PL210130B1 - Ceramic fittings production method - Google Patents
Ceramic fittings production methodInfo
- Publication number
- PL210130B1 PL210130B1 PL379803A PL37980306A PL210130B1 PL 210130 B1 PL210130 B1 PL 210130B1 PL 379803 A PL379803 A PL 379803A PL 37980306 A PL37980306 A PL 37980306A PL 210130 B1 PL210130 B1 PL 210130B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- amount
- parts
- ceramic
- temperature
- activator
- Prior art date
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 46
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 18
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 17
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- OWPUOLBODXJOKH-UHFFFAOYSA-N 2,3-dihydroxypropyl prop-2-enoate Chemical compound OCC(O)COC(=O)C=C OWPUOLBODXJOKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 8
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 8
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 7
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine Chemical group CN(C)CCN(C)C KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 5
- -1 fluidizer Substances 0.000 claims description 5
- WPKYZIPODULRBM-UHFFFAOYSA-N azane;prop-2-enoic acid Chemical compound N.OC(=O)C=C WPKYZIPODULRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 4
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 3
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 3
- KLOIYEQEVSIOOO-UHFFFAOYSA-N carbocromen Chemical compound CC1=C(CCN(CC)CC)C(=O)OC2=CC(OCC(=O)OCC)=CC=C21 KLOIYEQEVSIOOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 229910003465 moissanite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 7
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical group C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical group NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CTKINSOISVBQLD-UHFFFAOYSA-N Glycidol Chemical compound OCC1CO1 CTKINSOISVBQLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010029350 Neurotoxicity Diseases 0.000 description 2
- 206010044221 Toxic encephalopathy Diseases 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- YXVFQADLFFNVDS-UHFFFAOYSA-N diammonium citrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)CC(O)(C(=O)O)CC([O-])=O YXVFQADLFFNVDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000007135 neurotoxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000228 neurotoxicity Toxicity 0.000 description 2
- JFRNJSVEBYGXGP-UHFFFAOYSA-N 1,3-dihydroxypropan-2-yl prop-2-enoate Chemical compound OCC(CO)OC(=O)C=C JFRNJSVEBYGXGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QRIMLDXJAPZHJE-UHFFFAOYSA-N 2,3-dihydroxypropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC(O)CO QRIMLDXJAPZHJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 1
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 description 1
- VIBDJEWPNNCFQO-UHFFFAOYSA-N ethane-1,1,2-triol Chemical compound OCC(O)O VIBDJEWPNNCFQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100001231 less toxic Toxicity 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000007569 slipcasting Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kształtek z masy ceramicznej metodą „gelcasting”, która polega na bezpośredniej konsolidacji proszku ceramicznego pod wpływem reakcji polimeryzacji monomeru organicznego wewnątrz ceramicznej masy lejnej (polimeryzacja „in situ”). Proces ten pozwala na uzyskanie, po odparowaniu wody, sztywnego surowego odlewu ceramicznego odwzorowującego kształt formy, który odznacza się wysoką jednorodnością i wytrzymałością mechaniczną. Surową kształtkę poddaje się następnie procesowi wypalania części organicznych i procesowi spiekania. Metodą tą można wytwarzać kształtki ceramiczne o skomplikowanym kształcie i średnicy od kilku milimetrów do 1 m.The subject of the invention is a method of producing shapes from a ceramic mass by the "gelcasting" method, which consists in direct consolidation of the ceramic powder under the influence of the polymerization reaction of the organic monomer inside the ceramic slip ("in situ" polymerization). This process makes it possible to obtain, after evaporation of water, a rigid, raw ceramic casting imitating the shape of the mold, which is characterized by high homogeneity and mechanical strength. The green shaped body is then subjected to a firing of organic parts and a sintering process. This method can be used to manufacture ceramic shapes with a complex shape and a diameter from a few millimeters to 1 m.
