PL218404B1 - Sposób wykrywania napromieniowania neutronami krzemu - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wykrywania napromieniowania neutronami, zwłaszcza na16 -2 17 -2 promieniowania neutronami o energii z zakresu 1 MeV - 5 MeV i o dawce z zakresu 10¹⁶ cm^-2 - 10¹⁷ cm^-2, krzemu otrzymywanego metodą Czochralskiego (Cz-Si) zawierającego jako podstawową domieszkę tlen, względnie struktur na bazie takiego krzemu.

Monokrystaliczny Cz-Si jest podstawowym materiałem współczesnej mikroelektroniki (stanowi ponad 90% monokrystalicznego krzemu (Si) używanego przy wytwarzaniu układów scalonych); stosowany jest między innymi przy wytwarzaniu elementów fotowoltaicznych, detektorów różnego rodzaju promieniowania, także w zastosowaniach kosmicznych i akceleratorach cząstek elementarnych.

Wykrywanie napromieniowania przyrządów krzemowych czy struktur jest istotne w ich diagnostyce, natomiast wykrywanie napromieniowania w krzemie monokrystalicznym jest interesujące z punktu widzenia zastosowania tego materiału do celów dozometrycznych.

Napromieniowanie neutronami powoduje, że podczas zderzenia neutronów z atomami krzemu w sieci monokrystalicznego Si część energii neutronu jest przekazywana atomom Si. W konsekwencji atomy Si ulegają przemieszczeniu, także do pozycji międzywęzłowych. Takie atomy są określane jako Sii;

równocześnie w sieci krzemu generowane są luki, określane jako V Si, oraz V, które mogą następnie oddziaływać ze sobą (anihilować) a także z innymi domieszkami obecnymi w sieci monokrystalicznego

Cz-Si (w tym głównie z tlenem w położeniach międzywęzłowych, Oi). W tym ostatnim przypadku powstają stosunkowo trwałe kompleksy V - O (VO, V2O i in.) oraz bardziej złożone defekty, zazwyczaj 16 -3 także zawierające tlen ew. węgiel, również zawarty w Cz-Si, o koncentracji do ponad 1x10¹⁶ cm^-3. Podstawowa część energii padającej wiązki neutronów jest rozpraszana ostatecznie w postaci ciepła, powodując wzrost temperatury napromieniowanego Cz-Si a tym samym wzmożoną anihilację V oraz Sii.

W temperaturze otoczenia, napromieniowany neutronami krzem Cz-Si zawiera utworzone w wyniku napromieniowania i wzajemnych oddziaływań defekty, głównie tak zwane defekty typu A (kompleksy V - O) i pochodne.

Defekty tego rodzaju mogą być ujawnione różnymi metodami, zazwyczaj stosuje się metody elektryczne, strukturalne metody rentgenowskie lub metody absorpcyjne w zakresie podczerwieni.

Skuteczność tych metod jest zależna od dokładności samej zastosowanej metody, rodzaju napromieniowanego krzemu (zawartość tlenu międzywęzłowego i innych domieszek, od typu przewodnictwa czy też od struktury defektowej), od parametrów samego napromieniowania (energia neutronów, temperatura) oraz od czułości aparatury pomiarowej. Ponieważ zmiany struktury defektowej spowodowane napromieniowaniem krzemu (Cz-Si) neutronami są stosunkowo niewielkie, a więc trudne do detekcji, to najdokładniejszą znaną metodą jest DLTS. W metodzie tej pomiary defektów prowadzone są w oparciu o stacjonarną, specjalistyczną aparaturę wysokiej czułości. Metoda ta niestety wymaga dodatkowych operacji technologicznych w postaci wykonania złącza Schottky'ego lub złącza p-n. Te operacje technologiczne są operacjami niszczącymi próbkę.

