PL208058B1 - Sposób otrzymywania olejku eterycznego - Google Patents
Sposób otrzymywania olejku eterycznegoInfo
- Publication number
- PL208058B1 PL208058B1 PL386340A PL38634008A PL208058B1 PL 208058 B1 PL208058 B1 PL 208058B1 PL 386340 A PL386340 A PL 386340A PL 38634008 A PL38634008 A PL 38634008A PL 208058 B1 PL208058 B1 PL 208058B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- oil
- distillation
- stage
- ultrasound
- essential oil
- Prior art date
Links
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims description 35
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 40
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 28
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 16
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims description 3
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000002803 maceration Methods 0.000 claims description 2
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 230000002459 sustained effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims 2
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 19
- 244000042664 Matricaria chamomilla Species 0.000 description 8
- 235000007232 Matricaria chamomilla Nutrition 0.000 description 8
- 235000007866 Chamaemelum nobile Nutrition 0.000 description 7
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 244000061520 Angelica archangelica Species 0.000 description 6
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000001287 Guettarda speciosa Nutrition 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 238000000769 gas chromatography-flame ionisation detection Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 5
- KXSDPILWMGFJMM-AEJSXWLSSA-N (1s,4r,5r)-4-methyl-1-propan-2-ylbicyclo[3.1.0]hexan-4-ol Chemical compound C([C@]1(O)C)C[C@]2(C(C)C)[C@H]1C2 KXSDPILWMGFJMM-AEJSXWLSSA-N 0.000 description 4
- 238000012503 pharmacopoeial method Methods 0.000 description 4
- JSNRRGGBADWTMC-UHFFFAOYSA-N (6E)-7,11-dimethyl-3-methylene-1,6,10-dodecatriene Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=CCCC(=C)C=C JSNRRGGBADWTMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OTYVBQZXUNBRTK-UHFFFAOYSA-N 3,3,6-trimethylhepta-1,5-dien-4-one Chemical compound CC(C)=CC(=O)C(C)(C)C=C OTYVBQZXUNBRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FKUPPRZPSYCDRS-UHFFFAOYSA-N Cyclopentadecanolide Chemical compound O=C1CCCCCCCCCCCCCCO1 FKUPPRZPSYCDRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- KMJLGCYDCCCRHH-UHFFFAOYSA-N Spathulenol Natural products CC1(O)CCC2(C)C1C3C(CCC2=C)C3(C)C KMJLGCYDCCCRHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WONIGEXYPVIKFS-UHFFFAOYSA-N Verbenol Chemical compound CC1=CC(O)C2C(C)(C)C1C2 WONIGEXYPVIKFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N decanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FRMCCTDTYSRUBE-HYFYGGESSA-N ent-spathulenol Chemical compound C1CC(=C)[C@H]2CC[C@@](C)(O)[C@@H]2[C@H]2C(C)(C)[C@H]21 FRMCCTDTYSRUBE-HYFYGGESSA-N 0.000 description 2
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 2
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YKNWIILGEFFOPE-UHFFFAOYSA-N pentacosane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC YKNWIILGEFFOPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003248 secreting effect Effects 0.000 description 2
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- KXSDPILWMGFJMM-UHFFFAOYSA-N trans-sabinene hydrate Natural products CC1(O)CCC2(C(C)C)C1C2 KXSDPILWMGFJMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N (+)-borneol Chemical group C1C[C@@]2(C)[C@@H](O)C[C@@H]1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N 0.000 description 1
- JXRRJAPYKWLLHV-KFRFFZJSSA-N (-)-Humulene epoxide II Natural products C[C@]12O[C@@H]1CC/C=C(/C)\CC(C)(C)/C=C/C2 JXRRJAPYKWLLHV-KFRFFZJSSA-N 0.000 description 1
- QTGAEXCCAPTGLB-UOAUIWSESA-N (1r,4e,8e,11r)-4,7,7,11-tetramethyl-12-oxabicyclo[9.1.0]dodeca-4,8-diene Chemical compound C1CC(/C)=C/CC(C)(C)\C=C\C[C@@]2(C)O[C@@H]21 QTGAEXCCAPTGLB-UOAUIWSESA-N 0.000 description 1