Z literatury patentowej: M. A. Janney, Patent USA 4 894 194 (1990) i naukowej: Young A.C., Omatete O.O., Janney M.A., Menchhofer P.A., J. Am. Ceram. Soc, 74, 612 (1991), Omatete O.O., Janney M.A., Nunn S., J. Eur. Ceram. Soc, 17, 407 (1997) i Omatete O.O., Janney M.A., Sterklow R.A., Ceram. Bull., 70, 1641 (1991) znane są rozwiązania, w których jako monomer stosuje się akryloamid, a jako środek sieciujący stosuje się metylenobisakryloamid.From the patent literature: M. A. Janney, U.S. Patent 4,894,194 (1990) and scientific literature: Young A.C., Omatete O.O., Janney M.A., Menchhofer P.A., J. Am. Ceram. Soc, 74, 612 (1991), Omatete O.O., Janney M.A., Nunn S., J. Eur. Ceram. Soc, 17, 407 (1997) and Omatete O.O., Janney M.A., Sterklow R.A., Ceram. Bull., 70, 1641 (1991), there are known solutions in which the monomer is acrylamide and the crosslinker is methylene bisacrylamide.
Podstawową wadą takiego rozwiązania jest neurotoksyczność akryloamidu i konieczność stosowania dodatkowego środka sieciującego. Dodatkową wadą takiego sposobu jest emisja tlenków azotu generowanych podczas procesu wypalania polimeru o dużej zawartości azotu z uformowanych kształtek.The main disadvantage of this solution is the neurotoxicity of acrylamide and the need to use an additional cross-linking agent. An additional disadvantage of this method is the emission of nitrogen oxides generated during the firing of the polymer with high nitrogen content from the formed bodies.
Aby wyeliminować problem neurotoksyczności akryloamidu próbowano zastąpić go metakryloamidem, co opisano w publikacjach: Gilissen R., Erauw J.P., Smolders A., Vanswijgenhoven E., Luyten J., Mater. Des., 21, 251 (2000) i Ortega F.S., Sepulveda P., Pandolfelli V.C., J. Eur. Ceram. Soc., 22, 1395 (2002), jednakże produkt w postaci surowych kształtek, chociaż mniej toksyczny, charakteryzował się małą wytrzymałością na zginanie.In order to eliminate the problem of neurotoxicity of acrylamide, attempts were made to replace it with methacrylamide, as described in the publications: Gilissen R., Erauw J.P., Smolders A., Vanswijgenhoven E., Luyten J., Mater. Des., 21, 251 (2000) and Ortega F.S., Sepulveda P., Pandolfelli V.C., J. Eur. Ceram. Soc., 22, 1395 (2002), however, the green shaped product, although less toxic, had a low flexural strength.
Znany jest też z publikacji K. Cai, Y. Huang, J. Yang, J. Europ. Ceram. Soc. 25, 1089 (2005) i K. Cai, Y. Huang, J. Yang, J. Eur. Ceram. Soc. 25, 1089 (2005) sposób formowania kształtek metodą „gelcasting” z użyciem monomeru o małej toksyczności, jakim jest metakrylan 2-hydroksyetylowy. Jednakże kompozycja z udziałem tego monomeru wymaga dodatkowo użycia środka sieciującego w postaci metylenobisakryloamidu lub diakrylanu glikolu poli(oksyetylenowego).He is also known from the publications of K. Cai, Y. Huang, J. Yang, J. Europ. Ceram. Soc. 25, 1089 (2005) and K. Cai, Y. Huang, J. Yang, J. Eur. Ceram. Soc. 25, 1089 (2005) "gelcasting" method using a low toxicity monomer such as 2-hydroxyethyl methacrylate. However, a composition with this monomer additionally requires the use of a methylene bisacrylamide or poly (oxyethylene) diacrylate crosslinker.
