PL200907B1 - Modyfikowany hydrofobowo eter celulozy, sposób jego wytwarzania i kompozycja detergentowa - Google Patents

Modyfikowany hydrofobowo eter celulozy, sposób jego wytwarzania i kompozycja detergentowa

Info

Publication number
PL200907B1
PL200907B1 PL339291A PL33929199A PL200907B1 PL 200907 B1 PL200907 B1 PL 200907B1 PL 339291 A PL339291 A PL 339291A PL 33929199 A PL33929199 A PL 33929199A PL 200907 B1 PL200907 B1 PL 200907B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
cellulose
cellulose ether
ether
alkyl
hydrophobically modified
Prior art date
Application number
PL339291A
Other languages
English (en)
Other versions
PL339291A1 (en
Inventor
Mikko Lähteenmäki
Heidi Kähkönen
Göran Kloow
Oliver Ruppert
Jenifer Ann Leupin
Eugene Paul Gosselink
Original Assignee
Metsa Spec Chem Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Metsa Spec Chem Oy filed Critical Metsa Spec Chem Oy
Publication of PL339291A1 publication Critical patent/PL339291A1/xx
Publication of PL200907B1 publication Critical patent/PL200907B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B13/00Preparation of cellulose ether-esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/20Post-etherification treatments of chemical or physical type, e.g. mixed etherification in two steps, including purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/20Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/22Carbohydrates or derivatives thereof
    • C11D3/222Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin
    • C11D3/225Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin etherified, e.g. CMC
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/20Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/22Carbohydrates or derivatives thereof
    • C11D3/222Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin
    • C11D3/226Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin esterified

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

Modyfikowany hydrofobowo eter celulozy, zgodnie z wynalazkiem charakteryzuje si e tym, ze ma nast epuj acy wzór, w którym R jest lan- cuchem alkilowym lub alkenowym, zawieraj a- cym od 5 do 22, korzystnie od 13 do 20, a naj- korzystniej od 14 do 18 atomów w egla. Przed- miotem wynalazku jest tak ze sposób wytwarza- nia modyfikowanego hydrofobowe eteru celulo- zy o powy zszym wzorze, jak równie z kompozy- cja detergentowa przeznaczona do mieszania z wod a lub detergentowa kompozycja wodna. Modyfikowany hydrofobowo eter celulozy mo ze by c stosowany do wyrobów na bazie wody, na przyk lad do modyfikowania w la sciwo sci reolo- gicznych. Wyroby te obejmuj a, na przyk lad detergenty, mieszaniny do powlekania papieru, farby, srodki dysperguj ace i p luczki olejowe. PL PL PL PL

