PL214468B1

PL214468B1 - Sposób otrzymywania ksantohumolu

Info

Publication number: PL214468B1
Application number: PL388047A
Authority: PL
Inventors: Miroslaw Aniol; Katarzyna Józefowska; Anna Żołnierczyk
Original assignee: Univ Przyrodniczy We Wroclawiu
Priority date: 2009-05-15
Filing date: 2009-05-15
Publication date: 2013-08-30
Also published as: PL388047A1

Abstract

Sposób polega na tym, że odpad chmielowy, pozostający po ekstrakcji szyszek chmielowych nadkrytycznym dwutlenkiem węgla, poddaje się dodatkowej ekstrakcji eterem dietylowym albo mieszaniną eteru dietylowego z acetonem. Ekstrakcję prowadzi się w sposób periodyczny lub ciągły, po czym ekstrakt oddziela się i odparowuje rozpuszczalnik znanymi metodami. Produkt zawiera dużo ksantohumolu i może znaleźć zastosowanie jako dodatek do preparatów leczniczych i parafarmaceutyków. Może także stanowić półprodukt do otrzymania czystego ksantohumolu.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania ksantohumolu z odpadów, które pozostają po ekstrakcji szyszek chmielowych nadkrytycznym dwutlenkiem węgla.

Otrzymywany ksantohumol posiada właściwości przeciwnowotworowe i antyoksydacyjne. Może znaleźć zastosowanie, jako suplement diety, ponieważ wpływa pozytywnie na metabolizm komórek, wykazuje działanie prozdrowotne i poprawia ogólną kondycję organizmu.

Znany jest sposób otrzymywania ksantohumolu z szyszek chmielowych za pomocą ekstrakcji nadkrytycznym dwutlenkiem węgla, którą - w pierwszym etapie - prowadzono w niskiej temperaturze, w celu wydzielenia ekstraktu używanego w piwowarstwie, do nadania piwu odpowiedniego aromatu i gorzkiego smaku. W drugim etapie ekstrakcję prowadzono w wysokiej temperaturze i podwyższonym ciśnieniu, w celu wyizolowania ksantohumolu (German Patent Application0: 2006018988, Faltermeier, A.; et al.).

Znany jest także sposób ekstrakcji szyszek chmielowych, którą: w pierwszym etapie prowadzono nadkrytycznym dwutlenkiem węgla, w drugim - wodą i w trzecim - alkoholami lub ich wodnymi roztworami albo ketonami lub ich wodnymi roztworami, albo estrami. W ten sposób otrzymano ekstrakty o działaniu profilaktycznym i leczniczym, w stosunku do chorób spowodowanych niedoborem estrogenów lub rozregulowaniem metabolizmu hormonów płciowych. Otrzymane w ten sposób ekstrakty przebadano pod kątem ich aktywności estrogennej. Stwierdzono, że w pozostałości po odparowaniu rozpuszczalników, zawierały one do 6,1% ksantohumolu (US Patent Application: 20050042318, Erdelmeier, C.; et al.).

Ekstrakcja szyszek chmielowych nadkrytycznym dwutlenkiem węgla pozwala uzyskać odpad poekstrakcyjny, tzw. chmieliny o dużej zawartości ksantohumolu, dochodzącej do 1%. Aby wyizolować ksantohumol z powyższego odpadu poekstrakcyjnego, niezbędne jest otrzymanie frakcji wzbogaconej w ten związek.

Wynalazek dotyczy przetwarzania odpadu chmielowego, uzyskanego po ekstrakcji szyszek chmielowych nadkrytycznym dwutlenkiem węgla.

Sposób, według wynalazku, polega na tym, że odpad chmielowy poddaje się dodatkowej ekstrakcji eterem dietylowym albo mieszaniną eteru dietylowego z acetonem, w stosunku od 90:10 do 10:90% wagowych. Ekstrakcję prowadzi się w sposób periodyczny albo ciągły, w temperaturze od 288 do 330K, po czym ekstrakt oddziela się i odparowuje rozpuszczalnik znanymi metodami.

Zaletą wynalazku jest to, że po odparowaniu rozpuszczalnika uzyskuje się pozostałość, w postaci osadu, zawierającą 16-23% ksantohumolu (oznaczoną za pomocą chromatografii HPLC).

Ponadto, sposób według wynalazku, odznacza się prostotą wykonania oraz możliwością zastosowania obiegu zamkniętego i ponownego wykorzystania używanych rozpuszczalników.

Sposób według wynalazku jest bliżej zilustrowany w przykładach wykonania.

P r z y k ł a d 1 ₃

Naczynie zawierające 0,5 dm³ eteru etylowego i 25 g odpadu chmielowego po ekstrakcji szyszek chmielowych nadkrytycznym dwutlenkiem węgla (chmielin), ekstrahuje się pod chłodnicą zwrotną przez 5 minut, w temperaturze wrzenia eteru. Po oziębieniu, eter dietylowy wraz z rozpuszczonym w nim ksantohumolem oddziela się poprzez odfiltrowanie. Pozostający osad przemywa się małą porcją eteru dietylowego. Z połączonych frakcji eterowych odparowuje się rozpuszczalnik. Otrzymuje się osad o masie 0,228 g, zawierający 23,5% ksantohumolu.

P r z y k ł a d 2

Ekstrakcję prowadzi się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że ekstrakcję prowadzi się 60 minut. Uzyskuje się osad o masie 0,354 g zawierający 21,8% ksantohumolu.

P r z y k ł a d 3

Ekstrakcję prowadzi się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że ekstrakcję prowadzi się 10 minut i zamiast ogrzewania pod chłodnicą zwrotną.

Mieszaninę chmielin i eteru dietylowego poddaje się działaniu ultradźwięków. Uzyskuje się osad o masie 0,351 g zawierający 20,0% ksantohumolu.

P r z y k ł a d 4

Ekstrakcję prowadzi się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że ekstrakcję prowadzi się miesza33 niną 0,45 dm³ eteru dietylowego i 0,05 dm³ acetonu przez 15 minut. Uzyskuje się osad o masie 0,390 g zawierający 17,6% ksantohumolu.

PL 214 468 B1

P r z y k ł a d 5

Ekstrakcję prowadzi się tak jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że ekstrakcję prowadzi się miesza33 niną 0,1 dm³ eteru dietylowego i 0,4 dm³ acetonu przez 15 minut. Uzyskuje się osad o masie 0,616 g zawierający 16,1% ksantohumolu.

P r z y k ł a d 6 g odpadu chmielowego ekstrahuje się eterem dietylowym w aparacie Soxlet'a przez 1 godzinę. Po oziębieniu, eter dietylowy wraz z rozpuszczonym w nim ksantohumolem oddziela się poprzez odfiltrowanie. Z ekstraktu odparowuje się rozpuszczalnik otrzymując osad o masie 0,683 g zawierający 22,4% ksantohumolu.

Claims

Zastrzeżenie patentowe

Sposób otrzymywania ksantohumolu z odpadów, które pozostają po ekstrakcji szyszek chmielowych nadkrytycznym dwutlenkiem węgla, znamienny tym, że odpad chmielowy poddaje się dodatkowej ekstrakcji eterem dietylowym albo mieszaniną eteru dietylowego z acetonem, w stosunku od 90:10 do 10:90% wagowych, przy czym ekstrakcję prowadzi się w sposób periodyczny albo ciągły, w temperaturze od 288 do 330K, po czym ekstrakt oddziela się i odparowuje rozpuszczalnik znanymi metodami.