- CXENHBSYCFFKJS-UHFFFAOYSA-N (3E,6E)-3,7,11-Trimethyl-1,3,6,10-dodecatetraene Natural products CC(C)=CCCC(C)=CCC=C(C)C=C CXENHBSYCFFKJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MJWZYBQLHJQQJJ-DOMZBBRYSA-N (6s)-2,2,6-trimethyl-6-[(1s)-4-methylcyclohex-3-en-1-yl]oxan-3-one Chemical compound C1CC(C)=CC[C@H]1[C@@]1(C)OC(C)(C)C(=O)CC1 MJWZYBQLHJQQJJ-DOMZBBRYSA-N 0.000 description 1
- XBGUIVFBMBVUEG-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-4-(1,5-dimethyl-4-hexenylidene)-1-cyclohexene Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=C1CCC(C)=CC1 XBGUIVFBMBVUEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001169 1-methyl-4-propan-2-ylcyclohexa-1,4-diene Substances 0.000 description 1
- 235000007070 Angelica archangelica Nutrition 0.000 description 1
- WJHRAVIQWFQMKF-UHFFFAOYSA-N Bisabolol oxide A Natural products C1CC(C)=CCC1C1(C)OC(C)(C)C(O)CC1 WJHRAVIQWFQMKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WJHRAVIQWFQMKF-IPYPFGDCSA-N Bisabolol oxide A Chemical compound C1CC(C)=CC[C@H]1[C@@]1(C)OC(C)(C)[C@@H](O)CC1 WJHRAVIQWFQMKF-IPYPFGDCSA-N 0.000 description 1
- RKBAYVATPNYHLW-NFAWXSAZSA-N Bisabolol oxide B Natural products OC(C)(C)[C@@H]1O[C@](C)([C@@H]2CC=C(C)CC2)CC1 RKBAYVATPNYHLW-NFAWXSAZSA-N 0.000 description 1
- RKBAYVATPNYHLW-UHFFFAOYSA-N Bisabolol oxide B Chemical compound C1CC(C)=CCC1C1(C)OC(C(C)(C)O)CC1 RKBAYVATPNYHLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GXGJIOMUZAGVEH-UHFFFAOYSA-N Chamazulene Chemical compound CCC1=CC=C(C)C2=CC=C(C)C2=C1 GXGJIOMUZAGVEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IRZWAJHUWGZMMT-UHFFFAOYSA-N Chrysanthenol Natural products CC1=CCC2C(C)(C)C1C2O IRZWAJHUWGZMMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VLXDPFLIRFYIME-GZBLMMOJSA-N Copaene Natural products C1C=C(C)[C@H]2[C@]3(C)CC[C@H](C(C)C)[C@H]2[C@@H]31 VLXDPFLIRFYIME-GZBLMMOJSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HPUXDMUGCAWDFW-UHFFFAOYSA-N Osthole Natural products COc1ccc2CCC(=O)Oc2c1C=CC(=O)C HPUXDMUGCAWDFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YHBUQBJHSRGZNF-HNNXBMFYSA-N alpha-bisabolene Natural products CC(C)=CCC=C(C)[C@@H]1CCC(C)=CC1 YHBUQBJHSRGZNF-HNNXBMFYSA-N 0.000 description 1
- IPZIYGAXCZTOMH-UHFFFAOYSA-N alpha-eudesmol Natural products CC1=CCCC2CCC(CC12)C(C)(C)O IPZIYGAXCZTOMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930003493 bisabolene Natural products 0.000 description 1
- PMRJYBALQVLLSJ-UHFFFAOYSA-N chamazulene Natural products CCC1=CC2=C(C)CCC2=CC=C1 PMRJYBALQVLLSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- VLXDPFLIRFYIME-BTFPBAQTSA-N copaene Chemical compound C1C=C(C)[C@H]2[C@]3(C)CC[C@@H](C(C)C)[C@H]2[C@@H]31 VLXDPFLIRFYIME-BTFPBAQTSA-N 0.000 description 1
- 229930007927 cymene Natural products 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 229930009668 farnesene Natural products 0.000 description 1
- WWULHQLTPGKDAM-UHFFFAOYSA-N gamma-eudesmol Natural products CC(C)C1CC(O)C2(C)CCCC(=C2C1)C WWULHQLTPGKDAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTGAEXCCAPTGLB-UHFFFAOYSA-N humulene epoxide II Natural products C1CC(C)=CCC(C)(C)C=CCC2(C)OC21 QTGAEXCCAPTGLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000005040 ion trap Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000007823 ocimene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- MBRLOUHOWLUMFF-UHFFFAOYSA-N osthole Chemical compound C1=CC(=O)OC2=C(CC=C(C)C)C(OC)=CC=C21 MBRLOUHOWLUMFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HFPZCAJZSCWRBC-UHFFFAOYSA-N p-cymene Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C)C=C1 HFPZCAJZSCWRBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007875 phellandrene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- XJPBRODHZKDRCB-UHFFFAOYSA-N trans-alpha-ocimene Natural products CC(=C)CCC=C(C)C=C XJPBRODHZKDRCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania olejku eterycznego z surowców roślinnych metodą destylacji z zastosowaniem pary wodnej.
