PL211374B1

PL211374B1 - Sposób wytwarzania strefy biobójczej w materiałach porowatych oraz preparat biobójczy i dezodoryzujący, zwłaszcza do materiałów porowatych

Info

Publication number: PL211374B1
Application number: PL389157A
Authority: PL
Inventors: Jan Hupka; Franciszek Kozera; Adriana Zaleska; Anna Zielińska
Original assignee: Politechnika Gdanska
Priority date: 2009-09-29
Filing date: 2009-09-29
Publication date: 2012-05-31
Also published as: PL389157A1

Description

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 211374 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 389157 ^{(51) Int.Cl.}

A01N 59/00 (2006.01) A01N 59/16 (2006.01) A01N 59/20 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 29.09.2009 _{A01N 25/04 (2006.01)}

A01P 1/00 (2006.01) A01P 3/00 (2006.01)

Sposób wytwarzania strefy biobójczej w materiałach porowatych oraz preparat biobójczy i dezodoryzujący, zwłaszcza do materiałów porowatych

	(73) Uprawniony z patentu: POLITECHNIKA GDAŃSKA, Gdańsk, PL
(43) Zgłoszenie ogłoszono: 11.04.2011 BUP 08/11	(72) Twórca(y) wynalazku:
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono:	JAN HUPKA, Gdańsk, PL FRANCISZEK KOZERA, Gdynia, PL ADRIANA ZALESKA, Gdańsk, PL ANNA ZIELIŃSKA, Włocławek, PL
31.05.2012 WUP 05/12	(74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Czesław Popławski

PL 211 374 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania strefy biobójczej w materiałach porowatych oraz preparat biobójczy i dezodoryzujący, zwłaszcza do materiałów porowatych, takich jak spieki, materiały ziarniste czy włókniste z włókien sztucznych i naturalnych, zwłaszcza wyrobów z papieru, drewna, materiałów drewnopodobnych oraz tworzyw sztucznych rozpuszczalnych w rozpuszczalnikach organicznych.

Znane są sposoby wytwarzania materiałów o właściwościach antyseptycznych, w których dodaje się do masy materiału środek impregnacyjny zawierający środek antyseptyczny lub pokrywa się warstwę materiału powłoką zawierającą środek impregnacyjny zawierający środek antyseptyczny.

Z opisu zgłoszenia patentowego JP8151037 znany jest sposób otrzymywania kartonów o właściwościach antybakteryjnych, w którym warstwę papieru pokrywa się mieszaniną impregnującą przygotowaną poprzez dodanie lub zdyspergowanie czynnika antybakteryjnego w postaci stałej do lepiszcza wykorzystanego do pokrycia materiału lub wprowadzonego do farby, nakładanego na powierzchnię materiału. Czynnik antybakteryjny zawiera metale o właściwościach antybakteryjnych, takie jak srebro, miedź, cynk, cyna oraz nośnik nieorganiczny taki jak zeolity, żel krzemionkowy, aktywny tlenek glinu lub siarczan wapnia.

Z opisu patentowego US2005106390 znany jest sposób otrzymywania wł ókien oraz tkanin o wł a ś ciwoś ciach antybakteryjnych, w którym dodaje się do mieszaniny impregnują cej, która zawiera polimery, takie jak poliester, polipropylen, polietylen, poliamid, akryl, politereftalan etylenu, w szczególności politereftalan etylenu modyfikowany glikolem (PETG), srebro w postaci jonowej, bądź zeolity srebra. Następnie włókna poddaje się obróbce termicznej i łączy pod wpływem temperatury z innymi włóknami poliestrowymi w celu otrzymania gotowych wyrobów o właściwościach antybakteryjnych.

Z opisu patentowego US6258455 znany jest sposób otrzymywania wł ókien oraz tkanin o właściwościach antybakteryjnych, w którym impregnuje się włókna octanowe środkiem antybakteryjnym - triklosanem. Nastę pnie otrzymane wł ókna przę dzie się z wł óknami syntetycznymi takimi jak nylon czy poliester.