Sposób wytwarzania kształtek ceramicznych na drodze polimeryzacji in situ w masie ceramicznej zawierającej w swoim składzie proszek ceramiczny, organiczny monomer sieciujący, upłynniacz, inicjator, aktywator oraz ewentualnie środek sieciujący, według wynalazku polega na zmieszaniu proszku ceramicznego z roztworem monomeru organicznego, ewentualnie ze środkiem sieciującym, oraz z upł ynniaczem, aktywatorem i ś rodkiem powierzchniowo-czynnym, odpowietrzeniu masy, dodaniu inicjatora, uformowaniu, suszeniu i wypaleniu kształtek po wyjęciu z formy. Sposób według wynalazku charakteryzuje się tym, że jako organiczny monomer sieciujący stosuje się monoakrylan glicerolu w iloś ci 0,5 - 10 cz. wag. w postaci roztworu wodnego w 10 - 50 cz. wag. wody, proszek ceramiczny stosuje się w ilości 70 - 85 cz. wag., upłynniacz stosuje się w ilości 0,10 - 1,0 cz. wag., inicjator stosuje się w ilości 1 - 15 cz. wag., aktywator stosuje się w ilości 0,01 - 0,1 cz. wag., środki powierzchniowo czynne stosuje się w ilości 0,01 - 0,1 cz. wag., a reakcję polimeryzacji prowadzi się w temperaturze od 10°C do 50°C do uzyskania sztywności i wytrzymałości mechanicznej odlewu pozwalającej na jego swobodne wyjęcie z formy bez uszkodzeń.The method of producing ceramic shapes by in situ polymerization in a ceramic mass containing in its composition ceramic powder, organic crosslinking monomer, fluidizer, initiator, activator and possibly a crosslinking agent, according to the invention, consists in mixing a ceramic powder with an organic monomer solution, possibly with a crosslinking agent, and with fluidizer, activator and surfactant, deaerating the mass, adding initiator, shaping, drying and firing the shaped bodies after removal from the mold. The process according to the invention is characterized in that glycerol monoacrylate in an amount of 0.5-10 parts is used as the organic crosslinking monomer. wt. in the form of an aqueous solution in 10 - 50 parts wt. water, ceramic powder is used in the amount of 70 - 85 parts. wt., the liquefier is used in the amount of 0.10 - 1.0 part. wt., the initiator is used in an amount of 1 - 15 parts. wt., the activator is used in the amount of 0.01 - 0.1 part. wt., surfactants are used in an amount of 0.01-0.1 pb. wt., and the polymerization reaction is carried out at a temperature from 10 ° C to 50 ° C until obtaining stiffness and mechanical strength of the casting, allowing it to be easily removed from the mold without damage.
Jako proszki ceramiczne korzystnie stosuje się AI2O3, ZrO2, SiC, Si3N4.Al2O3, ZrO2, SiC, Si3N4 are preferably used as ceramic powders.
Kształtki zawierające AI2O3 wypala się w zakresie temperatur 1500-1700°C, ZrO2 w temperaturze 1400-1600°C, SiC w temperaturze 2200°C, a kształtki zawierające Si3N4 wypala się pod ciśnieniem 20-50 MPa w zakresie temperatury 1650-1750°C.Shapes containing Al2O3 are fired in the temperature range of 1500-1700 ° C, ZrO2 at the temperature of 1400-1600 ° C, SiC at the temperature of 2200 ° C, and the shapes containing Si3N4 are fired at the pressure of 20-50 MPa in the temperature range of 1650-1750 ° C .
Korzystnie stosuje się proszek ceramiczny o wielkości ziaren poniżej 1 μm.Preferably, a ceramic powder with a grain size of less than 1 µm is used.
Korzystnie jako upłynniacz stosuje kwas cytrynowy lub wodorocytrynian dwuamonu lub poli(akrylan amonu).Preferably, citric acid or diammonium hydrogen citrate or poly (ammonium acrylate) is used as a fluidizer.
Korzystnie jako środek sieciujący stosuje się diakrylan glikolu poli(oksyetylenowego).Preferably, poly (oxyethylene glycol) diacrylate is used as the crosslinker.
Korzystnie jako inicjator stosuje się nadsiarczan amonu.Preferably, ammonium persulfate is used as the initiator.
Korzystnie jako aktywator stosuje się N,N,N',N'-tetrametyloetylenodiaminę.Preferably, N, N, N ', N'-tetramethylethylenediamine is used as the activator.
Proces odlewania masy lejnej można przeprowadzić w formach wykonanych z nieporowatych materiałów, takich jak tworzywa sztuczne lub metal.The slip casting process can be performed in molds made of non-porous materials such as plastics or metal.
Sposobem według wynalazku można otrzymać kształtki o gęstości względnej w stanie surowym do 60,5%, wytrzymałości na rozciąganie do 3,2 MPa i gęstości względnej po spiekaniu do 98%.The method according to the invention allows for obtaining moldings with a relative density in the raw state up to 60.5%, a tensile strength up to 3.2 MPa and a relative density after sintering up to 98%.
