelnej strefie, w której utrzymywana jest nieutleniająca atmosfera. Tąnieutleniającą atmosferą jest zwykle gaz zawierający około 99% objętościowo azotu i 1% objętościowo wodoru. Jednakże zamiast azotu można zastosować inne gazy obojętne, albo też można zwiększyć lub zmniejszyć udział wodoru, jeżeli tylko osiąga się pożądany wynik, tzn. uniemożliwione jest utlenianie kąpieli cyny.
Urządzenie powlekaj ące 10 w szczególności zawiera rozdzielacz pary 14 umieszczony tak, żejest on zwrócony do arkusza szkła 12 i obejmuje szerokość arkusza szkła 12. Mieszanina reagentów w postaci pary dostarczana jest do rozdzielacza pary 14 za pomocą zespołu zasilającego opisanego szczegółowo poniżej. Pierwszy reagent w postaci pary, zasadniczo zmieszany z obojętnym gazem nośnym, takim jak azot lub hel, jest doprowadzany przewodem zasilającym 16 do urządzenia mieszaj ącego 18. W urządzeniu mieszającym 18 pierwszy reagent w postaci pary jest mieszany z drugim reagentem w postaci pary dostarczony do urządzenia mieszającego 18 poprzez przewód zasilający 20. Drugi reagent w postaci pary jest również zwykle zmieszany z obojętnym gazem nośnym wprowadzanym do urządzenia mieszającego 18. Zwykle korzystne jest, że dla obu reagentów stosowany jest ten sam gaz nośny.
Mieszanina parowa, złożona z mieszaniny pierwszego i drugiego reagentu oraz gazu lub gazów nośnych, przechodzi z urządzenia mieszającego 18 do osłoniętej płaszczem rury rozgałęźnej 22. Ta osłonięta płaszczem rura rozgałęźna 22 może być używana w konwencjonalny sposób do utrzymywania temperatury mieszaniny parowej w żądanym zakresie dla określonych warunków powlekania przy określonym zastosowaniu i utrzymuje mieszaninę o stałym składzie na całej długości rury rozgałęźnej. Mieszanina parowa dostarczana jest do rozdzielacza pary 14 z rury rozgałęźnej 22 za pomocą szeregu rur spadowych 24 zapewniających połączenie pomiędzy nimi. Rury spadowe 24 sązwykle rozmieszczone w przybliżeniu jednakowo wzdłuż długości rury rozgałęźnej 22 i rozdzielacza 14.
17)8112
Z rur spadowych 24 mieszanina parowa przepływa do kanału 26 utworzonego w rozdzielaczu 14. Kanał 26 może być korzystnie wyposażony w pewną liczbę przegród 28, które wymuszają pewną liczbę zmian kierunku mieszaniny parowej bardziej równomiernie rozdzielając mieszaninę parową na długości rozdzielacza 14. Polepsza to równomierność powłoki osadzanej na arkuszu szkła 12. Mieszanina parowa przepływa przez przegrody 28 i wypływa z rozdzielacza 14 poprzez wylot 30, który jest usytuowany przy arkuszu szkła 12. Pierwszy i drugi reagent w mieszaninie parowej reagują na lub w pobliżu powierzchni arkusza szkła 12, osadzając nieprzerwanie żądaną powłokę na arkuszu szkła 12 podczas jego przechodzenia przez rozdzielacz 14.
Pomimo szeregu usytuowanych w odstępach od siebie rur spadowych 24, które dostarczają parową mieszaninę do rozdzielacza 14 i szeregu przegród 28 zastosowanych w nich często grubość powłoki osadzanej na arkuszu szkła 12 nie jest jednakowa na szerokości arkusza szkła 12. Jak wspomniano powyżej może to być spowodowane wieloma czynnikami, takimi jak problemy z kompensowaniem odprowadzania gazów, z gradientami temperatury w powlekanym podłożu, ze zmianami wymiarów w urządzeniu powlekającym po ogrzaniu, ze zmianami liczby Reynoldsa w obszarze wejściowym, przy zmianach całkowitego przepływu i z narastaniem osadów w urządzeniu powlekającym. Kiedy nakładana jest powłoka odbijająca na arkuszu szkła 12, taka nierównomierność może powodować niemożliwe do zaakceptowania zmiany przepuszczalności i barwy odbijanej na szerokości arkusza szkła 12.
