PL209878B1 - Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(II) - Google Patents
Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(II)Info
- Publication number
- PL209878B1 PL209878B1 PL384585A PL38458508A PL209878B1 PL 209878 B1 PL209878 B1 PL 209878B1 PL 384585 A PL384585 A PL 384585A PL 38458508 A PL38458508 A PL 38458508A PL 209878 B1 PL209878 B1 PL 209878B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- vii
- rhenium
- nickel
- acid
- neutralization
- Prior art date
Links
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 8
- HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N tetraoxorhenate(2-) Chemical compound [O-][Re]([O-])(=O)=O HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 2
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims description 43
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- UJRJCSCBZXLGKF-UHFFFAOYSA-N nickel rhenium Chemical compound [Ni].[Re] UJRJCSCBZXLGKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 22
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- -1 nickel (II) rhenium Chemical compound 0.000 claims description 4
- 150000002816 nickel compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 229910000008 nickel(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) carbonate Chemical compound [Ni+2].[O-]C([O-])=O ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JIUIIWVYHWSFAZ-UHFFFAOYSA-N ac1o0v2m Chemical class O.O.O.O.O JIUIIWVYHWSFAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób przemysłowej produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(ll), znajdującego zastosowanie do otrzymywania stopów zawierających nikiel i ren.
Kwas renowy(VII) tworzy z niklem sól, która może występować w postaci dwu i czterowodnych hydratów. Przy długotrwałym ogrzewaniu hydraty te przechodzą w bezwodną sól renian(VII) niklu(ll) (Ni(ReO4)2).
Właściwości fizykochemiczne i krystalograficzne renianu(VII) niklu(ll) badano już w latach dziewięćdziesiątych XX wieku. Określono między innymi stabilność termiczną renianu(VII) niklu(ll), skład produktów rozkładu, strukturę krystalograficzną czy temperaturę Curie.
Badano również możliwości zastosowania renianu(VII) niklu(ll), jako katalizatora na przykład do otrzymywania γ-butyrolactonu.
Materiał do badań otrzymywano prowadząc w skali laboratoryjnej neutralizację kwasu renowego(VII) czystym węglanem niklu(ll), a następnie odparowując uzyskany roztwór.
Metoda ta była wystarczająca do uzyskania soli, potrzebnej do prowadzonych badań, nie nadawała się jednak do produkcji w większej skali, ponieważ nie rozwiązywała między innymi problemu zagospodarowania nadmiaru użytych, a nieprzereagowanych reagentów.
Renian(VII) niklu(ll) może stanowić surowiec do otrzymywania stopów zawierających nikiel i ren, dlatego zaszła konieczność opracowania metody pozwalającej na otrzymywanie tej soli, o ustabilizowanych parametrach, w skali przemysłowej.
Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(ll) według wynalazku polega na tym, że kwas renowy(VII) zawierający 15 - 500 g/dm3 Re, korzystnie 300 g/dm3, neutralizuje się związkami niklu, przykładowo takimi jak tlenek, wodorotlenek czy węglan, użytymi korzystnie z 5 - 20% nadmiarem w stosunku do ilości stechiometrycznej potrzebnej do neutralizacji użytego kwasu. Neutralizację kwasu renowego(VII) korzystnie prowadzi się w temperaturze 25 - 110°C, najlepiej około 90°C.
Z uzyskanego roztworu o minimalnym pH wynoszącym 5, korzystnie około 7, oddziela się osad zawierający nieprzereagowane związki niklu i zawraca je do etapu neutralizacji kolejnej porcji kwasu renowego(VII). Pozostały roztwór odparowuje się, korzystnie w temperaturze 80 - 100°C i korzystnie pod zmniejszonym ciśnieniem wynoszącym 0,03 - 0,05 MPa. Otrzymaną po odparowaniu suchą pozostałość, którą jest surowy renian(VII) niklu(ll), rozpuszcza się w wodzie a następnie filtruje. Tak uzyskany osad zawraca się do etapu neutralizacji kolejnej porcji kwasu renowego(VII), natomiast przesącz zatęża się, korzystnie pod zmniejszonym ciśnieniem, do wykrystalizowania uwodnionego renianu(VII) niklu(ll), który to renian oddziela się od ługów pokrystalizacyjnych i odwadnia go, najlepiej w temperaturze 100 - 160°C, po czym pakuje się go hermetycznie. Z kolei ługi pokrystalizacyjne zawraca się albo do neutralizacji kolejnej porcji kwasu renowego(VII) albo odzyskuje się z nich ren i nikiel.
