PL223067B1 - Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) kobaltu (II) - Google Patents
Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) kobaltu (II)Info
- Publication number
- PL223067B1 PL223067B1 PL403584A PL40358413A PL223067B1 PL 223067 B1 PL223067 B1 PL 223067B1 PL 403584 A PL403584 A PL 403584A PL 40358413 A PL40358413 A PL 40358413A PL 223067 B1 PL223067 B1 PL 223067B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cobalt
- ion exchanger
- solution
- rhenium
- vii
- Prior art date
Links
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 36
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N tetraoxorhenate(2-) Chemical compound [O-][Re]([O-])(=O)=O HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 41
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 27
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 25
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 24
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 22
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 18
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 15
- 229910000001 cobalt(II) carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- -1 VII Chemical compound 0.000 claims description 8
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims description 8
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 8
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 5
- ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);carbonate Chemical compound [Co+2].[O-]C([O-])=O ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 4
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 3
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 3
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 2
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(II) oxide Inorganic materials [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 claims 1
- IUYLTEAJCNAMJK-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Co+2] IUYLTEAJCNAMJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910021503 Cobalt(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- MEYVLGVRTYSQHI-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O MEYVLGVRTYSQHI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005404 magnetometry Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób produkcji wysokiej czystości bezwodnego renianu(VII) k obaltu(II) przy użyciu metody jonowymiennej wykorzystującej roztwory rozpuszczalnych soli kobaltu(II), stosowany zwłaszcza do otrzymywania proszków stopowych zawierających ren i kobalt oraz do w ytwarzania katalizatorów.
Pierwsze doniesienia na temat otrzymywania renianu(VII) kobaltu(II) zostały opublikowane przez dwie grupy naukowców, tj.: P. Robinsona i A. Rudge w 1931 roku oraz E. Wilke-Dorfurt i T. Gunzert w 1933 roku w Z. Anorg. Allg. Chem. Opisana tam metoda otrzymywania renianu(VII) kobaltu(II) polega na reakcji kwasu renowego(VII) z węglanem lub wodorotlenkiem kobaltu(II). W 1949 roku W. Smith i G. Maxwell w artykule w J. Am. Chem. Soc. przedstawili szczegółowe informacje dotyczące preparatyki oraz właściwości fizykochemicznych renianu(VII) kobaltu(II). Wskazali, że renian(VII) kobaltu(II) można otrzymywać poprzez neutralizację kwasu renowego(VII) węglanem lub wodorotlenkiem kobaltu(II), a otrzymany w ten sposób Co(ReO4)2-4H2O należy suszyć, w obecności chlorku wapnia, co powoduje powstawanie Co(ReO4)2-3H2O, a podwyższenie temperatury suszenia do 105°C gwarantuje uzyskanie bezwodnej formy tego związku. Metoda ta była wystarczająca do otrzymywania soli w warunkach laboratoryjnych, nie nadaje się jednak do produkcji w większej skali, ponieważ nie rozwiązuje między innymi problemu zagospodarowania odpadów. Autorzy tej pracy zwrócili również uwagę na wysoką higroskopijność związku i odpowiedni sposób jego przechowywania. A. Butz, G. Miehe, H. Paulus, P. Strauss i H. Fuess w J. Solid State Chem. w 1998 roku ujawnili, że w procesie suszenia Co(ReO4)2-4H2O przechodzi w Co(ReO4)2-2H2O, a następnie w sól bezwodną, przy czym nie wykluczono możliwości tworzenia się Co(ReO4)2-3H2O. W 1990 roku w Zh. Neorg. Khim. M. Varfolomeev, N. Shamrai, Kh. Lunk oraz T. Orlova opublikowali wyniki badań rentgenografii strukturalnej wskazujące parametry sieciowe renianu(VII) kobaltu(II), w których związek ten charakteryzuje się budową heksagonalną, o strukturze typu Zr(MoO4)2 i jest zarazem izostrukturalny z Mg(ReO4)2. W 1955 r. B. Reiff, C. Dodrill oraz C. Torardi w Mol Cryst. Lig. Cryst. Sci. Technol. Sect. A opublikowali wyniki pomiarów podatności magnetycznej, które pozwoliły na ustalenie, że renian(VII) kobaltu(II) jest ferromagnetykiem o wartości temperatury Curie wynoszącej 4,7 K. Przeznaczenie renianu(VII) kobaltu(II) do produkcji proszków stopowych, znajdujących swoje zastosowanie w przem yśle lotniczym i zbrojeniowym, jak również w katalizie, stwarza konieczność otrzymywania Co(ReO4)2 wysokiej czystości o zawartości zanieczyszczeń ograniczonej przeznaczeniem związku. Opracowana metoda otrzymywania renianu(VII) kobaltu(II), z zastosowaniem wymiany jonowej pozwala na otrzymywanie z wysoką wydajnością (bez strat cennych metali czyli: kobaltu i renu) soli wysokiej czystości, o ustabilizowanych parametrach, w skali przemysłowej.