W celu likrwidowania wszelkiej wykrytej nierównomiemości grubości powłoki wiele rur spadowych 24 urządzenia powlekającego 10 jest wyposażonych w ramię boczne 32 lub sprzęgające. W korzystnym przykładzie realizacji wszystkie rury spadowe 24 są wyposażone w ramię boczne 32. Każde z tych ramion bocznych 32 jest połączone poprzez oddzielny przewód zasilający 34 z regulatorem przepływu 36. Regulator przepływu 36 może być dołączony do źródła jednego lub więcej reagentów·'. Alternatywnie regulator przepływu 36 może być dołączony do źródła obojętnego gazu, korzystnie tego samego obojętnego gazu co gaz nośny dla reagentów. W korzystnym przykładzie realizacji regulator przepływu 36 jest dołączony zarówno do źródła jednego lub więcej reagentów jak i do źródła obojętnego gazu. Regulator przepływu 36 steruje przepływem jednego lub więcej reagentów lub obojętnego gazu (albo obu) do jednego lub więcej bocznych ramion 32 poprzez oddzielne przewody zasilające 34 (pokazano schematycznie). Regulator przepływu 36 może być dowolnym odpowiednim urządzeniem do sterowania takiego przepływu, takim j ak regulator masowego natężenia przepływu Sierra dostępny w handlu z firmy Sierra Instruments, Inc. z Monterey, Califomia.
Jeżeli stwierdzi się, że powłoka osadzana na arkuszu szkła 12 jest za cienka w danym obszarze, wówczas regulator przepływu 36 zostaje uruchomiony, aby doprowadzać jeden lub więcej reagentów do jednej lub więcej rur spadowych 24 poprzez przyporządkowany przewód zasilający 34 i ramię boczne 32, które sąusytuowane w tym obszarze. Ponieważ prędkość reakcji tworzenia cienkiej warstwy na arkuszu szkła 12 zależna jest od stężenia reagentów w fazie gazu nad arkuszem szkła 12, wynikowy wzrost stężenia jednego z reagentów spowoduje zwiększenie prędkości osadzania i grubości powłoki osadzanej w danym obszarze. W ten sposób można uzyskać bardziej równomierną grubość powłoki, barwę i przepuszczalność światła i/lub promieniowania słonecznego na szerokości arkusza szkła 12.
Z drugiej strony, j eżeli zostanie stwierdzone, że osadzana na arkuszu szkła 12 powłokajest w jakimś obszarze za gruba, regulator przepływu 36 zostaje uruchomiony w celu doprowadzania gazu obojętnego do jednej lub więcej rur spadowych 24 poprzez przyporządkowany przewód zasilający 34 i ramię boczne 32, które sąusytuowane w tym obszarze. Wprowadzanie obojętnego gazu w daną rurę spadową 24 powoduje zmniejszenie stężenia reagentów w mieszaninie parowej przechodzącej przez tę rurę spadową24, przez co zmniejsza się prędkość osadzania na arkuszu szkła 12 w obszarze danej rury spadowej 24. Ponadto wprowadzanie dodatkowego obojętnego gazu w rurę spadową24 jeżeli odbywa się z wystarczaj ącąobjętością, wytwarza pewien wzrost ciśnienia stycznego w rurze spadowej 24, w którą gaz ten jest wprowadzany. To powoduje zmniejszenie całkowitego natężenia przepływu mieszaniny parowej do tej rury spadowej 24 oraz zwiększenie całkowitego natężenia przepływu mieszaniny parowej do otaczających rur spadowych 24. To z ko8
178 112 lei powoduje osadzanie cieńszej powłoki w pobliżu rury spadowej 24, w którą wprowadzany jest obojętny gaz.
Na figurze 2 przedstawiono schematycznie urządzenie według wynalazku. Parowe reagenty są doprowadzane poprzez przewody zasilające 16 i 20 do osłoniętej płaszczem rury rozgałęźnej 22 do dołu poprzez rury spadowe 24 do rozdzielacza 14. Mieszanina parowa wypływa z rozdzielacza 14 poprzez wylot usytuowany przy arkuszu szkła 12. Pierwszy i drugi reagent w parowej mieszaninie reagująprzy lub w pobliżu powierzchni arkusza szkła 12, osadzające nieprzerwanie żądaną powłokę na arkuszu szkła 12, gdy przechodzi on przez rozdzielacz 14.