W dalszym etapie możliwym jest odzysk renu i niklu z ługów pokrystalizacyjnych, który to proces prowadzi się zakwaszając najpierw ługi kwasem siarkowym(VI) do pH poniżej 2, a następnie poddaje się ługi sorpcji renu na słabo zasadowym anionicie, po czym ren z anionitu eluuje się roztworem wody amoniakalnej, a tak otrzymany roztwór renianu(VII) amonu kieruje do produkcji krystalicznego NH4ReO4 lub do produkcji kwasu renowego(VII), natomiast roztwór pozostały po sorpcji Re zatęża się i wydziela z niego krystaliczny siarczan(VI) niklu(ll).
Sposób według wynalazku jest pierwszą metodą rozwiązującą kompleksowo wszystkie problemy związane z produkcją renianu(VII) niklu(ll), o odpowiedniej jakości i z zagospodarowaniem odpadów. Pozwala na otrzymywanie bezwodnego renianu(VII) niklu(ll), zawierającego minimum 10,5% Ni i 66,5% Re, praktycznie bez strat niklu i renu.
Sposób według wynalazku ilustrują poniższe przykłady.
P r z y k ł a d 1
Do 1 dm3 kwasu renowego(VII), zawierającego 300 g/dm3 Re wprowadzano porcjami, przy ciągłym mieszaniu, 140 g NiO. Całość podgrzewano do temperatury 90°C i po 1,5 h mieszania, gdy pH wzrosło do 6,5, roztwór od nieprzereagowanego osadu odfiltrowano. Mokry osad bez ważenia łączono ze 120 g świeżego NiO i użyto do neutralizacji kolejnego 1 dm3 kwasu renowego(VII). Natomiast filtrat odparowywano do sucha w temperaturze 90°C pod ciśnieniem 0,03 MPa. Suchą pozostałość rozpuszczono w 500 cm3 wody destylowanej, a następnie przefiltrowano. Osad powstały po filtracji, o masie 0,1 g dołączano do NiO kierowanego do neutralizacji kolejnej
PL 209 878 B1 porcji kwasu renowego(VII). Z kolei przesącz zatężano, w temperaturze 90°C, pod ciśnieniem 0,04 MPa do objętości około 250 cm3 i chłodzono do 0°C w łaźni solno-lodowej. Wydzielony, zielony osad odwadniano w suszarce, w temperaturze 160°C, przez cztery godziny. Uzyskano w ten sposób 400 g bezwodnego renianu(VII) niklu(ll), który zamknię to w szczelnym pojemniku. 50 cm3 ługu pokrystalizacyjnego, zawierającego 667,6 g/dm3 Re i 105,2 g/dm3 Ni zakwaszano kwasem siarkowym(VI) do pH równego 1,5 i taki roztwór przepuszczano przez złoże słabo zasadowego anionitu A 170 dla zabsorbowania Re. Wyciek z kolumny jonitowej dołączono do roztworów zatężanych w celu wydzielenia NiSO4.