Z punktu widzenia zastosowania, wykrywanie napromieniowania krzemu neutronami, dotyczy najczęściej komercyjnie dostępnych płytek monokrystalicznego krzemu, które mają zazwyczaj gru17 -3 bość ok. 0,6 mm, koncentrację tlenu, c0, w przedziale 5 - 12x10¹⁷ cm^-3 i zostały poddane napromieniowaniu neutronami o energii, E, w zakresie od 1 MeV do 5 MeV i o dawkach, D, w zakresie od 1x10¹³ do 1x10¹⁷ cm^-2.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wykrywania napromieniowania neutronami o ener16 -2 17 -2 gii z zakresu 1 MeV - 5 MeV i o dawce z zakresu 10¹⁶ cm^-2 - 10¹⁷ cm^-2, krzemu monokrystalicznego otrzymywanego metodą Czochralskiego w postaci płytek i/lub struktur wykonanych z takiego krzemu, w którym możliwe byłoby wykorzystanie znanych metod pomiarowych jak metody elektryczne, strukturalne metody rentgenowskie czy metody absorpcyjne w zakresie podczerwieni, a rezultat pomiarów byłby porównywalny z pomiarem defektów prowadzonych za pomocą metody DLTS.

-2

W sposobie wykrywania napromieniowania neutronami o energii 1 MeV - 5 MeV i o dawce 10¹³ cm^-2 17 -2

- 10¹⁷ cm^-2, krzemu wytworzonego metodą Czochralskiego (Cz-Si) lub struktur wytworzonych na bazie takiego krzemu, krzem poddaje się wygrzewaniu w temperaturze od 420°C do 1200°C i za pomocą pomiarów elektrycznych, strukturalnych metod rentgenowskich lub metod absorpcyjnych w zakresie podczerwieni, mierzy się poziom defektów. W sposobie tym, wygrzewanie prowadzi się pod ciśnieniem od 0,05 do 1,2 GPa, przez czas do 10 godzin, w atmosferze gazu obojętnego, korzystnie argonu lub helu, po czym mierzy się poziom defektów i na tej podstawie określa się stopień napromieniowania.

PL 218 404 B1

Sposób według wynalazku pozwala na wykorzystanie sposobów i metod stosowanych dotychczas, ale znacznie zwiększa ich dokładność. Dodatkowe wygrzewanie w warunkach podwyższonego ciśnienia krzemu Cz-Si, powoduje przyłączenie dodatkowych atomów tlenu międzywęzłowego do wygenerowanych przez napromieniowanie neutronami defektów. Dzięki czemu uzyskuje się ich powiększenie przy jednoczesnym zmniejszeniu koncentracji tlenu międzywęzłowego.

Wynalazek zostanie objaśniony na trzech przykładach wykrywania napromieniowanych neutronami płytek Cz-Si.

W pierwszym przykładzie wykrywaniu napromieniowania poddano powierzchnię płytki krzemowej domieszkowaną borem (płytka Cz-Si typ przewodnictwa p, koncentracja dziur, Np = 3x10¹⁴ cm^-3), o kon17 -3 centracji tlenu c0 = 9x10¹⁷ cm^-3 i o orientacji (001). Płytka ta została napromieniowana neutronami 17 -2 o energii, E = 5 MeV i D = 1x10¹⁷ cm^-2. Następnie płytkę Cz-Si poddano wygrzaniu w temperaturze 450°C przez 10 godzin pod ciśnieniem hydrostatycznym argonu równym 1,1 GPa. W wyniku takiego procesu w płytce wytworzyły się, jak zostało stwierdzone w wyniku pomiarów pojemnościowonapięciowych (C-V), tak zwane donory termiczne, TD. Napromieniowanie neutronami wywarło istotny wpływ na ich koncentrację, a wygrzewanie w 450°C pod ciśnieniem 1,1 GPa przez 10 godzin spowodowało zmianę typu przewodnictwa na elektronowe, typu n, w całej objętości płytki. Natomiast koncen15 -3 tracja nośników, określona metodą C-V, wyniosła 4x10¹⁵ cm^-3 w przypadku powierzchni napromieniowanej neutronami i była o 50% niższa od zmierzonej na powierzchni, nienapromieniowanej, która w tym przypadku była traktowana jako kontrolna (referencyjna). Odpowiednie wygrzanie napromieniowanej płytki spowodowało znaczne zmniejszenie koncentracji TD przy powierzchni napromieniowanej, a tym samym sprawiło, że efekt zmniejszenia koncentracji TD stał się łatwo mierzalny.

