PL209064B1 - Method for receiving rhenium acid (VII) - Google Patents
Method for receiving rhenium acid (VII)Info
- Publication number
- PL209064B1 PL209064B1 PL381763A PL38176307A PL209064B1 PL 209064 B1 PL209064 B1 PL 209064B1 PL 381763 A PL381763 A PL 381763A PL 38176307 A PL38176307 A PL 38176307A PL 209064 B1 PL209064 B1 PL 209064B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- vii
- rhenium
- ion exchanger
- bed
- acid
- Prior art date
Links
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 67
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 title claims description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 32
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 28
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 37
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 15
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 10
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical class C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ULSAYCVVCOFSKH-UHFFFAOYSA-N N.[Re+4] Chemical compound N.[Re+4] ULSAYCVVCOFSKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003281 rhenium Chemical class 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 5
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKOSHBGJOHQYGM-UHFFFAOYSA-N [Re].[K] Chemical compound [Re].[K] DKOSHBGJOHQYGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- USFRYJRPHFMVBZ-UHFFFAOYSA-M benzyl(triphenyl)phosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].C=1C=CC=CC=1[P+](C=1C=CC=CC=1)(C=1C=CC=CC=1)CC1=CC=CC=C1 USFRYJRPHFMVBZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 150000003282 rhenium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052713 technetium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKLVYJBZJHMRIY-UHFFFAOYSA-N technetium atom Chemical compound [Tc] GKLVYJBZJHMRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N tetraoxorhenate(2-) Chemical compound [O-][Re]([O-])(=O)=O HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WAGFXJQAIZNSEQ-UHFFFAOYSA-M tetraphenylphosphonium chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC=CC=C1[P+](C=1C=CC=CC=1)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 WAGFXJQAIZNSEQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
Opis wynalazkuDescription of the invention
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania kwasu renowego(VII) z roztworów zawierających renian(VII) amonu, z wykorzystaniem wymiany jonowej, znajdującego zastosowanie do produkcji organicznych i nieorganicznych związków renu w przemyśle chemicznym.The subject of the invention is a method of obtaining rhenium acid (VII) from solutions containing ammonium rhenium (VII) using ion exchange, which is used in the production of organic and inorganic rhenium compounds in the chemical industry.
Otrzymywanie kwasu renowego(VII) jest procesem trudnym ze względu na możliwość występowania dużych strat renu.The preparation of rhenium acid (VII) is a difficult process due to the possibility of high losses of rhenium.
Jedną z najstarszych metod otrzymywania kwasu renowego(VII) jest sposób opisany przez G. Brauera w Handbook of Preparative Inorganic Chemistry w 1965 roku. W metodzie tej metaliczny ren roztwarza się w stężonym kwasie azotowym(V). Po odfiltrowaniu powstałego roztworu odpędza się tlenki azotu przez odparowanie, a następnie oddestylowuje się powstały kwas renowy(VII).One of the oldest methods of obtaining rhenium acid (VII) is the method described by G. Brauer in the Handbook of Preparative Inorganic Chemistry in 1965. In this method, metallic rhenium is dissolved in concentrated nitric acid (V). After the resulting solution has been filtered off, the nitrogen oxides are stripped off by evaporation and then the rhenium acid (VII) formed is distilled off.
Kolejną metodą jest sposób opisany przez R. Coltona w The Chemistry of Rhenium and Technetium w 1965 roku. W metodzie tej wykorzystuje się metaliczny ren, który roztwarza się w roztworach H2O2. Po odfiltrowaniu powstałego roztworu od pozostał o ś ci powstaje kwas renowy(VII).Another method is that described by R. Colton in The Chemistry of Rhenium and Technetium in 1965. This method uses metallic rhenium which is dissolved in H2O2 solutions. After filtering the resulting solution from the residue, rhenic acid (VII) is formed.
Wadą obu powyżej opisanych metod jest stosowanie metalicznego renu, którego otrzymywanie (najczęściej z renianu(VII) amonu) wymaga drogiej, specjalistycznej aparatury - w tym pieca z możliwością prowadzenia procesu w atmosferze wodoru.The disadvantage of both methods described above is the use of metallic rhenium, the preparation of which (most often from ammonium rhenium (VII)) requires expensive, specialized equipment - including a furnace with the possibility of carrying out the process in a hydrogen atmosphere.