Z opisu patentowego P378952 znane są dwa preparaty srebra do nadawania materiał om wł aściwości bakteriobójczych i grzybobójczych. Pierwszy preparat jest preparatem jednoskładnikowym używanym bezpośrednio do nadawania właściwości bakteriobójczych i grzybobójczych. Preparat ten zawiera rozpuszczalne w środowisku rozpuszczalników polarnych sole srebra, azotan amonu i/lub związki zawierające grupę aminową, korzystnie mocznik i/lub symetryczne dialkilowane pochodne mocznika i/lub sole mocznika i/lub sole symetryczne dialkilowanych pochodnych mocznika, substancje stabilizujące w postaci oktylododekanolu i/lub wybrane z grupy alkoholi zawierających grupę winylową, kwas azotowy oraz detergent niejonowy. Drugi preparat jest preparatem dwuskładnikowym, w którym pierwszy skł adnik ma toż samy skł ad z pierwszym preparatem, zaś drugi skł adnik zawiera substancje stabilizujące w postaci oktylododekanolu i/lub wybranych z grupy alkoholi zawierających grupę winylową, azotan amonu i/lub związki zawierające grupę aminową, korzystnie mocznik i/lub symetryczne dialkilowane pochodne mocznika i/lub sole mocznika i/lub sole symetrycznych dialkilowanych pochodnych mocznika oraz detergent niejonowy.

Z opisu zgł oszenia patentowego P4208431 znana jest emulsja zabezpieczają ca do podłóg przeznaczona do konserwacji i trwałego zabezpieczania podłóg, zwłaszcza paneli podłogowych laminowanych, zwierająca emulsję akrylową i/lub woskową, rozpuszczalniki, koalescent, plastyfikatory, zwilżacze, wodę oraz nano - cząstki metalu.

W znanych sposobach wł a ś ciwoś ci biobójcze powstają w wyniku wytworzenia lub naniesienia warstwy biobójczej na powierzchnię materiału, bądź wprowadzenia czynnika antybakteryjnego do całej masy materiału.

Znane preparaty uzyskują właściwości biobójcze w wyniku wytworzenia lub naniesienia warstwy biobójczej na powierzchnię materiału, bądź wprowadzenia czynnika antybakteryjnego do całej masy materiału.

Preparat biobójczy i dezodoryzujący zwłaszcza do materiałów porowatych zawierający środek antybakteryjny, środek powierzchniowo czynny, rozpuszczalniki organiczne oraz substancje stabilizujące charakteryzuje się według wynalazku tym, że jest preparatem w postaci mikroemulsji typu woda w oleju. Fazę rozproszoną stanowi woda o wielkości kropel poniżej 20 nm w ilości do 5% wagowo preparatu zawierająca środek antybakteryjny w postaci jonów Ag⁺ i/lub jony Cu²⁺ i/lub jony Zn²⁺i/lub jony Ti⁴⁺ w ilości od 5 do 2500 mg/kg preparatu. Fazę ciągłą stanowi cykloheksan i/lub dodekan

PL 211 374 B1 i/lub heptan i/lub dekan i/lub oktan w ilości co najmniej 95% wagowo preparatu. Mikroemulsja zawiera stabilizatory w ilości do 10% wagowo takie jak surfaktanty o HLB od 3 do 6 takie jak (bis-(2-etyloheksylo) sulfonobursztynian sodu i/lub eter p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowy i/lub monooleinian sorbitanu, i/lub monostearynian sorbitanu i/lub kosurfaktanty takie jak izopropanol, i/lub heksanol i/lub n-butanol i/lub n-oktanol.

