PL221891B1 - Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) żelaza (III) - Google Patents
Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) żelaza (III)Info
- Publication number
- PL221891B1 PL221891B1 PL392890A PL39289010A PL221891B1 PL 221891 B1 PL221891 B1 PL 221891B1 PL 392890 A PL392890 A PL 392890A PL 39289010 A PL39289010 A PL 39289010A PL 221891 B1 PL221891 B1 PL 221891B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- iron
- vii
- rhenium
- iii
- preparation
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N tetraoxorhenate(2-) Chemical compound [O-][Re]([O-])(=O)=O HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 2
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 2
- -1 iron (III) rhenium Chemical compound 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- MSNWSDPPULHLDL-UHFFFAOYSA-K ferric hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Fe+3] MSNWSDPPULHLDL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- YPJCVYYCWSFGRM-UHFFFAOYSA-H iron(3+);tricarbonate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O YPJCVYYCWSFGRM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób przemysłowej produkcji bezwodnego renianu(VII) żelaza(II), nazywanego nadrenianem żelaza, znajdującego zastosowanie do otrzymywania stopów zawierających ren i żelazo.
Żelazo tworzy z kwasem renowym(VII), inaczej zwanym kwasem nadrenowym, uwodnione sole zarówno na drugim jak i na trzecim stopniu utlenienia. Przy ogrzewaniu sole te przechodzą w odmiany bezwodne, odpowiednio: Fe(ReO4)2 i Fe(ReO4)3.
Właściwości fizykochemiczne i krystalograficzne renianu(VII) żelaza(II) badano już w XX wieku. Materiał do badań otrzymywano prowadząc w skali laboratoryjnej neutralizację kwasu nadrenowego czystym węglanem żelaza(III) lub wodorotlenkiem żelaza(III), a następnie odparowując uzyskany roztwór.
Metoda ta była wystarczająca do uzyskania soli potrzebnej do prowadzonych badań, nie nadawała się jednak do produkcji w większej skali, ponieważ wymagała stosowania trudnych do uzyskania, czystych substratów i nie rozwiązywała problemu zagospodarowania nadmiaru użytych reagentów.
Renian(VII) żelaza może stanowić surowiec do otrzymywania stopów zawierających ren i żelazo, dlatego zaszła konieczność opracowania metody pozwalającej na otrzymywanie te soli, o wysokiej czystości i ustabilizowanych parametrach, w skali przemysłowej.
Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) żelaza(III) według wynalazku polega na roztworzeniu metalicznego rozdrobnionego żelaza w mieszaninie kwasu renowego(YII) i kwasu azotowego(V), zawierającej stechiometryczną w stosunku do żelaza ilość kwasu renowego(VII) i od jednego do czterech moli na każdy mol żelaza kwasu azotowego(V). Roztwarzanie prowadzi się następująco. Najpierw do odmierzonej ilości kwasu renowego(VII) wprowadza się porcjami stechiometryczną ilość rozdrobnionego żelaza, przykładowo w postaci proszku żelaza. Po wprowadzeniu całości żelaza mieszaninę reakcyjną miesza się w temperaturze 25:110°C, korzystnie 60°C przez 0,5:2h. Po tym czasie do mieszaniny reakcyjnej dodaje się porcjami stężony kwas azotowy(V) do całkowitego roztworzenia użytego żelaza. Uzyskany klarowny roztwór odparowuje się do sucha korzystnie w temperaturze 80: 100°C i korzystnie pod zmniejszonym ciśnieniem wynoszącym 0,034: 0,05 MPa. Otrzymaną, zestaloną pozostałość odwadnia się dodatkowo przez wygrzewanie w temperaturze 125: 150°C do uzyskania jednolitej czarno-brunatnej masy, plastycznej w podwyższonej temperaturze. Odwodnioną masę rozdrabnia się i pakuje do szczelnych pojemników.
Sposób według wynalazku ilustruje poniższy przykład.
Do 3 dm3 roztworu kwasu nadrenowego, zawierającego 335 g/dm3 Re, wprowadzono porcjami
100 g proszku żelaza. Całość mieszano przez godzinę utrzymując temperaturę na poziomie 60°C. 3
Następnie dodaje się porcjami 250 cm3 stężonego kwasu azotowego(V) i całość miesza się przez kolejną godzinę, do uzyskania klarownego roztworu. Uzyskany roztwór najpierw zatężano w wyparce próżniowej przy ciśnieniu 0,05 MPa w temperaturze 90°C, następnie zestaloną masę odwodniono przez wygrzewanie w suszarce komorowej w ciągu czterech godzin w temperaturze 130°C. Uzyskano 1445 g czarno-brunatnej masy, którą rozdrobniono i zamknięto w szczelnym pojemniku.