Znany w stanie techniki sposób otrzymywania olejków eterycznych z zastosowaniem pary wodnej polega na umieszczeniu substancji roślinnej w kolbie destylacyjnej, dodaniu wody i ogrzewaniu mieszaniny w urządzeniu grzewczym z płynną regulacją temperatury. W dotychczasowym sposobie destylacji z parą wodną olejek eteryczny otrzymuje się poprzez doprowadzenie mieszaniny surowca z wodą do wrzenia. Powstają cy destylat jest zbierany w rurce kalibrowanej aparatu do destylacji, gdzie olejek eteryczny przechodzi do warstwy ksylenowej, a warstwa wodna zawracana jest automatyczne do kolby destylacyjnej.
W wyniku przeprowadzonych prób nieoczekiwanie okazało się, że możliwe jest, poprzez zastosowanie fal ultradźwiękowych, pozyskanie dodatkowej ilości olejku eterycznego otrzymywanego tradycyjną metodą w procesie destylacji. Zastosowanie fal ultradźwiękowych korzystnie wpływa na proces uwalniania się związków lotnych ze struktur wydzielniczych występujących w surowcach roślinnych.
Sposób otrzymywania olejku eterycznego według wynalazku prowadzi się dwuetapowo, w pierwszym etapie macerat przygotowany w wyniku maceracji surowca roś linnego z wodą zanurza się wraz z kolbą destylacyjną, połączoną z aparaturą do destylacji olejków eterycznych, w wannie wypełnionej cieczą wysokowrzącą korzystnie olejem roślinnym lub mineralnym i ogrzewa się w temperaturze wrzenia maceratu przez minimum 30 minut poprzez ogrzewanie oleju w wannie, utrzymując jego temperaturę na poziomie, co najmniej 120°C, i po zakończeniu procesu destylacji otrzymuje się olejek eteryczny w rurce kalibrowanej, po czym po ostygnięciu maceratu w kolbie prowadzi się drugi etap destylacji, w którym kolbę z maceratem poddaje się działaniu ultradźwięków poprzez włączenie aparatury ultradźwiękowej, której elementy stanowiące źródło ultradźwięków zamieszczone są w wannie, przy czym destylację prowadzi się w temperaturze i w okresie czasu jak podano w etapie pierwszym, a po zakończeniu destylacji otrzymuje się dodatkową ilość olejku eterycznego.
Korzystnie jest, gdy działanie ultradźwięków uruchamia się po uzyskaniu pierwszej kropli destylatu.
Korzystnie jest, gdy działanie ultradźwięków utrzymuje się przez czas trwania destylacji.
Korzystnie jest, gdy temperatura oleju w pierwszym i w drugim etapie destylacji wynosi 140°C.
Korzystnie jest, gdy ciecz wysokowrzącą stanowi polarny rozpuszczalnik organiczny na przykład gliceryna lub glikol propylenowy.
W sposobie według wynalazku, poprzez zastosowanie ultradźwięków, możliwe jest pozyskanie z maceratu, pozostałego po pierwszym etapie destylacji, dodatkowej ilości olejku eterycznego, co podnosi ogółem zawartość związków czynnych wyekstrahowanych z surowca roślinnego. Proponowany sposób destylacji jest szczególnie korzystny dla tych substancji, które znajdują się w surowcu w specjalnych strukturach wydzielniczych. W wyniku klasycznej destylacji, cz ęsto uwolniona ilość olejku eterycznego nie jest całkowita. Zastosowanie ultradźwięków powoduje zwiększenie efektywności procesu destylacji, poprzez degradację roślinnych struktur wydzielniczych, a tym samym, uwolnienie dodatkowej ilości olejku eterycznego w etapie redestylacji.
