PL186591B1 - Sposób sterowania procesem polimeryzacji - Google Patents

Abstract

1. Sposób sterowania procesem polimeryzacji dla syntezy co najmniej jednego produktu chemicznego (26) w aparaturze zawierajacej co najmniej jeden reaktor (10) porównywalny z reaktorem z idealnym mieszaniem, w którym reguluje sie jedna lub wiecej wielkosci regulowanych, wplywajacych na przebieg procesu tak, ze jedna lub wiecej stero- wanych wielkosci regulowanych, zwiazanych z wlasnosciami produktu i/lub procesu, doprowadza sie do wartosci zada- nych (CGR), podczas którego to sposobu wprowadza sie wartosci zadane (CGR) wielkosci regulowanych, oblicza sie, za pomoca elementu prognozujacego (OP), wartosci prognozowane (PGR) wielkosci regulowanych na podstawie pomia- rów wielkosci sterujacych (MGC) procesem, oblicza sie za pomoca elementu sterujacego (OC) wartosci zadane wielko- sci sterujacych (CGC) procesem na podstawie wartosci zadanych (CGR) wielkosci regulowanych i wartosci prognozo- wanych (PGR) wielkosci regulowanych oraz przesyla sie wartosci zadane wielkosci sterujacych (CGC) procesem do elementów wykonawczych lub elementów sterujacych elementami wykonawczymi, przy czym stosuje sie element pro- gnozujacy (OP) oparty na modelu matematycznym procesu, zwanym modelem bezposrednim (M), znamienny tym, ze przewiduje sie mase MX R c o najmniej jednego skladnika x w reaktorze (10) za pomoca elementu prognozujacego (OP) na podstawie równania MX R = LAG ( F X R m ‘t x,tx ), gdzie FX R in jest masowym natezeniem przeplywu skladnika x w reaktorze (10),tx jest czasem przebywania skladnika x w reaktorze (10), równymT x =MX R /(SFxdis),gdziemxRokresla ostatnia obliczona wartosc masy skladnika x w reaktorze (10),S Fxdis okresla sume wszystkich masowych natezen prze- plywu Fxdis, przy których skladnik x opuszcza reaktor (10), funkcja y = LAG (u, x) jest rozwiazaniem równania róznicz- kowego u = t • dy/dt + y, obliczonym dla wartosci chwilowych u i t, jak równiez dla ostatniej obliczonej wartosci y, a podczas tych operacji oblicza sie wartosc zadanej temperatury w reaktorze (10) w funkcji jednej lub wielu wartosci zadanych (30) wlasciwosci produktu i przesyla sie te wartosc zadana temperatury do jednego lub wielu elementów wy- konawczych (38) dla modyfikacji temperatury w reaktorze (10), oblicza sie bilans cieplny reaktora (10), zwlaszcza na podstawie pomiarów temperatury, wykorzystuje sie ten bilans cieplny do okreslania ilosci polimeru syntezowanego w jednostce czasu i/lub wydajnosci katalizatora i/lub stezenia co najmniej jednego reagenta w reaktorze (10), oblicza sie ilosc ciepla wytworzonego podczas polimeryzacji za pomoca obliczenia ilosci monomeru, oblicza sie w ten sposób ilosc ciepla, które nalezy doprowadzic lub odprowadzic dla utrzymania optymalnej temperatury reaktora, zapewniajacej prze- bieg polimeryzacji, wykorzystuje sie wyniki tych obliczen do sterowania temperatura dla doprowadzenia temperatury do wartosci zadanej, zwlaszcza przy zmianach predkosci procesu. PL PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób sterowania procesem polimeryzacji produktów chemicznych dla syntezy co najmniej jednego produktu chemicznego w aparaturze.

W znanym procesie syntezy produktów chemicznych regulatory typu proporcjonalnocałkowo-różniczkowego PID są stosowane do indywidualnej regulacji wielu mniej łub bardziej ważnych wielkości, na przykład temperatur, wydajności, ciśnień mających wpływ na przebieg syntezy. Dla każdej temperatury, wydatku lub ciśnienia, które mają być regulowane, mierzy się ciągle lub chwilowo wartość rzeczywistą, porównuje się tę wartość rzeczywistą z wartością zadaną i w przypadku różnicy pomiędzy nimi oddziałuje się na tę wielkość, aby zmniejszyć różnicę.

Większość znanych procesów przemysłowej syntezy chemicznej jest złożona, a wartości zadane różnych regulatorów są ustalane doświadczalnie, aby uzyskać pożądane właściwości końcowe syntezowanego produktu. Stosuje się w tym celu receptury określające kombinacje parametrów doświadczalnych dla uzyskania w stanie ustalonym pożądanych właściwości syntezowanego produktu. Na podstawie tych receptur są wyznaczane statystycznie zależności doświadczalne między wielkościami regulowanymi i właściwościami syntezowanego pro186 591 duktu. Jednak te receptury nie uwzględniają wielu wzajemnych zależności pomiędzy różnymi wielkościami regulowanymi oddzielnie, nawet zakłóceń, takich jak zawartość zanieczyszczeń w surowcach.

Znany jest sposób sterowania z zamkniętą pętlą, wykorzystujący sprzężenie zwrotne do regulacji właściwości syntezowanego produktu, który jest trudny do zastosowania w większości procesów syntezy. W rzeczywistości czasy martwe, występujące bądź w procesie bądź w pomiarach lub analizie stosowanej do korekcji sprzężenia, są zbyt długie i zależności pomiędzy różnymi wielkościami określającymi proces są zbyt złożone.

Znany jest z publikacji zgłoszenia międzynarodowego nr WO 93/24533 sposób sterowania procesem polimeryzacji alfa-olefinu w fazie gazowej w reaktorze poziomym, w którym parametry sterujące oddziałują na proces tak, żeby wskaźnik płynięcia MFR był równy wartości zadanej. Sposób polega na tym, że określa się zależności między wskaźnikiem płynięcia polimeru opuszczającego reaktor i pierwszą serią parametrów, kontroluje się tę pierwszą serię parametrów, oblicza się wskaźnik płynięcia MFR polimeru i dopasowuje się co najmniej jeden z parametrów, aby wyregulować obliczoną wartość wskaźnika płynięcia MFR do wartości wstępnie określonej.

Znane jest, że procesy syntezy, zwłaszcza procesy syntezy ciągłej polimerów, czyli procesy polimeryzacji, stosujące sterowania z doświadczalnym ustalaniem wartości zadanych, cechują się tym, że uruchomienie procesów syntezy zajmuje dużo czasu i wówczas wytwarza się duża ilość produktu niespełniającego wymaganych norm. Ponadto zmiany jakości są powolne, co również powoduje wytwarzanie dużych ilości produktu niespełniającego wymaganych norm. Szybkość procesu, to znaczy masa produktów syntezowanych w jednostce czasu, jest trudna do modyfikacji bez zmiany właściwości produktów. Stałość właściwości syntezowanych produktów nie jest zadawalająca, nawet w stanie ustalonym.

Znane jest zastosowanie, w celu uniknięcia doświadczalnego ustalania wartości zadanych, sposobów sterowania procesami syntezy, które wykorzystują równania charakterystyczne regulujące proces syntezy, aby uzależnić właściwości syntezowanych produktów od warunków pracy reaktorów podczas syntezy. Jednak w celu ograniczenia złożoności tych równań charakterystycznych, znane jest stosowanie tylko modelu statycznego w stanie ustalonym albo stosowanie tylko bardzo uproszczonego modelu doświadczalnego dynamiki procesu. Stosowanie modelu statycznego jest ograniczone do regulacji dość stabilnych warunków produkcji.

W przypadku tworzenia modelu doświadczalnego równania charakterystyczne są prawdziwe w wąskim zakresie, w pobliżu punktu, w którym model był tworzony. W dwóch przypadkach, w fazie rozruchu i fazie przejściowej, ma miejsce złe sterowanie. Znane jest rozszerzenie zakresu oddziaływania warunków podczas tworzenia modelu lokalnego w wielu różnych punktach zakresu oddziaływania parametrów, ale takiego postępowania nie można zastosować, gdy reguluje się kilka wielkości wpływających na wiele parametrów.

Sposób według wynalazku polega na tym, że przewiduje się masę Mxr co najmniej jednego składnika x w reaktorze za pomocą elementu prognozującego na podstawie równania Mxr = LAG (FxRi_n · τχ, τχ), gdzie Fxr„ jest masowym natężeniem przepływu składnika x w reaktorze, Txjest czasem przebywania składnika x w reaktorze, równym τχ ^;Mvl _XR/(LFxdi s), gdzie Mxr określa ostatnią obliczoną wartość masy składnika x w reaktorze, RFxdis określa sumę wszystkich masowych natężeń przepływu Fxdis, przy których składnik x opuszcza reaktor, funkcja y = LAG(u, τ) jest rozwiązaniem równania różniczkowego u = τ · dy/dt + y, obliczonym dla wartości chwilowych u i τ, jak również dla ostatniej obliczonej wartości y. Podczas tych operacji oblicza się wartość zadanej temperatury w reaktorze w funkcji jednej lub wielu wartości zadanych właściwości produktu i przesyła się tę wartość zadaną temperatury do jednego lub wielu elementów wykonawczych dla modyfikacji temperatury w reaktorze. Oblicza się bilans cieplny reaktora, zwłaszcza na podstawie pomiarów temperatury, wykorzystuje się ten bilans cieplny do określania ilości polimeru syntezowanego w jednostce czasu i/lub wydajności katalizatora i/lub stężenia co najmniej jednego reagenta w reaktorze. Oblicza się ilość ciepła wytworzonego podczas polimeryzacji za pomocą obliczenia ilości monomeru, oblicza się w ten sposób ilość ciepła, które należy doprowadzić lub odprowadzić dla utrzymania optymalnej temperatury reaktora, zapewniającej przebieg polimeryzacji. Wykorzystuje się

186 591 wyniki tych obliczeń do sterowania temperaturą dla doprowadzenia temperatury do wartości zadanej, zwłaszcza przy zmianach prędkości procesu.

Korzystnie wartość zadaną co najmniej jednej wielkości regulowanej koryguje się na podstawie różnicy pomiędzy wartością zmierzoną i wartością prognozowaną tej wielkości regulowanej.

Korzystnie model procesu dostosowuje się okresowo na podstawie różnicy pomiędzy wartościami prognozowanymi wielkości regulowanych i wartościami zmierzonymi wielkości regulowanych tak, że za pomocą modelu procesu dostarcza się wartości prognozowania wielkości regulowanych jak najbliższe wartościom zmierzonym tych wielkości regulowanych.

Korzystnie wartości zmierzone wielkości regulowanych stosuje się jedynie do adaptacji modelu procesu.

