PL225615B1 - Sposób wytwarzania kompozytów węgiel aktywny-TiO2 - Google Patents

Sposób wytwarzania kompozytów węgiel aktywny-TiO2

Info

Publication number
PL225615B1
PL225615B1 PL406936A PL40693614A PL225615B1 PL 225615 B1 PL225615 B1 PL 225615B1 PL 406936 A PL406936 A PL 406936A PL 40693614 A PL40693614 A PL 40693614A PL 225615 B1 PL225615 B1 PL 225615B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
tio
dried
molasses
mixture
inert gas
Prior art date
Application number
PL406936A
Other languages
English (en)
Other versions
PL406936A1 (pl
Inventor
Beata Michalkiewicz
Antoni Waldemar Morawski
Karolina Glonek
Jacek Młodzik
Justyna Majewska
Original Assignee
Zachodniopomorski Univ Tech W Szczecinie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zachodniopomorski Univ Tech W Szczecinie filed Critical Zachodniopomorski Univ Tech W Szczecinie
Priority to PL406936A priority Critical patent/PL225615B1/pl
Priority to EP14461592.9A priority patent/EP2899239B1/en
Publication of PL406936A1 publication Critical patent/PL406936A1/pl
Publication of PL225615B1 publication Critical patent/PL225615B1/pl

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J35/39—Photocatalytic properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3071—Washing or leaching
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3078—Thermal treatment, e.g. calcining or pyrolizing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3085—Chemical treatments not covered by groups B01J20/3007 - B01J20/3078
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/06—Washing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/08—Heat treatment
    • B01J37/082—Decomposition and pyrolysis
    • B01J37/084—Decomposition of carbon-containing compounds into carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
    • B01J2220/4812—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of organic character
    • B01J2220/4825—Polysaccharides or cellulose materials, e.g. starch, chitin, sawdust, wood, straw, cotton
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
    • C09C1/3661—Coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozytu węgiel aktywny-TiO2 (WA-TiO2)
Kompozyty WA-TiO2 są uważane za nową generację fotokatalizatorów mającą przed sobą przyszłość. Połączenie fotokatalitycznych właściwości TiO2 z wysoką porowatością węgla aktywnego (WA) daje niespodziewanie zadowalające rezultaty. Dodatkowym atutem WA jest jego niski koszt. Ponadto obserwowano efekt synergistyczny WA i TiO2 w fotodegradacji różnych związków np. 4-chlorofenolu, kwasu 2,4-dichlorofenoksyoctowego (J. Matos, J. Laine, J.-M. Herrmann, Appl. Catal. B: Environ. 18 (1998) 281-291, J. Matos, J. Laine, J.-M. Herrmann, Carbon 37 (1999) 1870-1872, J. Matos, J. Laine, J. M. Hermann, J. Catal. 200 (2001) 10-20 J. Matos, J. Laine, J.-M. Herrmann, D. Uzcategui, J. L. Brito, Appl. Catal. B: Environ. 70 (2007) 461-469, J.-M. Herrmann, J. Matos, J. Disdier, C. Guillard, J. Laine, S. Malato, J. Blanco, Catal. Today 54 (1999) 255-265)
Kompozyty WA-TiO2 otrzymuje się zazwyczaj z węgla aktywnego i alkoholanów tytanu (Y. J. Li,
S. Y. Zhang, Q. M. Yu, W. B. Yin, Appl. Surf. Sci. 253 (2007) 9254-9258, W. D. Wang, C. G. Silva, J. L. Appl. Catal. B: Environ. 70 (2007) 470-478, Y.B. Ryu, S. S. Park, G. D. Lee, S. S. Hong, J. Ind. Eng. Chem. 12 (2006) 289) lub tetrachlorku tytanu (H. M. Cheng, J. M. Ma, Z. G. Zhao, L. M. Qi, Chem. Mater. 7 (1995) 663-671, S. X. Liu, X. Y. Chen, X. Chen, J. Hazard. Mater. 143 (2007) 257-263).
Najczęściej stosowane alkoholany: tetra-n-butanolan tytanu (S. K. Tang, T. T. Teng, Abbas F. M. Alkarkhi, Z. Li (2012) 110-115, Y. Liu, S. Yang, J. Hong, C. Sun 142 (2007) 208-215, Z. He, S. Yang, Y. Ju, C. Sun 21 (2009) 268-272, W. Zhang, L. Zou, L. Wang 168 (2011) 485-492, M. Zeng, Y. Li, M. Ma, W. Chen, L. Li 23 (2013) 1019-1027, Y. Li, X. Zhou, W. Chen, L. Li, M. Zen, S. Qin, S. Sun 227-228 (2012) 2533, S. Yao, J. Li, Z. Shi (2010) 272-278), izopropanolan tytanu (M. Asilturk, S. Sener (2012) 354-363), B. Gao, P. S. Yap, T. M. Lim, T. T. Lim 171 (2011) 1098-1107), etanolan tytanu (D. Huang, Y. Miyamoto, J. Ding, J. Gu, S. Zhu, Q. Liu, T. Fan, Q. Guo, D. Zhang 65 (2011) 326-328, D. Huang, Y. Miyamoto, T. Matsumoto, T. Tojo, T. Fan, J. Ding, Q. Guo, D. Zhang78 (2011) 9-15).