Istotą wynalazku jest sposób otrzymywania wysokiej czystości bezwodnego renianu(VII) kobaltuj) przez sorpcję jonów kobaltu(II) z roztworu rozpuszczalnych soli kobaltu(II), przy użyciu silnie kwaśnego kationitu, a następnie elucję roztworami kwasu renowego(VII) i odparowanie, charakteryzujący się tym, że sole kobaltu(II), korzystnie siarczany(VI) rozpuszcza się w wodzie, aż do uzyskania stężenia powyżej 1,0 g/dm Co, korzystnie 5,0 g/dm Co. Powstały roztwór filtruje się i kolejno kieruje do etapu wymiany jonowej, gdzie przepuszcza się go przez złoże umieszczone w kolumnach jonitowych w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej, korzystnie w formie wodorowej. Następnie nie mniej niż trzy kolumny wypełnione żywicą ustawia się w systemie szeregowym, a złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego wysokości do średnicy kolumn wynosił korzystnie powyżej sześć. Następnie sorpcję prowadzi się, w kierunku z góry na dół, korzystnie tak, aby zasorbowana ilość kobaltu w jonicie 3 kierowanym do etapu elucji mieściła się w granicach 0,04-0,06 g Co, korzystnie 0,05 g Co na 1,0 cm żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu od 10 do 60 minut, korzystnie 30 minut. W następnym etapie procesu kolumnę ze złożem zasorbowanym kobaltem na założonym poziomie odłącza się od pozostałych i kieruje się do etapu elucji, natomiast pozostałe kolumny pracują dalej w trybie sorpcji, przy czym złoże umieszczone w odłączonej z trybu sorpcji kolumnie jonitowej prze3 mywa się wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm3 jonitu
2,0-4,0 dm wody zdemineralizowanej korzystnie powyżej 3,0 dm , tak aby wody myjące kontaktowały się ze złożem jonitu do 60 minut, natomiast roztwór powstały po sorpcji kieruje się do zagospodarowania znanymi sposobami. Roztwór powstały po myciu po sorpcji zwraca się do etapu rozpuszczania soli kobaltu(II). Następnie prowadzi się elucję zasorbowanego w jonicie kobaltu korzystnie wodnymi 3 roztworami kwasu renowego(VII) o stężeniu 200-900 g/dm Re stosując do elucji na każdy 1 g kobaltu zasorbowanego w jonie 10-20 g Re, korzystnie 13 g Re, w kierunku z góry na dół, z takim natężeniem
PL 223 067 B1 przepływu, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 60 minut, przy czym wyciek powstający w trakcie elucji zbiera się, korzystnie w dwóch porcjach, pierwszą o objętości równej 0,5-3,0 dm na każdy 1,0 dm jonitu, kieruje się do zagospodarowania znanymi metodami, a drugą o objętości równej 1,0-3,0 dm , korzystnie 2,0 dm na każdy 1,0 dm jonitu, kieruje się do zatężania w celu uzyskania celowego produktu (Co(ReO4)2). Tak wyeluowane złoże jonitu kolejno przemywa się wodą zdemineralizowaną, a wymytą kolumnę podłącza się, do zestawu kolumn pracujących w trybie sorpcji korzystnie jako ostatnią w szeregu. Korzystnie w sposobie mycie jonitu po elucji prowadzi się wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z takim natężeniem przepływu, aby wody myjące kontaktowały się ze złożem jonitu powyżej 30 minut, przy czym wyciek po myciu po elucji korzystnie zbiera się w dwóch porcjach, pierwszą o objętości do 2,0 dm korzystnie poniżej 1,0 dm na każdy 3