Korzystnie parametr Pxr składnika x w reaktorze porównywalnym z reaktorem z idealnym mieszaniem oblicza się na podstawie równania Pxr = LAG (Pxin, Mxr/Fxin), gdzie Px jest parametrem składnika x spełniającego liniowe prawo mieszania Pxi +2 = wi · Pxi + W2 · Px2, gdzie wi i w2 są proporcjami mas dwóch zmieszanych części 1 i 2, mających parametry Pxi i Px2, Pxi+2 jest parametrem dla x na wyjściu reaktora po zmieszaniu, PxiNjest parametrem składnika x na wejściu reaktora, Mxr jest masą składnika x w reaktorze i Fxin jest masowym natężeniem przepływu składnika x na wejściu reaktora.

Korzystnie wprowadza się wartości zadane właściwości produktu, dotyczące jednego lub wielu parametrów syntezowanego produktu, do algorytmu głównego, wprowadza się wartości zadane szybkości procesu do algorytmu zależnego, oblicza się wartości zadane stężenia składników w reaktorze za pomocą algorytmu głównego, zwłaszcza w funkcji wartości zadanych i pomiarów parametrów produktu oraz wartości zmierzonych i wartości prognozowanych stężeń różnych składników w reaktorze. Przesyła się wartości zadane stężenia, obliczone przy użyciu algorytmu głównego jako wielkości wejściowych dla algorytmu zależnego, oblicza się wartości zadane natężenia przepływu składników wchodzących do reaktora, za pomocą algorytmu zależnego, zwłaszcza w funkcji wartości zadanych szybkości procesu, wartości zadanych stężenia i wartości zmierzonych natężenia przepływu składników wprowadzanych do reaktora i przesyła się wartości zadane natężenia przepływu, obliczone za pomocą algorytmu zależnego, do jednego lub wielu elementów wykonawczych, sterujących natężeniem przepływu składników wchodzących do reaktora, przy zastosowaniu algorytmu głównego i/lub algorytmu zależnego.

Korzystnie stosuje się algorytm główny zawierający element prognozujący oparty na bezpośrednim modelu procesu, za pomocą którego dostarcza się wartości prognozowane właściwości syntezowanego produktu w funkcji wartości zmierzonych i/lub wartości prognozowanych stężenia składników, element adaptacyjny porównujący wartości prognozowane właściwości, obliczone przez element prognozujący, z wartościami rzeczywiście zmierzonymi syntezowanego produktu i określa się na podstawie tego porównania parametry adaptacji, które wprowadza się jako dodatkowe wielkości wejściowe do elementu prognozującego algorytmu głównego i zawierający element sterujący oparty na modelu odwrotnym procesu, za pomocą którego oblicza się w funkcji wartości zadanych i wartości prognozowanych właściwości syntezowanego produktu, wartości zadanych stężeń dla algorytmu zależnego i te parametry adaptacji wprowadza się również jako dodatkowe wielkości wejściowe do elementu sterującego.

Korzystnie stosuje się algorytm zależny zawierający element prognozujący oparty na bezpośrednim modelu procesu, za pomocą którego dostarcza się wartości prognozowane stężeń jednego lub wielu składników na podstawie bilansu materii w reaktorze, zawierający element adaptacyjny porównujący wartości prognozowane stężeń, obliczone przez model bezpośredni, z wartościami zmierzonymi stężenia i określa się na podstawie tego porównania parametry adaptacji, które wprowadza się jako dodatkowe wielkości wejściowe do elementu prognozującego algorytmu zależnego i zawierający element sterujący oparty na modelu odwrotnym procesu, za pomocą którego oblicza się, w funkcji wartości zadanych szybkości procesu, wartości zadane stężenia, obliczone przez element sterujący algorytmu głównego i wartości prognozowane stężenia, obliczone przez element prognozujący algorytmu zależnego, wartości

186 591 zadane natężeń przepływu na wejściu reaktora i te parametry adaptacji wprowadza się jako dodatkowe wielkości wejściowe do elementu sterującego algorytmu zależnego.

Korzystnie steruje się polimeryzacją etylenu w reaktorze, w którym jako reagenty stosuje się etylen, katalizator, wodór i/lub ewentualnie komonomer, a część zawartości reaktora usuwa się w sposób ciągły lub okresowy.

Korzystnie za pomocą elementu adaptacyjnego algorytmu zależnego porównuje się wartości zmierzone stężeń etylenu, wodoru i/lub ewentualnego komonomeru z wartościami prognozowanymi przez element prognozujący algorytmu zależnego i określa się co najmniej jeden z następujących parametrów adaptacji: aktywność właściwą katalizatora dla etylenu w kg/h polietylenu na kg katalizatora i w kg/m³ etylenu, błąd przyrostu na miarę dostarczanego wodoru, czystość dostarczanego komonomeru.

Korzystnie steruje się polimeryzacją propylenu w reaktorze, w którym jako reagenty stosuje się propylen, katalizator, wodór i/lub ewentualnie komonomer, a część zawartości reaktora usuwa się w sposób ciągły lub okresowy.

Korzystnie za pomocą elementu adaptacyjnego algorytmu zależnego porównuje się wartości zmierzone stężenia propylenu, wodoru i/lub ewentualnie komonomeru z wartościami prognozowanymi przez element prognozujący algorytmu zależnego i określa się co najmniej jeden z następujących parametrów adaptacji: aktywność właściwą katalizatora dla propylenu w kg/h polipropylenu na kg katalizatora i w kg/m³ propylenu, błąd przyrostu na miarę dostarczanego wodoru, czystość dostarczanego komonomeru.

Korzystnie mierzy się okresowo wskaźnik płynięcia i/lub standardową gęstość polimeru i/lub zawartość komonomeru, stanowiące wielkości regulowane, następnie za pomocą elementu prognozującego algorytmu głównego oblicza się pierwotne wartości prognozowane dla wskaźnika płynięcia i standardowej gęstości w funkcji wielkości regulowanych, w tym temperatury w reaktorze, stężeń w reaktorze i czasu przebywania w różnych częściach aparatury instalacji do polimeryzacji, za pomocą elementu adaptacyjnego algorytmu głównego okresowo ponownie synchronizuje się pierwotne wartości prognozowane wskaźnika płynięcia i standardowej gęstości, uwzględniając czas, jaki upłynął pomiędzy dokonaniem ich pomiarów i otrzymuje się wynik pomiarów oraz porównuje się ponownie zsynchronizowane pierwotne wartości wskaźnika płynięcia i standardowej gęstości ze zmierzonymi ich wartościami, oblicza się parametr mnożnikowy adaptacji stosowany w prognozowaniu pierwotnego wskaźnika płynięcia i uzyskuje się kalibrowaną wartość prognozowana wskaźnika płynięcia oraz oblicza się addytywny parametr adaptacji stosowany w prognozowaniu pierwotnej standardowej gęstości i uzyskuje się kalibrowaną wartość prognozowaną standardowej gęstości.

Korzystnie ocenia się jeden lub wiele wartości prognozowanych właściwości polimeru za pomocą techniki wybranej spośród spektroskopii bliskiej podczerwieni NIR, spektroskopii podczerwieni z transformacją Fouriera FTIR i jądrowego rezonansu magnetycznego NMR.

Korzystnie ocenia się jeden lub wiele parametrów polimeru za pomocą wcześniej ustalonej zależności wyników pomiarów wykonanych przy zastosowaniu spektroskopii bliskiej podczerwieni NIR dla kilku długości fali określonych w funkcji własności polimeru i wybranych w przedziale od 0,8 do 2,6 mikrometra.

Zaletą wynalazku jest opracowanie prostego sposobu sterowania procesem, dostosowanego do specyfiki i dynamiki procesów syntezy produktów chemicznych.

Wynalazek umożliwia bardzo dokładne sterowanie polimeryzacją, w szczególności kontrolowanie takich właściwości, jak krystaliczność mierzona jako objętościowa masa właściwa MVS i właściwości reologiczne mierzone jako wskaźnik stopowy MI lub wskaźnik stopowy płynięcia MFI, które są utrzymywane jak najbliżej wartości zadanych przy minimalnym rozrzucie. Zmiany jakości, a więc właściwości MVS i MI, są realizowane szybko i dokładnie, a rozruch i zatrzymanie polimeryzacji, jak również zmiany szybkości procesu, są wykonywane w sposób przyspieszony, przy utrzymywaniu MVS i MI bardzo blisko wartości pożądanych. Sposób sterowania według wynalazku jest korzystny dla procesu syntezy polietylenu przez ciągl^ą polimeryzację etylenu, ale jest on także skuteczny w przypadku innych procesów syntezy, szczególnie procesów, w których konieczna jest regulacja wielu zmiennych, proces ma powolną dynamikę i znaczne czasy martwe, pomiary właściwości są doko8

186 591 nywane z małą częstotliwością i/lub nieregularnie, a regulacja ma być prawidłowa niezależnie od szybkości procesu, jak również podczas zmian szybkości procesu i jakości syntezowanego produktu i gdy jest celowa ocena pewnych wartości, a nie ich bezpośredni pomiar.

Proces jest łatwo realizowany i jest wystarczające, gdy równania statyczne procesu są ciągłe, dynamika procesu jest przybliżana przy założeniu mieszanin doskonałych i czasu martwego oraz gdy są akceptowane wartości mierzone, w szczególności wydatki reagentów.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat instalacji do wytwarzania polietylenu, fig. 2 - uproszczony schemat systemu sterowania procesem, fig. 3 - schemat ideowy systemu sterowania procesem w instalacji z fig. 1, fig. 4 - schemat ideowy algorytmu sterowania adaptacyjnego, stosowanego w systemie sterowania z fig. 2, fig. 5 - schemat struktury algorytmu głównego w systemie sterowania z fig. 2, fig. 6 - schemat struktury algorytmu zależnego w systemie sterowania z fig. 2, fig. 7 - schemat ogólny sposobu sterowania według wynalazku i fig. 8-10 - schematy poszczególnych sposobów sterowania według wynalazku.

Figura 1 przedstawia uproszczony schemat instalacji do wytwarzania polietylenu PE, w której polimeryzacja etylenu następuje w reaktorze 10 w roztworze rozpuszczalnika, na przykład heksanu. Proces jest ciągły, to znaczy substancje reagujące są wprowadzane w sposób ciągły i część zawartości reaktora jest odbierana w sposób ciągły. Pompa cyrkulacyjna (nie pokazana) zapewnia jednolitość zawartości reaktora 10.

Substancje wprowadzone do reaktora to etylen Et, wodór Hy i komonomer, na przykład buten Bt, które są dostarczone przewodem dopływowym 11. Katalizator jest również wprowadzany w sposób ciągły. Ważne jest dokładne ustalenie stężenia substancji w reaktorze, ponieważ właściwości polietylenu PE są określane przez stosunki stężeń Hy/Et i Bt/Et.

Temperatura polimeryzacji w reaktorze 10 jest parametrem dodatkowym, wpływającym na właściwości polietylenu PE. Ponieważ reakcja polimeryzacji jest silnie egzotermiczna, temperaturę reaktora 10 reguluje się przez układ chłodzenia 12.

