PL198556B1 - Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy - Google Patents
Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminyInfo
- Publication number
- PL198556B1 PL198556B1 PL355300A PL35530002A PL198556B1 PL 198556 B1 PL198556 B1 PL 198556B1 PL 355300 A PL355300 A PL 355300A PL 35530002 A PL35530002 A PL 35530002A PL 198556 B1 PL198556 B1 PL 198556B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- melamine
- hydrogen peroxide
- hydroperoxide
- temperature
- kpa
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- WPJGWJITSIEFRP-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine-2,4,6-triamine;hydrate Chemical compound O.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 WPJGWJITSIEFRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- KDNFLUWYIMPBSA-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound OO.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 KDNFLUWYIMPBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 6
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 6
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000000249 desinfective effect Effects 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 238000010981 drying operation Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003845 household chemical Substances 0.000 description 1
- KJPHTXTWFHVJIG-UHFFFAOYSA-N n-ethyl-2-[(6-methoxypyridin-3-yl)-(2-methylphenyl)sulfonylamino]-n-(pyridin-3-ylmethyl)acetamide Chemical compound C=1C=C(OC)N=CC=1N(S(=O)(=O)C=1C(=CC=CC=1)C)CC(=O)N(CC)CC1=CC=CN=C1 KJPHTXTWFHVJIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 1
- 239000012451 post-reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
1. Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy, przez reakcj e addycji nadtlenku wodoru poprzez nanoszenie wodnego roztworu nadtlenku wodoru na ruchome z lo ze suchej, sproszkowanej melaminy, znamienny tym, ze proces prowadzi si e pod obni zonym ci snieniem wynosz acym 1-25 kPa w temperaturze 15-80°C przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do melaminy 0.8:1 do 1.2:1, przy czym reakcji addycji nadtlenku wodoru do melaminy towarzyszy odparowanie wody z mieszani- ny reakcyjnej, za s po zako nczeniu syntezy produkt suszy si e w temperaturze nie wy zszej ni z 80°C do zawarto sci wilgoci poni zej 2% wagowych. PL PL
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy.
Z polskiego opisu patentowego nr 160869 znany jest sposób wytwarzania wodoronadtlenku 2,4,6-triamino-1,3,5-triazyny (melaminy) polegający na tym, że w środowisku wodnym w temperaturze od 0 do 98°C, korzystnie od 30 do 35°C, na nadtlenek wodoru działa się 2,4,6-triamino-1,3,5-triazyną w stosunku molowym od 1+1 do 8+1, korzystnie 6+1, przy odczynie środowiska reakcji odpowiadającemu pH = 5+8, korzystnie pH = 6,0+6,5. Roztwór poreakcyjny chłodzi się do temperatury 20-25°C a następnie filtruje uzyskując filtrat, który zawraca się do procesu oraz osad zawierający wodoronadtlenek melaminy, który poddaje się operacji suszenia. Sposób otrzymywania wodoronadtlenku melaminy według wyżej opisanego patentu ze względu na konieczność odparowania dużej ilości wody oraz konieczność stosowania operacji chłodzenia mieszaniny poreakcyjnej w celu wytrącenia osadu wodoronadtlenku melaminy jest wysoce energochłonny. Dodatkowe utrudnienie stanowi konieczność obróbki filtratu przed zawróceniem go do procesu technologicznego oraz korygowanie odczynu środowiska reakcji.
Znany z polskiego zgłoszenia patentowego P-324580 sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy polega na nanoszeniu wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 50+70% wagowych H2O2, na ruchome złoże, suchej, sproszkowanej melaminy, przy czym reakcję syntezy wodoronadtlenku melaminy prowadzi się w temperaturze do 50°C, a stosunek molowy nadtlenku wodoru do melaminy od 1:1 do 1.2:1, natomiast otrzymany produkt wodoronadtlenku melaminy w postaci wilgotnego proszku suszy się do zawartości wody niższej od 1% wagowego w temperaturze 25+45°C.
Celem sposobu według wynalazku jest ulepszenie znanych sposobów wytwarzania wodoronadtlenku melaminy a tym samym poprawa jakości otrzymanego produktu oraz zmniejszenia energochłonności procesu.
Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy, przez reakcję addycji nadtlenku wodoru poprzez nanoszenie wodnego roztworu nadtlenku wodoru na ruchome złoże suchej, sproszkowanej melaminy według wynalazku charakteryzuje się tym, że proces prowadzi się pod obniżonym ciśnieniem wynoszącym 1-25 kPa, korzystnie od 2 kPa do 10 kPa, w temperaturze 15-80°C, korzystnie od 25 do 65°C, przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do melaminy 0.8:1 do 1.2:1. Reakcji addycji nadtlenku wodoru do melaminy towarzyszy odparowanie wody z mieszaniny reakcyjnej. Po zakończeniu syntezy produkt suszy się w temperaturze nie wyższej niż 80°C do zawartości wilgoci poniżej 2% wagowych, korzystnie suszenie produktu prowadzi się w temperaturze nie wyższej niż 65°C do zawartości wilgoci poniżej 1,0% wagowego.