1,0 dm3 jonitu, korzystnie łączy się z roztworem właściwym i kieruje do zatężania w celu uzyskania celowego produktu, zaś drugą porcję wycieku o objętości 2,0-4,0 dm na każdy 1,0 dm jonitu, po połączeniu z roztworem powstałym z mycia po sorpcji, kieruje się do etapu rozpuszczania soli kobaltu(II). Korzystnie w sposobie roztwór powstający w drugiej części elucji po połączeniu z popłuczynami powstającymi w pierwszym etapie mycia po elucji przerabia się razem dodając na gorąco do otrzym anego roztworu brakującą stechiometryczną ilości kobaltu w stosunku do renu obecnego w roztworze w postaci kobaltu metalicznego, tlenku kobaltu(II) i/lub węglanu kobaltu(II), gdzie roztwarzanie prowadzi się w zakresie temperatury wynoszącym 80-120°C do 5 godzin, a następnie roztwór filtruje się i zatęża nie mniej niż do połowy jego objętości, w temperaturze nieprzekraczającej 120°C, kolejno powstały roztwór oziębia się do temperatury pokojowej, filtruje i odparowywuje do sucha, a wydzielony przez odparowanie uwodniony renian(VII) kobaltu(II) kieruje się do wstępnego etapu suszenia, które prowadzi się w zakresie temperatury wynoszącym od 100 do 130°C do trzech godzin, uzyskując częściowo uwodniony renian(VII) kobaltu(II), który kolejno rozdrabnia się otrzymując renian(VII) kobaltu(II) o uziarnieniu wynoszącym poniżej 500 pm i suszy w temperaturze 150-170°C do uzyskania stałej masy, uzyskując bezwodny renian(VII) kobaltu(II), który przesypuje się do szklanego termoodpornego pojemnika i kolejno suszy przez pół godziny, w temperaturze nie przekraczającej 130°C. Korzystnie jonit z poszczególnych kolumn co 5-10 cykli, korzystnie co 7 cykli kieruje się do etapu regeneracji kwasem mineralnym, korzystnie kwasem siarkowym(VI), który to proces prowadzi się w kierunku z góry na dół, stosując na każdy 1,0 dm3 jonitu 1,0-4,0 dm3 kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 10-20%, tak aby czas kontaktu roztworu kwasu z jonitem nie przekroczył 30 minut, po czym jonit odmywa się od kwasu wodą zdemineralizowaną do pH neutralnego, a powstałe po regeneracji i z mycia po regeneracji roztwory łączy się kieruje się do zagospodarowania znanymi metodami. Powstałe po regeneracji oraz z mycia po regeneracji roztwory łączy się i kieruje się do zagospodarowania znanymi sposobami.
Warunki prowadzenia procesu skutkują tym, że można przy użyciu zaproponowanego sposobu, wykorzystującego rozpuszczalne sole kobaltu(II), otrzymać wysokiej czystości bezwodny renian(VII) kobaltu(II) o stechiometrycznym składzie kobaltu i renu, tj. 10,5% Co i 66,6% Re oraz zawierający: <2 ppm Bi; <3 ppm Zn; <2 ppm As; <10 ppm Ni; <10 ppm Mg; <5 ppm Cu; <5 ppm Mo; <5 ppm Pb; <10 ppm K; <10 ppm Na; <10 ppm Ca; <3 ppm Fe.