PL 210 130 B1PL 210 130 B1
Sposób według wynalazku, dzięki zastosowaniu monoakrylanu glicerolu zawierającego dwie grupy hydroksylowe w cząsteczce, pozwala na prowadzenie procesu polimeryzacji do utworzenia hydrożelu z udziałem niewielkiej ilości lub bez konieczności stosowania środków sieciujących. Obecność dwóch grup hydroksylowych w cząsteczce monomeru pozwala na utworzenie sieci polimerowej z udziałem wiązań wodorowych oraz silniejsze związanie proszku z polimerem. Dzięki temu można stosować mniejsze ilości monomerów, co prowadzi do ograniczenia kosztów, zwiększenia gęstości surowych kształtek i po ich spieczeniu oraz ogranicza emisję gazów powstających podczas procesu wypalania polimeru. Ponadto glicerol wchodzący w skład monomeru jest nietoksyczny i przyjazny dla środowiska.The process according to the invention, thanks to the use of glycerol monoacrylate containing two hydroxyl groups in the molecule, allows the polymerization process to be carried out to form a hydrogel with little or no need for cross-linking agents. The presence of two hydroxyl groups in the monomer molecule allows the formation of a polymer network with the participation of hydrogen bonds and a stronger bond of the powder with the polymer. As a result, smaller amounts of monomers can be used, which leads to cost savings, an increase in the density of the green bodies after sintering, and a reduction in gas emissions during the polymer firing process. Moreover, the glycerol contained in the monomer is non-toxic and environmentally friendly.
Monoakrylan glicerolu otrzymuje się w reakcji glicydolu z kwasem akrylowym prowadzonej w temperaturze 60°C przez 18 do 24 godzin. Produkt reakcji składa się z dwóch izomerów akrylanu 2,3-dihydroksy-1-propylowego (70%) i akrylanu 1,3-dihydroksy-2-propylowego (30%).Glycerol monoacrylate is obtained by reacting glycidol with acrylic acid at 60 ° C for 18 to 24 hours. The reaction product consists of the two isomers of 2,3-dihydroxy-1-propyl acrylate (70%) and 1,3-dihydroxy-2-propyl acrylate (30%).
Przedmiot wynalazku został bliżej przedstawiony w przykładzie wykonania.The subject of the invention is presented in more detail in an embodiment.
P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1
W reaktorze pojemnoś ci 250 cm3 umieszczono 22,5 g glicydolu i 21,7 g kwasu akrylowego, zawartość reaktora ogrzano do temperatury 60°C i mieszano przez 24 h. Proces syntezy kontrolowano pobierając próbki i oznaczając liczbę kwasową. Po uzyskaniu liczby kwasowej poniżej 10 mg KOH/g zawartość reaktora ochłodzono. Otrzymano 42,3 g monometakrylanu glicerolu. Otrzymany monomer akrylowy zastosowano w procesie formowania proszków ceramicznych metodą gelcasting.Pojemnoś reactor of 250 cm 3 provided 22.5 g of glycidol and 21.7 g of acrylic acid, the reactor content was heated to 60 ° C and stirred for 24 h. The synthesis process was monitored by taking a sample and determining the acid number. After the acid number was below 10 mg KOH / g, the reactor contents were cooled. 42.3 g of glycerol monomethacrylate are obtained. The obtained acrylic monomer was used in the process of forming ceramic powders by gelcasting.
100,0 g proszku tlenku glinu o średniej wielkości ziarna 0,5 μm z dodatkiem 21,3 g wody, 4,0 g monoakrylanu glicerolu, 0,14 g cytrynianu diamonu, 0,10 g kwasu cytrynowego, 0,12 g metylenobisakrylamidu, 0,015 g N,N,N',N'-tetrametyloetylenodiaminy, mieszano w młynie kulowym przez 1,5 godziny. Ceramiczną masę lejną odpowietrzano pod obniżonym ciśnieniem 10 hPa przez 10 min, następnie dodano 1,2 g 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu. Otrzymaną zawiesinę wlano do formy z PVC i polimeryzowano w temperaturze 25°C przez 12 godzin. Surowe kształtki suszono przez 24 h w temperaturze 60°C, po dosuszeniu, poddawano procesowi spiekania w temperaturze 1550°C.100.0 g alumina powder of medium grain size 0.5 μm with the addition of 21.3 g of water, 4.0 g of glycerol monoacrylate, 0.14 g of diammonium citrate, 0.10 g of citric acid, 0.12 g of methylenebisacrylamide, 0.015 g of N, N, N ', N'-tetramethylethylenediamine was mixed in a ball mill for 1.5 hours. The ceramic slip was deaerated under reduced pressure of 10 hPa for 10 min, then 1.2 g of a 10% aqueous solution of ammonium persulfate were added. The suspension obtained was poured into a PVC mold and polymerized at 25 ° C for 12 hours. The raw shaped pieces were dried for 24 hours at the temperature of 60 ° C, and after drying, they were subjected to a sintering process at the temperature of 1550 ° C.
Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się następującymi właściwościami: gęstością względną 63% i wytrzymałością mechaniczną na rozrywanie 3,2±0,07 MPa.The obtained shaped pieces in the raw state were characterized by the following properties: relative density 63% and mechanical tear strength 3.2 ± 0.07 MPa.
Uzyskane spieki charakteryzowały się następującymi właściwościami: gęstością względną 98,2% i wytrzymałością mechaniczną na zginanie 490±58 MPa.The obtained sinters were characterized by the following properties: relative density 98.2% and mechanical bending strength 490 ± 58 MPa.
P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2
Otrzymany według sposobu opisanego w przykładzie 1 monomer akrylowy zastosowano w procesie formowania kształtek z ZrO2, 100,0 g proszku ZrO2 stabilizowanego Y2O3 o średniej wielkości ziarna 0,7 μm z dodatkiem 29,5 g wody, 4,5 g monoakrylanu glicerolu, 0,14 g cytrynianu diamonu, 0,10 g kwasu cytrynowego, 0,12 g metylenobisakrylamidu, 0,015 g N,N,N',N'-tetrametyloetylenodiaminy, mieszano w młynie kulowym przez 1,5 godziny. Ceramiczną masę lejną odpowietrzano pod obniżonym ciśnieniem 10 hPa przez 10 min, następnie dodano 1,2 g 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu. Otrzymaną zawiesinę wlano do formy z PVC i polimeryzowano w temperaturze 25°C przez 12 godzin. Surowe kształtki suszono przez 24 h w temperaturze 60°C, po dosuszeniu, poddawano procesowi spiekania w temperaturze 1500°C/2 h.The acrylic monomer obtained according to the method described in Example 1 was used in the process of forming moldings from ZrO2, 100.0 g of Y2O3 stabilized ZrO2 powder with an average grain size of 0.7 μm with the addition of 29.5 g of water, 4.5 g of glycerol monoacrylate, 0, 14 g of diammonium citrate, 0.10 g of citric acid, 0.12 g of methylenebisacrylamide, 0.015 g of N, N, N ', N'-tetramethylethylenediamine were mixed in a ball mill for 1.5 hours. The ceramic slip was deaerated under reduced pressure of 10 hPa for 10 min, then 1.2 g of a 10% aqueous solution of ammonium persulfate were added. The suspension obtained was poured into a PVC mold and polymerized at 25 ° C for 12 hours. The raw shaped pieces were dried for 24 hours at 60 ° C, after drying, they were subjected to a sintering process at 1500 ° C / 2 hours.
Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się gęstością względną 59% i wytrzymałością mechaniczną na rozciąganie 3,7±0,07 MPa.The obtained shapes in the raw state were characterized by a relative density of 59% and a mechanical tensile strength of 3.7 ± 0.07 MPa.
Uzyskane spieki charakteryzowały się następującymi właściwościami: gęstością względną 98,0% i wytrzymałością mechaniczną na zginanie 820±86 MPa.The obtained sinters were characterized by the following properties: relative density 98.0% and mechanical bending strength 820 ± 86 MPa.