W metodzie z H2O2 straty renu wystę pują już na etapie roztwarzania, do roztworu nie przechodzi stechiometryczna ilość renu.In the H2O2 method, rhenium losses occur already at the digestion stage, and no stoichiometric amount of rhenium passes into the solution.
Natomiast w metodzie ze stężonym HNO3 trudno usunąć nadmiar kwasu azotowego(V), co znacznie utrudnia otrzymanie czystego HReO4, a kontrolowanie temperatury tego procesu jest trudne, gdyż przegrzewanie się mieszaniny reakcyjnej generuje straty renu.However, in the method with concentrated HNO3, it is difficult to remove the excess of nitric acid (V), which makes it difficult to obtain pure HReO4, and it is difficult to control the temperature of this process, because overheating of the reaction mixture generates rhenium losses.
Kolejną metodą opisaną przez G.W. Leddicotte w The Radiochemistry of Rhenium w 1961 roku jest sposób otrzymania kwasu renowego(VII) przez rozpuszczanie heptatlenku direnu z wodzie. Wadą tej metody są jednak trudności w otrzymywaniu i przechowywaniu bardzo higroskopijnego heptatlenku direnu.Another method described by G.W. Leddicotte in The Radiochemistry of Rhenium in 1961 is a method of obtaining rhenium (VII) acid by dissolving direne heptoxide with water. The disadvantage of this method, however, is the difficulty in obtaining and storing very hygroscopic direnium heptoxide.
Metodą otrzymywania kwasu renowego(VII) na drodze ekstrakcji rozpuszczalnikowej, jest sposób opisany we francuskim opisie patentowym FR 679 546 polegający na tym, że rudy zawierające ren roztwarza się wolno i porcjami w dymiącym kwasie azotowym w temperaturze 60-80°C. Następnie dodaje kwasu solnego do momentu zaprzestania wydzielania tlenków azotu. Powstały roztwór zawierający jony renowe neutralizuje się do pH 8-9 węglanem sodu. Następnie dodaje się do roztworu chlorek tetrafenylofosfoniowy lub chlorek trifenylobenzylofosfoniowy, a następnie chloroform. Całość miesza się przez 10 minut w temperaturze pokojowej, w warunkach zapewniających całkowitą homogenizację faz. Fazę organiczną z renem oddziela się od fazy nieorganicznej poprzez dekantację i suszy się nad bezwodnym chlorkiem wapnia. Wysuszoną fazę organiczną reekstrahuje się stężonym kwasem solnym w temperaturze pokojowej, w ciągu 10 minut, stosując stosunek objętościowy fazy organicznej do kwasu solnego 3:1. Wyekstrahowaną fazę organiczną oddestylowuje się od fazy wodnej zawierającej ren. Następnie tak uzyskany wodny roztwór renowy oddestylowuje się uzyskując kwas renowy( VII).The method for obtaining rhenium acid (VII) by solvent extraction is the method described in the French patent FR 679 546, in which the rhenium-containing ores are dissolved slowly and in portions in fuming nitric acid at a temperature of 60-80 ° C. Then he adds hydrochloric acid until the evolution of nitrogen oxides ceases. The resulting rhenium-containing solution is neutralized to pH 8-9 with sodium carbonate. Tetraphenylphosphonium chloride or triphenylbenzylphosphonium chloride is then added to the solution, followed by chloroform. The mixture is stirred for 10 minutes at room temperature under conditions ensuring complete homogenization of the phases. The organic phase with rhenium is separated from the inorganic phase by decantation and dried over anhydrous calcium chloride. The dried organic phase is back-extracted with concentrated hydrochloric acid at room temperature for 10 minutes using a 3: 1 volume ratio of the organic phase to hydrochloric acid. The extracted organic phase is distilled from the rhenium-containing aqueous phase. Then the thus obtained aqueous rhenium solution is distilled off to obtain rhenium acid (VII).