Preparat biobójczy i dezodoryzujący zwłaszcza do materiałów porowatych zawierający środek antybakteryjny, środek powierzchniowo czynny, rozpuszczalniki organiczne oraz substancje stabilizujące charakteryzuje się według wynalazku tym, że jest w postaci mikroemulsji typu olej w wodzie. Fazę rozproszoną stanowi do 5% wagowo preparatu faza olejowa o wielkości kropel poniżej 20 nm zawierająca cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan i/lub dekan i/lub oktan i zawierająca środek antybakteryjny w postaci jonów Ag⁺ i/lub jony Cu²⁺ i/lub jony Zn²⁺ i/lub jony Ti⁴⁺ w ilości od 5 do 2500 mg/kg preparatu. Fazę ciągłą stanowi woda w ilości co najmniej 95% wagowo preparatu. Mikroemulsja zawiera stabilizatory lub mieszaninę stabilizatorów o HLB od 8 do 12 w ilości do 10% wagowo takie jak monooleinian polioksyetylenosorbitolu, eter monolaurynowy glikolu polioksyetylenowego i/lub bromek cetylotrimetyloamoniowy i/lub dodecylosiarczan sodu.

Sposób wytwarzania strefy biobójczej w materiałach porowatych charakteryzuje się według wynalazku tym, że otrzymuje się mikroemulsję typu woda w oleju. Fazę rozproszoną stanowi woda o wielkoś ci kropel poniżej 20 nm w iloś ci do 5% wagowo preparatu zawierają ca ś rodek antybakteryjny w postaci jonów Ag⁺ i/lub jony Cu²⁺ i/lub jony Zn²⁺ i/lub jony Ti⁴⁺ w ilości od 5 do 2500 mg/kg preparatu. Fazę ciągłą stanowi cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan i/lub dekan i/lub oktan w ilości co najmniej 95% wagowo preparatu. Mikroemulsja zawiera stabilizatory w ilości do 10% wagowo takie jak surfaktanty o HLB od 3 do 6 takie jak (bis-(2-etyloheksylo) sulfonobursztynian sodu i/lub eter p-1,1,3,3-tetra-metylobutylofenylowo polietylenoglikolowy i/lub monooleinian sorbitanu, i/lub monostearynian sorbitanu i/lub kosurfaktanty takie jak izo-propanol, i/lub heksanol, n-butanol, n-oktanol. Proces otrzymania mikroemulsji prowadzi się przy ścinaniu z prędkością co najmniej 800 s^-1 po czym mikroemulsję nanosi się równomiernie na powierzchnię materiału porowatego aż zawartość środka antybakteryjnego wyniesie co najmniej 30 mg/m². Korzystnie materiał porowaty naświetla się promieniami UV-Vis i/lub ogrzewa do temperatury od 80 do 200°C i/lub dodaje się preparat redukujący.

W odmianie sposobu wedł ug wynalazku preparatem redukują cym jest mikroemulsja zawierają ca wodę korzystnie o wielkości kropel < 10 nm, borowodorek glinu i/lub kwas cytrynowy i/lub hydrazynę i/lub aldehyd benzoesowy i/lub cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan oraz eter p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowy i/lub monooleinian sorbitanu.

Sposób wytwarzania strefy biobójczej w materiałach porowatych charakteryzuje się według wynalazku tym, że otrzymuje się mikroemulsję typu olej w wodzie. Fazę rozproszoną stanowi do 5% wagowo preparatu faza olejowa o wielkości kropel poniżej 20 nm zawierająca cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan i/lub dekan i/lub oktan i zawierająca środek antybakteryjny w postaci jonów Ag⁺ i/lub jony Cu²⁺ i/lub jony Zn²⁺ i/lub jony Ti⁴⁺ w ilości od 5 do 2500 mg/kg preparatu. Fazę ciągłą stanowi woda w ilości co najmniej 95% wagowo preparatu. Mikroemulsja zawiera stabilizatory lub mieszaninę stabilizatorów o HLB od 8 do 12 w ilości do 10% wagowo takie jak monooleinian polioksyetylenosorbitolu, eter monolaurynowy glikolu polioksyetylenowego, i/lub bromek cetylo-trimetyloamoniowy, i/lub dodecylosiarczan sodu. Proces otrzymania mikroemulsji prowadzi się przy ścinaniu z prędkością co najmniej 800 s^-1 po czym mikroemulsję nanosi się równomiernie na powierzchnię materiału porowatego aż zawartość środka antybakteryjnego wyniesie co najmniej 30 mg/m³. Korzystnie materiał porowaty naświetla się promieniami UV-Vis i/lub ogrzewa do temperatury 80°C i/lub dodaje się preparat redukujący.