P r z y k ł a d 3P r z k ł a d 3
Otrzymany według sposobu opisanego w przykładzie 1 monomer akrylowy zastosowano w procesie formowania kształtek z SiC. 100,0 g proszku SiC o średniej wielkości ziarna 0,9 μm z dodatkiem 31.5 g wody, 5,0 g monoakrylanu glicerolu, 0,2 g poli(akrylanu amonu), 0,15 g metylenobisakrylamidu, 0,017 g N,N,N',N'-tetrametyloetylenodiaminy, mieszano w młynie kulowym przez 1,5 godziny. Ceramiczną masę lejną odpowietrzano pod obniżonym ciśnieniem 10 hPa przez 10 min, następnie dodano 1,3 g 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu. Otrzymaną zawiesinę wlano do formy z PVC i polimeryzowano w temperaturze 25°C przez 12 godzin. Surowe kształtki suszono przez 24 h w temperaturze 60°C, po dosuszeniu, poddawano procesowi swobodnego spiekania w temperaturze 2200°C/2h.The acrylic monomer obtained according to the method described in Example 1 was used in the process of forming moldings from SiC. 100.0 g SiC powder, medium grain size 0.9 μm with the addition of 31.5 g water, 5.0 g glycerol monoacrylate, 0.2 g poly (ammonium acrylate), 0.15 g methylene bisacrylamide, 0.017 g N, N, N ', N'-tetramethylethylenediamine was mixed on a ball mill for 1.5 hours. The ceramic slip was deaerated under reduced pressure of 10 hPa for 10 min, then 1.3 g of a 10% aqueous solution of ammonium persulfate were added. The suspension obtained was poured into a PVC mold and polymerized at 25 ° C for 12 hours. The raw shaped pieces were dried for 24 hours at 60 ° C, after drying, they were subjected to a free sintering process at the temperature of 2200 ° C / 2h.
Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się gęstością względną 60% i wytrzymałością mechaniczną na rozciąganie 3,9±0,3 MPa.The obtained shapes in the raw state were characterized by a relative density of 60% and a mechanical tensile strength of 3.9 ± 0.3 MPa.
Uzyskane spieki charakteryzowały się następującymi właściwościami: gęstością względną 97,0% i wytrzymałością mechaniczną na zginanie 780±77 MPa.The obtained sinters were characterized by the following properties: relative density 97.0% and mechanical bending strength 780 ± 77 MPa.
PL 210 130 B1PL 210 130 B1
P r z y k ł a d 4P r z k ł a d 4
Otrzymany według sposobu opisanego w przykładzie 1 monomer akrylowy zastosowano w procesie formowania kształtek z Si3N4. 95,0 g proszku Si3N4, 2 g MgO i 3 g Y2O3 o średniej wielkości ziarna 0,6 μm z dodatkiem 31,5 g wody, 4,1 g monoakrylanu glicerolu, 0,25 g poli(akrylanu amonu), 0,14 g metylenobisakrylamidu, 0,017 g N,N,N',N'-tetrametyloetylenodiaminy, mieszano w młynie kulowym przez 1,5 godziny. Ceramiczną masę lejną odpowietrzano pod obniżonym ciśnieniem 10 hPa przez 10 min, następnie dodano 1,3 g 10% wodnego roztworu nadsiarczanu amonu. Otrzymaną zawiesinę wlano do formy z PVC i polimeryzowano w temperaturze 25°C przez 12 godzin. Surowe kształtki suszono przez 24 h w temperaturze 60°C, po dosuszeniu, poddawano procesowi spiekania pod ciśnieniem 30 MPa w temperaturze 1700°C/20 min.The acrylic monomer obtained according to the method described in Example 1 was used in the process of molding shaped bodies from Si3N4. 95.0 g of Si3N4 powder, 2 g of MgO and 3 g of Y2O3 medium grain size 0.6 μm with the addition of 31.5 g of water, 4.1 g of glycerol monoacrylate, 0.25 g of poly (ammonium acrylate), 0.14 g of methylenebisacrylamide, 0.017 g of N, N, N ', N'-tetramethylethylenediamine, were mixed in a ball mill for 1.5 hours. The ceramic slip was deaerated under reduced pressure of 10 hPa for 10 min, then 1.3 g of a 10% aqueous solution of ammonium persulfate were added. The suspension obtained was poured into a PVC mold and polymerized at 25 ° C for 12 hours. The raw shaped pieces were dried for 24 hours at the temperature of 60 ° C, after drying, they were subjected to a sintering process under the pressure of 30 MPa at the temperature of 1700 ° C / 20 min.
Uzyskane kształtki w stanie surowym charakteryzowały się gęstością względną 57% i wytrzymałością mechaniczną na rozciąganie 4,2±0,3 MPa.The obtained shapes in the raw state were characterized by a relative density of 57% and a mechanical tensile strength of 4.2 ± 0.3 MPa.