Wadą tej metody jest duża ilość operacji, co generuje straty renu i zwiększa czas potrzebny na uzyskanie produktu.The disadvantage of this method is the large number of operations, which generates rhenium losses and increases the time needed to obtain the product.
Kolejną metodą otrzymywania kwasu renowego(VII) na drodze wymiany jonowej jest sposób opisany w japońskim zgłoszeniu JP 62 123019 polegający na tym, że z roztworu zawierającego renian(VII) potasu w kontakcie z żywicą kationowymienną, w podwyższonej temperaturze wynoszącej 30-50°C, powstaje bezbarwny kwas renowy(VII).Another method of obtaining rhenium acid (VII) by ion exchange is the method described in the Japanese application JP 62 123019, which consists in the fact that from a solution containing potassium rhenium (VII) in contact with a cation exchange resin at an elevated temperature of 30-50 ° C, colorless rhenium acid (VII) is formed.
Wadą tej metody jest niska rozpuszczalność renianu(VII) potasu w wodzie, co daje roztwór wyjściowy o niskiej zawartości renu, a w konsekwencji kwas o niskim stężeniu.The disadvantage of this method is the low water solubility of potassium rhenium (VII), resulting in a starting solution with a low rhenium content and, consequently, a low acid concentration.
Otrzymywanie stężonego kwasu renowego(VII) opisane przez L. Ya. Agapova w Hydrometallurgy 60 w 2001 roku, odbywa się z wykorzystaniem elektrodializy wodnych roztworów soli renu, takich jak: renian(VII) potasu i amonu. Metodą tą uzyskuje się, z neutralnych roztworów renianu(VII) amonu i potasu, o stężeniu renu: 35-40 g/dm3, wysoko stężone roztwory kwasu renowego(VII) - powyżej 300 g/dm3 HReO4.Preparation of concentrated rhenium acid (VII) described by L. Ya. Agapova in Hydrometallurgy 60 in 2001, is carried out with the use of electrodialysis of aqueous solutions of rhenium salts, such as: potassium and ammonium rhenium (VII). This method is used to obtain, from neutral solutions of ammonium and potassium rhenium (VII) with rhenium concentration: 35-40 g / dm 3 , highly concentrated solutions of rhenium acid (VII) - over 300 g / dm 3 HReO4.
PL 209 064 B1PL 209 064 B1
Wadą tej metody jest stosowanie drogiej heterogenicznej membrany.The disadvantage of this method is the use of an expensive heterogeneous membrane.
Sposób otrzymywania kwasu renowego(VII) według wynalazku pozbawiony jest opisanych wad i praktycznie eliminuje całkowicie straty renu.The method of obtaining rhenium acid (VII) according to the invention is free from the disadvantages described and practically eliminates the losses of rhenium.
Polega on na tym, że renian(VII) amonu rozpuszcza się w wodzie, a uzyskany początkowy roztwór o stężeniu amonu do 3,0 g/dm3, korzystnie 1,7 g/dm3, przepuszcza się przez złoże jonitu w postaci silnie kwaś nej ż ywicy kationowymiennej, korzystnie w formie wodorowej. Roztwór kontaktuje się z jonitem przez 15-45 minut, korzystnie około 30 minut.It consists in the fact that ammonium rhenate (VII) is dissolved in water, and the resulting initial solution with an ammonium concentration of up to 3.0 g / dm 3 , preferably 1.7 g / dm 3 , is passed through a bed of strongly acidic ion exchanger. cation exchange resin, preferably in the hydrogen form. The solution is contacted with the ion exchanger for 15-45 minutes, preferably about 30 minutes.
Wyciek w trakcie sorpcji odbiera się porcjami.The leakage during sorption is collected in portions.
Pierwsza część wycieku z jonitu to roztwór kwasu renowego(VII), który zatęża się przez odparowanie, pod zmniejszonym ciśnieniem, do uzyskania kwasu o żądanym stężeniu.The first part of the ion exchanger effluent is the rhenium acid solution (VII), which is concentrated by evaporation under reduced pressure to obtain the desired acid concentration.
