PL219407B1 - Układ do analiz chemicznych w przepływie - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest układ do analiz chemicznych w przepływie stosowany zwłaszcza w laboratoriach chemicznych.

Znane są układy przepływowe gdzie do strumienia nośnego wprowadzane są segmenty z próbką i reagentami. W przepływającym strumieniu realizowane są też inne procesy fizykochemiczne konieczne w procesie analitycznym, np. ekstrakcja czy adsorpcja. Najpopularniejszą techniką jest wstrzykowa analiza przepływowa (ang. Flow Injection Analysis, FIA), gdzie występuje ciągły przepływ cieczy, wymuszony zazwyczaj za pomocą jednej lub większej liczby pomp perystaltycznych. Roztworem nośnym jest najczęściej najtańszy reagent. Próbka wstrzykiwana jest do strumienia nośnego za pomocą manualnie obsługiwanego zaworu wstrzykowego. Wadą tej metody jest stosunkowo duże zużycie odczynników.

Wprowadzanie próbki i reagentów do strumienia nośnego można zautomatyzować stosując elektronicznie sterowane zawory elektromagnetyczne. Dzięki temu eliminuje się manualnie sterowany zawór wstrzykowy. Metody takie noszą nazwę multikomutacyjnej analizy przepływowej (ang. multicommutation flow analysis, MCFA). Dalszą automatyzację i miniaturyzację sprzętu pomiarowego uzyskuje się stosując zestaw elektromagnetycznych pomp pulsowych zamiast pompy perystaltycznej (ang. multi-pumping flow system, MPFS). Są to jednak systemy w których występuje ciągły przepływ roztworu nośnego w układzie, a tym samym odczynniki zużywane są w sposób ciągły. Znaczącą redukcję ilości zużywanych odczynników uzyskuje się w analizie sekwencyjnej (ang. sequential injection analysis, SIA), gdzie stosowane są zazwyczaj pompy strzykawkowe i wielodrożne zawory, które sekwencyjnie przełączają kanały, którymi wprowadzane są próbki i reagenty. W metodzie tej stosuje się zmianę kierunku przepływającego strumienia nośnego.

Znany jest z opisu patentowego PL 218149układ do analiz chemicznych w przepływie, który składa się z detektora, w którym umieszczona jest komora detekcyjna, korzystnie o kształcie stożka, do której doprowadzane są co najmniej dwa kanały, jeden kanał doprowadzający roztwór nośny i drugi kanał doprowadzający próbkę. Na szczycie stożka znajduje się wylot połączony poprzez zawór z jednej strony z naczyniem ściekowym a z drugiej strony poprzez pompę pulsową i zawór trójdrożny z kanałem doprowadzającym roztwór nośny. Zawór trójdrożny kierujący kanałem doprowadzającym roztwór nośny połączony jest poprzez pompę pulsową z naczyniem z roztworem nośnym. Kanał doprowadzający próbkę połączony jest poprzez pompę pulsową z naczyniem z analizowaną próbką. W komorze detekcyjnej umieszczone są elektrody, które w zależności od zastosowania mogą być wykorzystywane np. do detekcji potencjometrycznej czy amperometrycznej.

Według wynalazku układ do analiz chemicznych w przepływie, który składa się z detektora, w którym znajduje się komora detekcyjna, korzystnie o kształcie stożka, do której doprowadzane są dwa kanały, jeden kanał doprowadzający roztwór nośny i drugi kanał doprowadzający próbkę, a na szczycie stożka znajduje się wylot połączony z naczyniem ściekowym natomiast w komorze detekcyjnej umieszczone są elektrody, charakteryzuje się tym, że do komory detekcyjnej doprowadzone są kanały połączone z wlotem i wylotem pompy pulsowej, co tworzy układ recyrkulacji roztworu w komorze.

Układ według wynalazku zapewnia znaczne zmniejszenie zużycia odczynników i skrócenie czasu wykonania analizy. Dzięki zastosowaniu dodatkowej pompy pulsowej połączonej kanałami z komorą detekcyjną możliwe jest szybkie wymieszanie próbki i reagentów. Homogenizacja roztworu jest konieczna w większości stosowanych metod detekcji np. amperometrycznych, potencjometrycznych, mikrograwimetrycznych.

Przedmiot wynalazku zostanie przedstawiony w przykładzie wykonania na rysunku gdzie fig. 1 pokazuje układ do analiz chemicznych w schemacie ogólnym.