Działający reaktor 10 zawiera rozpuszczalnik, polimer i substancje, które jeszcze nie weszły w reakcje, oraz katalizator. Produkty reakcji są w sposób ciągły odbierane przewodem odpływowym 14 i podawane do kolumny odpędowej STP 16, gdzie polietylen PE jest oddzielany od cieczy, czyli rozpuszczalnika i reagentów. Te ciecze są odparowywane przez wtryskiwanie pary wodnej i usuwane do kondensatora CD 18, gdzie rozpuszczalnik jest kondensowany przed ponownym użyciem. Reagenty, które są lżejsze, są oddzielane od rozpuszczalnika i ponownie wykorzystywane. Chromatograf gazowy CG 20 umieszczony na wyjściu kondensatora 18 określa stosunki stężeń Hy/Et i Bt/Et reagentów.

Polimer opuszczający kolumnę odpędową 16 jest koncentrowany w wirówce CFG 22, następnie produkt chemiczny 26 jest suszony w suszarce fluidyzacyjnej SHLF 24 przed przesłaniem do fazy wykończeniowej, podczas której jest granulowany. Próbki są pobierane na wyjściu z suszarki 24 w celu pomiaru właściwości: krystaliczności, mierzonej jako objętościowa masa właściwa MVS, i właściwości reologicznych, mierzonych jako wskaźnik stopowy MI lub wskaźnik stopowy płynięcia MFI, oraz lepkości μ2 w stanie rozpuszczonym, mierzonej w przepływie kapilarnym przy ścinaniu 100 s'¹.

Dynamika tego procesu syntezy jest powolna i złożona. Reaktor 10 typu pętlowego zachowuje się jak reaktor doskonale mieszający. Wobec tego wszystkie modyfikacje ilości ładowanych reagentów odpowiadaj ą stopniowej zmianie tych reagentów w reaktorze. Nowy wsad powinien wymieszać się z całą objętością reaktora 10 w celu uzyskania nowego stężenia równowagi. Pomiar stężenia składników jest dokonywany za pomocą chromatografu gazowego 20 działającego w sposób okresowy i wykonującego pomiary w kolejnych etapach: pobieranie próbki gazu, analiza i opracowanie wyników. Istnieje więc czas martwy od 5 do 15 minut pomiędzy zmianami stężenia i ich pomiarami.

Właściwości wytwarzanego polimeru w każdym momencie zależą od stężenia reagentów. Każda modyfikacja tych stężeń oddziałuje natychmiastowo na właściwości wytwarzanego polimeru. Przeciwnie, przeciętne właściwości polimeru w reaktorze są modyfikowane stopniowo, ponieważ polimer świeżo wyprodukowany powinien wymieszać się z polimerem już znajdującym się w reaktorze 10 w czasie przebywania ± 2 godziny.

186 591

Gdy polimer jest pobierany z reaktora 10, podlega on od nowa serii mieszań w różnych urządzeniach 16, 22 i 24. Próbki polimeru są następnie pobierane i analizowane przez laboratorium fabryczne. Wyniki tych analiz są podawane podczas produkcji dopiero po upływie nowego czasu martwego, który może być znaczny i wynosi na przykład ± 2 godziny.

Zostanie teraz opisane tworzenie modelu procesu za pomocą funkcji LAG.

W sposobie według wynalazku tworzenie modelu dynamiki ciągłego procesu syntezy jest realizowane przy zastosowaniu hipotezy mieszanin doskonałych i wyraźnych opóźnień. Mieszaniny doskonałe są wprowadzone do równania za pośrednictwem znanej funkcji LAG czyli filtrowania dolnoprzepustowego pierwszego rzędu. Jest to funkcja liniowa, łatwo programowalna i zdefiniowana następująco: y = LAG(u, τ) to znaczy LAG u trwający τ jako rozwiązanie równania różniczkowego u = τ · dy/dt + y którego argumenty u i τ są zmienne w czasie.

To równanie można rozwiązywać cyfrowo, nawet w czasie rzeczywistym, przez równanie algebraiczne pierwszego rzędu mające jako argumenty następujące zmienne: okres próbkowania T czyli czas, jaki upłynął od ostatniej iteracji, następnie czas przebywania czyli stałą czasu τ W chwili t, następnie wielkość stanu y w poprzedniej chwili t-T i wielkość sterowania u w obecnej chwili t. Wielkości u i τ przedstawiają w rzeczywistości wartości zmierzone lub obliczone w chwili t dla wielkości u i τ, które są przyjmowane jako stałe w całym przedziale czasu T.

Korzystnie czas T jest krótki w stosunku do czasu τ, na przykład co najmniej 10 razy krótszy, co daje większą dokładność obliczeń.

Równanie ma na przykład postać: y (t) = y (t-T) · e'^T/t(,)+ u(t) · (1 -e'™⁰) lub jeszcze prostszą w przybliżeniu:

y(t-T) + u(t)-4r +r(t)

Tworzenie modelu procesu za pomocą funkcji LAG opiera się na poniższych zasadach. Przyjmujemy zastosowanie reaktora doskonale mieszającego CSTR o objętości VR i wprowadzanie różnych składników reagujących lub obojętnych, między innymi reagenta x dla wydajności wejściowej Fxin, określającej na wejściu właściwość Pxin- Mierzona jest również wydajność wyjściowa Fout dla odpływu.

Zasada 1: Zastosowanie metody LAG do obliczenia bilansu masy.

W każdej chwili masa Mxr składnika x w reaktorze doskonale mieszającym CSTR jest równa LAG ilości masy o wydajności wejściowej Fxjn w jednostce czasu τ_χ podczas tego samego czasu τ_χ:

Mx_r = LAG(Fxin · τχ, τ _x) [kg]

Czas τ_χ jest czasem przebywania x, któiy jest równy masie Mxr składnika x, podzielonej przez sumę wydatku masy wyjściowej Fxout i ilości zużytej przez reakcję FRx reaktora itd.

τ χ = Mx_r / (Fx_Out + FRx + ...) [kg]

Ta zasada podaje również dokładną metodę obliczenia dynamiki, nawet w czasie rzeczywistym, stężenia w reaktorze doskonale mieszającym. Stężenie Cxr składnika x, wyrażone w kg/m , jeśli Vr jest objętością reaktora, wynosi:

Cx_R = Mx_r / V_R [kg/m^{1 * 3}]

Znając całkowity wydatek masy FVout na wyjściu reaktora, określony zostaje czas przebywania w reaktorze tr:

τR = Vr/FVqut

Tak więc wydajność wyjściowa Fxqut składnika x na wyjściu reaktora wynosi:

186 591

FXout — MXr/t_r

Jeżeli x jest składnikiem obojętnym, to znaczy nie bierze udziału w reakcji i opuszcza reaktor tylko w czasie odbioru, to τχ = tr.

Ponadto często, gdy szybkość reakcji dla x jest proporcjonalna do stężenia Cxr, a współczynnik proporcjonalności jest R_x, to: FRx - R_x · Mxr, to wówczas:

τ_χ =1/(R_x+1/t_r)

Zasada 2: Zastosowanie metody LAG do obliczenia właściwości mieszaniny.

Przyjmujemy właściwość Px zgodną z prawem mieszania liniowego:

PXl+2 = Wi · Pxi + W2 · PX2 gdzie Wi i W2 są częściami masowymi właściwości Pxi i Px2 oraz Wi + W2 = l.

W każdym momencie właściwość Pxr w reaktorze doskonale mieszającym CSTR jest równa LAG dla właściwości wejściowej Pxn w czasie przebywania, który jest równy stosunkowi masy Mxr składnika w reaktorze podzielonemu przez ilość wydajności wejściowej Fxi_N masy i/lub utworzonej w reakcji:

Pxr = LAG (Pxin · Mxr/Fxn)

Jest także możliwe ciągłe przeliczanie stałych czasu dla oceny dynamiki procesu. Omawiane właściwości mogą w pewnych przypadkach podlegać transformacji matematycznej nadającej im liniowość, na przykład logarytm wskaźnika płynięcia w stanie rozpuszczonym polimeru może być uznany jako odpowiadający prawu mieszania liniowego.

Sterowanie polega na tym, że mając ustalony model procesu, stosowany jest algorytm do obliczania koniecznych parametrów regulacji tego procesu.

Figura 2 przedstawia uproszczony schemat systemu sterowania procesem APC w przypadku procesu polimeryzacji, w którym jest zastosowana kaskada dwóch algorytmów Fo sterowania regulatorami PID dostarczanych reagentów.

Dwa algorytmy w kaskadzie, zwane algorytmem głównym 32 i algorytmem zależnym 33, są algorytmami dynamiki adaptacyjnej, opartymi na modelu znajomości procesu, w przeciwieństwie Fo modelu doświadczalnego, opartego na bilansie materii i kinetyce sterowanego procesu. Wykorzystują one wcześniej opisaną funkcję LAG. Do algorytmu głównego 32 są doprowadzane wartości zadane 30 właściwości produktu, a do algorytmu zależnego 33 są doprowadzane wartości zadane 3l szybkości procesu. Algorytm główny 32 dostarcza wartości zadane 34 stężenia składników do algorytmu zależnego 33, który dostarcza wartości zadane 35 natężenia przepływu.

Figura 3 przedstawia schemat ideowy systemu sterowania procesem w przypadku procesu polimeryzacji, w którym algorytm główny 32 jest oparty na równaniu charakterystycznym katalizatorów, to znaczy równaniu określającym właściwości polietylenu PE w funkcji temperatury polimeryzacji i stężenia reagentów w reaktorze. Dostarcza on algorytmowi zależnemu 33 wartości zadane 34 stężeń składników dla uzyskania wartości zadanych właściwości polietylenu PE.

Algorytm zależny 33 jest oparty na bilansie materii i kinetyce chemicznej reakcji. Dostarcza on regulatorom wartości zadane ilości reagentów niezbędnych dla uzyskania wartości zadanych stężeń, narzuconych przez algorytm główny 32 i wartości zadane 31 szybkości procesu. Oblicza on również wyprzedzająco wartości zadane temperatury, poprawiając regulację temperatury podczas zmian szybkości procesu. Wykorzystuje on elementy wykonawcze 36, 38 oraz wartości zmierzone 37. Ten typ sterowania jest idealnie dokładny tylko wówczas, gdy model jest idealny i uwzględnia wszystkie możliwe zakłócenia. To jednak na ogół nie zachodzi.

Figura 4 przedstawia, jak adaptuje się na bieżąco model bezpośredni i model odwrotny, porównując wartości prognozowane i wartości zmierzone właściwości. Ta adaptacja modelu umożliwia zachowanie dokładności przy występowaniu zakłóceń niemodelowanych, a więc uzyskanie dokładniejszej regulacji we wszystkich okolicznościach.

Figura 5 przedstawia schemat struktury algorytmu głównego.

Element prognozujący, oparty na modelu bezpośrednim, podaje wartości prognozowane 60 głównych właściwości Ml i MVS polimeru i wykorzystuje w tym celu pomiar temperatury

186 591 polimeryzacji, prognozy stężenia w reaktorze, dostarczane przez model zależny, i czas przebywania polietylenu PE w różnych urządzeniach.