Potrzebny jest zatem zespół 38 pomiaru grubości powłoki osadzanej na arkuszu szkła 12. Jeżeli potrzebna jest powłoka odbijająca, grubość można korzystnie mierzyć za pomocą fotometru 38 umieszczonego za urządzeniem powlekającym 10. Cieńsza powłoka odbijająca powoduje większą transmitancję i zmianę odbijanej barwy, a to można mierzyć za pomocą fotometru. W przypadku osadzania powłoki z azotku tytanu na arkuszu szkła cieńsza powłoka powoduje bardziej ujemną wartość składowej b* odbijanej barwy, gdzie b* stanowi miarę ilości barwy żółtoniebieskiej w skali barw laboratorium CIE. Równomierność grubości powłoki można zatem określić pośrednio przez pomiar składowej b* na szerokości arkusza szkła 12. Korzystnie, do określania grubości powłoki osadzanej na szerokości arkusza szkła 12 stosowany jest fotometr skanujący pracujący w trybie bezpośrednim.
Może być zastosowany ręczny element sterowania 40 do ręcznego uruchamiania regulatora przepływu 36 w odpowiedzi na optyczny sygnał wyjściowy wytwarzany przez dowolny odpowiedni zespół 38 służący do określania grubości osadzanej powłoki. W alternatywnym korzystnym przykładzie realizacji zespół 38 pomiaru grubości dołączony jest do programowanego sterownika 42, który jest dołączony do regulatora przepływu 36 i uruchamia go automatycznie w odpowiedzi na odebranie sygnału z zespołu 38 pomiaru grubości.Kiedy sygnał ten wskazuje na nierównomierność grubości powłoki poza określonym zakresem akceptowalności zaprogramowanym w sterowniku 42, regulator przepływu 36 zostaje uruchomiony przez sterownik. 42, aby dostarczać jeden lub więcej reagentów lub gaz obojętny do jeden lub więcej oddzielnych rur spadowych 24, by zmieniać stężenie jednego lub więcej reagentów w gazowej mieszaninie reagentów przepływającej poprzez rury spadowe 24. Prędkość osadzania powłoki w pobliżu takiej rury spadowej jest przez to zmieniana, aby uzyskać powłokę na podłożu, mającą lepszą równomierność grubości.
W tym przykładzie wykonania i na załączonych rysunkach przedstawiono i opisano korzystny przykład realizacji wynalazku i zaproponowano różne alternatywy i modyfikacje, ale należy rozumieć, że nie wyczerpują one tematu i w zakresie wynalazku mogą być wprowadzane inne zmiany i modyfikacje. Zawarte tu propozycje zostały wybrane i przedstawione dla celów ilustracyjnych, aby fachowcy pełniej zrozumieli wynalazek i jego zasady oraz mogli modyfikować go i wykorzystywać w wielu różnych postaciach najlepiej dostosowanych do warunków konkretnego przypadku. Przykładowo jest zrozumiałe, ze według wynalazku można zastosować dowolną liczbę rur spadowych i przyporządkowanych ramion bocznych większą niż jeden w zależności od konkretnego zastosowania.
178 112
36 42
FIG. 2 178 Jl2
G • / a/tj eW, ydaWn.
Ce,,^P^· 'zł.
^alą ^70 eSz.

Claims (26)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób nakładania powłoki na powierzchnię podłoża, zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła, w którym doprowadza się gazowąmieszaninę powlekającą, zawierającą co najmniej jeden gazowy reagent do rozdzielacza powlekającego gazu, w miejscach doprowadzania rozmieszczonych w odstępach na szerokości podłoża i kieruje się tę gazową mieszaninę powlekającą z rozdzielacza na powierzchnię podłoża, znamienny tym, że mierzy się co najmniej jedną własność optyczną powleczonego wyrobu w miejscach usytuowanych w odstępach na powleczonej szerokości oraz, w odpowiedzi na wykryty brak równomierności powłoki, selektywne zmienia się stężenie co najmniej jednego gazowego reagenta w gazowej mieszaninie powlekającej doprowadzanej do jednego lub więcej miejsc doprowadzania, usytuowanych w odstępach.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że gazowamieszaninę powlekającą doprowadza się do rozdzielacza gazu za pośrednictwem wielu rur spadowych połączonych z rozdzielaczem i rozmieszczonych w odstępach na jego długości, a korygujące ilości jednego lub więcej reagentów albo gaz obojętny doprowadza się do jednej lub większej liczby rur spadowych.