Zastosowanie ultradźwięków w sposobie według wynalazku możliwe jest poprzez użycie oleju roślinnego lub mineralnego, jako środowiska do propagacji fal ultradźwiękowych. Ponadto zastosowanie oleju, jako medium o właściwościach wysokowrzących, daje możliwość regulacji temperatury wrzenia oleju, dzięki czemu możliwe jest uzyskanie żądanej temperatury wewnątrz kolby.
P r z y k ł a d I. Proces destylacji przeprowadzono dwuetapowo, wykorzystując koszyczki rumianku (Chamomilla recutita (L.) Rauschert).
W pierwszym etapie odważ ono 20 g wysuszonych i rozdrobnionych koszyczków rumianku. Surowiec przeniesiono do kolby ze szlifem o poj. 1000 ml i zalano 400 ml wody destylowanej, kolbę zamknięto szklanym korkiem ze szlifem. Surowiec poddano maceracji na wytrząsarce mechanicznej RS 10 control w czasie 30 minut przy ciągłym mieszaniu w temperaturze pokojowej (z prędkością 130 cykli na minutę), następnie kolbę z maceratem podłączono do aparatu do destylacji olejków wg FP VII. Całość aparatury umieszczono w wannie ultradźwiękowej typu UM-4 wypełnionej, jako medium olejem. Ogrzewanie prowadzono w temp. 120°C bez włączonych ultradźwięków, przez 30 minut od otrzymania pierwszej kropli destylowanego olejku w odbieralniku, do którego dodano uprzednio 0,3 mL m-ksylenu. Ogrzewanie oleju w wannie oraz kontrolę wzrostu temperatury prowadzono stosując grzałkę oraz kontroler termiczny z czujnikiem. Po upływie wyznaczonego uprzednio czasu aparat destylacyjny wraz z kolbą uniesiono ponad linię oleju w wannie ultradźwiękowej. Po upływie 10 min. odczytano
PL 208 058 B1 objętość oddestylowanego olejku. Następnie olejek przeniesiono ilościowo do specjalnego pojemnika, dodano bezwodny siarczan sodu celem usunięcia resztek wody i szczelnie zamknięto.
W drugim etapie destylacji kolbę z ostygnię tym po pierwszej destylacji surowcem ponownie zanurzono w wannie ultradźwiękowej z olejem, włączono aparaturę ultradźwiękową i prowadzono destylację z parą wodną w temperaturze 120°C w czasie kolejnych 30 minut, utrzymując przez czas trwania destylacji częstotliwość ultradźwięków ok. 21 kHz. Po tym czasie aparat wraz z kolbą uniesiono ponad linię oleju w wannie ultradźwiękowej. Po upływie 10 min. odczytano objętość oddestylowanego olejku. Następnie olejek przeniesiono ilościowo do specjalnego pojemnika, dodano bezwodny siarczan sodu celem usunięcia resztek wody i szczelnie zamknięto.
Procentowy udział składników olejku eterycznego oraz ich zawartość badano chromatograficznie metodą GC-MS, GC-FID. Analizę powtarzano 3-krotnie.
Dla porównania wydajności hydrodestylacji analogicznie dla badanego surowca przeprowadzono destylację olejku zgodnie z normami opisanymi w Farmakopei Polskiej VII. Olejek ten był również analizowany metodą chromatografii gazowej GC-MS oraz GC-FID. Analizę powtarzano 3-krotnie.
Procedura analityczna polegała na tym, że otrzymany w poprzednich etapach olejek eteryczny rozcieńczano 1000-krotnie n-heksanem dodając 100 μΐ mieszaniny standardów wewnętrznych C12, C19, C24 (1 mg/mL). Tak przygotowaną mieszaninę analizowano metodą GC-MS i GC-FID.