Element adaptujący porównuje wartości zmierzone MI i MVS, również na wyjściu suszarki, bądź przez laboratorium co dwie godziny, bądź przez analizator pracujący w sposób ciągły, z wartościami prognozowanymi przez model bezpośredni w celu określenia dwóch parametrów adaptacji, które są parametrami korekcyjno-mnożnikowym dla MI i addytywnym dla MVS.

Element sterujący, oparty na modelu odwrotnym, oblicza, wychodząc z wartości zadanych MI i MVS dostarczonych przez operatora, wartości zadane stężeń w reaktorze w postaci stosunków stężeń Hy/Et i Bt/Et. Jak w algorytmie głównym, obliczenie jest złożone ze sprzężenia do przodu, opartego na modelu bezpośrednim, i sprzężenia zwrotnego, proporcjonalnego do różnicy pomiędzy modelem bezpośrednim a wartościami zadanymi przez operatora.

Dla danego katalizatora właściwości polimerów w stanie ustalonym są funkcjami temperatury polimeryzacji i stężenia reagentów. Spośród różnych równań statycznych, spotykanych w literaturze, wybrano następujące równania:

log(Mi) = a0 + aj ·Τ° + a2 • log(Hy/Et) + a3 • Bt/Et

MVS = b0 + bi ·Τ° + bz · (Bt/Et)^tó + b4 · log(Mi)

Parametry a0 do a.3 i b0 do b4 są uzyskane poprzez identyfikację w stanie ustalonym dla wielu polimerów produkowanych w stanie ustalonym, przy zastosowaniu tego samego katalizatora.

Ponadto różne urządzenia, przez które przechodzi polietylen do momentu pomiaru jego właściwości, mianowicie reaktor, kolumna odpędowa, wirówka, suszarka mogą być w pierwszym przybliżeniu traktowane jako reaktory doskonale mieszające.

Algorytm główny wykorzystuje jako dane wejściowe następujące wielkości mierzone: Tr - temperaturę [°C] w reaktorze, Vstp - objętość cieczy [m3] w kolumnie odpędowej, uzyskana przez pomiar poziomu, MImes - wartość zmierzoną wskaźnika stopowego MI i MVSmes - wartość zmierzoną objętościowej masy właściwej MVS, jak również poniższe wartości obliczone przez algorytm zależny: FpEt - chwilową produkcję polimeru czyli szybkość reakcji [kg/h], FPEOut -wydatek polietylenu PE [kg/h] opuszczającego reaktor, MPEr - masę polietylenu PE [kg] w reaktorze, HyEtR - stosunek stężeń Hy/Et [kg/kg] w reaktorze, BtEtR - stosunek stężeń Bt/Et (kg/kg] w reaktorze.

Wartości chwilowe MVS przed adaptacją i logarytmu 1MI dla MI są obliczane na podstawie wyrażeń:

MVSins = bo+bi •Tr + b2 · (BtEtR)^M + b4 · IMIins

1MIins = ao + a••Rr + a₂-log (HyEt_R) + 33 · BtEt_R

Wykorzystując zasadę 2 oblicza się średnie wartości wstępne na wyjściu reaktora:

IMIr = LAG(IMIn^s, MPER/FpEt)

MVSr = LAG(MVSins, MPER/FpEt)

Właściwości 1MI i MVS odpowiadają dość dobrze prawu mieszania liniowego. Reaktor pętlowy może być traktowany jak reaktor doskonale mieszający. Ilość masy polietylenu PE wchodząca do reaktora jest równa FpEt odpowiadającemu ilości polietylenu PE polimeryzowanego w każdej chwili, czyli szybkości reakcji.

Mierzone właściwości wstępne oblicza się na wyjściu kolumny odpędowej, wiedząc, że w kolumnie odpędowej znajduje się 500 kg polietylenu PE w m3 i przyjmując hipotezę, że kolumna odpędowa jest reaktorem doskonale mieszającym, jak następuje:

IMIstp = LAG(IMIr, 500 · Vstp / FPEout)

MVSstp = LAG(MVSr, 500 · Vstp / FPEout)

Czas przebywania w wirówce, który jest bardzo krótki, można pominąć.

Suszarka jest suszarką fluidyzacyjną, zawierającą stale około 1400 kg polietylenu PE. Przyjmujemy, że poziom II w kolumnie odpędowej zmienia się mało i wydatek wyjściowy jest równy wejściowemu. Wydatek polietylenu PE wchodzący do suszarki jest więc równy FPEout· Na wyjściu suszarki, w miejscu, gdzie pobiera się próbki do pomiaru właściwości, występują wartości wstępne:

186 591

IMIsh = LAG (IMIstp, 1400 / FPEout)

MVSsh - LAG(MVSstp, 1400 / FPEout)

Właściwości po adaptacji uzyskuje się, wprowadzając parametry adaptacji: parametr mnożnikowy kMI i parametr addytywny kMVS. Po adaptacji właściwości substancji opuszczającej reaktor, kolumnę odpędową i suszarkę, są następujące:

MIr_c = kMI · 10^,MIr

MVSr_c = kMVS + MVSr

MIstp_c = kMI · 10™^

MVSstpc = kMVS + MVSstp

MIshc - kMI · 10^^

MVSshc = kMVS + MVSsh

Adaptacja algorytmu głównego polega na tym, że pomiary właściwości są wykonywane w pewnym czasie ± 5 minut, jeśli wykonuje je analizator liniowy oraz ± 1 godzina, jeśli są wykonywane w laboratorium. Aby móc obliczyć parametry adaptacji, trzeba rozsynchronizować czyli rozsunąć w czasie prognozy wstępne modelu i pomiary, na przykład wykorzystując rejestr przesuwny, nazywany tutaj funkcją DELAY:

IMIdel = DELAY (IMIsh, τ mi)

MVSdel = DELAY (MVSsh, τΜν8) gdzie τΜ, i τ*^ = ± 5 minut lub ± 1 godzina, zależnie od tego, czy pomiary są wykonywane analizatorem liniowym czy w laboratorium.

Przy każdym nowym pomiarze MI lub MVS przelicza się zgrubne parametry adaptacyjne kMI' lub kMVS', porównując wartość rozsynchronizowanego modelu wstępnego z wartością mierzoną:

kMI' = log(MlMEs)-IMI_DEL

OMVS' = MVSmes-MVS_del

Te wartości są wstępne filtrowane, aby zmniejszyć reakcje szkodliwe, jak zakłócenia pomiarów wpływające na proces:

kMI = LAG(kMI', ± 1 h) kMVS = LAG(kMVS', ± 1 h)

Element sterujący ma jako wartości zadane wartości MIsp i MVsp wprowadzone przez operatora. Oblicza on wartości zadane dla stosunku stężeń w reaktorze HyEtsp i BtEtsp, koniecznych do szybkiego uzyskania żądanych właściwości MIsp i MVSsp. To obliczenie wykonuje się w dwóch etapach.

Element sterujący oblicza, na podstawie wartości zadanych MIsp i MVSsp dostarczonych przez operatora i wartości MI i MVS po adaptacji w różnych urządzeniach, wartości Mlisp i MVSisp dla bieżącej produkcji. Te bieżące wartości zadane są wprowadzane do sprzężenia do przodu i sprzężenia zwrotnego, proporcjonalnego do różnicy pomiędzy modelem bezpośrednim i wartościami zadanymi przez operatora.

Wartości zadane stężeń HyEtsp i BtEtsp są więc obliczane z odwrotności równania statycznego, stosowanego powyżej do obliczenia bieżących wartości MI i MVS.

Porównuje się właściwości bieżące na wyjściu z suszarki z wartościami zadanymi właściwości w celu określenia pożądanych wartości zadanych właściwości na wyjściu kolumny odpędowej, przy czym pomija się wirówkę:

MIstpsp = 10 (‘oglMISP+t-O.IflogiMISP) - log(Mlshc)))

MVSstpsp = MVSsp_P+ 0,1 - <MVSS_Sp - MVSshJ

Tak samo, wychodząc z różnicy pomiędzy wartościami zadanymi wyjścia kolumny odpędowej i wartościami kalibrowanymi dla kolumny odpędowej, oblicza się pożądane wartości żądane na wyjściu reaktora:

MIr_Sp = 10(^,ogMlstpSP) + 0,,5 (log(MIstpSP) - log(MIstpC)))

MVSr$p = MVSstpsp + 0,5 · (MVSstpsp - MVSstpc)

W końcu, wychodząc z różnicy pomiędzy wartościami zadanymi wyjścia reaktora i wartościami kalibrowanymi, oblicza się pożądane wartości zadane dla produkcji bieżącej:

186 591

MIi_Sp = 10^(log(MlrSP) + ² ' <^,oe(^MIrSp) - ’og(MIrC>))

MVSisp = MVSrsp + 2 • (MVSrsP- MVSr_c)

Wartości zadane stosunków stężeń HyEtsp i BtEtsp uzyskuje się, odwracając równanie statyczne stosowane powyżej do obliczenia wartości bieżących MI i MVS, podstawiając jako MI i MVS wartości pożądane dla produkcji bieżącej, wprowadzając parametry adaptacji.

Wychodząc z:

log(MIiSP/kMI) = ao+ a1 · TR+a2 · log (HyEtsp) + Hb · BtEtR

MVSisp-kMVS = b0 + b · TR+b2 · (BtEtsP)^W + b4 · IMIins uzyskuje się:

a2 · log(HyEtsp) = log (MIiSP/kMI) - (ao+arRR + a· · BtEta) co daje:

HyEtsp= 10((^,Og(^MliSP^/kMI) + a0 ' ^al TR- ^a3' BEtR)/a2) i:

b2 · (BtEtsp)b3 = MVSisp-kMVS-(bo+bj · Tr + b4 · IMIus) co daje:

BtEtsp ((MVSisp-kMVS-bo-b, •Tr - b4 · IMIinsW'/’’³

Powyższe równania przedstawiają w skrócie algorytm zależny. Są one rozwiązywane co 30 sekund przez system cyfrowy kontroli sterowania SNCC.

Figura 6 przedstawia schemat struktury algorytmu zależnego.

Element prognozujący wykorzystuje model bezpośredni procesu, wychodząc ze zmierzonych wartości ilości substancji wejściowych reaktora, stężeń reagentów i polimeru.

Element adaptujący porównuje stężenia etylenu Et, wodoru Hy i butenu Bt zmierzone w analizatorze, na przykład chromatografie gazowym, z wartościami prognozowanymi przez model bezpośredni w celu określenia trzech parametrów adaptacji: aktywności właściwej katalizatora AEt w kg/h polietylenu na kg katalizatora i na kg/m³ etylenu, następnie błędu przyrostu KfHy na miarę dostarczanego wodoru i czystości KfBt dostarczanego butenu.

Element sterujący oblicza, na podstawie wartości zadanych stężeń podanych przez algorytm główny i wartości zadanych szybkości reakcji, wartości zadane ilości reagentów wejściowych. Te ilości zadane są określane na podstawie sprzężenia do przodu, opartego na modelu odwrotnym i sprzężenia zwrotnego, proporcjonalnego do różnicy modelu bezpośredniego i wartości zadanych stężeń.