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest modyfikowany hydrofobowo eter celulozy, sposób jego wytwarzania i kompozycja detergentowa. Etery celulozy takie, jak karboksymetyloceluloza, są szeroko stosowane, w szczególności do modyfikowania właściwości reologicznych roztworów wodnych. Wśród nich znajdują się, na przykład, produkty żywnościowe, lekarstwa, preparaty kosmetyczne, detergenty, nawozy sztuczne, tekstylia, farby drukarskie, środki powlekające papier, materiały budowlane, kleje, farby, materiały ceramiczne i dodatki do polimeryzacji. Etery celulozy mogą być modyfikowane poprzez przyłączenie różnych podstawników do gryp hydroksylowych celulozy. W ten sposób można w szczególnoś ci wpł ywać na rozpuszczalność i hydrofobowość eteru celulozy.
Literatura dotycząca modyfikacji hydrofobowości polisacharydów jest bardzo obszerna.
Z opisu patentowego US 4 228 277 znana jest modyfikacja niejonowych eterów celulozy, takich jak metyloceluloza, metylohydroksypropyloceluloza, hydroksypropyloceluloza, a zwłaszcza hydroksyetyloceluloza za pomocą epoksyalkanów o długości łańcucha alkilowego od 10 do 24 węgli. Według tego dokumentu, jedną z korzyści modyfikacji jest to, że nawet dodatek małych ilości hydrofobowo modyfikowanego eteru celulozy powoduje wzrost lepkości roztworu wodnego i dlatego ilość dodawanego eteru celulozy może być obniżona. Tak modyfikowany eter celulozy może być stosowany do farb. Modyfikację przeprowadza się używając eteru celulozy jako materiału wyjściowego, a czasy trwania reakcji są długie, od 2 do 5 godzin. Jednakże stosowanie związków epoksydowych nie jest korzystne, ponieważ są one szkodliwe dla zdrowia.
W opisie patentowym FI 95138 karboksymetylohydroksyetylo - celuloza jest modyfikowana grupą alkilową zawierającą od 8 do 25 atomów węgla w ilości od 0,1 do 4% wagowych. Ten produkt jest również dodawany do farb. Reagentem alkilowym może być halogenek, halogenkowodorek lub epoksyd, przy czym każdy z nich jest szkodliwy dla środowiska i zdrowia. Hydroksyetylowanie, modyfikowanie hydrofobowe i karboksymetylowanie są przeprowadzane po kolei i dlatego czas reakcji jest długi, powyżej 4 godzin.
Z opisu patentowego US 5 302 196 znane są etery celulozy modyfikowane grupami alkilowymi zawierającymi fluor, o długości łańcucha od 3 do 24 atomów węgla i zawartości fluoru od 0,05 do 5% wagowych. Eterem celulozy jest w szczególności hydroksyetyloceluloza, hydroksyetylokarboksymetyloceluloza lub metylohydroksyetyloceluloza. Korzystnie, gdy reagentem alkilowym zawierającym fluor jest epoksyd, bromek lub nadfluoroalken. Produkt ten jest również wytwarzany do zastosowania w farbach. Reakcja biegnie długo - modyfikacja wymaga czasu reakcji około 6 godzin.
W opisie patentowym EP 384 167 eter celulozy, a konkretnie hydroksyetyloceluloza, jest modyfikowany za pomocą aromatycznej grupy alkilowej zawierającej co najmniej 10 atomów węgla, przy zawartości od 0,001 do 0,1 mola na jeden mol powtarzającej się jednostki glukozowej w eterze celulozy. Reagentem alkilowym może być, na przykład, halogenek, oksiran, kwas, (tio)izocyjanian lub chlorowcohydryna. Produkt może być stosowany w farbach lateksowych. Ten proces wytwarzania charakteryzuje się także długim czasem reakcji, od 6 aż do 12 godzin.
Modyfikowany hydrofobowo eter celulozy, zgodnie z wynalazkiem charakteryzuje się tym, że ma następujący wzór
O R Ο II I II
R-CH2 - C - CH-C - O - celuloza (eter) w którym R jest ł a ń cuchem alkilowym lub alkenowym, zawierają cy od 5 do 22, korzystnie od 13 do 20, a najkorzystniej od 14 do 18 atomów wę gla.
Korzystnie, ciężar cząsteczkowy eteru celulozy wynosi 10 000 - 1 000 000, korzystniej 20 000 700 000, a najkorzystniej 40 000 - 500 000.
Korzystnie, zawartość dimeru alkilo - lub alkenoketenowego w eterze celulozy wynosi 0,001 10% wagowych, a korzystniej 0,01 - 2% wagowych.
Korzystnie, eter celulozy jest karboksymetylocelulozą.
Korzystnie, stopień podstawienia karboksymetylocelulozy wynosi 0,2 - 2, korzystniej 0,4 - 1,5, a najkorzystniej 0,4 - 1,2.
Sposób wytwarzania modyfikowanego hydrofobowo eteru celulozy o wzorze
PL 200 907 B1
O R Ο II ι II
R-CH2 - C - CH-C - O - celuloza (eter) zgodnie z wynalazkiem charakteryzuje się tym, że eter celulozowy poddaje się reakcji z dimerem alkilo lub alkenoketenowym, przy czym stosuje się dimer o ogólnym wzorze
R-CH=C- CH-R
I I o-c=o w którym R jest łańcuchem alkilowym lub alkenowym zawierającym od 5 do 22, korzystnie od 13 do 20, a najkorzystniej od 14 do 18 atomów wę gla.
Korzystnie, reakcję prowadzi się w podwyższonej temperaturze takiej, jak 30 - 120°C, korzystniej 50 - 90°C, a najkorzystniej 60 - 85°C.
Korzystnie,