Analizę GC-MS prowadzono przy użyciu aparatu Varian 4000 GC-MS/MS (Varian, USA), wyposażony w automatyczny dozownik CP-8410, kolumnę VF-5ms (Varian, USA) o długości 30 m; średnicę 0,25 mm i grubość fazy stacjonarnej 0,25 μ^ι, gaz nośny Hel - przepływ stały 0,5 mL/min. Temperatura dozownika i detektora (pułapka jonowa) odpowiednio 250°C i 200°C, Split 1:100. Dozowano 5 μL próby. Program temperatury dozownika: 50°C przez 1 min., narost do 250°C z szybkością 4°C/min., 250C przez 10 min. Energia jonizacji 70 eV, zakres mas 40-870 Da, czas skanowania 0,80 sek.
Analizę GC-FID prowadzono stosując układ GC Varian 3800 wyposażony w automatyczny dozownik CP-840, kolumnę DB-5 o długości 30 m, średnicy 0,25 mm i grubości fazy stacjonarnej 0,25 μm, gaz nośny Hel - przepływ stały 0,5 mL/min., temp. dozownika i detektora (FID) były ustalone na 260°C, split 1:100, objętość dozowanej próby: 5 μL. Program temperaturowy kolumny: 50°C przez 1 min., narost do 250°C z szybkością 4°C/min., 250°C przez 10 min.
Analizę ilościową prowadzono na podstawie wcześniej wyznaczonych zależności stosunku pola powierzchni standardów oznaczanych związków do pola powierzchni odpowiedniego standardu wewnętrznego (C12 dla związków o IR < 1450, C19 dla związków o 1450 < IR < 2150, C24 dla związków o IR > 2150).
W poniższych tabelach podano procentową zawartość olejku eterycznego w koszyczkach rumianku otrzymanego według FP VII oraz sposobem według wynalazku (tabela I.1) oraz udział procentowy poszczególnych składników olejku eterycznego otrzymanego z koszyczków rumianku (tabela I.2.).
Tabela I.1. Średnia procentowa zawartość olejku eterycznego w koszyczkach rumianku otrzymanego według FP VII oraz w etapie I i etapie II zmodyfikowanej hydrodestylacji w przeliczeniu na 100 g masy surowca.
| Lp. | Metoda destylacji | Zawartość olejku [%] |
| 1. | FPVII | 0,1 |
| 2. | 1 etap | 0,1 |
| 3. | II etap | 0,05 |
| Suma 2S UAHD (2+3) | 0,15 |
Jak przedstawiono w tabeli I.1. ponowna destylacja surowca spowodowała odzysk 0,05% olejku eterycznego co stanowiło połowę zawartości olejku uzyskanego metodą farmakopealną. Przy zastosowaniu dwustopniowej destylacji odnotowano zwiększenie sumy zawartości procentowej olejku w koszyczkach rumianku o 0,5%.
T a b e l a I.2. Średni udział procentowy oraz skład ilościowy związków chemicznych oznaczonych metodami GC-MS i GC-FID w olejku eterycznym z koszyczków rumianku.
PL 208 058 B1
| Lp | Składnik olejku eterycznego | IR | Destylacja w wannie ultradźwiękowej | > Q_ LL | FPVII [pg/g] | |||
| etap I [%] | etap I [pg/g] | etap II [%] | etap II [pg/g] | |||||
| 1 | Artemisia ketone | 3,45 | 7,50 | 0,71 | 0,74 | 3,33 | 7,13 | |
| 2 | n-Decanoic acid | 1,60 | 3,48 | 1,15 | 1,20 | 1,62 | 3,47 | |
| 3 | Farnesene <(Z)-beta-> | 1,12 | 2,44 | 0,99 | 1,03 | 0,95 | 2,02 | |
| 4 | Spathulenol | 6,42 | 13,97 | 5,26 | 5,44 | 7,32 | 15,65 | |
| 5 | Bisabolol oxide B <alpha-> | 10,07 | 21,91 | 8,75 | 9,05 | 10,57 | 22,60 | |
| 6 | nie zidentyfikowany IR 1683 | 1,13 | 2,45 | 2,36 | 2,44 | 1,21 | 2,59 | |
| 7 | Bisabolone oxide A <alpha-> | 5,21 | 11,32 | 3,96 | 4,0 | 5,32 | 11,37 | |
| 8 | nie zidentyfikowany | 6,90 | 15,02 | 5,88 | 6,09 | 7,03 | 15,03 | |
| 9 | Chamazulene | 1,17 | 2,55 | 2,02 | 2,10 | 1,13 | 2,41 | |
| 10 | Bisabolol oxide A <alpha-> | 35,40 | 76,98 | 40,78 | 42,21 | 34,76 | 74,32 | |
| 11 | nie zidentyfikowany | 9,29 | 20,20 | 10,87 | 11,25 | 10,86 | 23,21 | |
| 12 | nie zidentyfikowany | 1,16 | 2,00 | 1,27 | 1,33 | 1,08 | 2,40 | |