PL 223 067 B1
Sposób według wynalazku uwidoczniono na poniższym schemacie.
Sposób według wynalazku został przedstawiony w przykładzie wykonania.
P r z y k ł a d I. 800 g siedmiowodnego siarczanu(VI) kobaltu(II) rozpuszczono w 33,0 dm wody. Otrzymany roztwór przefiltrowano uzyskując 33,5 dm klarownego roztworu zawierającego 3
5,01 g/dm Co i 0,1 g osadu. Osad zagospodarowywano znanymi metodami, natomiast roztwór skie3 rowano do etapu sorpcji jonów kobaltu. Złoże kationitu silnie kwaśnego, o objętości 3,0 dm , umiesz3 czono w trzech kolumnach, o średnicy 5 cm każda, zawierających po 1,0 dm jonitu. Siarczanowy roztwór zawierający 167,5 g Co przepuszczono, przez szeregowy zestaw kolumn, kontrolując stężenie kobaltu w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono w temperaturze pokojowej w kierunku z góry na dół. Po przepuszczeniu 12,7 dm z natężeniem przepływu wynoszącym 2,0 dm /h i osiągnięciu stęże3 nia 0,003 g/dm Co w wycieku powstałym po pierwszej kolumnie, kolumnę tę odłączono z szeregu, prowadząc dalej sorpcję w pozostałych kolumnach. Odłączoną z trybu sorpcji kolumnę skierowano do 3 mycia po sorpcji w kierunku z góry na dół. Do mycia jonitu zastosowano 3,0 dm wody zdemineralizoPL 223 067 B1
3 wanej, którą przepuszczano z natężeniem przepływu wynoszącym 6,0 dm /h, uzyskując 3,2 dm roz3 tworu zawierającego 0,85 g/dm Co. Odmyty po sorpcji jonit z pierwszej kolumny eluowano stosując
1,5 dm roztworu kwasu renowego(VII) o stężeniu renu wynoszącym 500 g/dm . Elucję jonów kobaltu prowadzono w temperaturze pokojowej, przepuszczając HReO4, w kierunku z góry na dół, z natęże3 niem przepływu równym 1,0 dm /h. Wyciek po elucji zbierano w dwóch porcjach, pierwszą o objętości
3 3
2,0 dm zawierającą 0,1 g/dm Re i 0,24 g/dm Co, kierowano do zagospodarowania znanymi meto3 dami. Natomiast drugą częśc roztworu powstającego w trakcie elucji o objętości 2,0 dm zawierającą
26,9 g/dm Co i 315,0 g/dm Re, skierowano do zatężania w celu uzyskania celowego produktu. Wyeluowane złoże jonitu przemyto wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 3,0 dm /h. Najpierw zebrano pierwszą część popłuczyn o objętości 0,75 dm zawierającą 158,0 g/dm Re i 3,7 g/dm Co, którą łączono z roztworem właściwym. Uzyskano w ten
3 3 sposób roztwór o objętości 2,75 dm zawierający 272,2 g/dm Re i 20,5 g/dm Co, który kierowano do zatężania. Natomiast drugą część popłuczyn po elucji o objętości 3,0 dm zawierającą 0,05 g/dm Re 3 i 0,12 g/dm Co połączono z popłuczynami powstałymi z etapu mycia jonitu po sorpcji, otrzymując roztwór o objętości 6,2 dm zawierający 0,02 g/dm Re i 0,50 g/dm Co, który kolejno zawrócono do etapu rozpuszczania soli kobaltu(II). Kolumnę po wymyciu podłączono jako ostatnią w zestawie ko33 lumn pracujących w trybie sorpcji. Do roztworu zawierającego 272,2 g/dm Re i 20,5 g/dm Co dodano
62,0 g kobaltu metalicznego, roztwarzanie prowadzono w temperaturze wynoszącej 100°C, po pięciu 3 godzinach intensywnego mieszania roztwór przefiltrowano i kolejno zatężono do objętości 1,25 dm , w temperaturze 110°C. Tak otrzymany roztwór, po oziębieniu do temperatury pokojowej, przefiltrowano i kolejno odparowano do sucha. Wydzielony uwodniony renian(VII) kobaltu(II) wstępnie suszono w temperaturze 120°C przez godzinę. Uzyskano częściowo uwodniony renian(VII) kobaltu(II), który rozdrobniono uzyskując produkt o uziarnieniu wynoszącym poniżej 500 ąm. Rozdrobniony uwodniony renian(VII) kobaltu(II), suszono w 150°C do ustalenia stałej masy, czyli przez 7 godzin. Otrzymano bezwodny renian(VII) kobaltu(II), który przesypano do szklanego termoodpornego pojemnika i suszono przez kolejne pół godziny w temperaturze 130°C. Po upływie pół godziny pojemnik szklany zamknięto szczelnie. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 1120,5 g bezwodnego renianu(VII) kobaltu(II), który zawierał: 10,5% Co; 66,6% Re i <2 ppm Bi; <3 ppm Zn; <2 ppm As; <10 ppm Ni; 8 ppm Mg; <5 ppm Cu; <5 ppm Mo; <5 ppm Pb; <10 ppm K; 10 ppm Na; 5 ppm Ca; <3 ppm Fe.
Claims (4)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania wysokiej czystości bezwodnego renianu(VII) kobaltu(II) przez sorpcję jonów kobaltu(II) z roztworu rozpuszczalnych soli kobaltu(II), przy użyciu silnie kwaśnego kationitu, a następnie elucję roztworami kwasu renowego(VII) i odparowanie, znamienny tym, że sole kobal3 tu(II), korzystnie siarczany(VI) rozpuszcza się w wodzie, aż do uzyskania stężenia powyżej 1,0 g/dm 3Co, korzystnie 5,0 g/dm3 Co, a powstały roztwór filtruje się i kolejno kieruje do etapu wymiany jonowej, gdzie przepuszcza się go przez złoże umieszczone w kolumnach jonitowych w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej, korzystnie w formie wodorowej, następnie nie mniej niż trzy kolumny wypełnione żywicą ustawia się w systemie szeregowym, a złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego w ysokości do średnicy kolumn wynosił korzystnie powyżej sześć, kolejno sorpcję prowadzi się, w kierunku z góry na dół, korzystnie tak, aby zasorbowana ilość kobaltu w jonicie kierowanym do etapu elucji 3 mieściła się w granicach 0,04-0,06 g Co, korzystnie 0,05 g Co na 1,0 cm żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu od 10 do 60 minut, korzystnie 30 minut, następnie kolumnę ze złożem zasorbowanym kobaltem na założonym poziomie odłącza się od pozostałych i kieruje się do etapu elucji, natomiast pozostałe kolumny pracują dalej w trybie sorpcji, przy czym złoże umieszczone w odłączonej z trybu sorpcji kolumnie jonitowej przemywa się wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm jonitu 2,0-4,0 dm wody zdemineralizowanej korzystnie 3 powyżej 3,0 dm , tak aby wody myjące kontaktowały się ze złożem jonitu do 60 minut, natomiast roztwór powstały po sorpcji kieruje się do zagospodarowania znanymi sposobami, a roztwór powstały po myciu po sorpcji zwraca się do etapu rozpuszczania soli kobaltu(II), następnie prowadzi się elucję zasorbowanego w jonicie kobaltu korzystnie wodnymi roztworami kwasu renowego(VII) o stężeniu 3200-900 g/dm Re stosując do elucji na każdy 1 g kobaltu zasorbowanego w jonie 10-20 g Re, korzystnie 13 g Re, w kierunku z góry na dół, z takim natężeniem przepływu, że roztwór eluujący kontak6PL 223 067 B1 tuje się ze złożem jonitu powyżej 60 minut, przy czym wyciek powstający w trakcie elucji zbiera się,3 3 korzystnie w dwóch porcjach, pierwszą o objętości równej 0,5-3,0 dm na każdy 1,0 dm jonitu, kieruje 3 się do zagospodarowania znanymi metodami, a drugą o objętości równej 1,0-3,0 dm , korzystnie2,0 dm na każdy 1,0 dm jonitu, kieruje się do zatężania w celu uzyskania celowego produktu (Co(ReO4)2), i tak wyeluowane złoże jonitu kolejno przemywa się wodą zdemineralizowaną, a wymytą kolumnę podłącza się, do zestawu kolumn pracujących w trybie sorpcji korzystnie jako ostatnią w szeregu.