Claims (1)
- Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) żelaza(III), znamienny tym, że roztwarza się rozdrobnione żelazo metaliczne w mieszaninie kwasu renowego(VII) i kwasu azotowego(V), odparowuje do sucha uzyskany roztwór, przy czym roztwarzanie żelaza prowadzi się w ciągu 0,5: 2 godzin w temperaturze 25: 110°C najpierw z użyciem stechiometrycznej ilości kwasu renowego(VII) zawierającego100:900 g/dm Re, korzystnie 300 g/dm Re, a następnie dodaje się kwas azotowy(V) w ilości 1:4 moli na każdy mol żelaza, po czym tak uzyskany roztwór odparowuje się do sucha, a następnie uzyskaną masę odwadnia w temperaturze 125: 150°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL392890A PL221891B1 (pl) | 2010-11-08 | 2010-11-08 | Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) żelaza (III) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL392890A PL221891B1 (pl) | 2010-11-08 | 2010-11-08 | Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) żelaza (III) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL392890A1 PL392890A1 (pl) | 2012-05-21 |
| PL221891B1 true PL221891B1 (pl) | 2016-06-30 |
Family
ID=46060946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL392890A PL221891B1 (pl) | 2010-11-08 | 2010-11-08 | Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) żelaza (III) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL221891B1 (pl) |
-
2010
- 2010-11-08 PL PL392890A patent/PL221891B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL392890A1 (pl) | 2012-05-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9550716B2 (en) | Process for treprostinil salt preparation | |
| Hajir et al. | Stable amorphous calcium oxalate: synthesis and potential intermediate in biomineralization | |
| US9573934B2 (en) | Methods and compositions for the synthesis of multimerizing agents | |
| KR101975468B1 (ko) | 수산화리튬의 제조 방법 | |
| EP3277697B1 (en) | A process of preparing ixazomib citrate | |
| KR102266680B1 (ko) | 벨리노스테트의 다형태 및 이의 제조 방법 | |
| EP3237375B1 (en) | Crystals of alanine n-acetic acid precursors, process to prepare them and their use | |
| CA3129936A1 (en) | Method for preparing 1-(4-(4-(3,4-dichloro-2-fluorophenylamino)-7-methoxyquinazolin-6-yloxy)piperidin-1-yl)prop-2-en-1-one | |
| JP2013212971A (ja) | 低ストロンチウム高純度塩化バリウム及びその製造方法 | |
| US10017472B2 (en) | Hydrate of 2-isopropoxy-5-methyl-4-(piperidin-4-yl) aniline dihydrochloride, preparation method and use of the same | |
| PL221891B1 (pl) | Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) żelaza (III) | |
| TWI621609B (zh) | 製備４－鹵烷基－３－巰基－取代之２－羥基苯甲酸衍生物 | |
| US20210317142A1 (en) | Method for preparing gadobutrol | |
| US8178692B2 (en) | Methods for production of 1,2,4-triazol-3-one | |
| CN104674350B (zh) | 一种多铁性甲酸盐类LiCo(COOH)3单晶材料及其制备方法 | |
| US20180186794A1 (en) | Imidazopyrroloquinoline salt, method for producing the same, medicament, cosmetic, and food | |
| US8710238B2 (en) | Cis-alkoxy-substituted spirocyclic 1-H-pyrrolidine-2,4-dione derivatives | |
| CN104725434B (zh) | 一种镁掺杂金属‑有机框架DMMg0.5Co0.5F单晶材料及其制备方法 | |
| EP3154942A1 (en) | Preparation of piperidine-4-carbothioamide | |
| WO2017050092A1 (zh) | 一种制备奥当卡替中间体的方法 | |
| EP3397628B1 (en) | Process for the synthesis of efinaconazol | |
| CN104788476B (zh) | 一种金属‑有机框架DMCaF单晶材料及其制备方法 | |
| KR101585189B1 (ko) | 사포그릴레이트 염산염 결정형 ⅱ의 제조방법 | |
| PL209878B1 (pl) | Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(II) | |
| CN104651942B (zh) | 一种多铁性甲酸盐类LiMn(COOH)3单晶材料及其制备方法 |