Drugą część wycieku z jonitu, która jest mieszaniną kwasu renowego(VII) i renianu(VII) amonu, korzystnie zawraca się do sporządzania początkowego roztworu.The other part of the ion exchanger effluent, which is a mixture of rhenium acid (VII) and ammonium rhenium (VII), is preferably recycled to the initial solution.
Zużyte, nasycone amonem, złoże jonitu przemywa się wodą, najpierw w kierunku z góry na dół, do momentu zaniku w wodnym wycieku jonów ReO4-, a następnie w kierunku z dołu do góry do uzyskania wodnego wycieku o pH około 7.The used, saturated ammonium ion exchanger bed is washed with water, first in the top-down direction, until the ReO4 - ions disappears in the aqueous leak, and then in the bottom-up direction, until an aqueous leak is obtained with a pH of about 7.
Uzyskany z tego przemywania wodny wyciek, sam lub razem z drugą częścią wycieku z jonitu, korzystnie zawraca się do sporządzania roztworu początkowego, gdzie dodaje się do nich świeży renian(VII) amonu oraz wodę, a po uzyskaniu początkowego roztworu o stężeniu amonu nie większym niż 3,0 g/dm3 przepuszcza się go przez złoże zregenerowanego lub nowego jonitu.The aqueous effluent obtained from this washing, alone or together with a second part of the ion exchange effluent, is preferably recirculated to the preparation of an initial solution, where fresh ammonium rhenium (VII) and water are added to them, and after obtaining an initial solution with an ammonium concentration of not more than 3.0 g / dm 3 is passed through a bed of regenerated or new ion exchanger.
Przemyte złoże jonitu następnie regeneruje się, przemywając go roztworem kwasu azotowego(V) o stężeniu 5-65%, korzystnie o stężeniu około 32,5%, stosowanym najlepiej w ilości 1-2 dm3 na każdy 1 dm3 złoża, korzystnie około 1,5 dm3 na każdy 1 dm3 złoża, stosując natężenie przepływu kwasu przez złoże 0,1 - 0,5 dm3/h na każdy 1 dm3 złoża, korzystnie 0,25 dm3/h na każdy 1 dm3 złoż a, oraz zachowują c korzystnie kierunek przepł ywu z doł u do góry.The washed ion exchanger bed was then regenerated by washing with a solution of nitric acid (V) at a concentration of 5-65%, preferably a concentration of about 32.5%, preferably used in an amount of 1-2 dm 3 per 1 dm 3 of the bed, preferably about 1 5 dm 3 for every 1 dm 3 of bed, using the acid flow rate through the bed of 0.1 - 0.5 dm 3 / h for every 1 dm 3 of bed, preferably 0.25 dm 3 / h for every 1 dm 3 of bed , and preferably maintaining the flow direction from bottom to top.
Po regeneracji złoża jonitu kwasem azotowym(V) przemywa się go wodą do uzyskania roztworu z przemywania o pH korzystnie w zakresie 6-7.After regeneration of the ion exchanger bed with nitric acid (V), it is washed with water to obtain a washing solution with a pH preferably in the range of 6-7.
Roztwory uzyskane z regeneracji kwasem azotowym(V) i następującego po nim przemywania wodą, są roztworami odpadowymi, które zwykle kieruje się do zagospodarowania znanymi metodami.The solutions obtained from the regeneration with nitric acid (V) and the subsequent washing with water are waste solutions, which are usually directed to disposal by known methods.
Odmyte od kwasu azotowego(V) złoże jonitu można wykorzystać w powtórnym procesie otrzymywania kwasu renowego(VII) z kolejnej porcji roztworu początkowego zawierającego renian(VII) amonu.The ion exchanger, washed from nitric acid (V), can be used in the repeated process of obtaining rhenium acid (VII) from another portion of the starting solution containing ammonium rheate (VII).
Dzięki wykorzystaniu w sposobie złoża jonitu w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej, korzystnie w formie wodorowej i postępowaniu według wynalazku, wyeliminowano straty renu, pozwalając jednocześnie na otrzymywanie w temperaturze otoczenia kwasu renowego(VII) wysokiej czystości.Due to the use of a bed of ion exchanger in the form of a strongly acidic cation exchange resin, preferably in the hydrogen form, and the procedure according to the invention, losses of rhenium are eliminated, while at the same time obtaining high purity rhenium acid (VII) at ambient temperature.