| 13 | n-Pentacosane | 1,99 | 3,88 | 2,19 | 2,08 | 1,20 | 2,47 | |
| Pozostałe (mniej niż 1%) | 15,10 | - | 13,81 | - | 13,63 | - | ||
| Suma oznaczonych składników | 84,90 | - | 86,19 | - | 86,37 | - | ||
| Suma | 100,00 | 183,70 | 100,00 | 89,05 | 100,00 | 184,66 |
Jak przedstawiono w tabeli I.2. ilość składników olejku eterycznego otrzymanego w wyniku destylacji z parą wodną, zarówno w wannie ultradźwiękowej (bez włączonych ultradźwięków) jak i metodzie farmakopealnej były niemal równe 183,70 μg/g surowca (etap I) i 184, 66 μg/g surowca (FP VII). Ponowna destylacja z zastosowaniem ultradźwięków pozwoliła na destylację dodatkowej ilości olejku eterycznego 89, 05 μg/g surowca.
P r z y k ł a d II. Olejek eteryczny otrzymywano z korzeni arcydzięgla. W tym celu odważono 20g wysuszonego i rozdrobnionego korzenia arcydzięgla (Archangelica officinalis Hoffm.). Proces destylacji i otrzymywania olejku eterycznego prowadzono jak w przykładzie I. Ocenę analityczną prowadzono stosując sprzęt, aparaturę i procedury analityczne jak opisano w przykładzie I.
Poniżej w tabelach podano procentową zawartość olejku eterycznego z korzeni arcydzięgla wg. FP VII oraz sposobem według wynalazku (tabela II. 1) oraz udział procentowy poszczególnych składników olejku eterycznego otrzymanego z korzeni arcydzięgla (tabela II.2.).
Tabela. II.1. Średnia procentowa zawartość olejku eterycznego otrzymanego z korzeni arcydzięgla obiema metodami odczytaną ze skali aparatu do destylacji olejku eterycznego i przeliczona na 100 g masy surowca.
| L.p. | Metoda destylacji | Zawartość olejku [%] |
| 1. | FPVII | 0,05 |
| 2. | 1 etap | 0,065 |
| 3. | II etap | 0,06 |
| Suma 2S UAHD (2+3) | 0,125 |
Jak przedstawiono w tabeli II. 1 w drugim etapie redestylacji wykorzystując ponownie surowiec do ekstrakcji otrzymano wyższą średnią zawartość procentową w porównaniu do metody farmakopealnej.
PL 208 058 B1
| Lp | Składnik olejku eterycznego | IR | Destylacja w wannie ultradźwiękowej | FPVII [%] | FPVII [pg/g] | |||
| etap I [%] | etap I [pg/g] | etap II [%] | etap II [pg/g] | |||||
| 1 | Finene <alpha-> | 16,30 | 3,10 | 15,35 | 3,13 | 19,87 | 3,29 | |
| 2 | Phellandrene <alpha-> | 1,28 | 0,24 | 0,52 | 0,11 | 0,82 | 0,14 | |
| 3 | Ocimene <(E)-beta-> | 3,07 | 0,59 | 0,99 | 0,46 | 2,39 | 0,40 | |
| 4 | nie zidentyfikowany | 2,63 | 0,50 | 2,65 | 0,54 | 2,56 | 0,42 | |
| 5 | Cymene <para-> | 12,30 | 2,34 | 8,50 | 1,74 | 10,40 | 1,72 | |
| 6 | limoenne | 14,64 | 2,79 | 15,76 | 3,22 | 13,20 | 2,18 | |
| 7 | Sabinene hydrate <cis-> | 2,43 | 0,46 | 1,92 | 0,39 | 3,28 | 0,54 | |
| 8 | Sabinene hydrate <trans-> | 1,61 | 0,31 | 1,25 | 0,25 | 1,96 | 0,32 | |
| 9 | Verbenol <trans-> | 4,78 | 0,91 | 4,49 | 0,92 | 8,49 | 1,41 | |
| 10 | Bornyl aetate | 3,21 | 0,61 | 2,73 | 0,56 | 2,56 | 0,42 | |
| 11 | Copaene <alpha-> | 2,52 | 0,48 | 3,02 | 0,62 | 2,58 | 0,43 | |
| 12 | Bisabolene <beta-> | 1,77 | 0,34 | 2,64 | 0,54 | 2,10 | 0,35 | |
| 13 | Helifolenol | 6,86 | 1,70 | 9,15 | 2,25 | 6,32 | 1,32 | |
| 14 | Spathulenol | 2,57 | 0,64 | 3,96 | 0,97 | 2,55 | 0,53 | |
| 15 | Humulene epoxide II | 4,03 | 0,99 | 5,34 | 1,32 | 3,71 | 0,77 | |
| 16 | nie zidentyfikowany | 2,43 | 0,60 | 3,40 | 0,84 | 2,46 | 0,51 | |
| 17 | Eudesmol <beta-> | 4,35 | 1,07 | 4,69 | 1,16 | 3,75 | 0,78 | |
| 18 | nie zidentyfikowany | 2,11 | 0,52 | 2,57 | 0,63 | 1,77 | 0,37 | |
| 19 | Cyclopentadecanolide | 2,21 | 0,55 | 3,33 | 0,82 | 2,31 | 0,48 | |