Nieoczekiwanie okazało się, że sposobem według wynalazku otrzymuje się stabilny wodoronadtlenek melaminy o zawartości aktywnego tlenu ok. 9.6% z blisko 100% wydajnością.
Zaletą sposobu według wynalazku jest to, że na skutek panujących w reaktorze warunków następuje stopniowe, przebiegające równolegle z reakcją addycji, odparowywanie wody wprowadzonej wraz z nadtlenkiem wodoru odbywa się przy wykorzystaniu ciepła reakcji addycji. Skutkiem tego działania jest uzyskanie wodoronadtlenku melaminy o niskiej zawartości wilgoci, a za tym idzie zmniejszenie ilości ciepła potrzebnego do jego suszenia oraz skrócenie samego procesu suszenia. Zaletą jest również to, że nie powstają ścieki ani odpady. Sposób według wynalazku nie wymaga stosowania stabilizatorów, korektorów odczynu środowiska reakcji ani innych substancji dodatkowych.
Otrzymany sposobem według wynalazku wodoronadtlenek melaminy, będący produktem addycyjnego przyłączenia nadtlenku wodoru do melaminy, charakteryzuje się silnym działaniem wybielającym oraz wysoką stabilnością w czasie składowania (minimalnym spadkiem zawartości aktywnego tlenu).
Otrzymany sposobem według wynalazku wodoronadtlenek melaminy ma zastosowanie w chemii gospodarczej jako środek dezynfekująco-bielący, jako składnik preparatów dezynfekcyjnych bądź dezynfekująco-bielących, względnie jako składnik wybielająco-dezynfekujący środków piorących. Wodoronadtlenek melaminy może także znaleźć zastosowanie jako preparat bieląco-dezynfekujący włókna i wyroby włókiennicze oraz jako inicjator polimeryzacji.
Przedmiot wynalazku przedstawiono w poniższych przykładach wykonania.
P r z y k ł a d I. Do reaktora wyposażonego w mieszadło, płaszcz grzejny ogrzewany gorącą wodą, układ próżniowy, skraplacz par odprowadzanych z reaktora, filtr pyłowy, dyszę rozpyłową, doprowadzenie suchego powietrza a także urządzenie do pomiaru temperatury i próżni, wprowadzono 60kg suchej sproszkowanej melaminy. Zawartość reaktora podgrzano do temperatury 30°C. UruchoPL 198 556 B1 miono układ próżniowy reaktora oraz chłodzenie skraplacza i po osiągnięciu ciśnienia 8 kPa przy ogrzewaniu reaktora nanoszono na mieszaną melaminę przez dyszę rozpyłową 27 kg roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 60% wagowych jednocześnie odparowując wodę wprowadzoną z roztworem H2O2 i utrzymując ciśnienie w reaktorze w granicach 10-8 kPa. Tempo dozowania roztworu H2O2 oraz intensywność ogrzewania reaktora regulowano tak, by temperatura mieszaniny reakcyjnej utrzymywała się w granicach 40-50°C. Po zakończeniu dozowania roztworu nadtlenku wodoru w dalszym ciągu ogrzewano zawartość reaktora utrzymując ciśnienie w reaktorze na poziomie 8-3 kPa a temperaturę w granicach 45-55°C. W czasie prowadzenia procesu technologicznego od dołu reaktora przez ruchome złoże ciała stałego podawano okresowo suche powietrze o temperaturze 40-50°C z szybkością 200-500 dm3/h. W tych warunkach zachodził proces suszenia otrzymanego wilgotnego wodoronadtlenku melaminy. Po osiągnięciu zawartości wilgoci 0.2% wagowych proces zakończono. Otrzymano 75.5 kg wodoronadtlenku melaminy o zawartości aktywnego tlenu 9.8%.
Zmienność temperatur i ciśnień w reaktorze podczas reakcji addycji i procesu suszenia wynikają z zachodzącej wymiany masy i energii.
P r z y k ł a d II. Wodoronadtlenek melaminy otrzymany według przykładu I wynalazku poddano badaniom zdolności wybielającej.
Zdolność wybielającą oznaczano przy użyciu sztucznie zabrudzonej szwajcarskiej tkaniny testowej EMPA 114. Oznaczano leukometrycznie stopień bieli próbek tkaniny testowej po czym poddano je działaniu środków bielących w postaci wodnych roztworów o stężeniu aktywnego tlenu 0,1 g na 1 dm3 wody w temperaturze 40°C przez 0,5 godziny. Po wybieleniu próbki tkanin płukano w wodzie, suszono, a następnie oznaczano ich stopień białości. Zdolność wybielającą badanych środków obliczano według wzoru:
• 100 gdzie:
P - zdolność wybielająca (%),
X - średni stopień białości próbek sztucznie zabrudzonej tkaniny testowej po bieleniu chemicznym,
B - średni stopień białości próbek sztucznie zabrudzonej tkaniny testowej przed bieleniem. Uzyskano wyniki:
- zdolność wybielająca wodoronadtlenku melaminy - 20.6%
Wyniki badań wskazują, że wodoronadtlenek melaminy według wynalazku w temperaturze 40°C wykazuje zdolność wybielającą 20.6%.