- karboksymetylocelulozę poddaje się reakcji z dimerem alkilo - lub alkenoketenowym, lub - celulozę poddaje się reakcji z dimerem alkilo - lub alkenoketenowym, po czym produkt przekształca się w karboksymetylocelulozę.
Kompozycja detergentowa przeznaczona do mieszania z wodą lub detergentowa kompozycja wodna, zawierająca typowe składniki takie, jak związki usuwające brud, sulfoniany, wypełniacze i enzymy, zgodnie z wynalazkiem charakteryzuje się tym, że zawiera modyfikowany hydrofobowo eter celulozy określony wcześniej, w ilości 0,1 do 5% wagowych, przy czym modyfikowany hydrofobowo eter celulozy stanowi korzystnie modyfikowaną hydrofobowo karboksymetylocelulozę.
Korzystnie, kompozycja zawiera modyfikowaną hydrofobowo karboksymetylocelulozę o stopniu podstawienia wynoszącym 0,4 - 0,6.
Przedmiotowy wynalazek dotyczy nowego typu hydrofobowo modyfikowanego eteru celulozy. W sposobie wytwarzania tego eteru czynnikiem modyfikującym jest dimer alkiloketenowy. Korzystnie, gdy eterem celulozy jest karboksymetyloceluloza lub karboksymetyloceluloza sodowa (CMC, NaCMC).
Eter celulozy modyfikowany dimerem alkiloketenowym jest łatwy do wytworzenia. Proces jest bezpieczny, prosty i szybki. Modyfikacja może również poprawić zdolność do tworzenia się zawiesiny eteru celulozy w wodzie.
Produkt jest odpowiedni do użycia w dowolnych zastosowaniach na bazie wody. Grupy hydrofobowe sprawiają, że właściwości substancji są korzystne, na przykład w stosunku do detergentów, mieszanin do powlekania papieru, farb, środków dyspergujących i płuczek olejowych.
W sposobie wedł ug wynalazku, do modyfikowania eteru celulozy stosowany jest dimer alkiloketenowy (AKD) o ogólnym wzorze, podanym wcześniej.
AKD reaguje z grupą hydroksylową celulozy lub eteru celulozy, tworząc związek o ogólnym wzorze, omówionym także wcześniej. Podwyższone temperatury, takie jak 30 - 120°C, a korzystnie 50 - 90°C, a najkorzystniej 60 - 85°C, ułatwiają reakcję w ten sposób, że w podwyższonych temperaturach AKD najpierw ulega stopieniu. Wysoka temperatura i alkaliczne pH powodują wzrost reaktywności AKD w stosunku do eteru celulozy. AKD może reagować z podstawnikiem, na przykład z grupą karboksymetylową w eterze celulozy. AKD może również reagować z innymi związkami, które zawierają grupę OH. Obejmują one wodę, alkohol, glikolan sodu, które tworzone są w czasie wytwarzania CMC. Związki wytworzone w ten sposób mogą mieć również wpływ na hydrofobowość produktu.
Stężenie przereagowanego AKD w eterze celulozy może być oznaczone za pomocą chromatografii gazowej. Nieprzereagowany AKD lub AKD, który przereagował z innymi związkami zawierającymi grupy OH, jest ekstrahowany odpowiednimi rozpuszczalnikami. Próbka jest hydrolizowana, co powoduje rozkład grupy alkilonowej. Przereagowany AKD jest ekstrahowany za pomocą odpowiedniego rozpuszczalnika i analizowany za pomocą chromatografii gazowej.
AKD może być w stanie stałym lub rozdrobniony w wodzie lub innych rozpuszczalnikach.
Zawartość AKD w eterze celulozy może wynosić od 0,001 - 10% wagowych. Korzystnie, gdy zawartość wynosi 0,01 - 2% wagowych.
Ciężar cząsteczkowy (Mw) eteru celulozy może wynosić 10 000 - 1 000 000, a korzystnie 20 000 700 000. Eter celulozy może być, na przykład eterem podstawionym alkilem, hydroksyalkilem lub karboksyalkilem lub ich mieszaniną.
PL 200 907 B1
Według wynalazku, eter celulozy, który jest modyfikowany za pomocą AKD może być używany w dowolnym zastosowaniu na bazie wody. Może być, na przykład, używany w mieszaninach do powlekania papieru i tektury, w części mokrej procesu wytwarzania papieru lub tektury, w farbach, w materiał ach budowlanych, klejach, pł uczkach olejowych, detergentach, produktach kosmetycznych oraz jako środek dyspergujący.
Korzystnie, gdy eterem celulozy jest karboksymetyloceluloza (CMC). Jego stopień podstawienia (DS, tzn. średnia ilość podstawionych grup hydroksylowych w pierścieniu glukozowym) może wynosić, na przykład 0,2 - 2,0 a korzystnie 0,4 - 1,5 a najkorzystniej 0,4 - 1,2. Korzystnie, gdy jego ciężar cząsteczkowy jest w zakresie 40 000 - 500 000. Może on być stosowany do wszystkich wymienionych powyżej substancji.
Eter celulozy może być również, na przykład, hydroksyetylocelulozą (HEC). Jego ciężar cząsteczkowy może mieścić się, na przykład, w zakresie 90 000 - 1 300 000, a podstawienie molowe (MS) 1,5 - 4. HEC może być stosowany w powłokach, materiałach budowlanych, a zwłaszcza w preparatach kosmetycznych.
Eter celulozy może być również, na przykład, hydroksypropylocelulozą (HPC). Jego ciężar cząsteczkowy może mieścić się, na przykład, w zakresie 80 000 - 1 150 000, a podstawienie molowe (MS) 1,5 - 4. HPC może być stosowany w artykułach żywnościowych, preparatach medycznych, a zwłaszcza w powłokach.