- 2. Sposób według zastrzeżeń 1, znamienny tym, że mycie jonitu po elucji prowadzi się wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z takim natężeniem przepływu, aby wody myjące kontaktowały się ze złożem jonitu powyżej 30 minut, przy czym wyciek po myciu po elucji korzystnie zbi era się w dwóch porcjach, pierwszą o objętości do 2,0 dm korzystnie poniżej 1,0 dm na każdy 1,0 dm jonitu, korzystnie łączy się z roztworem właściwym i kieruje do zatężania w celu uzyskania celowego produktu, zaś drugą porcję wycieku o objętości 2,0-4,0 dm na każdy 1,0 dm jonitu, po połączeniu z roztworem powstałym z mycia po sorpcji, kieruje się do etapu rozpuszczania soli kobaltu(II).
- 3. Sposób według zastrzeżeń 1 i 2, znamienny tym, że roztwór powstający w drugiej części elucji po połączeniu z popłuczynami powstającymi w pierwszym etapie mycia po elucji przerabia się razem dodając na gorąco do otrzymanego roztworu brakującą stechiometryczną ilości kobaltu w st osunku do renu obecnego w roztworze w postaci kobaltu metalicznego, tlenku kobaltu(II) i/lub węglanu kobaltu(II), gdzie roztwarzanie prowadzi się w zakresie temperatury wynoszącym 80-120°C do 5 godzin, a następnie roztwór filtruje się i zatęża niemniej niż do połowy jego objętości, w temperaturze nieprzekraczającej 120°C, kolejno powstały roztwór oziębia się do temperatury pokojowej, filtruje i odparowywuje do sucha, a wydzielony przez odparowanie uwodniony renian(VII) kobaltu(II) kieruje się do wstępnego etapu suszenia, które prowadzi się w zakresie temperatury wynoszącym od 100 do 130°C do trzech godzin, uzyskując częściowo uwodniony renian(VII) kobaltu(II), który kolejno rozdrabnia się otrzymując renian(VII) kobaltu(II) o uziarnieniu wynoszącym poniżej 500 μm i suszy w temperaturze 150-170°C do uzyskania stałej masy, uzyskując bezwodny renian(VII) kobaltu(II), który przesypuje się do szklanego termoodpornego pojemnika i kolejno suszy przez pół godziny, w temperaturze nie przekraczającej 130°C.