Sposób syntezy z alkoholanów polega na rozpuszczaniu alkoholanów w alkoholu (etanolu w przypadku tetra-n-butanolan tytanu, n-propanolu w przypadku izopropanolanu tytanu, metanolu w przypadku etanolan tytanu), wodnego roztworu kwasu (HNO3, HCl itp.) w celu otrzymania zolu. Następnie dodaje się węgiel aktywny. Następuje żelowanie mieszaniny. Tak otrzymany żel suszy się, aby otrzymać proszek. Często do mieszaniny reakcyjnej dodaje się również aminy (W. Zhang, L. Zou,
L. Wang 168 (2011) 485-492, Y. Liu, S. Yang, J. Hong, C. Sun 142 (2007) 208-215, M. Zeng, Y. Li,
M. Ma, W. Chen, L. Li 23 (2013) 1019-1027). Węgiel aktywny bywa poddawany obróbce wstępnej np. traktowaniu wrzącą wodą (B. Gao, P. S. Yap, T. M. Lim, T. T. Lim 171 (2011) 1098-1107) i kwasem solnym (Y. Liu, S. Yang, J. Hong, C. Sun 142 (2007) 208-215). Wadą tej metody jest to, że alkoholany są drogie.
Synteza z użyciem TiCl4 jest w najprostszej wersji polega na dodaniu węgla aktywnego do roztworu wodnego zawierającego kwas solny i chlorek tytanu. Hydroliza zachodzi w podwyższonej temperaturze (ok. 100°C). Produkt jest następnie filtrowany i suszony (Z. Zhang, J. Hwang, M. Ning, X. Li 37 (2012) 16018-16024). Zwykle do mieszaniny reakcyjnej dodaje się siarczanów oraz kwasów mineralnych (S. X. Liu, X. Y. Chen, X. Chen 143 (2007) 257-263, C. Lin, W. Tu, C. Kuo, S. Chien 196 (2011) 4865-4869). Wadą tej metody jest wprowadzany do mieszaniny reakcyjnej chlor.
Ostatnio została opisana metoda wykorzystująca niedrogi i niezawierający chloru H2TiO3, który miesza się z H2O2 and NH4OH w temperaturze 0°C. Po dodaniu węgla aktywnego mieszaninę przenosi się autoklawu i poddaje się działaniu temperatury (ok. 200°C). Po wysuszeniu produkt wymaga kalcynacji w temperaturze 300-800°C. Metoda ta wymaga wcześniejszego traktowania węgla aktywnego wrzącą wodą. (X. Wang, Y. Liu, Z. Hu, Y. Chen, W. Liu, G. Zhao 169 (2009) 1061-1067, X. Wang, Z. Hu, Y. Chen, G. Zhao, Y. Liu, Z. Wen 255 (2009) 3953-3958). Sposób ostatni jest znacznie bardziej skomplikowany niż przedstawione poprzednio.
We wszystkich metodach stosuje się otrzymany wcześniej węgieł aktywny, który jak wiadomo otrzymuje się zwykle w procesie karbonizacji i aktywacji materiałów zawierających węgiel pierwiastkowy. Etap karbonizacji polega na wygrzewaniu w temperaturze 500-900°C bez dostępu powietrza stałego surowca organicznego. Uzyskany półprodukt jest następnie aktywowany czynnikami chemicznymi lub fizycznymi. Aktywacja chemiczna polega na traktowaniu karbonizatu roztworami ciekłych związków nieorganicznych. Mieszaninę suszy się i poddaje obróbce cieplnej w temperaturze 400-900°C. Najbardziej popularne aktywatory to: jak KOH, NaOH, H3PO4, ZnCl2. Produktem końcowym jest węgiel aktywny o dużej porowatości oraz silnie rozwiniętej powierzchni właściwej.