Istnieje liczna literatura na temat wytwarzania eterów celulozy. Na ogół, etery celulozy są wytwarzane poprzez mieszanie surowca drewno - lub bawełniano - pochodnego z reagentem takim jak alkohol lub aceton, oraz poprzez jego merceryzację substancją alkaliczną, taką jak wodorotlenek sodu, w celu zaktywizowania celulozy. Dodawany jest odczynnik eteryzujący i zachodzi reakcja. Końcowy produkt jest neutralizowany. Jeżeli zachodzi potrzeba, można obniżyć lepkość. Produkty przejściowe takie, jak sole wytwarzane w reakcji, są odmywane alkoholem, na przykład, w trakcie wytwarzania oczyszczonego eteru celulozy, lub mogą być również pozostawione w produkcie albo usunięte tylko częściowo (eter celulozy techniczny lub surowy). Stosowany rozpuszczalnik jest usuwany, a produkt jest suszony. Rozmiar cząsteczek i gęstość może być dostosowywana poprzez rozcieranie produktu do proszku lub poprzez jego granulowanie. Produkt może być również przesiewany.
Eter celulozy może być modyfikowany za pomocą AKD różnymi metodami. AKD może być dodawany do eteru celulozy na każdym etapie wytwarzania, na przykład, w czasie merceryzacji, eteryfikacji lub suszenia. AKD może być dodawany w postaci stałej lub jako zawiesina. Wysoka temperatura i zasadowe pH zwię kszają reaktywność AKD z eterem celulozy.
AKD może być też dodawany do eteru celulozy jako taki. Eter celulozy może być powleczony, na przykład, za pomocą stałego AKD lub zawiesiny AKD. W tym przypadku odpowiednia ilość AKD jest natryskiwana na powierzchnię eteru celulozy lub z nim mieszana. Produkt podgrzewa się do wysokiej temperatury aby zainicjować reakcję.
Wytwarzanie hydrofobowe modyfikowanego eteru celulozy według wynalazku jest proste i szybkie. Niepotrzebne są ani złożone rozpuszczalniki ani długie czasy reakcji. Ponadto, AKD jest odczynnikiem bezpiecznym. Nie jest ani wybuchowy ani łatwopalny; dlatego nie stwarza niebezpieczeństwa w trakcie wytwarzania, ani nie jest szkodliwy dla środowiska. AKD nie jest szkodliwy ani podrażniający i nie powoduje alergii; a poprzez to nie stanowi żadnego niebezpieczeństwa dla producentów i użytkowników.
Eter celulozy modyfikowany hydrofobowo jest szczególnie użyteczny w kompozycjach detergentowych. Korzystnie, gdy eterem celulozy jest karboksymetyloceluloza (CMC). Najbardziej korzystny stopień jego podstawienia wynosi 0,4 - 0,6. Kompozycje zawierają na ogół około 0,1 - 5% wagowych składników celulozowych modyfikowanych strukturalnie, a korzystnie 0,5 - 4%, a najkorzystniej 0,75 - 3%. Kompozycja detergentowa może być w formie ciekłej, w postaci pasty lub granulek. Kompozycje zawierają około 1 - 80% wagowych, a korzystnie 5 - 50% detergentowego środka powierzchniowo czynnego, który może być typu anionowego, niejonowego, dwujonowego, amfeterycznego lub kationowego. Kompozycje mogą również zawierać około 0,1 - 80% wagowych wypełniacza detergentowego, a korzystnie 1 - 10% w formie ciekłej i 1 - 50% w formie granulatu. Wypełniacze detergentowe mogą obejmować, na przykład, sole fosforanowe, jak również różne organiczne i nieorganiczne wypełniacze niefosforanowe. Poza substancjami powierzchniowo czynnymi, wypełniaczami i składnikami na bazie celulozy, kompozycje detergentowe mogą również zawierać, na przykład, enzymy i czynniki stabilizujące enzymy, środki polepszające pienienie lub środki zmniejszające pienienie, czynniki zapobiegające matowieniu i czynniki antykorozyjne, czynniki zapobiegające brudzeniu, czynniki usuwające
PL 200 907 B1 brud, środki bakteriobójcze, bufory pH, nie - wypełniaczowe czynniki alkalizujące, czynniki chelatujące, organiczne i a nieorganiczne wypełniacze, rozpuszczalniki, środki solubilizujące, rozjaśniacze optyczne, barwniki i substancje zapachowe.
Granularne (ziarniste) kompozycje detergentowe są na ogół sporządzane przez połączenie podstawowych składników w postaci papki i suszenie rozpryskowe otrzymanej papki do niskiego poziomu wilgotności resztkowej. Pozostałe składniki mogą być domieszane w postaci suchej lub ciekłej, przez napylenie na uzyskane granulki. Ciekłe kompozycje detergentowe mogą być sporządzane przez zmieszanie składników w dowolnej kolejności.
Pranie materiałów i tekstyliów w roztworze zawierającym eter celulozy modyfikowany hydrofobowo, a następnie płukanie i suszenie, polepsza wygląd pranych tak materiałów i tekstyliów. Te korzyści mogą obejmować polepszenie ogólnego wyglądu, zmniejszenie mechacenia, zwiększenie trwałości kolorów, wzmocnienie odporności na ścieranie, i/lub zwiększenie miękkości.
P r z y k ł a d y
We wszystkich przykładach zastosowano dimer alkiloketenowy o długości grup alkilowych od 16 do 18 atomów węgla (Raisio Chemicals).
P r z y k ł a d 1