Dla zrozumienia obliczeń wykonanych przez algorytm zależny, w przypadku procesu syntezy przyjmuje się, że szybkość polimeryzacji VitPp_t jest proporcjonalna do stężenia Et dla niespolimeryzowanego cEtR [kg/m3], do stężenia aktywnego katalizatora cCAr [kg/m3] w reaktorze i współczynnika proporcjonalności, będącego trudną do określenia funkcją temperatury, stężeń Hy i Bt oraz kokatalizatora, w obecności substancji zatruwających, itd. Ten człon jest nazywany aktywnością katalityczną dla etylenu AEt i poza znacznymi zakłóceniami, na przykład zatruciem itd., zmienia się niewiele w czasie procesu.

VitPET = Aet · cCAr · cEtR [kkgm³.h]

Ilość etylenu FpEt polimeryzowanego w reaktorze w każdej jednostce czasu, czyli wydajność polimeryzacji, przy objętości reaktora Vr wynosi:

FpEt = VitPE ' Vr = Ae ' cCAr · MEtR [k^ gdzie MEtRjest masą etylenu [kg] w rozpuszczalniku w reaktorze.

Stężenie Hy wprowadzania jest około 100 razy mniejsze niż stężenie Et i 10 razy mniejsze niż stężenie Bt. Wyznacza się:

FpHy = Aet · cCAr · MHyR /100

FpBt = Aet · cCAr · MBtR /10 gdzie MHyR jest masą wodoru [kg] w rozpuszczalniku w reaktorze i MBtR jest masą butenu [kg] w rozpuszczalniku w reaktorze.

W modelu zależnym są stosowane następujące wartości zadane:

186 591

FEtiN - dostarczana ilość etylenu (monomeru) [kg/h],

FSvin - dostarczana ilość rozpuszczalnika (heksanu) [kg/h],

FCAin - dostarczana ilość katalizatora [kg/h],

FHyiN - dostarczana ilość wodoru (czynnika przenoszącego) [kg/h],

FBtiN - dostarczana ilość butenu (komonomeru) [kg/h].

Stosowane są również następujące parametry adaptacji: AEt - aktywność katalityczna dla etylenu, KfHy - błąd przyrostu na miarę dostarczanego wodoru i KfBt - czystość dostarczanego butenu.

Poniższe obliczenia są wykonywane w sposób sekwencyjny z większą częstotliwością w przedziale czasu pomiędzy iteracjami, który to czas jest krótki w porównaniu z najkrótszym czasem przebywania τχ.

Przy stałej objętości reaktora wydajność objętościowa wyjściowa jest równa wydajności objętościowej wejściowej dla płynów nieściśliwych. Wydajność objętościowa wyjściowa FVourjest obliczana jako suma wydajności masowych wejściowych podzielonych przez masę właściwą w reaktorze:

FVout = FSvin/650 + FEtiN/950 + FBtuNóOO [m^/h] gdzie występują następujące masy właściwe: 650 kg/m dla rozpuszczalnika, 950 kg/m dla polietylenu, 600 kg/m³ dla butenu. Przyjmuje się, że cały etylen podlega przemianie bezzwłocznie w polietylen i pomija się wydatek wodoru i katalizatora w ilości kilku kg.

Rozpuszczalnik jest chemicznie obojętny i opuszcza reaktor tylko podczas odprowadzania. Jego masę MSvr_w reaktorze oblicza się, stosując zasadę l:

Tr = Vr/FVout czas przebywania w reaktorze [h]

MSvr = LAG(FSvin· tr, t_r) [kg]

Katalizator dezaktywuje się ze stalą czasu kd, a masa MCAr aktywnego katalizatora w reaktorze jest obliczana następująco:

Ta = 1/(1/tr + kd) [h]

MCAr - LAG(FCAin · t_Ca, Tca) [kg] a więc stężenie cCAr aktywnego katalizatora w reaktorze wynosi:

cCAr = MCAr / Vr [k^m³3

Etylen opuszcza reaktor podczas odprowadzania, jak również podczas reakcji polimeryzacji. Jego masa MEtR w reaktorze jest obliczana następująco:

TEt = 1/(1/tr + Aet τ cCAr) [h]

MEtR = LAG (FEtiN · TEt, Te) [kk!

W podobny sposób oblicza się masę wstępną MHyRAW niekalibrowaną wodoru w reaktorze:

THy = l/(l /Tr + AEt' cCAr /100) [hh

MHyRAw = LAG(FHyiN · Th THy) [kk]

Masa MHyR skorygowana przez uwzględnienie błędu przyrostu w pomiarze ilości dostarczanego wodoru wynosi:

MHyR = KfHy-MHyRAw kg]

Stosunek Hy/Et w reaktorze wynosi:

HyEtR = MHyR / MEtR

W podobny sposób oblicza się masę wstępną butenu MBtRAw:

TBt= 1/(1/3+AAeccAA_r0) 0) [hi]

MBtRAW = LAG(FBtiN · TBt, Tit) [kg]

Masa MBtR skorygowana przez uwzględnienie czystości wprowadzanego butenu wynosi: MBtR = KfBt · MBtRAw [kg]

Stosunek Bt/Et w reaktorze wynosi:

BtEtR = MBtR / MEtR

186 591

Wydajność polimeryzacji FpEt czyli chwilowa szybkość reakcji wynosi:

FpEt = Ae · cCAr · MEtR [kg/h]

Polimer, będąc obojętnym, nie podlega reakcji, a jego masa MPEr w reaktorze wynosi:

MPEr = LAG (FpEt · tr, tr) [kg]

Wydajność polimeru FPEout opuszczającego reaktor wynosi:

FPEout = MPEr R Tr [kg/h]

Zostanie teraz opisana adaptacja modelu zależnego.

Blok adaptacji wykorzystuje analizator, na przykład chromatograf gazowy GC, do uzyskania wartości mierzonych stężeń w reaktorze: etylenu cEtcc, wodoru cHyoc i butenu oBtcc, wyrażonych na przykład w kg/m³. Te wartości mierzone są porównywane z wartościami prognozowanymi przez model bezpośredni, aby uzyskać trzy następujące parametry adaptacji: aktywność właściwą katalizatora AEt dla etylenu w kg/h polietylenu na kg katalizatora i w kg/m³ etylenu, błąd przyrostu na miarę wydatku wodoru KfHy i czystość dostarczanego butenu KfBt.

Chromatograf gazowy dostarcza pomiary próbkowane z opóźnieniem około 6 minut.

Obliczenie aktywności właściwej katalizatora dla etylenu AEt wymaga rozwiązania następujących równości:

cEtcc = cEtR [kg/m3] = MEtR / Vr = LAG(FetiN · T_Eb i_Et) /Vr = LAG(FeW (1/tr + Aet · cCAr), Tet)/Vr => A_Et = (FEt_!N/LEAD(cEtoc · Vr t_Ei) -1RtR /cCAr

Wartość mierzona cEitoc jest próbkowana i nie jest pożądane, aby znajdowała się w LEAD, dlatego wykorzystuje się raczej

Ae' = LAG(Ae, te) = LAG(FAG(FCtI_tR, t_B) / (cEtoc · VG · l/LAG/t_R · cCR_R · t_Et)

Uwzględnia się opóźnienie 6 minut w pomiarze cEto, wprowadzając do modelu dwa LAG szeregowo, każdy 3 minuty i uzyskuje się końcową zależność:

Aet= LAGCFEtiNcCAR, te, 3/60, 3/60))/cEEtc · Vr)

-1/LAG(r/ · cCAr, te₍, 3R60, 3R60)

Obliczenie przyrostu wydajności wodoru KfHy wymaga rozwiązania następujących równości:

cHyoc = cHy/ [kgZm3] = MHy//V/ = KfHy ·MHyRRw/VR => KfHy = cHycc · VRRMHyRAw

Uwzględnia się opóźnienie 6 minut w pomiarach cHy^c, wprowadzając do modelu dwa LAG szeregowo, każdy 3 minuty i uzyskuje się końcową zależność:

=> KfHy = cHycc · Vr /LAG(MHy/Aw, 3/60, 3/60)

W sposób podobny do KfHy oblicza się parametry korekcyjne czystości butenu KfBt:

KfHy = cBto · Vr /LAG (MB traw, 3/60, 3/60)

Algorytm sterowania ma dla wejść wartości zadane stężeń, obliczone przez algorytm główny, a dokładniej wartości zadane stosunków stężeń cHy/ZcEt/ i cBt/RcEtR czyli KfBt i BtEtsp [kgRkg], wartości zadane szybkości procesu FpEtsp, ustalone przez operatora, wartości zadane stężenia etylenu cEtsp, ustalone przez operatora i wartości stężenia obliczone przez model.

Oblicza się wartości zadane dla wydajności' dostarczania reagentów FEtsp, FCAsp, FHysp i FBtsp. Stosowane są różne algorytmy, między innymi algorytm MBPC (Model Based Predictive Control). Powinny się one na ogół dzielić na stosujące sprzężenie do przodu, oparte

186 591 na modelu odwrotnym i sprzężenie zwrotne, proporcjonalne do różnicy pomiędzy modelem bezpośrednim i wartościami zadanymi stężenia.

Podczas regulacji dostarczania etylenu, przy sprzężeniu do przodu, wartość utrzymująca aktualne stężenie w oparciu o odwrotność wartości ustalonej, jest określana z równania:

MEtR = LAG(FetIN · τ_Β,τ_β) [kk] => FEtfF = MEtR,©Et

Sprzężenie zwrotne proporcjonalne do różnicy pomiędzy wartością zadaną cEtsp i modelem wynosi:

FEtFB = 5· (cEtsp· Vr· MEtR)

Wartość zadana jest:

Fetsp — FEtFF+ FEtFB

Podczas regulacji dostarczania katalizatora, przy sppzężeniu ddpirzodu, wartość uteymująca aktualne stężenie w oparciu o odwrotność wartości ustalonej, jest określana z równania:

MCAr = LAG(FCAin · ©w, )cA [kkg => FCAff = MCAr/^a

Sprzężenie zwrotne proporcjonalne do różnicy pomiędzy wartością zadaną FpEtsp i modelem wynosi:

FpEt = Ae · MEtR · MCAr/Vr => FCAfb = 5 · (FpEtsp/ (Ae, · MEtR/VR)-MCAR)

Wartość zadana jest:

FCAsp = FCAff+FCAfb

Podczas regulacji dostarczania wodoru, przy sprzężeniu do przodu, wartość utrzymująca aktualne stężenie w oparciu o odwrotność wartości ustalonej, jest określona z równania:

MHyR = LAG(FHyjN · τκγ, τ_Hy) [kg] => FHyFF - MHyR A w/Hy

Sprzężenie zwrotne proporcjonalne do różnicy pomiędzy wartością zadaną HyEtsp i modelem wynosi:

FHyFB = 5-(HyEtsp · MEtR - MHyR)

Wartość zadana jest:

FHysp = FHiyFF+FHyFB

Podczas regulacji dostarczania butenu, podobnie jak wodoru:

FBtFF = MBIraw/ tBt

FBtFB = 5 '(BtEtsp · MEtR - MBtR)

FBtsp = FBtFF+FBttFB

Powyższe równania przedstawiają w skrócie algorytm zależny. Są one rozwiązywane co 10 sekund przez system cyfrowy kontroli sterowania SNCC.