P r z y k ł a d 2
Do 1 dm3 kwasu renowego(VII), zawierającego 500 g/dm3 Re dodano 145 g Ni(OH)2. Mieszaninę podgrzewano do temperatury 80°C i po 5 godzinach mieszania, gdy pH wzrosło do 6, roztwór od nieprzereagowanego osadu odfiltrowano. Mokry osad bez ważenia łączono ze 125 g świeżego Ni(OH)2 i użyto do neutralizacji kolejnego 1 dm3 kwasu renowego(VII). Natomiast filtrat odparowywano do sucha w temperaturze 95°C pod ciśnieniem 0,04 MPa. Suchą pozostałość rozpuszczono w 800 cm3 wody destylowanej, a następnie przefiltrowano. 0,15 g osadu powstałego dołączano do Ni(OH)2 kierowanego do neutralizacji kolejnej porcji kwasu renowego(VII). Z kolei filtrat zatężono, w temperaturze 90°C, pod ciśnieniem 0,04 MPa do objętości około 400 cm3 i chł odzono do temperatury 0°C w ł a ź ni solno-lodowej. Wydzielony, zielony osad odwadniano w suszarce, w temperaturze 110°C, przez pię tnaś cie godzin. Uzyskano w ten sposób 660 g bezwodnego renianu(VII) niklu(ll), który zamknięto w szczelnym pojemniku. 80 cm3 ługu pokrystalizacyjnego, zawierającego 750,9 g/dm3 Re i 118,3 g/dm3 Ni dołączano do filtratu po neutralizacji świeżej porcji kwasu renowego(VII).
P r z y k ł a d 3
Do 1 dm3 kwasu renowego(VII), zawierającego 400 g/dm3 Re dodano porcjami, przy ciągłym mieszaniu, 145 g bezwodnego węglanu niklu(ll). Całość podgrzewano do temperatury 90°C i po 2 h mieszania, gdy pH wzrosł o do 6,5, roztwór od nieprzereagowanego osadu odfiltrowano. Mokry osad bez ważenia łączono ze 127,5 g świeżego węglanu niklu(ll) i użyto do neutralizacji kolejnego 1 dm3 kwasu renowego(VII). Natomiast filtrat odparowywano do sucha w temperaturze 90°C pod ciśnieniem 0,05 MPa. Suchą pozostałość rozpuszczono w 650 cm3 wody destylowanej, a nastę pnie przefiltrowano. Osad powstały po filtracji, o masie 0,12 g, dołączano do węglanu niklu(ll) kierowanego do neutralizacji kolejnej porcji kwasu renowego(VII). Z kolei filtrat zatężano, w temperaturze 90°C, pod ciśnieniem 0,03 MPa do obję toś ci okoł o 300 cm3 i chł odzono do 0°C w ł a ź ni solno-lodowej. Wydzielony, zielony osad odwadniano w suszarce, w temperaturze 140°C, przez sześć godzin. Uzyskano w ten sposób 540 g bezwodnego renianu(VII) niklu(ll), który zamknięto w hermetycznym pojemniku. 65 cm3 ługu pokrystalizacyjnego, zawierającego 616,2 g/dm3 Re i 97,1 g/dm3 Ni dołączano do filtratu po neutralizacji ś wież ej porcji kwasu renowego(VII).
Claims (1)
- Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(ll), znamienny tym, że kwas renowy(VII) zawierający 15 - 500 g/dm3 Re, neutralizuje się związkami niklu, użytymi z nadmiarem stechiometrycznym, korzystnie o 5 - 20% w stosunku do ilości kwasu renowego(VII), po czym z uzyskanego roztworu o minimalnym pH wynoszącym 5, oddziela się osad zawierający nieprzereagowane związki niklu i zawraca go do etapu neutralizacji kolejnej porcji kwasu renowego(VII), natomiast pozostały roztwór odparowuje się a otrzymaną po odparowaniu suchą pozostałość, którą jest surowy renian(VII) niklu(ll), rozpuszcza się w wodzie a następnie filtruje, z kolei tak uzyskany osad zawraca się do etapu neutralizacji kolejnej porcji kwasu renowego(VII), natomiast przesącz zatęża się, korzystnie pod zmniejszonym ciśnieniem, do wykrystalizowania uwodnionego renianu(VII) niklu(ll), który to renian oddziela się od ługów pokrystalizacyjnych i odwadnia go, natomiast ługi pokrystalizacyjne zawraca się albo do neutralizacji kolejnej porcji kwasu renowego(VII) albo odzyskuje się z nich ren i nikiel.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL384585A PL209878B1 (pl) | 2008-03-03 | 2008-03-03 | Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(II) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL384585A PL209878B1 (pl) | 2008-03-03 | 2008-03-03 | Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(II) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL384585A1 PL384585A1 (pl) | 2009-09-14 |