100 g CMC (Metsa Speciality Chemicals) o średnim ciężarze cząsteczkowym 180 000 i stopniu podstawienia 0,65 umieszczono w stalowym pojemniku. 1 g zawiesiny dimeru alkiloketenowego, zawierającej 10% wagowych AKD, rozpuszczonego w 50 g wody, napylono na CMC, przy jednoczesnym mieszaniu. Produkt był wysuszony w temperaturze 80°C do wilgotności mniejszej niż 8%. Zawartość AKD w produkcie końcowym wynosiła 0,1% wagowych.
P r z y k ł a d y 2 - 6
Stosując procedurę opisaną powyżej przygotowano następujące próbki hydrofobowo modyfikowanego CMC (przykłady 2 - 6):
T a b e l a 1
Przykład Ciężar cząsteczkowy CMC Stopień podstawienia CMC Zawartość AKD w CMC (% wag.)
2 60 000 0,72 0,05
3 300 000 0,80 0,05
4 220 000 0,87 0,1
5 305 000 1,15 1,0
6 80 000 0,75 0,01
Próbka 5 zawierała 0,02% wag. AKD, który przereagował z CMC.
P r z y k ł a d 7
100 g CMC o średnim ciężarze cząsteczkowym 40 000 i stopniu podstawienia 0,79 umieszczono w cylindrze stalowym.
Dodano 5 g stałego dimeru alkiloketonowego. Proszek ten mieszano w cieplarce w temp. 60°C przez 120 minut i w 105°C przez 15 min. Zawartość AKD w produkcie końcowym wynosiła 5,0% wagowych.
P r z y k ł a d 8
Hydrofobowo modyfikowany CMC o średnim ciężarze cząsteczkowym 400 000 i stopniu podstawienia 0,86 i zawartości wagowej AKD 10,0% został sporządzony według procedury opisanej w przykładzie 7.
P r z y k ł a d 9 g pulpy drzewnej (Metsa - Botnia), 175 g etanolu i 20 g wody wymieszano w zamkniętej kolbie szklanej, wyposażonej w mieszadło, w atmosferze azotu. Kolba została umieszczona w łaźni wodnej. Dodano 18 g wodorotlenku sodu, rozcieńczonego 18 g wody i celuloza była merceryzowana przez 30 min. w temperaturze 20°C. Następnie dodano 22 g kwasu monochlorooctowego, rozcieńczonego 6 g wody, i 1,25 g zawiesiny dimeru alkiloketenowego o zawartości AKD 20% wagowych, a temperatura została podwyższona w ciągu 55 minut do 65°C. Celuloza była eteryfikowana przez 60 minut w temperaturze 65°C. Odzyskano etanol, a produkt został wysuszony w temp. 80°C do wilgotności mniejszej niż 8%. Zawartość AKD w produkcie końcowym wynosiła 0,3% wagowych, średnia masa
PL 200 907 B1 cząsteczkowa 150 000, a stopień podstawienia (DS) grup karboksylometylowych 0,57. Próbka zawierała 0,02% wagowych AKD, przereagowanego z celulozą.
P r z y k ł a d y 10 - 15
Próbki 10 - 15 zostały przygotowane według procedury opisanej w przykładzie 9. W przykładach 10 i 15 produkt po eteryfikacji był zobojętniany za pomocą kwasu chlorowodorowego. W przykładzie 10 AKD dodawano po neutralizacji i pozostawiono do przereagowania na 5 minut w temperaturze 70°C.
T a b e l a 2
Przykład Ciężar cząsteczkowy CMC Stopień podstawienia CMC Zawartość AKD w CMC (% wag.)
10 180 000 0,46 0,6
11 120 000 0,48 0,6
12 140 000 0,52 0,06
13 150 000 0,55 1/1
14 140 000 0,56 2,7
15 270 000 0,52 0,06
Próbka 12 zawierała <0,01% wag. AKD, który przereagował z CMC.
P r z y k ł a d 16
100 g pulpy drzewnej (Metsa - Botnia), 1270 g izopropanolu i 162 g wody wymieszano w zamkniętej kolbie szklanej, wyposażonej w mieszadło, w atmosferze azotu. Kolba została umieszczona w łaźni wodnej. Dodano 40 g wodorotlenku sodu, rozcieńczonego 40 g wody, i celuloza była merceryzowana przez 90 min. w temperaturze 20°C. Następnie dodano 44 g kwasu monochlorooctowego, rozcieńczonego 11 g wody i 1 g zawiesiny dimeru alkiloketenowego o zawartości AKD 10% wagowych, a temperatura została podwyższona w ciągu 45 minut do 70°C. Celuloza była eteryfikowana przez 90 minut w temperaturze 70°C. CMC został zobojętniony kwasem chlorowodorowym. Produkty przejściowe reakcji, chlorek sodu i glikolan sodu zostały odmyte 75% metanolem, a produkt został wysuszony w temp. 80°C do wilgotności mniejszej niż 8%. Zawartość AKD w produkcie końcowym wynosiła 0,08%; średnia masa cząsteczkowa 270 000, a DS grup karboksylometylowych 0,59.
P r z y k ł a d y 17 - 19
Próbki 17 - 19 były sporządzone według procedury opisanej w przykładzie 16. W przykładzie 19 AKD był dodawany w czasie merceryzacji.
T a b e l a 3
Przykład Materiał wyjściowy Ciężar cząsteczkowy CMC Stopień podstawienia CMC Zawartość AKD w CMC (% wag.)
17 pulpa drzewna (Metsa - Botnia) 60 000 0,77 0,07
18 pulpa drzewna (Borregaard) 240 000 0,89 0,07
19 puch bawełniany (Buckeye, Temming) 380 000 0,80 0,7
P r z y k ł a d 20
Granularna kompozycja detergentowa według wynalazku ma następujący skład:
T a b e l a 4
1 2
Składnik % wagowy
sulfonian liniowego alkilobenzenu C12 9,31
siarczan alkiloeteru C14-15 (0,35 EO) 12,74
wypełniacz zeolitowy 27,79
węglan sodu 27,31
PL 200 907 B1 cd. tabeli 4
1 2
PEG 4000 (glikol polietylenowy o 54 - 58C) 1,60
środek dyspergujący 2,26
alkohol etoksyetylowany C12-13 (9EO) 1,5
nadboran sodu 1,03
polimer usuwający brud 0,41
enzymy 0,59
hydrofobowe modyfikowany eter celulozy 3,0
zapachy, rozjaśniacze, środki redukujące pienienie, inne dodatki, wilgoć, siarczan do wyrównania
100%
Zastrzeżenia patentowe