Istotę wynalazku przedstawiono w poniższym przykładzie.The essence of the invention is illustrated in the example below.
P r z y k ł a d dm3 roztworu zawierającego 1,67 g/dm3 NH4+ i 17,35 g/dm3 Re, uzyskanego przez rozpuszczenie w wodzie 300 g renianu(VII) amonu o czystości 99,99%, przepuszczono w ciągu 6 godzin, przy kierunku przepł ywu z góry na dół, przez 1 dm3 silnie kwaś nej ż ywicy w formie wodorowej umieszczonej w kolumnie o średnicy 0,05 m.Example dm 3 of a solution containing 1.67 g / dm 3 NH4 + and 17.35 g / dm 3 Re, obtained by dissolving 300 g of ammonium rhenium (VII) with a purity of 99.99% in water, was passed for 6 hours, in the direction of flow from top to bottom, for 1 dm 3 of a strongly acid resin in the hydrogen form placed in a column with a diameter of 0.05 m.
Po przepuszczeniu roztworu przez złoże, przemyto złoże wodą, najpierw w kierunku z góry do dołu, przy użyciu 2 dm3 wody, do momentu zaniku w wycieku jonów ReO4-, a następnie w kierunku z dołu do góry, zużywając 1 dm3 wody, uzyskując wodny wyciek o pH = 7.After passing the solution through the bed, rinsing the bed with water, first from the top down using 2 dm 3 of water until the leakage of ReO4 - ions disappears, and then downstream using 1 dm 3 of water to obtain water effluent with pH = 7.
Po wymyciu złoże jonitu poddano regeneracji przy użyciu 1,5 dm3 32,5% roztworu kwasu azotowego(V) przepuszczanego w kierunku z dołu do góry, w ciągu 6 godzin. Po regeneracji jonitu kwasem azotowym(V) złoże przemywano wodą, najpierw przez 4 h, w kierunku z dołu do góry, z natężeniem przepływu 4 dm3/h, co spowodowało 70% ekspansję zł o ża. Powstał e roztwory skierowano do neutralizacji znanymi metodami. Następnie złoże, odmyte od jonów NO3-, przemyto jeszcze 1,5 dm3 wody, w kierunku z góry na dół, uzyskując kolejny roztwór z przemywania o pH = 6,5.After washing, the ion exchanger bed was regenerated with 1.5 dm 3 of 32.5% nitric acid solution (V), passed downwards, for 6 hours. After regeneration of the ion exchanger with nitric acid (V), the bed was washed with water, first for 4 hours, in the bottom-up direction, with a flow rate of 4 dm 3 / h, which resulted in a 70% expansion of the bed. The resulting solutions were sent for neutralization by known methods. Then, the bed, washed from NO3 - ions, was washed with 1.5 dm 3 of water, going from top to bottom, obtaining another washing solution with pH = 6.5.
Odmyte w ten sposób złoże jonitu wykorzystano do sorpcji amonu z kolejnej porcji roztworu początkowego zawierającego renian(VII) amonu.The thus washed out ion exchanger bed was used for ammonium sorption from the next portion of the starting solution containing ammonium rheate (VII).
Wyciek z kolumny jonitowej odbierany w trakcie sorpcji dzielono na dwie części. Pierwsze 10 dm3 wycieku z kolumny jonitowej odbieranego w trakcie sorpcji, zawierającego 15,6 g/dm3 Re,The leakage from the ion exchange column received during sorption was divided into two parts. The first 10 dm 3 of the leakage from the ion exchange column collected during sorption, containing 15.6 g / dm 3 of Re,
PL 209 064 B1 niezawierającego jonów amonowych, odparowano w temperaturze 80°C przy ciśnieniu 400 mbar. Uzyskano 520 cm3 roztworu czystego kwasu renowego(VII) zawierającego 300 g/dm3 Re.The mixture containing no ammonium ions was evaporated at 80 ° C and 400 mbar. 520 cm 3 of a pure rhenium acid solution (VII) containing 300 g / dm 3 of Re was obtained.