Taka sama płytka napromieniowanego Cz-Si wygrzana przez 5 godzin w 1200°C pod ciśnieniem

1,1 GPa wykazała tak zwane rentgenowskie rozpraszanie dyfuzyjne o 4 krotnie wyższym natężeniu w porównaniu z przypadkiem identycznie napromieniowanej ale nie wygrzanej próbki Cz-Si.

W drugim przykładzie wykrywaniu napromieniowania poddano domieszkowaną borem płytkę 14 -3 17 -3

Cz-Si (typ przewodnictwa p, koncentracja nośników dziurowych, Np = 3x10¹⁴ cm^-3) o c0 = 9,5x10¹⁷ cm^-3 i o orientacji (001).

-2

Płytka została napromieniowana neutronami o energii, E = 5 MeV i D = 1x10¹⁷ cm^-2. Następnie płytkę Cz-Si poddano wygrzaniu w temperaturze 1200°C przez 5 godzin pod ciśnieniem hydrostatycznym argonu równym 1,1 GPa. W wyniku zastosowanego wygrzewania, w płytce, na tak zwanych centrach zarodkowania nastąpiło wytrącenie tlenu międzywęzłowego Oi, z wytworzeniem tak zwanych wytrąceń tlenowych o składzie SiO2-x (badanie pomiaru absorpcji Cz-Si w podczerwieni przy częstotliwo-1 ści 1107 cm^- , metodą FTIR). Zmniejszenie koncentracji tlenu międzywęzłowego, Ac₀. wyniosło 50%). Równocześnie, jak wykazano przy zastosowaniu metod rentgenowskich (tak zwane mapowanie sieci odwrotnej), rozpraszanie dyfuzyjne promieniowania rentgenowskiego wzrosło dwukrotnie.

W trzecim przykładzie wykrywaniu napromieniowania poddano domieszkowaną fosforem płytkę

Cz-Si, (typ przewodnictwa n, Nn = 2.5x10¹⁵ cm^-3, c0 = 9x10¹⁷ cm^-3, orientacja (111)). Powierzchnia 17 -2 płytki została napromieniowana neutronami o energii, E = 5 MeV i D - 1x10¹⁷ cm^-2. Płytkę Cz-Si poddano wygrzaniu w temperaturze 450°C przez 10 godzin pod ciśnieniem hydrostatycznym argonu równym 1,1 GPa. W wyniku takiego procesu wygrzewania, w płytce Cz-Si zostały wytworzone donory termiczne, TD co spowodowało zwiększenie koncentracji nośników elektronowych. Koncentracja nośni14 -3 ków, określona metodą C-V, wyniosła 7x10¹⁴ cm^-3 w przypadku powierzchni napromieniowanej neutronami. Koncentracja ta była 4 razy niższa od zmierzonej na powierzchni nienapromieniowanej, która w tym przypadku była traktowana jako kontrolna (referencyjna). Odpowiednie wygrzanie napromieniowanej płytki spowodowało znaczne zmniejszonej koncentracji TD przy powierzchni napromieniowanej, a tym samym sprawiło, że efekt zmniejszenia koncentracji TD stał się łatwo mierzalny.

Claims (2)

1. Sposób wykrywania napromieniowania neutronami, o energii z zakresu 1 MeV - 5 MeV

16 -2 17 -2 i o dawce z zakresu 10¹⁶ cm^-2 - 10¹⁷ cm^-2, krzemu otrzymywanego metodą Czochralskiego (Cz-Si) zawierającego jako podstawową domieszkę tlen, względnie struktur na bazie takiego krzemu, w którym napromieniowany krzem poddaje się wygrzewaniu w temperaturze od 420°C do 1200°C i za pomocą pomiarów elektrycznych, strukturalnych metod rentgenowskich lub metod absorpcyjnych w zakresie podczerwieni, mierzy się poziom defektów, znamienny tym, że wygrzewanie prowadzi się

PL 218 404 B1 w atmosferze gazu obojętnego, pod ciśnieniem od 0,05 do 1,2 GPa, przez czas do 10 godzin po czym mierzy się poziom defektów i na tej podstawie określa się stopień napromieniowania.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wygrzewanie prowadzi się w atmosferze argonu lub helu.