Figura 7 przedstawia proces syntezy Pr, który jest sterowany przy zastosowaniu co najmniej jednej wartości zadanej wielkości sterującej CGC, na przykład jednego lub kilku wydatków składników wprowadzanych do reaktora, temperatury itd. w urządzeniu wykonawczym, na przykład wannie, urządzeniu grzejnym lub chłodzącym itd. Regulacja jest dokonywana za pomocą elementu sterującego OC, opartego na modelu matematycznym procesu, którego podstawowym zadaniem jest porównywanie wartości zadanych wielkości regulowanych cGr, na przykład jednej lub kilku właściwości syntezowanego produktu, i/lub wielkości związanych z przebiegiem procesu z wartościami prognozowanymi PGR tych wielkości. Wartości prognozowane wielkości regulowanych są obliczane przez element prognozujący OP, oparty na bezpośrednim modelu matematycznym procesu, na podstawie wartości mierzonych wielkości sterujących MGC. Żadne wartości mierzone właściwości syntezowanego produktu nie uczestniczą w regulacji.

186 591

Figura 8 przedstawia inne wykonanie procesu z fig. 7, w którym model matematyczny procesu jest okresowo dopasowywany przez element adaptujący OA na podstawie różnicy, korzystnie filtrowanej lub przetwarzanej cyfrowo, pomiędzy wartościami prognozowanymi PGR a wartościami mierzonymi MGR wielkości regulowanych. Desynchronizacja czyli przesuniecie w czasie wartości mierzonych i wartości prognozowanych jest często konieczne, na przykład dla pomiarów właściwości syntezowanego produktu, których czas przeprowadzania jest długi. Element adaptujący OA przesyła wyniki tych obliczeń, to znaczy instrukcje adaptacji, do elementu prognozującego Op w celu adaptacji modelu bezpośredniego procesu i do elementu sterującego OC w celu adaptacji modelu odwrotnego procesu. Wartości mierzone właściwości syntezowanego produktu nie są brane pod uwagę w procesie adaptacji, który na ogół przebiega z częs^i^otli-^i^o^c^^ią dużo mniejszą od normalnego procesu sterowania. Ewentualna powolność tych pomiarów nie ma więc żadnego bezpośredniego wpływu na jakość regulacji.

Figura 9 przedstawia inne wykonanie procesu według wynalazku, w którym jedna lub kilka wartości mierzonych MGR wielkości regulowanych jest uwzględnianych przez element sterujący OC i jedna lub kilka wartości mierzonych MGR’ wielkości regulowanych ewentualnie innych jest uwzględnianych przez element prognozujący OP. Również jedna lub kilka wartości mierzonych wielkości sterujących MGC może być ponadto uwzględnianych przez element sterujący OC.

W innych odmianach procesu łączy się fig. 8 i 9, to znaczy jednocześnie wykorzystuje się element adaptujący i uwzględnia się jedną lub kilka wartości mierzonych wielkości sterujących w elemencie sterującym i/lub jedną lub kilka wielkości sterujących w elemencie prognozującym i/lub w elemencie sterującym.

Figura 10 przedstawia model matematyczny procesu, który nie jest modelem adaptacyjnym w dosłownym sensie, ale wykorzystuje różnicę, korzystnie filtrowaną, pomiędzy wartościami mierzonymi i wartościami prognozowanymi wielkości regulowanych w celu korygowania wartości zadanych wielkości regulowanych CGR. W tej sytuacji ta korekta jest tu przedstawiona jako prosta różnica przez odjęcie od każdej wartości zadanej czynnika korygującego wielkości regulowanej, obliczonego przez element adaptujący OA, który jest tutaj elementem korygującym, co daje w wynika skorygowane wielkości regulowane CGR’, przesyłane do elementu sterującego OC. W pewnych przypadkach korekcja jest bardziej złożona niż odejmowanie, jest to na przykład dzielenie, które w tym przypadku sprowadza się do odejmowania przy uwzględnieniu logarytmów rozważanych wielkości. Ta metoda jest nazywana kontrolą modelu wewnętrznego iMC.

Przykład

Osiem prób syntezy polietylenu PE czterech różnych typów określonych przez MI, MVS, ... zostało przeprowadzonych kolejno przy zastosowaniu znanego sposobu sterowania i sposobu sterowania według wynalazku. Poniższa tabela podsumowuje ustalenia, które dokonano na podstawie licznych pomiarów wskaźnika płynięcia w stanie rozpuszczonym ośmiu otrzymanych polimerów. Cpk oznacza wskaźnik zdolności skupiania procesu.

Typ polietylenu PE	Znany sposób sterowania	Sposób sterowania według wynalazku
	typowa różnica	Cpk	typowa różnica	Cpk
1	0,127	0,909	0,059	P,P0P
P	-	0,61	-	2,0
3	-	0,48	-	1,88
4	-	0,64	-	1,09

Wskaźnik zdolności skupiania Cpk procesu jest więcej niż podwójny dzięki stosowaniu sposobu sterowania według wynalazku, co wskazuje na to że właściwości są około dwa razy mniej rozproszone i/lub lepiej skupione w stosunku do narzuconych wartości zadanych.

186 591

W przypadku, gdy masy wielu składników są określane jak wyjaśniono powyżej, sposób według wynalazku jest szczególnie korzystny, ponieważ masy mogą być obliczane kolejno przez wykonanie prostych działań algebraicznych, przy częstym powtarzaniu obliczeń. Przeciwnie do znanych sposobów, które wymagają jednoczesnego rozwiązywania wielu równań różniczkowych, co na ogół wymaga dużej mocy obliczeniowej i złożonych algorytmów do obliczeń numerycznych, czas trwania każdej iteracji jest wydłużony, a więc regulacja źle reaguje na szybkie zmiany.

Regulowany proces syntezy według wynalazku służy do syntetyzowania złożonych monomerów lub polimerów, bardzo dobre wyniki uzyskano regulując proces polimeryzacji. Proces można stosować także w przypadku, gdy kilka produktów jest jednocześnie syntezowanych w jednym procesie, może być ciągły lub okresowy, a daje doskonałe rezultaty w przypadku procesów ciągłych. Proces regulowanej syntezy może stanowić także tylko część większego procesu, którego inne części są regulowane inną metodą lub nie są regulowane. Aby można było stosować metodę regulacji według wynalazku, przynajmniej jeden reaktor powinien być porównywalny z reaktorem z doskonałym mieszaniem, to znaczy z reaktorem, w którym różne wielkości, np. temperatura, stężenie zawartych składników itd. są prawie identyczne w każdym punkcie. Inne reaktory mogą być typu tłokowego i modeluje się je matematycznie w czasie martwym. Sposób można również stosować dla procesów przebiegających w wielu reaktorach ustawionych szeregowo lub równolegle, wytwarzających produkty o identycznych lub różnych właściwościach.

Przez składniki rozumie się substancje występujące w reaktorze i przeznaczone do uczestniczenia w syntezie lub ją umożliwiające, nie tylko wyjściowe substancje reagujące oraz produkty syntezy, ale również ewentualnie substancje nie podlegające żadnej przemianie, takie jak rozpuszczalniki katalizatory itd.

Poza jednym lub wieloma reaktorami, instalacja, w której przebiega proces, może zawierać inne urządzenia, takie jak zawory redukcyjne, kolumny odpędowe, kondensatory, suszarki, kolumny destylacyjne itd. Na ogół te urządzenia pomocnicze są traktowane jako reaktory z doskonałym mieszaniem lub typu tłokowego, nawet jeśli nie przebiega w nich żadna reakcja chemiczna.

W przypadku procesu polimeryzacji wielkości związane z właściwościami produktu są na przykład wybrane spośród masy molekularnej, wskaźnika płynięcia, standardowej masy objętościowej, zawartości komonomeru, itd. Przykładowe wielkości związane z procesem to zwłaszcza temperatura i ciśnienie panujące w reaktorze, szybkość procesu, stężenie różnych reagentów w reaktorze itd.

Szybkość procesu określa masę syntezowanego produktu na jednostkę czasu, która nie jest ściśle równa wydatkowi syntezowanego produktu opuszczającego reaktor, w ten sposób zwłaszcza w fazie rozruchu wartość wydatku masowego produktu opuszczającego jest na ogół bardzo mała, nawet zerowa, mimo że synteza już się zaczęła, to znaczy, że wydatek wychodzący z reaktora jest mniejszy od szybkości procesu. Na odwrót, w stanie ustalonym można porównywać szybkość procesu z masą produktu syntezowanego w jednostce czasu.

Przykładowymi wielkościami sterującymi są wydajność substancji reagujących, wprowadzanych do reaktora, moc dostarczana do urządzenia grzejnego itd. To są wielkości, które pozwalają oddziaływać na przebieg procesu, jak również na właściwości syntezowanego produktu.

Wartości zadane wielkości sterujących są przesyłane pośrednio lub bezpośrednio do klasycznych elementów wykonawczych, szczególnie takich jak wanny, elementy grzejne itd. Wyrażenie: pośrednio oznacza, że wielkości sterujące są przesyłane za pośrednictwem jednego lub wielu elementów regulacyjnych, sterujących jedną zmienną, na przykład regulatorów PID kontrolujących urządzenia wykonawcze przy regulacji lokalnej.

Element prognozujący i element sterujący są na ogół klasycznymi urządzeniami liczącymi, wykonującymi obliczenia zależnie od ich połączeń i oprogramowania, szczególnie są tu stosowane procesory i cyfrowe systemy kontrolno-sterujące SNCC. Jedno urządzenie może łączyć funkcje prognozowania i kontrolowania. Stosowane urządzenia obliczeniowe są korzystnie typu cyfrowego i dostarczają wyniki obliczeń okresowo, w sposób nieciągły. Prze186 591 działy czasu oddzielające dostarczanie wyników mogą być zmienne i również mogą się różnić w zależności od wyników, których dotyczą, mianowicie wielkości zmieniające się szybko powinny być przeliczane częściej niż wielkości zmieniające się powoli. Rejestry przesuwne są używane tutaj do materialnej symulacji czasów martwych.

Element prognozujący jest oparty na bezpośrednim modelu matematycznym procesu, w którym reaktor jest reaktorem doskonale mieszającym. Jedno lub wiele opóźnień czyli czasów martwych jest ewentualnie wziętych pod uwagę dla przedstawienia reaktorów typu tłokowego, opóźnienia transportu lub opóźnienia w uzyskaniu wyników pomiarów.