W odmianie sposobu według wynalazku preparatem redukującym jest mikroemulsja zawierająca wodę korzystnie o wielkości kropel < 10 nm, borowodorek glinu i/lub kwas cytrynowy i/lub hydrazynę i/lub aldehyd benzoesowy i/lub cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan oraz eter p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowy i/lub monooleinian sorbitanu.

Dzięki wykorzystaniu wynalazku materiały porowate uzyskują właściwości bakteriobójcze i grzybobójcze, a takż e wł a ś ciwoś ci dezodoryzują ce i nie ulegają przebarwieniem. Dzię ki zastosowaniu mikroemulsji zapewnione jest przenikanie strefy biobójczej, zarówno w materiałach o dominujących cechach hydrofobowych, jak i hydrofilowych. Zastosowanie preparatu zabezpiecza przed powstawaniem aglomeratów metalu i/lub metali o dużych rozmiarach na powierzchni modyfikowanego materiału, które mają słabsze właściwości biobójcze niż cząstki o małych rozmiarach i rozwiniętej powierzchni.

PL 211 374 B1

Wynalazek przedstawiony jest bliżej w przykładach wykonania.

P r z y k ł a d I

Do 350 ml roztworu 0,05 M eteru p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowego w cykloheksanie oraz 0,01 M 1-heksanolu dodaje się 1,44 ml wodnego roztworu cytrynianu srebra o stężeniu 0,5 M, a następnie poddaje ścinaniu z prędkością 1600 s^-1 przez 5 sekund i otrzymuje się w efekcie transparentną, stabilną mikroemulsję typu woda w oleju. Mikroemulsję nakłada się przez rozpylanie na powierzchnię porowatej płyty celulozowej hydrofobizowanej o grubości 5 mm. Rozpylanie prowadzi się w komorze nasyconej parami fazy rozpraszającej. Mikroemulsja jest transportowana w głąb materiału poprzez układ pustych przestrzeni wynikających z jego porowatości z prę dkoś cią liniową 0,5 mm/s. Płytę celulozową poddaną działaniu mikroemulsji naświetla się po stronie wnikania mikroemulsji promieniowaniem UV z zakresu 320 do 380 nm celem zainicjowania redukcji Ag⁺ do Ag⁰. Rozpylanie pozwala na kontrolę ilości nanoszonej mikroemulsji i tym samym kontrolę grubości strefy biobójczej. Grubość tak przygotowanej warstwy wyniosła 3 mm. Badania mikrobiologiczne wykazały zahamowanie wzrostu bakterii Candida albicans, Saccharomyces cerevisiae, Escherichia coli oraz Staphylococcus aureus na powierzchni porowatej płyty kartonowej o grubości warstwy biobójczej 3 mm zawierającej 50 mg Ag/m² masy celulozowej.