Układ do analiz chemicznych w przepływie według wynalazku składa się z detektora 1, w którym znajduje się komora detekcyjno-reakcyjna 2, do której doprowadzany jest kanałem 3 poprzez pompę pulsową 4 roztwór nośny 5 i kanałem 6 poprzez pompę pulsową 7 próbka 8. Ciecz z komory detektora odprowadzana jest przez kanał 9 do ścieków 10. Kanały 11 i 12 łączą komorę detekcyjnoreakcyjną z pompą pulsową 13, która tworzy obwód recyrkulacji cieczy i umożliwia mieszanie roztworu nośnego z próbką i reagentami. Objętość wprowadzanej próbki 8 i reagentów powinna być mniejsza od objętości komory detekcyjno-reakcyjnej 2 tak, aby przy ich wprowadzaniu nie następowała ich ucieczka do ścieków 10. Korzystne jest wykonanie komory 2 detektora i w kształcie stożka, gdzie wylot cieczy znajduje się na szczycie i skierowany jest do góry. Ułatwia to usuwanie pęcherzyków powietrza, które mogą znaleźć się w komorze. Korzystne jest wprowadzanie roztworów w dolnej części

PL 219 407 B1 komory tak, aby następował ruch wirowy cieczy. Ułatwia to przemieszczanie się roztworu z komory w stronę kanału 9 wylotu bez strat wprowadzanych do komory detekcyjno-reakcyjnej próbki 8 i reagentów. W komorze detekcyjno-reakcyjnej umieszczone są elementy układu detekcji 14, np. potencjometrycznej czy amperometrycznej.

Pompy pulsowe 4, 7 i 13 sterowane są przy pomocy układu elektronicznego, korzystnie za pomocą komputera. Cykl wykonania analizy składa się z kilku etapów: W pierwszym etapie do komory detektora przez kanał 6 wstrzykiwana jest badana próbka 8 za pomocą pompy pulsowej 7. Objętość wprowadzonej próbki i reagentów powinna być mniejsza od objętości komory tak, aby po ich wstrzyknięciu część z nich nie została przez kanał 9 usunięta do ścieków 10.

Następnym etapem jest etap recyrkulacji cieczy dokonywany przy pomocy pompy pulsowej 13. Roztwór zasysany jest przez kanał 11 i wprowadzany kanałem 12 z powrotem do komory detekcyjnoreakcyjnej 2. Podczas tego etapu następuje dokładne wymieszanie próbki 8 z roztworem nośnym 5. Podczas zasysania roztworu przez pompę 13 przez kanał 11 następuje cofanie roztworu z kanału 9 z powrotem do komory detekcyjno-reakcyjnej 2 w momencie wyrzucania porcji roztworu przez pompę 13 do komory roztwór jest ponownie wtłaczany w kanał 9. Kolejnym etapem jest odczytanie sygnału analitycznego przy pomocy elektrod 14. Końcowym etapem jest usuwanie roztworu z próbką z komory 2 detektora 1 i wpompowanie do niej roztworu nośnego 5. Podczas tego etapu pompa 4 pompuje roztwór 5 do komory detektora 2, a pompa 13 dokonuje recyrkulacji roztworu z komory, aby oczyścić obwód recyrkulacji.

Opisany układ można wykorzystać do potencjometrycznego monitorowania zawartości cyjanków w ściekach fabrycznych czy galwanizerni. Jako roztwór nośny wykorzystywany jest roztwór buforowy o pH równym 12. Elektrodą wskaźnikową jest elektroda jonoselektywna czuła na jony cyjankowe. Jako elektroda odniesienia stosowana jest elektroda chlorosrebrowa z płaszczem elektrolitycznym, wypełnionym roztworem KNO₃. Objętość komory 2 detekcyjnej wynosi 100 pl. Objętości pompowane przez pompy pulsowe 7 i 13 wynoszą po 10 pl, a przez pompę pulsową 4 po 50 pl. Metodą tą można oznaczać cyjanki w zakresie stężeń od 10^-6 do 10^-2 mol/l.

Claims (1)

1. Układ do analiz chemicznych w przepływie składa się z detektora zawierającego komorę detekcyjną, korzystnie o kształcie stożka, do której doprowadzane są dwa kanały, doprowadzające poprzez pompy pulsowe roztwór nośny i próbkę a na szczycie stożka znajduje się wylot połączony z naczyniem ściekowym natomiast w komorze detekcyjnej umieszczone są elektrody, znamienny tym, że do komory detekcyjnej (2) doprowadzone są kanały (11) i (12) połączone z wlotem i wylotem pompy pulsowej (13) co tworzy układ recyrkulacji roztworu w komorze (2).