Claims (10)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Modyfikowany hydrofobowo eter celulozy, znamienny tym, że ma następujący wzór
    O R Ο II I II
    R-CH2 - C - CH-C - O - celuloza (eter) w którym R jest łańcuchem alkilowym lub alkenowym, zawierającym od 5 do 22, korzystnie od 13 do 20, a najkorzystniej od 14 do 18 atomów wę gla.
  2. 2. Modyfikowany eter celulozy według zastrz. 1, znamienny tym, że ciężar cząsteczkowy eteru celulozy wynosi 10 000 - 1 000 000, korzystnie 20 000 - 700 000, a najkorzystniej 40 000 - 500 000.
  3. 3. Modyfikowany eter celulozy według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że zawartość dimeru alkilo - lub alkenoketenowego w eterze celulozy wynosi 0,001 - 10% wagowych, a korzystnie 0,01 - 2% wagowych.
  4. 4. Modyfikowany eter celulozy według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że eter celulozy jest karboksymetylocelulozą.
  5. 5. Modyfikowany eter celulozy według zastrz. 4, znamienny tym, że stopień podstawienia karboksymetylocelulozy wynosi 0,2 - 2, korzystnie 0,4 - 1,5, a najkorzystniej 0,4 - 1,2.
  6. 6. Sposób wytwarzania modyfikowanego hydrofobowo eteru celulozy o wzorze
    O R O II I II
    R-CH2 - C - CH-C - O - celuloza (eter) znamienny tym, że eter celulozowy poddaje się reakcji z dimerem alkilo - lub alkenoketenowym, przy czym stosuje się dimer o ogólnym wzorze
    R-CH=C- CH-R
    I I o-c=o w którym R jest łańcuchem alkilowym lub alkenowym zawierającym od 5 do 22, korzystnie od 13 do 20, a najkorzystniej od 14 do 18 atomów wę gla.
  7. 7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że reakcję prowadzi się w podwyższonej temperaturze takiej, jak 30 - 120°C, korzystnie 50 - 90°C, a najkorzystniej 60 - 85°C.
  8. 8. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że
    - karboksymetylocelulozę poddaje się reakcji z dimerem alkilo - lub alkenoketenowym, lub
    PL 200 907 B1
    - celulozę poddaje się reakcji z dimerem alkilo - lub alkenoketenowym, po czym produkt przekształca się w karboksymetylocelulozę.
  9. 9. Kompozycja detergentowa przeznaczona do mieszania z wodą lub detergentowa kompozycja wodna, zawierająca typowe składniki takie, jak związki usuwające brud, sulfoniany, wypełniacze i enzymy, znamienna tym, że zawiera modyfikowany hydrofobowo eter celulozy określony w zastrz. 1 do 5, w ilości 0,1 do 5% wagowych, przy czym modyfikowany hydrofobowo eter celulozy stanowi korzystnie modyfikowaną hydrofobowo karboksymetylocelulozę.
  10. 10. Kompozycja detergentowa według zastrz. 9, znamienna tym, że zawiera modyfikowaną hydrofobowo karboksymetylocelulozę o stopniu podstawienia wynoszącym 0,4 - 0,6.
PL339291A 1998-05-25 1999-04-08 Modyfikowany hydrofobowo eter celulozy, sposób jego wytwarzania i kompozycja detergentowa PL200907B1 (pl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI981149A FI107385B (fi) 1998-05-25 1998-05-25 Modifioitujen selluloosaeetterien valmistus
PCT/FI1999/000296 WO1999061479A1 (en) 1998-05-25 1999-04-08 Modified cellulose ethers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL339291A1 PL339291A1 (en) 2000-12-04
PL200907B1 true PL200907B1 (pl) 2009-02-27