Element sterujący jest korzystnie oparty na odwrotności modelu bezpośredniego, stosowanego w elemencie prognozującym. Ogólnie suma EFxdis wszystkich wydatków masowych, w których składnik x opuszcza reaktor R, zawiera dwie składowe: *Frx, które określa wydatek masowy, zgodnie z którym x jest pochłaniane przez jedną lub wiele reakcji chemicznych, * Fxout, które określa wydatek masowy x opuszczający reaktor przez upust w trakcie reakcji w przypadku, w którym x nie jest całkowicie pochłaniane przez reakcję w reaktorze lub również na przykład przez wyparowanie w przypadku reaktora otwartego.

Składowe Fxdis są na ogół proporcjonalne do Mxr, na przykład na ogół Fx_out = Mxr/tr, gdzie tr oznacza czas przebywania w reaktorze.

W tym przypadku wyrażenie zawierające τχ upraszcza się i uzyskuje postać: τχ = 1/ (Rx + 1/tr)

To wyrażenie jest niezależne od Mxr, co daje bardzo interesujące uproszczenie.

Inna korzyść sposobu wynika z okresowego obliczania czasu przebywania τ_χ, który dobrze przedstawia dynamikę rozważanej składowej w reaktorze. Pozwala to szczególnie na śledzenie zmian, co jest ważne dla zrozumienia dynamiki procesu i w efekcie dla jej regulacji. Przeciwnie, metody doświadczalne typu czarna skrzynka nie umożliwiają dostępu do tego parametru.

Obliczając prognozowane wielkości regulowane, można dodatkowo wziąć pod uwagę jeden lub kilka pomiarów wielkości regulowanych, wielkości sterujących i/lub inne wielkości związane z przebiegiem procesu.

Obliczając wartości zadane wielkości sterujących procesem można wziąć pod uwagę jeden lub kilka pomiarów wielkości regulowanych, wielkości sterujących i/lub inne wielkości związane z przebiegiem procesu, identyczne lub różne od tych, które były brane pod uwagę dla obliczeń wartości prognozowanych wielkości regulowanych.

Wszystkie pomiary, o których mówi się w opisie, nie są koniecznie pomiarami bezpośrednimi, lecz mogą być pomiarami pośrednimi, to znaczy wartościami uzyskanymi na drodze obliczeń na podstawie jednej lub wielu wartości zmierzonych. Tak więc na przykład szybkość pewnych procesów syntezy egzotermicznej nie jest mierzona bezpośrednio, lecz pośrednio, na przykład przez obliczenia, wychodząc z pomiarów bezpośrednich wydatku i temperatury wejściowej i wyjściowej dla czynnika chłodzącego.

W szczególnym przypadku procesu polimeryzacji właściwości polimeru podlegające regulacji są wybrane spośród objętościowej masy właściwej polimeru, właściwości reologicznych polimeru w stanie rozpuszczonym i zawartości komonomeru. Szczególne właściwości reologiczne, wpływające na sposób regulacji, to wskaźnik płynności w stanie roztopionym polimeru i/lub miara lepkości.

Mając na uwadze różnicę pomiędzy pomiarami i wartościami prognozowanymi wielkości regulowanych przydatne jest zastosowanie korekcji. Wartości mierzone wielkości regulowanych nie uczestniczą w samej regulacji, dzięki czemu ewentualna powolność w określaniu właściwości produktu nie wpływa na jakość regulacji.

Algorytmy główny i zależny tworzą regulację typu kaskadowego. Jest szczególnie pożądane, aby algorytm główny i/lub algorytm zależny były algorytmami typu adaptacyjnego, to znaczy aby pewne ich parametry były okresowo przeliczane w regularnych lub nieregularnych okresach czasu. Taka adaptacja zapewnia, że model matematyczny opisuje tak wiernie, jak to jest możliwe, proces w aktualnym stanie, nawet w przypadku modyfikacji pewnych warun20

186 591 ków operacyjnych - temperatury, ciśnienia, szybkości procesu, itd. i w przypadku zakłóceń zatrucia katalizatora itd.

Algorytm główny wykonuje kontrolę właściwości produktu przy pomocy modelu opartego na równaniach charakterystycznych, łączących właściwości produktu ze stężeniem różnych składników w reaktorze, jak również ewentualnie z temperaturą panującą w reaktorze. Algorytm zależny reguluje stężenie jednego lub kilku składników, oddziaływując na wydajność dostarczania jednego lub kilku składników możliwie różnych.

Korzyść z kaskady algorytmów głównego - zależnego polega na tym, że model główny określa dokładnie stężenie składników, konieczne do uzyskania żądanych właściwości syntezowanego produktu i model zależny zapewnia uwzględnienie wartości narzuconych przez model główny. Pilotowany przez model główny model zależny szybko poprawia stężenie wartości żądanych przez model główny i utrzymuje je oraz skutecznie kontroluje szybkość procesu, nie zakłócając stężenia. Ta kaskada jest szczególnie skuteczna, ponieważ zarówno algorytm główny, jak i zależny uwzględniają dynamikę procesu dzięki zastosowaniu funkcji LAG w obliczeniach.

Algorytm zależny może również dostarczać algorytmowi głównemu pewnych wartości prognozowanych stężeń. Na podstawie tych wartości prognozowanych lub wartości zmierzonych stężeń algorytm główny wyznacza wartości prognozowane pewnych właściwości produktu w trakcie syntezy w reaktorze. Porównując wartości prognozowane z wartościami zadanymi, algorytm główny interweniuje i koryguje wartości zadane stężenia. Ta korekcja jest możliwa nawet przed wystąpieniem różnicy pomiędzy zmienną a jej wartością zadaną. Wzięcie pod uwagę wartości prognozowanych właściwości, uzyskanych na podstawie wartości prognozowanych łub zmierzonych stężeń, pozwala znacznie zmniejszyć okresowe fluktuacje właściwości syntezowanego produktu, co powoduje lepszą stałość jakości produktu.

Jeżeli właściwości syntezowanego produktu są zależne od temperatury, w reaktorze lub w reaktorach korzystnie jest przewidzieć regulację temperatury przez algorytm zależny. Sporządza on bilans termiczny każdego reaktora i określa obliczeniowo szybkość reakcji, ilość ciepła, które należy dostarczyć lub usunąć dla uwzględnienia wartości zadanych temperatury, obliczonych przez algorytm główny. Na podstawie tych wyników określa on wartości zadane wejściowe dla członów regulacji termicznej aparatury syntezującej. Ten sposób prowadzenia procesu pozwala wpływać na człony regulacji termicznej aparatury syntezującej nawet przed zmianą temperatury. Wyniki pomiarów temperatury stosuje się jako dodatkowe wielkości wejściowe w algorytmie zależnym.

Celowe jest to, że w procesie sterowania zaczyna się korygować mierzone zakłócenia wcześniej nawet niż ich działanie objawi się w pomiarach właściwości - stosowanie prognozowania stężenia, prognozowania właściwości i prognozowania temperatur w algorytmach. Dokładność ma miejsce nawet w obecności zakłóceń przy zastosowaniu modelu bezpośredniego i modelu odwrotnego ciągle rekalibrowanych przy wykorzystaniu wartości mierzonych właściwości. Występuje rozszerzona przydatność - algorytm zachowuje przydatność podczas zmian szybkości procesu i jakości, jak również podczas rozruchu i zatrzymania - wprowadzenie do równania dynamiki procesu, stosowanie wartości prognozowanych dla wielkości, których pomiary pociągają za sobą znaczny czas martwy. Proces cechuje prostota, a wykorzystanie i uruchomienie są uproszczone dzięki oryginalnej metodzie wprowadzenia do równań dynamiki procesu poprzez funkcję LAG.

Proces sterowanej syntezy jest modelowany w postaci ogólnie określanej jako model poznania, to znaczy, że jego model jest opracowany na podstawie równań przedstawiających szczegółowy przebieg fizyko-chemiczny procesu. Takie podejście pozwala uzyskać działanie równań względnie proste w zakresie matematycznym, wyniki są lepsze od uzyskiwanych przy użyciu modelu doświadczalnego typu czarna skrzynka, dostarczając zwłaszcza parametry powiązane z wielkościami rzeczywistymi i lepszą przydatność do rozszerzania zakresu identyfikacji przy ekstrapolacji.

W sposobie sterowania według wynalazku wykorzystuje się zespół prostych równań wyłącznie statycznych, a dynamika procesu jest symulowana prostymi funkcjami. Czasy prze186 591 bywania i stałe czasu równań są przeliczane tak często, jak to jest pożądane, co nie stanowi żadnej trudności dzięki prostocie równań. Kończąc obliczenia uzyskuje się układ równań skrajnie prostych i łatwych do obliczenia w czasie rzeczywistym, nawet przy zwiększonej częstotliwości. Sposób sterowania znajduje zastosowanie w procesie syntezy, szczególnie ciągłej, polimerów czyli polimeryzacji, a szczególnie polimeryzacji ciągłej olefin, takich jak etylen lub propylen, zarówno w fazie ciekłej jak i gazowej.

Fig. 2

186 591

Fig. 3

186 591

Fig. 4

186 591

(Et, Hy, Bt, Cato, Sv)

(Ml. MVS) (Hy, Et. Bt : Et)

59
kMl kMVS
60 (Ml, MVS)
54 (kMl, kMVS)
kMl kMVS

	30	55
	(Ml, MVS)

Fig. 5 (Hy, Et, Bt : Et)

186 591

Τ

Et. Hy, Bt, Cata γ£τ^ι ^ ====== [χ]

Fig. 6 (Et. Hy. Bt, Cata)

186 591

Fig.7

186 591

Fig» 8

186 591

Fig. 9

186 591

Fig. 10

186 591

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.

Cena 4,00 zł.