Uzyskane spieki charakteryzowały się następującymi właściwościami: gęstością względną 99,0% i wytrzymałością mechaniczną na zginanie 600±55 MPa.The obtained sinters were characterized by the following properties: relative density 99.0% and mechanical bending strength 600 ± 55 MPa.
Claims (11)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL379803A PL210130B1 (en) | 2006-05-29 | 2006-05-29 | Ceramic fittings production method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL379803A PL210130B1 (en) | 2006-05-29 | 2006-05-29 | Ceramic fittings production method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL379803A1 PL379803A1 (en) | 2007-12-10 |
| PL210130B1 true PL210130B1 (en) | 2011-12-30 |
Family
ID=43027903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL379803A PL210130B1 (en) | 2006-05-29 | 2006-05-29 | Ceramic fittings production method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL210130B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL423258A1 (en) * | 2017-10-24 | 2019-05-06 | Politechnika Warszawska | Method for obtaining ceramics by gel casting method |
-
2006
- 2006-05-29 PL PL379803A patent/PL210130B1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL423258A1 (en) * | 2017-10-24 | 2019-05-06 | Politechnika Warszawska | Method for obtaining ceramics by gel casting method |
| PL234779B1 (en) * | 2017-10-24 | 2020-03-31 | Politechnika Warszawska | Method for obtaining ceramics by gel casting method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL379803A1 (en) | 2007-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tallon et al. | Recent trends in shape forming from colloidal processing: A review | |
| Deng et al. | Preparation and characterization of porous mullite ceramics via foam-gelcasting | |
| Yang et al. | Room-temperature gelcasting of alumina with a water-soluble copolymer | |
| Xie et al. | Gelcasting of alumina ceramics with improved green strength | |
| Bednarek et al. | Gelcasting of alumina with a new monomer synthesized from glucose | |
| Zhang et al. | Pore morphology designs of porous Si3N4-based ceramics using Si3N4 and Al2O3 poly-hollow microspheres as pore-forming agents | |
| Wu et al. | A new gelcasting using Isobam both as dispersant and monomer | |
| Wu et al. | Preparation of Si3N4 ceramics by aqueous gelcasting using non-toxic agar powder as gelling agent without cooling crosslink process | |
| Yin et al. | Preparation, mechanical and thermal properties of Si3N4 ceramics by gelcasting using low–toxic DMAA gelling system and gas pressure sintering | |
| Idzkowska et al. | Acryloyl derivative of glycerol in fabrication of zirconia ceramics by polymerization in situ | |
| Wiecinska et al. | Processing of porous ceramics from highly concentrated suspensions by foaming, in situ polymerization and burn-out of polylactide fibers | |
| JP4514847B2 (en) | Method for producing ceramic porous body | |
| de Moraes et al. | Gel casting of silicon nitride foams using biopolymers as gelling agents | |
| Wu et al. | Fabrication of Sialon ceramic via non-aqueous gelcasting based on the HEMA gelling agent | |
| Wu et al. | Gelcasting of through-pore hydroxyapatite ceramics | |
| KR101311273B1 (en) | Method for producing porous tubular scaffolds and porous tubular scaffolds manufactured thereby | |
| Hu et al. | Length change and deformation of powder injection-molded compacts during solvent debinding | |
| Li et al. | Gelcasting of metal powders in nontoxic cellulose ethers system | |
| CN104926357A (en) | Method for preparing Ca-ZrO2 foam ceramics with new injection molding system and Ca-ZrO2 foam ceramics | |
| CN101591173A (en) | Preparation method of silicon nitride porous ceramics | |
| CN104311089B (en) | A kind of method utilizing gel injection to prepare dense chromic oxide refractories | |
| PL213043B1 (en) | Method of manufacturing of ceramic elements by means of gel-casting | |
| Chuankrerkkul et al. | Powder injection moulding of alumina using PEG/PVB binder systems | |
| CN118359446A (en) | Tundish permanent lining castable with good thermal shock resistance and preparation method thereof | |
| Liu et al. | Effect of the molecular weight and concentration of PEG solution on microstructure and mechanical properties of Si3N4 ceramics fabricated by gel-casting |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20130529 |