  3. 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że początkowo doprowadza się do rur spadowych, poprzez zasilającą rurę rozgałęźną, gazowy prekursor mieszaniny powlekającej o stałym składzie.
  4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stężenie co najmniej jednego gazowego reagenta selektywnie zmienia się przez dodawanie dodatkowego reagenta lub dodatkowego gazu obojętnego do gazowej mieszaniny reagentów, doprowadzanej w jednym lub więcej miejscach doprowadzania, usytuowanych w odstępach.
  5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że doprowadza się gazowąmieszaninę powlekającą, składającą się zjednego lub więcej gazowych reagentów i obojętnego gazu nośnego.
  6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako własność powleczonego wyrobu określa się grubość powłoki w miej scach usytuowanych w odstępach na powleczonej szerokości.
  7. 7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że grubość powłoki określa się pośrednio przez pomiar odbitej barwy.
  8. 8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że grubość powłoki określa się przez pomiar odbitej barwy po stronie szkła.
  9. 9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że grubość powłoki określa się przez pomiar składowej b* odbitej barwy po stronie szkła.
  10. 10. Sposób według zastrz. 7 albo 8, albo 9, znamienny tym, że odbitąbarwę mierzy się za pomocą fotometru.
  11. 11. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że odbitąbarwę mierzy się za pomocą fotometru skanującego w trybie bezpośrednim.
  12. 12. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że grubość powłoki nałożonej na podłoże określa się pośrednio przez pomiar przepuszczalności.
  13. 13. Sposób według zastrz. 1 albo 4, albo 5, znamienny tym, że jeden lub więcej gazowych reagentów albo gaz obojętny doprowadza się do jednego lub większej liczby usytuowanych w odstępie od siebie miejsc doprowadzania regulując masowe natężenia przepływu.
  14. 14. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że jeden lub więcej gazowych reagentów doprowadza się do jednego lub większej liczby oddzielnych, usytuowanych w odstępach miejsc doprowadzania w pobliżu obszaru, gdzie zostało stwierdzone, że grubość osadzonej powłoki jest stosunkowo mała.
  15. 15. Sposób według zastrz. 13, znamienny tym, że gaz obojętny doprowadza się do jednego lub do większej liczby oddzielnych, usytuowanych w odstępach od siebie miejsc w pobliżu obszaru, gdzie zostało stwierdzone, że grubość osadzonej powłoki jest stosunkowo duża.
  16. 16. Sposób według zastrz. 2 albo 5, albo 13, znamienny tym, że doprowadza się do rozdzielacza gazu gazową mieszaninę złożoną z czterohalogenku tytanu, czynnika redukującego i obojętnego gazu nośnego.
  17. 17. Sposób według zastrz. 16, znamienny tym, że doprowadza się do rozdzielacza gazu gazową mieszaninę złożonąz czterochlorku tytanu i amoniaku w helujako obojętnym gazie nośnym.
  18. 18. Sposób według zastrz. 1 albo 4, albo 5, albo 13, znamienny tym, że selektywną zmianą stężenia co najmniej jednego gazowego reagenta i/lub gazu obojętnego steruje się za pomocą programowalnego regulatora dołączonego do zespołu pomiarowego przeznaczonego do mierzenia własności optycznej.
  19. 19. Urządzenie do nakładania powłoki na powierzchnię podłoża, zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła, mające rozdzielacz gazu posiadający wylot usytuowany przy powlekanym podłożu oraz wiele rur spadowych połączonych z rozdzielaczem i rozmieszczonych w odstępach od siebie na długości tego rozdzielacza, znamienne tym, że ma zespół pomiarowy (38) równomierności grubości powłoki nałożonej na podłoże na szerokości podłoża oraz regulator przepływu (36) jednego lub większej liczby reagentów lub gazu obojętnego do jednej lub większej liczby rur spadowych (24).