Claims (15)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób sterowania procesem polimeryzacji dla syntezy co najmniej jednego produktu chemicznego (26) w aparaturze zawierającej co najmniej jeden reaktor (10) porównywalny z reaktorem z idealnym mieszaniem, w którym reguluje się jedną lub więcej wielkości regulowanych, wpływających na przebieg procesu tak, że jedną lub więcej sterowanych wielkości regulowanych, związanych z własnościami produktu i/lub procesu, doprowadza się do wartości zadanych (CGR), podczas którego to sposobu wprowadza się wartości zadane (CGR) wielkości regulowanych, oblicza się, za pomocą elementu prognozującego (OP), wartości prognozowane (PGR) wielkości regulowanych na podstawie pomiarów wielkości sterujących (MGC) procesem, oblicza się za pomocą elementu sterującego (OC) wartości zadane wielkości sterujących (CGC) procesem na podstawie wartości zadanych (CGR) wielkości regulowanych i wartości prognozowanych (PGR) wielkości regulowanych oraz przesyła się wartości zadane wielkości sterujących (CGC) procesem do elementów wykonawczych lub elementów sterujących elementami wykonawczymi, przy czym stosuje się element prognozujący (OP) oparty na modelu matematycznym procesu, zwanym modelem bezpośrednim (M), znamienny tym, że przewiduje się masę Mxr co najmniej jednego składnika x w reaktorze (10) za pomocą elementu prognozującego (OP) na podstawie równania Mxr = LAG (FxR,n * τχ, τχ), gdzie FxRin jest masowym natężeniem przepływu składnika χ w reaktorze (10), τχ jest czasem przebywania składnika χ w reaktorze (10), równym τχ = MxR/'(LFxdis), gdzie Μ_χκ określa ostatnią obliczoną wartość masy składnika χ w reaktorze (10), ZFxdis określa sumę wszystkich masowych natężeń przepływu Fxdis, przy których składnik χ opuszcza reaktor (10), funkcja y = LAG (u, τ) jest rozwiązaniem równania różniczkowego u = τ · dy/dt + y, obliczonym dla wartości chwilowych u i χ, jak również dla ostatniej obliczonej wartości y, a podczas tych operacji oblicza się wartość zadanej temperatury w reaktorze (10) w funkcji jednej lub wielu wartości zadanych (30) właściwości produktu i przesyła się tę wartość zadaną temperatury do jednego lub wielu elementów wykonawczych (38) dla modyfikacji temperatury w reaktorze (10), oblicza się bilans cieplny reaktora (10), zwłaszcza na podstawie pomiarów temperatury, wykorzystuje się ten bilans cieplny do określania ilości polimeru syntezowanego w jednostce czasu i/lub wydajności katalizatora i/lub stężenia co najmniej jednego reagenta w reaktorze (10), oblicza się ilość ciepła wytworzonego podczas polimeryzacji za pomocą obliczenia ilości monomeru, oblicza się w ten sposób ilość ciepła, które należy doprowadzić lub odprowadzić dla utrzymania optymalnej temperatury reaktora, zapewniającej przebieg polimeryzacji, wykorzystuje się wyniki tych obliczeń do sterowania temperaturą dla doprowadzenia temperatury do wartości zadanej, zwłaszcza przy zmianach prędkości procesu.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wartość zadaną (CGR) co najmniej jednej wielkości regulowanej koryguje się na podstawie różnicy pomiędzy wartością zmierzoną (MGR) i wartością prognozowaną (PGR) tej wielkości regulowanej.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że model procesu dostosowuje się okresowo na podstawie różnicy pomiędzy wartościami prognozowanymi (PGR) wielkości regulowanych i wartościami zmierzonymi MGR (37) wielkości regulowanych tak, że za pomocą modelu procesu dostarcza się wartości prognozowania (PGR) wielkości regulowanych jak najbliższe wartościom zmierzonym MGR (37) tych wielkości regulowanych.
4. 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że wartości zmierzone MGR (37) wielkości regulowanych stosuje się jedynie do adaptacji modelu procesu.
5. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że parametr Pxr składnika χ w reaktorze (10) porównywalnym z reaktorem (10) z idealnym mieszaniem oblicza się na podstawie równania Px_r = LAG (Pxin, Mxr/Fxin), gdzie Px jest parametrem składnika χ spełniającego liniowe prawo mieszania Ρχ+ρ = w, · Px, + wp · Px₂, gdzie w, i w₂ są proporcjami mas dwóch zmieszanych części 1 i 2, mających parametry Px1 i Px2, Pxie₂ jes^ parametrem dl a x na wyjściu

   186 591 reaktora (10) po zmieszaniu, Pxi_N jest parametrem składnika x na wejściu reaktora (10), Mx_R jest masą składnika x w reaktorze (10) i Fxi_N jest masowym natężeniem przepływu składnika x na wejściu reaktora (10).
6. 6. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, albo 5, znamienny tym, że wprowadza się wartości zadane (30) właściwości produktu, dotyczące jednego lub wielu parametrów syntezowanego produktu, do algorytmu głównego (32), wprowadza się wartości zadane (31) szybkości procesu do algorytmu zależnego (33), oblicza się wartości zadane (34) stężenia składników w reaktorze (10) za pomocą algorytmu głównego (32), zwłaszcza w funkcji wartości zadanych i pomiarów parametrów produktu oraz wartości zmierzonych i wartości prognozowanych stężeń różnych składników w reaktorze (10), przesyła się wartości zadane stężenia, obliczone przy użyciu algorytmu głównego (32) jako wielkości wejściowych dla algorytmu zależnego (33), oblicza się wartości zadane (35) natężenia przepływu składników wchodzących do reaktora (10), za pomocą algorytmu zależnego (33), zwłaszcza w funkcji wartości zadanych (31) szybkości procesu, wartości zadanych (34) stężenia i wartości zmierzonych natężenia przepływu składników wprowadzanych do reaktora (10) i przesyła się wartości zadane (35) natężenia przepływu, obliczone za pomocą algorytmu zależnego (33), do jednego lub wielu elementów wykonawczych, sterujących natężeniem przepływu składników wchodzących do reaktora (10), przy zastosowaniu algorytmu głównego (32) i/lub algorytmu zależnego (33).
7. 7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że stosuje się algorytm główny (32) zawierający element prognozujący (OP) oparty na bezpośrednim modelu procesu, za pomocą którego dostarcza się wartości prognozowane (60) właściwości syntezowanego produktu w funkcji wartości zmierzonych i/lub wartości prognozowanych stężenia składników, element adaptacyjny porównujący wartości prognozowane (60) właściwości, obliczone przez element prognozujący (OP), z wartościami rzeczywiście zmierzonymi syntezowanego produktu i określa się na podstawie tego porównania parametry adaptacji, które wprowadza się jako dodatkowe wielkości wejściowe do elementu prognozującego (OP) algorytmu głównego (32) i zawierający element sterujący (OC) oparty na modelu odwrotnym procesu, za pomocą którego oblicza się w funkcji wartości zadanych i wartości prognozowanych (60) właściwości syntezowanego produktu, wartości zadanych stężeń (34) dla algorytmu zależnego (33) i te parametry adaptacji wprowadza się również jako dodatkowe wielkości wejściowe do elementu sterującego (OC).
8. 8. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że stosuje się algorytm zależny (33) zawierający element prognozujący (OP) oparty na bezpośrednim modelu procesu, za pomocą którego dostarcza się wartości prognozowane stężeń jednego lub wielu składników na podstawie bilansu materii w reaktorze (10), zawierający element adaptacyjny (OA) porównujący wartości prognozowane stężeń, obliczone przez model bezpośredni, z wartościami zmierzonymi stężenia i określa się na podstawie tego porównania parametry adaptacji, które wprowadza się jako dodatkowe wielkości wejściowe do elementu prognozującego algorytmu zależnego i zawierający element sterujący (OC) oparty na modelu odwrotnym procesu, za pomocą którego oblicza się, w funkcji wartości zadanych szybkości procesu, wartości zadane stężenia, obliczone przez element sterujący algorytmu głównego i wartości prognozowane stężenia, obliczone przez element prognozujący algorytmu zależnego, wartości żądane natężeń przepływu na wejściu reaktora (10) i te parametry adaptacji wprowadza się jako dodatkowe wielkości wejściowe do elementu sterującego algorytmu zależnego.
9. 9. Sposób według zastrz. 7 albo 8, znamienny tym, że steruje się polimeryzacją etylenu w reaktorze (10), w którym jako reagenty stosuje się etylen, katalizator, wodór i/lub ewentualnie komonomer, a część zawartości reaktora (10) usuwa się w sposób ciągły lub okresowy.
10. 10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że za pomocą elementu adaptacyjnego algorytmu zależnego porównuje się wartości zmierzone stężeń etylenu (Et), wodoru (Hy) i/lub ewentualnego komonomeru (Bt) z wartościami prognozowanymi przez element prognozujący algorytmu zależnego i określa się co najmniej jeden z następujących parametrów adaptacji: aktywność właściwą (AEt) katalizatora dla etylenu w kg/h polietylenu na kg katali4

    186 591 zatora i w kg/m³ etylenu, błąd przyrostu (kfHy) na miarę dostarczanego wodoru, czystość (kfBt) dostarczanego komonomeru.
11. 11. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że steruje się polimeryzacją propylenu w reaktorze (10), w którym jako reagenty stosuje się propylen, katalizator, wodór i/lub ewentualnie komonomer, a część zawartości reaktora (10) usuwa się w sposób ciągły lub okresowy.
12. 12. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że za pomocą elementu adaptacyjnego algorytmu zależnego (33) porównuje się wartości zmierzone stężenia propylenu (Pe), wodoru (Hy) i/lub ewentualnie komonomeru (Et) z wartościami prognozowanymi przez element prognozujący algorytmu zależnego i określa się co najmniej jeden z następujących parametrów adaptacji: aktywność właściwą (APe) katalizatora dla propylenu w kg/h polipropylenu na kg katalizatora i w kg/m3 propylenu, błąd przyrostu (kfHy) na miarę dostarczanego wodoru, czystość (kfEt) dostarczanego komonomeru.
13. 13. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że mierzy się okresowo wskaźnik płynięcia (MI) i/lub standardową gęstość polimeru i/lub zawartość komonomeru, stanowiące wielkości regulowane, następnie za pomocą elementu prognozującego (OP) algorytmu głównego (32) oblicza się pierwotne wartości prognozowane (PGR) dla wskaźnika płynięcia (MI) i standardowej gęstości w funkcji wielkości regulowanych, w tym temperatury w reaktorze (10), stężeń w reaktorze (10) i czasu przebywania w różnych częściach aparatury instalacji do polimeryzacji, za pomocą elementu adaptacyjnego algorytmu głównego (32) okresowo ponownie synchronizuje się pierwotne wartości prognozowane wskaźnika płynięcia (MI) i standardowej gęstości, uwzględniając czas, jaki upłynął pomiędzy dokonaniem ich pomiarów i otrzymuje się wynik pomiarów oraz porównuje się ponownie zsynchronizowane pierwotne wartości wskaźnika płynięcia (MI) i standardowej gęstości ze zmierzonymi ich wartościami, oblicza się parametr mnożnikowy (kMI) adaptacji stosowany w prognozowaniu pierwotnego wskaźnika płynięcia (MI) i uzyskuje się kalibrowaną wartość prognozowaną wskaźnika płynięcia (MI) oraz oblicza się addytywny parametr adaptacji stosowany w prognozowaniu pierwotnej standardowej gęstości i uzyskuje się kalibrowaną wartość prognozowaną standardowej gęstości.
14. 14. Sposób według zastrz. 12 albo 13, znamienny tym, że ocenia się jeden lub wiele wartości prognozowanych (60) właściwości polimeru za pomocą techniki wybranej spośród spektroskopii bliskiej podczerwieni NIR, spektroskopii podczerwieni z transformacją Fouriera FTIR i jądrowego rezonansu magnetycznego NMR.
15. 15. Sposób według zastrz. 14, znamienny tym, że ocenia się jeden lub wiele parametrów polimeru za pomocą wcześniej ustalonej zależności wyników pomiarów wykonanych przy zastosowaniu spektroskopii bliskiej podczerwieni NIR dla kilku długości fali określonych w funkcji własności polimeru i wybranych w przedziale od 0,8 do 2,6 mikrometra.