P r z y k ł a d II

Do 1 dm³ roztworu 0,2 M bis-(2-etyloheksylo) sulfonobursztynianu sodu i 0,01 M izopropanolu w heptanie dodaje się 5 ml wodnego roztworu 1 M azotanu srebra i 2 M azotanu miedzi II, a nastę pnie poddaje ścinaniu z prędkością 1000 s^-1 przez 3 sekund i otrzymuje się w efekcie transparentną, stabilną mikroemulsję typu woda w oleju. Mikroemulsję nakłada się przez rozpylanie na obydwie powierzchnie warstwy porowatej o grubości 5 cm wykonanej z wełny mineralnej hydrofobizowanej. Mikroemulsja jest transportowana w głąb materiału poprzez układ pustych przestrzeni wynikających z porowatości materiału z prędkością liniową 1 mm/s. Następnie sporządza się preparat redukujący. Do 1000 ml roztworu 0,2 M bis-(2-etyloheksylo) sulfonobursztynianu sodu w heptanie dodaje się 5 ml wodnego roztworu borowodorku sodu o stężeniu 3 M i poddaje się ścinaniu z prędkością 1000 s^-1przez 3 sekundy. Otrzymuje się transparentną stabilną mikroemulsję typu woda w oleju o właściwościach redukujących. Na obie powierzchnie warstwy porowatej z wełny mineralnej hydrofobizowanej poddane działaniu mikroemulsji zawierającej antybakteryjne składniki jonowe rozpyla się preparat redukujący. W wyniku reakcji pomiędzy jonami srebra i miedzi z mikroemulsji a reduktorem z drugiej mikroemulsji następuje osadzenie cząstek srebra i tlenku miedzi(l) o rozmiarach poniżej 20 nm w ukł adzie pustych przestrzeni wynikają cych z porowatoś ci materiał u. Rozpylanie pozwala na kontrolę ilości nanoszonych mikroemulsji i tym samym kontrolę grubości strefy biobójczej. Na obydwu powierzchniach uzyskano warstwy o właściwościach antyseptycznych o grubości 5 mm. Badania mikrobiologiczne wykazały zahamowanie wzrostu bakterii Candida albicans, Saccharomyces cerevisiae, Escherichia coli oraz Staphylococcus aureus na powierzchni porowatej warstwy z włókien celulozowych o grubości warstw biobójczych zawierających 100 mg Ag/m² masy wełny mineralnej i 170 mg Cu2O/m² wełny mineralnej.

P r z y k ł a d III

Do 500 ml roztworu 0,1 M bromku cetylo-trimetyloamoniowego i 0,05 M 1-butanolu w wodzie dodaje się 3 ml roztworu acetyloacetonianu srebra w heptanie o stężeniu 0,1 M, a następnie poddaje ścinaniu z prędkością 1500 s^-1 przez 5 sekund i otrzymuje w efekcie transparentną, stabilną mikroemulsję typu olej w wodzie. Otrzymaną mikroemulsję nakłada się przez rozpylanie na powierzchnię porowatego materiału ziarnistego o powierzchni hydrofobowej o grubości 10 cm. Mikroemulsja jest transportowana w głąb materiału poprzez układ pustych przestrzeni wynikających z porowatości materiału z prędkością liniową 0,5 mm/s. Następnie sporządza się preparat redukujący. Do 500 ml roztworu 0,1 M bromku cetylo-trimetyloamoniowy i 0,05 M 1-butanolu w wodzie dodaje się 3 ml 0,3 M aldehydu benzylowego w heptanie, a następnie poddaje ścinaniu z prędkością 1500 s^-1 przez 5 sekund i otrzymuje transparentną, stabilną mikroemulsję typu olej w wodzie o właściwościach redukujących. Na powierzchnię warstwy porowatej poddanej działaniu mikroemulsji napyla się preparat redukujący. W wyniku reakcji pomiędzy prekursorem srebra z mikroemulsji a reduktorem z preparatu redukującego następuje osadzenie cząstek srebra metalicznego o rozmiarach od 10 do 25 nm w układzie pustych przestrzeni wynikających z porowatości materiału. Rozpylanie pozwala na kontrolę ilości nanoszonych mikroemulsji i tym samym kontrolę grubości strefy biobójczej. Grubość strefy biobójczej wynosiła 10 mm. Badania mikrobiologiczne wykazały zahamowanie wzrostu bakterii Candida albicans,

PL 211 374 B1

Saccharomyces cerevisiae, Escherichia coli oraz Staphylococcus aureus na powierzchni porowatej ziarnistej o grubości warstwy biobójczej 10 mm zawierającej 8 mg Ag/m² masy ziarnistej.