  20. 20. Urządzenie według zastrz. 19, znamienne tyra, że wszystkie rury spadowe (24) są połączone swoimi wlotami z rurąrozgałęźną(22).
  21. 21. Urządzenie według zastrz. 19, znamienne tym, że do zespołu pomiarowego (38) jest dołączony programowalny sterownik (42), połączony z regulatorem przepływu (36).
  22. 22. Urządzenie według zastrz. 19, znamienne tym, że zespół pomiarowy (38) posiada fotometr.
  23. 23. Urządzenie według zastrz. 22, znamienne tym, że fotometr stanowi fotometr skanujący pracujący w trybie bezpośrednim.
  24. 24. Urządzenie według zastrz. 19, znamienne tym, że regulator przepływu (36) stanowi regulator masowego natężenia przepływu.
  25. 25. Urządzenie według zastrz. 19 albo 20, znamienne tym, że wiele rur spadowych (24) posiada ramiona boczne (32) połączone z regulatorem przepływu (36) za pośrednictwem przewodów zasilających (34).
  26. 26. Urządzenie według zastrz. 25, znamienne tym, że każda z rur spadowych (24) posiada ramię boczne (32) połączone z regulatorem przepływu (36) za pośrednictwem oddzielnego przewodu zasilającego (34).
    * * *
PL94306776A 1993-04-16 1994-04-14 Sposób i urządzenie do nakładania powłoki na powierzchnię podłoża zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła PL178112B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US4879793A 1993-04-16 1993-04-16
PCT/US1994/004134 WO1994024331A1 (en) 1993-04-16 1994-04-14 Method and apparatus for coating a glass substrate

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL306776A1 PL306776A1 (en) 1995-04-18
PL178112B1 true PL178112B1 (pl) 2000-02-29

Family

ID=21956495

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL94306776A PL178112B1 (pl) 1993-04-16 1994-04-14 Sposób i urządzenie do nakładania powłoki na powierzchnię podłoża zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła

Country Status (12)

Country Link
US (1) US5607725A (pl)
EP (1) EP0649479B1 (pl)
JP (1) JPH07508257A (pl)
CN (1) CN1037702C (pl)
AU (1) AU6705094A (pl)
CA (1) CA2136639A1 (pl)
CZ (1) CZ317694A3 (pl)
DE (1) DE69422770T2 (pl)
PL (1) PL178112B1 (pl)
PT (1) PT649479E (pl)
RU (1) RU2125620C1 (pl)
WO (1) WO1994024331A1 (pl)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2724923B1 (fr) * 1994-09-27 1996-12-20 Saint Gobain Vitrage Technique de depot de revetements par pyrolyse de composition de gaz precurseur(s)
US6126744A (en) * 1996-11-18 2000-10-03 Asm America, Inc. Method and system for adjusting semiconductor processing equipment
US6198537B1 (en) * 1997-07-11 2001-03-06 Philip Morris Incorporated Optical inspection system for the manufacture of banded cigarette paper
US6194038B1 (en) * 1998-03-20 2001-02-27 Applied Materials, Inc. Method for deposition of a conformal layer on a substrate
WO2005005765A1 (en) * 2003-07-09 2005-01-20 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Tool for excavating an object
WO2005005768A1 (en) * 2003-07-09 2005-01-20 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Tool for excavating an object
RU2499081C2 (ru) * 2008-03-26 2013-11-20 ДжиТиЭйТи Корпорейшн Системы и способы распределения газа в реакторе для химического осаждения из паровой фазы
DE102008050936A1 (de) 2008-10-10 2010-04-15 Flabeg Gmbh & Co. Kg Solarspiegel, insbesondere zur Verwendung in einem thermischen Solarkraftwerk, thermisches Solarkraftwerk mit einem derartigen Solarspiegel sowie Verfahren zur Herstellung des Solarspiegels
CN103121798B (zh) * 2011-11-19 2015-12-16 蚌埠玻璃工业设计研究院 一种离线大面积镀膜方法
US9018108B2 (en) 2013-01-25 2015-04-28 Applied Materials, Inc. Low shrinkage dielectric films