| 20 | Osthole | 8,90 | 2,20 | 6,44 | 1,59 | 6,93 | 1,45 | |
| Suma | 100,00 | 20,93 | 100,00 | 22,05 | 100,00 | 17,84 |
Jak przedstawiono w tabeli II.2 ponowne wykorzystanie surowca do destylacji z parą wodną, wspomaganej ultradźwiękami pozwoliło otrzymać dodatkową porcję olejku eterycznego 22,05 μg/g surowca. W znanej metodzie farmakopealnej surowiec po destylacji z parą wodną jest traktowany, jako odpad. W proponowanej metodyce z użyciem ultradźwięków możliwa jest jego ponowna redestylacja w wyniku, której możemy dla niektórych składników dwukrotnie zwiększyć ich zawartość. Olejek eteryczny w roślinach może znajdować się w licznych wytworach np. w przewodach wydzielniczych. Zwykłe ogrzewanie surowca może być niewystarczające do uwolnienia całej zawartości olejku. Dlatego też jak pokazano w przykładzie II celowym jest zastosowanie ultradźwięków w celu zwiększenia wykorzystania surowca do izolacji większej ilości olejku.
Claims (5)
1. Sposób otrzymywania olejku eterycznego poprzez destylację maceratu z zastosowaniem pary wodnej, znamienny tym, że proces destylacji prowadzi się dwuetapowo, w pierwszym etapie kolbę destylacyjną z maceratem podłączoną do aparatury destylacyjnej zanurza się w wannie ultradźwiękowej wypełnionej cieczą wysokowrzącą korzystnie olejem i ogrzewa się w temperaturze wrzenia maceratu przez minimum 30 minut poprzez ogrzewanie oleju w wannie, utrzymując temperaturę oleju, co najmniej 120°C, a po skropleniu się pary z olejkiem otrzymuje się oddestylowany olejek, po czym po ostygnięciu maceratu prowadzi się drugi etap destylacji, w którym kolbę z maceratem poddaje się działaniu ultradźwięków poprzez włączenie aparatury ultradźwiękowej, której elementy usytuowane są
PL 208 058 B1 w wannie, przy czym proces destylacji prowadzi się w warunkach opisanych w etapie pierwszym, a po skropleniu się pary otrzymuje się dodatkową ilość olejku eterycznego.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że działanie ultradźwięków uruchamia się po uzyskaniu pierwszej kropli destylatu.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że działanie ultradźwięków utrzymuje się przez czas trwania procesu destylacji.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperatura oleju w pierwszym i w drugim etapie destylacji wynosi 140°C.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciecz wysokowrzącą stanowi olej roślinny lub mineralny lub inny polarny rozpuszczalnik organiczny na przykład gliceryna lub glikol propylenowy.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL386340A PL208058B1 (pl) | 2008-10-23 | 2008-10-23 | Sposób otrzymywania olejku eterycznego |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL386340A PL208058B1 (pl) | 2008-10-23 | 2008-10-23 | Sposób otrzymywania olejku eterycznego |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL386340A1 PL386340A1 (pl) | 2009-04-14 |
| PL208058B1 true PL208058B1 (pl) | 2011-03-31 |
Family
ID=42985928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL386340A PL208058B1 (pl) | 2008-10-23 | 2008-10-23 | Sposób otrzymywania olejku eterycznego |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL208058B1 (pl) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL388969A1 (pl) | 2009-09-04 | 2011-03-14 | Instytut Włókien Naturalnych I Roślin Zielarskich | Kompozycja na bazie olejku konopnego przeciwko patogenom, sposób wytwarzania kompozycji oraz zastosowanie wyciągu z wiech konopi do wytwarzania kompozycji przeciwko patogenom oraz do zwalczania patogenów grzybiczych |