P r z y k ł a d IV

Do 10 dm³ roztworu 0,05M dodecylosiarczanu sodu w wodzie dodaje się 0,5 dm³ roztworu 0,2 M oleinianu srebra i 0,1 M oleinianu miedzi w dekanie, a następnie poddaje ścinaniu z prędkością 1000 s^-1przez 5 sekund otrzymując w efekcie transparentną stabilną mikroemulsję typu olej w wodzie. Otrzymaną mikroemulsję nakłada się przez rozpylanie na powierzchnię porowatego materiału ziarnistego o powierzchni hydrofobowej o grubości 10 cm. Mikroemulsja jest transportowana w głąb materiału poprzez układ pustych przestrzeni wynikających z porowatości materiału z prędkością liniową 0,5 mm/s. Następnie sporządza się preparat redukujący. Do 5 dm³ 0,05 M dodecylosiarczanu sodu w wodzie dodaje się 0,25 dm^-3 3 M aldehydu benzoesowego w dekanie, a nastę pnie poddaje ścinaniu z prę dkoś cią 1000 s^-1 przez 5 sekund i otrzymuje w efekcie transparentną , stabilną mikroemulsję typu olej w wodzie o właściwościach redukujących. Na powierzchnię warstwy porowatej poddanej działaniu mikroemulsji napyla się preparat redukujący. W wyniku reakcji pomiędzy prekursorem Ag i Cu z mikroemulsji a reduktorem z preparatu redukującego następuje osadzenie cząstek srebra metalicznego i tlenku miedzi(l) o rozmiarach < 25 nm w układzie pustych przestrzeni wynikających z porowatości materiału. Rozpylanie pozwala na kontrolę ilości nanoszonych mikroemulsji i tym samym kontrolę grubości strefy biobójczej. Grubość strefy biobójczej wynosiła 5 mm. Badania mikrobiologiczne wykazały zahamowanie wzrostu bakterii Candida albicans, Saccharomyces cerevisiae, Escherichia coli oraz Staphylococcus aureus na powierzchni porowatej ziarnistej o grubości warstwy biobójczej 5 mm zawierającej 60 mg Ag/m² oraz 33 mg Cu2O/m² masy ziarnistej.

P r z y k ł a d V

Do 1000 ml roztworu 0,1 M monooleinianu sorbitanu i 0,01 M monooleinianu polioksyetylenosorbitolu w dodekanie dodaje się 5 ml wodnego roztworu 1 M cytrynianu srebra i 3 M cytrynianu miedzi II, następnie poddaje się ścinaniu z prędkością 1600 s^-1 przez 5 sekund i otrzymuje w efekcie transparentną stabilną mikroemulsję typu woda w oleju a następnie wkrapla się 24 ml tetraizopropylotytanianu o czystości 97%. Mikroemulsję nakłada się przez rozpylanie na powierzchnię warstwy z keramzytu o gruboś ci 15 cm. Mikroemulsja jest transportowana w g łąb materiał u poprzez ukł ad pustych przestrzeni wynikających z porowatości materiału z prędkością liniową 1 mm/s. Następnie otrzymana warstwa jest wygrzewana w temperaturze 80°C przez 30 minut celem redukcji jonów Ag⁺, Cu²⁺ i Ti⁴⁺ do Ag⁰, CU2O i TiO2. Rozpylanie emulsji oraz wygrzewanie powtarza się 3 razy. Rozpylanie pozwala na kontrolę ilości nanoszonej mikroemulsji i tym samym kontrolę grubości strefy biobójczej. Grubość tak przygotowanej warstwy wynosiła 12 mm. Badania mikrobiologiczne wykazały zahamowanie wzrostu bakterii Candida albicans, Saccharomyces cerevisiae, Escherichia coli oraz Staphylococcus aureus na powierzchni warstwy keramzytu o grubości warstwy biobójczej 12 mm.

P r z y k ł a d VI

Do 500 ml roztworu 0,1 M eteru p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowego i 0,01 M 1-heksanolu w izooktanie dodaje się roztwór wodny chlorku miedzi II o stężeniu 0,2 M. Stosunek molowy wody do surfaktantu wynosi R=6. Mieszaninę poddaje się ścinaniu z prędkością 1600 s^-1przez 5 sekund i otrzymuje w efekcie transparentną stabilną mikroemulsję typu woda w oleju. Następnie do mikroemulsji wkrapla się preparat redukujący zawierający w fazie zdyspergowanej roztwór wodny borowodorku sodu o stężeniu 0,4 M. Stosunek molowy wody do surfaktantu w drugim preparacie redukującym wynosi R=6. W wyniku redukcji jonów miedzi II kolor roztworu zmienił się z niebieskiego na czerwony. Otrzymany koloid CU2O nakłada się przez rozpylanie na powierzchnię hydrofobowej porowatej warstwy o grubości 10cm. Powierzchnię suszy się w temperaturze 80°C przez 10 minut. Procedurę tę powtarza się 3 razy tak, aby uzyskać powierzchnię zawierającą 280 mg(Cu)/m².