- 4. Sposób według zastrz. 1,2, i 3, znamienny tym, że jonit z poszczególnych kolumn co 5-10 cykli, korzystnie co 7 cykli kieruje się do etapu regeneracji kwasem mineralnym, korzystnie kwasem 3 siarkowym(VI), który to proces prowadzi się w kierunku z góry na dół, stosując na każdy 1,0 dm jonitu 31,0-4,0 dm kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 10-20%, tak aby czas kontaktu roztworu kwasu z jonitem nie przekroczył 30 minut, po czym jonit odmywa się od kwasu wodą zdemineralizowaną do pH neutralnego, a powstałe po regeneracji i z mycia po regeneracji roztwory łączy się kieruje się do zagospodarowania znanymi metodami.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL403584A PL223067B1 (pl) | 2013-04-18 | 2013-04-18 | Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) kobaltu (II) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL403584A PL223067B1 (pl) | 2013-04-18 | 2013-04-18 | Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) kobaltu (II) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL403584A1 PL403584A1 (pl) | 2014-10-27 |
| PL223067B1 true PL223067B1 (pl) | 2016-10-31 |
Family
ID=51753978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL403584A PL223067B1 (pl) | 2013-04-18 | 2013-04-18 | Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) kobaltu (II) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL223067B1 (pl) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106770696A (zh) * | 2016-07-06 | 2017-05-31 | 东华理工大学 | 一种阳离子树脂微色谱柱分离富集，硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法 |
| PL448854A1 (pl) * | 2024-06-14 | 2025-12-15 | Sieć Badawcza Łukasiewicz - Instytut Metali Nieżelaznych | Sposób otrzymywania renianu(VII) kobaltu(ll) z wykorzystaniem materiałów odpadowych |
-
2013
- 2013-04-18 PL PL403584A patent/PL223067B1/pl unknown
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106770696A (zh) * | 2016-07-06 | 2017-05-31 | 东华理工大学 | 一种阳离子树脂微色谱柱分离富集，硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法 |
| CN106770696B (zh) * | 2016-07-06 | 2019-11-15 | 东华理工大学 | 一种阳离子树脂微色谱柱分离富集，硫氰酸盐光度法测定碱性铀溶液中微量铼的分析方法 |
| PL448854A1 (pl) * | 2024-06-14 | 2025-12-15 | Sieć Badawcza Łukasiewicz - Instytut Metali Nieżelaznych | Sposób otrzymywania renianu(VII) kobaltu(ll) z wykorzystaniem materiałów odpadowych |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL403584A1 (pl) | 2014-10-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Page et al. | Comparative study of the application of chelating resins for rare earth recovery | |
| CN108559843B (zh) | 一种处理石煤酸浸液的方法 | |
| FI121785B (fi) | Menetelmä litiumbikarbonaatin puhdistamiseksi | |
| US10563314B2 (en) | Hydrometallurgical process to produce pure magnesium metal and various by-products | |
| Ooi et al. | Recovery of lithium from salt-brine eluates by direct crystallization as lithium sulfate | |
| KR20220119513A (ko) | 이온 교환 시스템 및 리튬 수용액의 전환 방법 | |
| CA2968005C (en) | Process to produce magnesium compounds, and various by-products using sulfuric acid in a hcl recovery loop | |
| CA2855492A1 (en) | Methods of processing polyhalite ore, methods of producing potassium sulfate, and related systems | |
| CN105753022A (zh) | 一种镁基层状复合氢氧化物的制备方法 | |
| CN108754191B (zh) | 一种处理石煤酸浸液的方法 | |
| Harrison | Technologies for extracting valuable metals and compounds from geothermal fluids | |
| CN102317213B (zh) | 水质净化材料、水质净化方法、磷酸肥料前体及磷酸肥料前体的制造方法 | |
| CN114561558A (zh) | 一种从含砷结晶物中回收锑和固砷的方法 | |
| PL223067B1 (pl) | Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) kobaltu (II) | |
| Khalil et al. | Phosphogypsum as the secondary source of rare earth elements | |
| JP2020516850A (ja) | ホウ素濃度制御による液体核廃棄物のリサイクル方法 | |
| CN102688665B (zh) | 一种克劳斯尾气综合治理联产硫酸锰的方法 | |
| PL223066B1 (pl) | Sposób produkcji bezwodnego renianu (VII) niklu (II) | |
| CN109516502B (zh) | 一种从高危固废铜砷滤饼中提取铼酸铵的方法 | |
| Karandish Marvasti | Leaching, separation, and recovery techniques for potassium from mica | |
| RU2560802C1 (ru) | Способ переработки природного фосфата для извлечения редкоземельных элементов | |
| Çelik et al. | Salt formation mechanisms using phosphogypsum: a pathway to sustainable resource recovery | |
| SU1725949A1 (ru) | Способ десорбции металлов с катионита | |
| PL228985B1 (pl) | Sposób otrzymywania bezwodnego renianu(VII) glinu | |
| CA2968257A1 (en) | Potassium magnesium fertilizer |