Drugą część wycieku o objętości 2 dm3, zawierającą 0,6 g/dm3 NH4+ i 17,35 g/dm3 Re, połączono z 3 dm3 połączonych wycieków z przemywania po sorpcji, a zawierających 0,45 g/dm3 NH4+ i 5,83 g/dm3 Re, i dodano do nich 7 dm3 wody oraz 260 g świeżego renianu(VII) amonu. Uzyskany roztwór poddano kolejnemu procesowi otrzymywania kwasu renowego(VII) przy użyciu odmytego uprzednio złoża jonitu.The second part of the effluent, with a volume of 2 dm 3 , containing 0.6 g / dm 3 NH4 + and 17.35 g / dm 3 Re, was combined with 3 dm 3 of combined wash effluent after sorption, containing 0.45 g / dm 3 NH4 + and 5.83 g / dm 3 of Re, and thereto were added 7 dm 3 of water and 260 g of fresh ammonium rhenium (VII). The obtained solution was subjected to another process of obtaining rhenium acid (VII) with the use of previously washed out ion exchanger bed.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL381763A PL209064B1 (en) | 2007-02-14 | 2007-02-14 | Method for receiving rhenium acid (VII) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL381763A PL209064B1 (en) | 2007-02-14 | 2007-02-14 | Method for receiving rhenium acid (VII) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL381763A1 PL381763A1 (en) | 2008-04-28 |
| PL209064B1 true PL209064B1 (en) | 2011-07-29 |
Family
ID=43033880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL381763A PL209064B1 (en) | 2007-02-14 | 2007-02-14 | Method for receiving rhenium acid (VII) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL209064B1 (en) |
-
2007
- 2007-02-14 PL PL381763A patent/PL209064B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL381763A1 (en) | 2008-04-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3725530A (en) | Method of removing mercury vapor from gases | |
| RU2516411C2 (en) | Obtaining ammonium phosphates | |
| RU2726618C1 (en) | Method of producing solutions containing nickel or cobalt | |
| US4599221A (en) | Recovery of uranium from wet process phosphoric acid by liquid-solid ion exchange | |
| JP3950968B2 (en) | Method for separating and recovering Y and Eu | |
| US20070131540A1 (en) | Synthesis of Hydrogen Peroxide | |
| JP2024504275A (en) | Integrated process for treatment of ammonium fluorosulfate by-product of bis(fluorosulfonyl)imide production | |
| WO2014148945A1 (en) | A method for concentrating rare-earth metals in phosphogypsum | |
| US20180353899A1 (en) | Process and system for removing sulfur dioxide from flue gas | |
| US4465655A (en) | Process for the purification of exhaust gases containing sulfuryl fluoride | |
| CN113200878B (en) | Circulation method for producing taurine from ethanolamine | |
| CN102328947B (en) | Method for recovering strontium slag | |
| US11634326B2 (en) | Separation and concentration of nitrate from aqueous solutions and gaseous streams | |
| Li et al. | Extraction of hydrogen chloride by a coupled reaction-solvent extraction process | |
| KR20240164547A (en) | Method for processing black mass into battery chemicals | |
| KR101424068B1 (en) | Method of producing ammonium perrhenate and high purity ammonium perrhenate produced thereby | |
| FI71291B (en) | FOERFARANDE FOER OMBILDNING AV KALCIUMSULFAT | |
| CN113214095A (en) | Circulation method for producing taurine from ethanolamine | |
| US10913030B2 (en) | Process for removing pollutants from a flue gas | |
| RU2157339C2 (en) | Method of production of lithium bromide from brines | |
| WO2015135053A1 (en) | An improved closed loop method for gold and silver extraction by halogens | |
| EA024748B1 (en) | Process for extracting uranium | |
| RU2487185C1 (en) | Method of extracting rare-earth metals from phosphogypsum | |
| WO2021133304A1 (en) | Boric acid production through pressurized carbon dioxide from colemanite mineral | |
| US20250236963A1 (en) | Alkali hydroxide production from alkali sulfate with halogen or carboxylic acid intermediates |