Family

ID=8551792

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL339291A PL200907B1 (pl) 1998-05-25 1999-04-08 Modyfikowany hydrofobowo eter celulozy, sposób jego wytwarzania i kompozycja detergentowa

Country Status (20)

Country Link
US (2) US20030040622A1 (pl)
EP (2) EP2078733A1 (pl)
JP (1) JP4468579B2 (pl)
KR (1) KR100362421B1 (pl)
CN (1) CN1191278C (pl)
AR (1) AR016721A1 (pl)
AT (1) ATE444312T1 (pl)
AU (1) AU3422399A (pl)
BR (1) BR9906504B1 (pl)
CA (1) CA2297904C (pl)
CO (1) CO5050321A1 (pl)
DE (1) DE69941472D1 (pl)
ES (1) ES2333186T3 (pl)
FI (1) FI107385B (pl)
HU (1) HUP0100160A3 (pl)
PL (1) PL200907B1 (pl)
TR (1) TR200000242T1 (pl)
TW (1) TW500728B (pl)
WO (2) WO1999061479A1 (pl)
ZA (1) ZA200000301B (pl)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI19992519A7 (fi) * 1999-11-25 2001-05-26 Neste Chemicals Oy Menetelmä nukleofiilisten yhdisteiden asetoasetyloimiseksi
US6528643B1 (en) * 2000-05-05 2003-03-04 Hercules Incorporated Esterified polysaccharide products and B-lactone ring opened ketene dimer products containing the compositions, and process of making the same
US6677427B1 (en) 2000-06-13 2004-01-13 Hercules Incorporated Enzyme-catalyzed polyamides and compositions and processes of preparing and using the same
US6528644B1 (en) 2001-09-26 2003-03-04 Hercules Incorporated Acetoacetylated saccharides and process of making the same
GB0227242D0 (en) * 2002-11-21 2002-12-31 Unilever Plc Improvements relating to fabric laundering
JP5007985B2 (ja) * 2004-06-25 2012-08-22 国立大学法人 東京大学 ポリマーブラシ化合物及びその調製方法
GB0419689D0 (en) 2004-09-04 2004-10-06 Unilever Plc Improvements relating to fabric laundering
US7932309B2 (en) * 2005-11-04 2011-04-26 Hercules Incorporated Ether derivatives of raw cotton linters for water-borne coatings
EP2085070A1 (en) * 2008-01-11 2009-08-05 Procter &amp; Gamble International Operations SA. Cleaning and/or treatment compositions
EP2302025B1 (en) * 2009-09-08 2016-04-13 The Procter & Gamble Company A laundry detergent composition comprising a highly water-soluble carboxmethyl cellulose particle
CN102443067B (zh) * 2011-10-28 2013-03-20 东北林业大学 一种羰基化改性纳米纤维素的制备方法
CN104629508B (zh) * 2015-03-11 2018-03-06 马清浩 一种耐水耐擦洗内外墙乳胶漆
DE17784205T1 (de) 2016-09-28 2019-11-28 Cp Kelco Oy Waschmittelzusammensetzungen mit polysacchariden mit extrem niedrigem molekulargewicht
CN108048236B (zh) * 2017-12-01 2020-11-06 纳爱斯浙江科技有限公司 一种含有羧甲基纤维素的液体洗涤剂及其制备方法
TW201930577A (zh) * 2017-12-06 2019-08-01 日商花王股份有限公司 纖維製品用洗淨劑組合物
US11872711B2 (en) 2019-05-10 2024-01-16 The Gillette Company Llc Lubricating member for razor cartridges
CN110563855A (zh) * 2019-10-12 2019-12-13 山东省食品发酵工业研究设计院 一种自组装纳米粒子材料——十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成方法
CN111995691A (zh) * 2020-08-21 2020-11-27 南京林业大学 纤维素醚类衍生物、制备方法及用途
EP4269548A1 (en) 2022-04-27 2023-11-01 Dalli-Werke GmbH & Co. KG Detergent composition with antiscalants
EP4674935A1 (en) 2024-07-05 2026-01-07 Nouryon Chemicals International B.V. Anti-redeposition composition