P r z y k ł a d III. Wodoronadtlenek melaminy otrzymany według przykładu I wynalazku poddano badaniom stabilności oznaczając w nim zmiany aktywnego tlenu w czasie.
Oznaczenia wykonano metodą manganometryczną według PN-91/C-84102 Uzyskane wyniki badań obrazuje tabela 3.
T a b e l a 3. Zmiana zawartości aktywnego tlenu w wodoronadtlenku melaminy w czasie.
| Zawartość aktywnego tlenu (%) w wodoronadtlenku melaminy po: | Względny ubytek aktywnego tlenu (%) po: | ||||||
| Otrzymaniu | upływie 1 m-ca | upływie 2 m-cy | upływie 3 m-cy | upływie 4 m-cy | upływie 5 m-cy | upływie 6 m-cy | upływie 6 m-cy |
| 9.8 | 9.8 | 9.8 | 9.8 | 9.8 | 9.7 | 9.7 | 1.02 |
Uzyskane wyniki badań wskazują, że wodoronadtlenek melaminy charakteryzuje się niskim względnym ubytkiem zawartości aktywnego tlenu.
Claims (4)
1. Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy, przez reakcję addycji nadtlenku wodoru poprzez nanoszenie wodnego roztworu nadtlenku wodoru na ruchome złoże suchej, sproszkowanej melaminy, znamienny tym, że proces prowadzi się pod obniżonym ciśnieniem wynoszącym 1-25 kPa w temperaturze 15-80°C przy stosunku molowym nadtlenku wodoru do melaminy 0.8:1 do 1.2:1, przy czym reakcji addycji nadtlenku wodoru do melaminy towarzyszy odparowanie wody z mieszaniny reakcyjnej, zaś po zakończeniu syntezy produkt suszy się w temperaturze nie wyższej niż 80°C do zawartości wilgoci poniżej 2% wagowych.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się obniżone ciśnienie od 2 kPa do 10 kPa.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym , że proces prowadzi się w temperaturze od 25 do 65°C.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że suszenie produktu prowadzi się w temperaturze nie wyższej niż 65°C do zawartości wilgoci poniżej 1,0% wagowego.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL355300A PL198556B1 (pl) | 2002-08-01 | 2002-08-01 | Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL355300A PL198556B1 (pl) | 2002-08-01 | 2002-08-01 | Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL355300A1 PL355300A1 (pl) | 2004-02-09 |
| PL198556B1 true PL198556B1 (pl) | 2008-06-30 |
Family
ID=31974083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL355300A PL198556B1 (pl) | 2002-08-01 | 2002-08-01 | Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL198556B1 (pl) |
-
2002
- 2002-08-01 PL PL355300A patent/PL198556B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL355300A1 (pl) | 2004-02-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2163233C2 (ru) | Способ получения креатина или моногидрата креатина | |
| US4466900A (en) | Process for the preparation of fluorescent brightener formulations which are stable on storage | |
| RO112877B1 (ro) | Polimeri biodegradabili si procedeu pentru prepararea acestora | |
| MXPA97008558A (en) | Soluble copolymers in water, a process for your production and your | |
| EP0325289A1 (en) | Bleaching agents comprising imido-aromatic percarboxylic acids | |
| CZ216393A3 (en) | Preparation of succinic acid by a heat polymerization of maleic acid monoamide | |
| JPH01198667A (ja) | フタロシアニン化合物 | |
| AU2833799A (en) | A process for the preparation of stilbene compounds | |
| ES2268440T3 (es) | Utilizacion de compuestos de complejos metalicos como catalizadores de oxidacion. | |
| PL198556B1 (pl) | Sposób wytwarzania wodoronadtlenku melaminy | |
| JP4359147B2 (ja) | セルロース繊維材料の紫外線防護指数を改善する方法 | |
| US4285885A (en) | Novel distyrylbenzene containing sulfonic acid groups | |
| US2015912A (en) | ||
| DE1960140B2 (de) | Wasch-bleich- und reinigungsmittel | |
| DE1594865C3 (pl) | ||
| CA1094262A (en) | Brightening compositions | |
| US1716347A (en) | Washing textile goods | |
| PL196198B1 (pl) | Sposób wytwarzania wodoronadtlenku mocznika | |
| SU757540A1 (ru) | Способ получения сульфоэтилцеллюлозн | |
| JPS5833918B2 (ja) | 過酸素漂白法およびその為の組成物 | |
| KR19990083163A (ko) | 셀룰로즈 섬유의 처리 방법 | |
| DE2946481A1 (de) | N-acyl-o-phenyldiamine | |
| US3158436A (en) | Method of bleaching cotton fabrics with a chlorinated acetone-urea condensation product | |
| JP2895567B2 (ja) | ジベンゾフラニルビフエニル類 | |
| RU2287511C1 (ru) | Способ получения дисперсии окиси меди на волокнах нитроцеллюлозы |