P r z y k ł a d VII

Do 350 ml roztworu 0,05 M eteru p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowego w cykloheksanie oraz 0,01 M 1-heksanolu dodaje się 1,44 ml wodnego roztworu azotanu srebra o stężeniu 0,5 M, a następnie poddaje się ścinaniu z prędkością 1600 s^-1 przez 5 sekund i otrzymuje w efekcie transparentną stabilną mikroemulsję typu woda w oleju. Mikroemulsję nakł ada się na powierzchnię płyty tekturowej o gramaturze 140 g/m² poprzez zwilżanie powierzchni za pomocą obracającego się walca zanurzonego w mikroemulsji. Mikroemulsja jest transportowana w głąb materiału poprzez układ pustych przestrzeni wynikających z porowatości materiału z prędkością liniową 0,5 mm/s. Płyta tekturowa poddana działaniu mikroemulsji jest następnie naświetlana po stronie wnikania mikroemulsji promieniowaniem UV z zakresu 320 do 380 nm celem zainicjowania redukcji Ag⁺ do Ag⁰. Rozpylanie

PL 211 374 B1 umożliwia kontrolę ilości nanoszonej mikroemulsji i tym samym kontrolę grubości strefy biobójczej.

Badania mikrobiologiczne wykazały zahamowanie wzrostu bakterii Candida albicans, Saccharomyces cerevisiae, Escherichia coli oraz Staphylococcus aureus na powierzchni porowatej płyty kartonowej o gruboś ci warstwy biobójczej 3 mm zawierającej 50 mg Ag/m² pł yty tekturowej.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Preparat biobójczy i dezodoryzujący zwłaszcza do materiałów porowatych zawierający środek antybakteryjny, środek powierzchniowo czynny, rozpuszczalniki organiczne oraz substancje stabilizujące, znamienny tym, że jest preparatem w postaci mikroemulsji typu woda w oleju, której fazę rozproszoną stanowi woda o wielkości kropel poniżej 20 nm w ilości do 5% wagowo preparatu zawierająca środek antybakteryjny w postaci jonów Ag⁺ i/lub jony Cu²⁺ i/lub jony Zn²⁺ i/lub jony Ti⁴⁺ w ilości od 5 do 2500 mg/kg preparatu, a fazę ciągłą stanowi cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan i/lub dekan i/lub oktan w ilości co najmniej 95% wagowo preparatu, przy czym mikroemulsja zawiera stabilizatory w ilości do 10% wagowo takie jak surfaktanty o HLB od 3 do 6 takie jak (bis-(2-etyloheksylo) sulfonobursztynian sodu i/lub eter p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowy i/lub monooleinian sorbitanu, i/lub monostearynian sorbitanu i/lub kosurfaktanty takie jak izo-propanol, i/lub heksanol i/lub n-butanol i/lub n-oktanol.
2. Preparat biobójczy i dezodoryzujący zwłaszcza do materiałów porowatych zawierający środek antybakteryjny, środek powierzchniowo czynny, rozpuszczalniki organiczne oraz substancje stabilizujące, znamienny tym, że jest w postaci mikroemulsji typu olej w wodzie, której fazę rozproszoną stanowi do 5% wagowo preparatu faza olejowa o wielkości kropel poniżej 20 nm zawierająca cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan i/lub dekan i/lub oktan i zawierająca środek antybakteryjny w postaci jonów Ag⁺ i/lub jony Cu²⁺ i/lub jony Zn²⁺ i/lub jony Ti⁴⁺ w ilości od 5 do 2500 mg/kg preparatu, a fazę ciągłą stanowi woda w ilości co najmniej 95% wagowo preparatu, przy czym mikroemulsja zawiera stabilizatory lub mieszaninę stabilizatorów o HLB od 8 do 12 w ilości do 10% wagowo takie jak monooleinian polioksyetylenosorbitolu, eter monolaurynowy glikolu polioksyetylenowego, i/lub bromek cetylo-trimetyloamoniowy, i/lub dodecylosiarczan sodu.