-
2008
- 2008-10-23 PL PL386340A patent/PL208058B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL386340A1 (pl) | 2009-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Virot et al. | Green procedure with a green solvent for fats and oils’ determination: microwave-integrated Soxhlet using limonene followed by microwave Clevenger distillation | |
| Betiku et al. | Banana peels as a biobase catalyst for fatty acid methyl esters production using Napoleon's plume (Bauhinia monandra) seed oil: A process parameters optimization study | |
| JP4303680B2 (ja) | アボカド由来のフラン脂質に富んだ不けん化物を得るプロセス | |
| US8445034B1 (en) | Systems and methods for producing organic cannabis tincture | |
| US8329229B2 (en) | Steam distillation of catmint plants | |
| El Hattab et al. | Comparison of various extraction methods for identification and determination of volatile metabolites from the brown alga Dictyopteris membranacea | |
| Valachovic et al. | Towards the industrial production of medicinal tincture by ultrasound assisted extraction | |
| Ahangari et al. | Extraction of pomegranate seed oil using subcritical propane and supercritical carbon dioxide | |
| Pornpunyapat et al. | Mathematical modeling for extraction of essential oil from Aquilaria crassna by hydrodistillation and quality of agarwood oil | |
| Tavakolpour et al. | Comparison of four extraction methods for essential oil from Thymus daenensis Subsp. Lancifolius and chemical analysis of extracted essential oil | |
| US20180369715A1 (en) | Extraction device and extraction method for extraction of cannabis | |
| Chen et al. | An improved approach for the isolation of essential oil from the leaves of Cinnamomum longepaniculatum using microwave-assisted hydrodistillation concatenated double-column liquid-liquid extraction | |
| Modi et al. | Sonohydrodistillation: Innovative approach for isolation of essential oil from the bark of cinnamon | |
| Uysal et al. | Solvent–free microwave extraction of essential oils from Laurus nobilis and Melissa officinalis: Comparison with conventional hydro-distillation and ultrasound extraction | |
| CN102666822A (zh) | 用于增大荆芥油回收的方法 | |
| Asfaw et al. | Green chemistry in Ethiopia: the cleaner extraction of essential oils from Artemisia afra: a comparison of clean technology with conventional methodology | |
| Ibrahim et al. | Comparative extraction of essential oils of Mentha piperita (mint) by steam distillation and enfleurage | |
| Jung et al. | Valorization of aflatoxin contaminated peanut into biodiesel through non-catalytic transesterification | |
| PL208058B1 (pl) | Sposób otrzymywania olejku eterycznego | |
| Rassem et al. | Analysis of bioactive compounds for Jasmine flower via Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) | |
| Jerković et al. | Screening of Volatile Composition of Lavandula hybrida Reverchon II Honey Using Headspace Solid‐Phase Microextraction and Ultrasonic Solvent Extraction | |
| PL208052B1 (pl) | Sposób i układ do otrzymywania olejku eterycznego | |
| Szabo et al. | TG/DTG/DTA for the oxidation behavior characterization of vegetable and animal fats | |
| CN103018226B (zh) | 一种检测芳香植物鲜花含油量的方法 | |
| Jablonský et al. | Comparison of different methods for extraction from lavender: yield and chemical composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LICE | Declarations of willingness to grant licence |
Effective date: 20101213 |