| PL209878B1 true PL209878B1 (pl) | 2011-10-31 |
Family
ID=42988856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL384585A PL209878B1 (pl) | 2008-03-03 | 2008-03-03 | Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(II) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL209878B1 (pl) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL444211A1 (pl) * | 2023-03-23 | 2024-09-30 | Siec Badawcza Lukasiewicz Inst Metali Niezelaznych | Sposób wytwarzania wysokiej czystości bezwodnego renianu (VII) niklu (ll) z półproduktów pochodzących z przemysłu miedziowego |
| PL448858A1 (pl) * | 2024-06-14 | 2025-12-15 | Sieć Badawcza Łukasiewicz - Instytut Metali Nieżelaznych | Sposób otrzymywania renianu(VII) niklu(ll) z wykorzystaniem materiałów odpadowych |
-
2008
- 2008-03-03 PL PL384585A patent/PL209878B1/pl unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL444211A1 (pl) * | 2023-03-23 | 2024-09-30 | Siec Badawcza Lukasiewicz Inst Metali Niezelaznych | Sposób wytwarzania wysokiej czystości bezwodnego renianu (VII) niklu (ll) z półproduktów pochodzących z przemysłu miedziowego |
| PL246329B1 (pl) * | 2023-03-23 | 2025-01-07 | Siec Badawcza Lukasiewicz Inst Metali Niezelaznych | Sposób wytwarzania wysokiej czystości bezwodnego renianu (VII) niklu (ll) z półproduktów pochodzących z przemysłu miedziowego |
| PL448858A1 (pl) * | 2024-06-14 | 2025-12-15 | Sieć Badawcza Łukasiewicz - Instytut Metali Nieżelaznych | Sposób otrzymywania renianu(VII) niklu(ll) z wykorzystaniem materiałów odpadowych |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL384585A1 (pl) | 2009-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102753514B (zh) | 制备琥珀酸的方法 | |
| CN109941982B (zh) | 一种二氟磷酸锂的提纯方法 | |
| WO2015158157A1 (zh) | 由羟乙基磺酸碱金属盐和乙烯基磺酸碱金属盐循环制备牛磺酸的方法 | |
| CN102336647A (zh) | Ak糖结晶母液的用途及利用结晶母液制备钾盐的方法 | |
| CN103796955A (zh) | 硫酸镁 | |
| CN101186318B (zh) | 用硝酸分解磷矿副产物硝酸钙制造硝酸钠的方法 | |
| PL209878B1 (pl) | Sposób produkcji bezwodnego renianu(VII) niklu(II) | |
| CN101759168B (zh) | 一种用湿法磷酸生产磷酸钾盐的工艺 | |
| RU2007132122A (ru) | Способ получения растворов гидроксида цезия | |
| CN101712615A (zh) | 一种结晶乙醛酸制备方法 | |
| DE69109510T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Glycin. | |
| US2365417A (en) | Process of manufacturing sodium cyanide | |
| SU445270A1 (ru) | Способ получени сол нокислого бетаина | |
| JP2023095750A (ja) | タウリン母液のリサイクル方法 | |
| RU2690820C1 (ru) | Способ получения кристаллогидратов хлоридов магния и кальция из отходов производств | |
| US2301259A (en) | Method of producing nitrohydroxy compounds | |
| EP0915085B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kreatin | |
| US2764612A (en) | Process for preparing salts of glutamic acid | |
| RU2842318C1 (ru) | Способ совместного получения формиатов калия, натрия и кальция | |
| RU2806361C1 (ru) | Способ получения 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионата | |
| KR102603249B1 (ko) | 리튬 화합물 제조방법 | |
| CN109879298A (zh) | 一种单氰胺的纯化方法 | |
| RU2792574C1 (ru) | Способ получения формиата бария | |
| SU452543A1 (ru) | Способ получени сульфаминокислого никел | |
| CN103708501A (zh) | 一种膜结晶精制焦化粗硫铵的方法 |