3. Sposób wytwarzania strefy biobójczej w materiałach porowatych, znamienny tym, że otrzymuje się mikroemulsję typu woda w oleju, której fazę rozproszoną stanowi woda o wielkości kropel poniżej 20 nm w ilości do 5% wagowo preparatu zawierająca środek antybakteryjny w postaci jonów Ag⁺ i/lub jony Cu²⁺ i/lub jony Zn²⁺ i/lub jony Ti⁴⁺ w ilości od 5 do 2500 mg/kg preparatu, a fazę ciągłą stanowi cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan i/lub dekan i/lub oktan w ilości co najmniej 95% wagowo preparatu, przy czym mikroemulsja zawiera stabilizatory w ilości do 10% wagowo takie jak surfaktanty o HLB od 3 do 6 takie jak (bis-(2-etyloheksylo) sulfonobursztynian sodu i/lub eter p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowy i/lub monooleinian sorbitanu, i/lub monostearynian sorbitanu i/lub kosurfaktanty takie jak izo-propanol, i/lub heksanol i/lub n-butanol i/lub n-oktanol, przy czym proces otrzymania mikroemulsji prowadzi się przy ścinaniu z prędkością co najmniej 800 s^-1 po czym mikroemulsję nanosi się równomiernie na powierzchnię materiału porowatego aż zawartość środka antybakteryjnego wyniesie co najmniej 30 mg/m², po czym korzystnie materiał porowaty naświetla się promieniami UV-Vis i/lub ogrzewa do temperatury 80°C i/lub dodaje się preparat redukujący.
4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że preparatem redukującym jest mikroemulsja zawierająca wodę korzystnie o wielkości kropel < 10 nm, borowodorek glinu i/lub kwas cytrynowy i/lub hydrazynę i/lub aldehyd benzoesowy i/lub cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan oraz eter p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowy i/lub monooleinian sorbitanu.
5. Sposób wytwarzania strefy biobójczej w materiałach porowatych, znamienny tym, że otrzymuje się mikroemulsję typu olej w wodzie, której fazę rozproszoną stanowi do 5% wagowo preparatu faza olejowa o wielkości kropel poniżej 20 nm zawierająca cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan i/lub dekan i/lub oktan i zawierająca środek antybakteryjny w postaci jonów Ag⁺ i/lub jony Cu²⁺ i/lub jony Zn²⁺ i/lub jony Ti⁴⁺ w ilości od 5 do 2500 mg/kg preparatu, a fazę ciągłą stanowi woda w ilości co najmniej 95% wagowo preparatu, przy czym mikroemulsja zawiera stabilizatory lub mieszaninę stabilizatorów o HLB od 8 do 12 w ilości do 10% wagowo takie jak monooleinian polioksyetylenosorbitolu, eter monolaurynowy glikolu polioksyetylenowego, i/lub bromek cetylo-trimetyloamoniowy, i/lub dodecylosiarczan sodu, przy czym proces otrzymania mikroemulsji prowadzi się przy ścinaniu z prędkością co najmniej 800 s^-1 po czym mikroemulsję nanosi się równomiernie na powierzchnię materiału porowatePL 211 374 B1 go aż zawartość środka antybakteryjnego wyniesie co najmniej 30 mg/m², po czym korzystnie materiał porowaty naświetla się promieniami UV-Vis i/lub ogrzewa do temperatury 80°C i/lub dodaje się preparat redukujący.
6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że preparatem redukującym jest mikroemulsja zawierająca wodę korzystnie o wielkości kropel < 10 nm, borowodorek glinu i/lub kwas cytrynowy i/lub hydrazynę i/lub aldehyd benzoesowy i/lub cykloheksan i/lub dodekan i/lub heptan oraz eter p-1,1,3,3-tetrametylobutylofenylowo polietylenoglikolowy i/lub monooleinian sorbitanu.