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2627477A (en) 1949-10-06 1953-02-03 Hercules Powder Co Ltd Higher alkyl ketene dimer emulsion
SE361908B (pl) * 1972-07-14 1973-11-19 Kema Nord Ab
JPS50120836A (pl) * 1974-03-08 1975-09-22
US4228277A (en) 1979-02-12 1980-10-14 Hercules Incorporated Modified nonionic cellulose ethers
GB8621680D0 (en) * 1986-09-09 1986-10-15 Du Pont Filler compositions
US4826970A (en) 1987-09-17 1989-05-02 Hercules Incorporated Carboxymethyl hydrophobically modified hydroxyethylcellulose
JPH0678364B2 (ja) 1989-01-31 1994-10-05 ユニオン、カーバイド、ケミカルズ、アンド、プラスチックス、カンパニー、インコーポレイテッド アルキル―アリール疎水基を有する多糖類及びそれらを含むラテックス組成物
DE4028746A1 (de) 1990-09-11 1992-03-12 Hoechst Ag Modifizierte celluloseether und ihre verwendung in dispersionsfarben

Also Published As

Publication number Publication date
FI981149A0 (fi) 1998-05-25
TR200000242T1 (tr) 2001-02-21
CN1272116A (zh) 2000-11-01
ES2333186T3 (es) 2010-02-17
WO1999061479A1 (en) 1999-12-02
EP0998498A1 (en) 2000-05-10
AU3334499A (en) 1999-12-13
KR100362421B1 (ko) 2002-11-25
US6600033B1 (en) 2003-07-29
EP0998498B9 (en) 2010-03-03
AR016721A1 (es) 2001-07-25
BR9906504B1 (pt) 2008-11-18
BR9906504A (pt) 2000-09-26
AU747262B2 (en) 2002-05-09
FI107385B (fi) 2001-07-31
JP4468579B2 (ja) 2010-05-26
KR20010022029A (ko) 2001-03-15
ATE444312T1 (de) 2009-10-15
AU3422399A (en) 1999-12-13
HUP0100160A2 (hu) 2001-06-28
HK1027823A1 (en) 2001-01-23
EP0998498B1 (en) 2009-09-30
ZA200000301B (en) 2001-02-26
TW500728B (en) 2002-09-01
JP2002516353A (ja) 2002-06-04
PL339291A1 (en) 2000-12-04
CO5050321A1 (es) 2001-06-27
CA2297904A1 (en) 1999-12-02
CA2297904C (en) 2007-07-31
US20030040622A1 (en) 2003-02-27
HUP0100160A3 (en) 2002-10-28
DE69941472D1 (de) 2009-11-12
EP2078733A1 (en) 2009-07-15
FI981149L (fi) 1999-11-26
WO1999061478A1 (en) 1999-12-02
CN1191278C (zh) 2005-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL200907B1 (pl) Modyfikowany hydrofobowo eter celulozy, sposób jego wytwarzania i kompozycja detergentowa
EP3874019B1 (en) Fabric care composition with silicone
US7714124B2 (en) Methods for modifying cellulosic polymers in ionic liquids
EP3847228B1 (en) Fabric care composition
UA74143C2 (uk) Спосіб одержання алкілгідроксіалкілцелюлози
JPH05178901A (ja) 非常に高い溶液特性をもつた水溶性のスルフオエチルセルロースエーテルおよびその製造法
JPH04292601A (ja) 置換度が小さい水溶性ヒドロキシプロピルスルホエチルセルロース誘導体およびその製造法
US12516269B2 (en) Detergent formulation
AU747262C (en) Modified cellulose ethers
CZ2000624A3 (cs) Modifikované ethery celulosy
MXPA00000741A (es) Eteres de celulosa modificada
HK1027823B (en) Modified cellulose ethers
US20250223520A1 (en) Laundry detergent formulation
US20250223521A1 (en) Method of reducing residual water in laundry
CN117440974A (zh) 用于生产甲基纤维素或羟烷基甲基纤维素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20120408