US11015244B2 (en) 2013-12-30 2021-05-25 Advanced Material Solutions, Llc Radiation shielding for a CVD reactor
US10450649B2 (en) 2014-01-29 2019-10-22 Gtat Corporation Reactor filament assembly with enhanced misalignment tolerance
DE102020123076A1 (de) * 2020-09-03 2022-03-03 Aixtron Se Gaseinlassorgan eines CVD-Reaktors mit zwei Einspeisestellen

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1524326A (en) * 1976-04-13 1978-09-13 Bfg Glassgroup Coating of glass
US4524718A (en) * 1982-11-22 1985-06-25 Gordon Roy G Reactor for continuous coating of glass
US4504526A (en) * 1983-09-26 1985-03-12 Libbey-Owens-Ford Company Apparatus and method for producing a laminar flow of constant velocity fluid along a substrate
FR2570392B1 (fr) * 1984-09-19 1987-01-02 Dme Procede de depot sur substrats optiques de couches antireflechissantes susceptibles d'etre gravees
US4732776A (en) * 1987-02-24 1988-03-22 Measurex Corporation Apparatus and method for controlling the thickness of coatings on paper or other materials
US5087525A (en) * 1989-02-21 1992-02-11 Libbey-Owens-Ford Co. Coated glass articles
US5217753A (en) * 1989-02-21 1993-06-08 Libbey-Owens-Ford Co. Coated glass articles
US5009485A (en) * 1989-08-17 1991-04-23 Hughes Aircraft Company Multiple-notch rugate filters and a controlled method of manufacture thereof

Also Published As

Publication number Publication date
PL306776A1 (en) 1995-04-18
RU2125620C1 (ru) 1999-01-27
JPH07508257A (ja) 1995-09-14
EP0649479A4 (en) 1997-10-01
CN1037702C (zh) 1998-03-11
RU95107699A (ru) 1996-12-27
PT649479E (pt) 2000-05-31
EP0649479B1 (en) 2000-01-26
WO1994024331A1 (en) 1994-10-27
US5607725A (en) 1997-03-04
DE69422770T2 (de) 2000-09-21
CA2136639A1 (en) 1994-10-27
AU6705094A (en) 1994-11-08
EP0649479A1 (en) 1995-04-26
CZ317694A3 (en) 1995-08-16
CN1105180A (zh) 1995-07-12
DE69422770D1 (de) 2000-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL178112B1 (pl) Sposób i urządzenie do nakładania powłoki na powierzchnię podłoża zwłaszcza na powierzchnię poruszającej się wstęgi gorącego szkła
US4585674A (en) Method for continuous coating of glass
EP0170216B1 (en) Chemical vapor deposition of a reflective film on the bottom surface of a float glass ribbon
US3850679A (en) Chemical vapor deposition of coatings
KR100360629B1 (ko) 유리피복방법및이에의해피복된유리
CA1228268A (en) Vacuum deposition system with improved mass flow control
FI110684B (fi) Menetelmä alhaisen emissiviteetin omaavan tinaoksidin saostamiseksi lasialustalle
KR900006248A (ko) 글래스를 코팅하는 방법 및 코팅된 글래스
EP1301649B1 (en) Vapour deposition
JP2014520201A (ja) 薄膜コーティングを被覆するための装置およびこのような装置を用いた被覆方法
CZ287432B6 (en) Apparatus for applying coating
WO1983001750A1 (en) Coating process using alkoxy substituted silicon-bearing reactant
US4230271A (en) Apparatus for depositing a uniform thickness layer of particulate material
US20060130755A1 (en) Pulsed mass flow measurement system and method
EP0635583A1 (en) Liquid deposition source gas delivery system
US5141595A (en) Method and apparatus for carbon coating and boron-doped carbon coating
US3951100A (en) Chemical vapor deposition of coatings
JP3946790B2 (ja) ガス分配ノズル
CN1037702Y (zh) 涂敷-玻璃基片的方法和设备
JPH02229788A (ja) 気相成長装置
Davies et al. Metal-organic chemical vapour deposition (MOCVD) of compound semiconductors. Part 1.—Optimisation of reactor design for the preparation of ZnSe
JP3437109B2 (ja) 光導波路成膜装置および光導波路成膜方法
JPH02180735A (ja) 光ファイバのハーメチックコーティング装置
CN85106614A (zh) 用化学汽相法于浮法玻璃带底表面上沉积反射膜
JPS6293377A (ja) 気相合成方法及びその装置