PL 225 615 B1
Z polskiego zgłoszenia patentowego P. 397285 znany jest sposób wytwarzania węgla aktywnego z melasy, polegający na tym, że melasę buraczaną i/lub z trzciny cukrowej suszy się w temperaturze od 70°C do 200°C, następnie rozdrabnia się i impregnuje się otrzymany proszek aktywatorem w stosunku wagowym 1:0,1-15. Mieszaninę suszy się w temperaturze od 80°C do 150°C, a otrzymany produkt rozdrabnia się i karbonizuje się w atmosferze gazu obojętnego chemicznie w temperaturze od 400°C do 1000°C. Następnie materiał węglowy traktuje się roztworem HCl, a potem przemywa się wodą destylowaną i suszy się w temperaturze od 50°C do 250°C otrzymując węgiel aktywny. Korzystnie jako aktywator stosuje się KOH i/lub NaOH i/lub ZnCl2 i/lub Na2CO3 i/lub K2CO3. Korzystnie gaz obojętny chemicznie podaje się z prędkością 100-700 ml/min. Korzystnie jako gaz obojętny chemicznie stosuje się azot lub argon.
Z polskiego zgłoszenia patentowego P. 404248 znany jest sposób wytwarzania węgla aktywnego z melasy, polegający na dodaniu aktywatora do melasy, suszeniu otrzymanej mieszaniny, jej rozdrobnieniu i karbonizacji w atmosferze gazu obojętnego chemicznie w temperaturze od 400°C do 1000°C, potraktowaniu materiału węglowego roztworem HCl, przemywaniu wodą destylowaną i suszeniu w temperaturze od 50°C do 250°C, charakteryzuje się tym, że niesuszoną, ciekłą melasę miesza się z aktywatorem w postaci stałej w stosunku wagowym 1:0,1-20, przy czym jako aktywatory stosuje się KOH i/lub NaOH i/lub ZnCl2 i/lub Na2CO3 i/lub K2CO3, po czym mieszaninę suszy się w temperaturze od 80°C do 200°C. Korzystnie stosuje się melasę trzcinową i/lub buraczaną. Korzystnie gaz obojętny chemicznie podaje się z prędkością 5-50 l/h
Sposób wytwarzania kompozytów węgiel aktywny-TiO2, według wynalazku, charakteryzuje się tym, że niesuszoną, ciekłą melasę miesza się z TiO2, suszy się otrzymaną mieszaninę, rozdrabnia się i poddaje karbonizacji w atmosferze gazu obojętnego chemicznie w temperaturze od 400°C do 1000°C. Następnie traktuje się materiał zawierający węgiel i TiO2 roztworem HCl, przemywa wodą destylowaną i suszy się w temperaturze od 50°C do 250°C. Korzystnie melasę i TiO2 miesza się z dodatkiem aktywatora w stosunku wagowym melasa: TiO2 wynoszącym 1:0,01-10. Jako aktywator stosuje się KOH i/lub NaOH i/lub ZnCl2 i/lub Na2CO3 i/lub K2CO3. Po dodaniu do melasy TiO2 i aktywatora mieszaninę suszy się w temperaturze od 80°C do 200°C. Można stosować zarówno melasę trzcinową jak i buraczaną. TiO2 także można stosować w dowolnej postaci, na przykład anataz, rutyl, mieszanina anatazu i rutylu o dowolnym stosunku, czy też nanocząski TiO2. Korzystnie gaz obojętny chemicznie podaje się z prędkością 100-700 ml/min. Korzystnie jako gaz obojętny chemicznie stosuje się azot lub dowolny gaz szlachetny.
Sposób według wynalazku pozwala na uzyskanie kompozytów węgiel aktywny TiO2 o wysokiej 2 powierzchni właściwej rzędu 200-2800 m /g z produktu odpadowego z produkcji cukru jakim jest melasa oraz TiO2 pochodzącego z dowolnego źródła. W porównaniu ze stosowanymi dotąd metodami sposób przedstawiony wg wynalazku jest tańszy i prostszy. TiO2 jest wprowadzane w toku cyklu produkcji węgla aktywnego z melasy. Sposób ten może być stosowany w instalacjach przystosowanych do otrzymywania węgla aktywnego z melasy. Jedyny dodatkowy koszt to koszt TiO2. Zaletą sposobu jest to, że stosuje się ogólnie przyjęte metody wytwarzania węgli aktywnych do otrzymywania nowego produktu: kompozytu węgiel aktywny TiO2 zwiększonych właściwościach adsorpcyjnych. Oznacza to, że zaadoptowanie istniejących instalacji produkujących węgiel aktywny z tradycyjnych surowców d o proponowanego sposobu byłoby proste i tanie.
Przedmiot wynalazku został bliżej przedstawiony w poniższych przykładach. Powierzchnię właściwą otrzymanych węgli aktywnych wyznaczono metodą adsorpcji ciekłego azotu wykorzystując m etodę BET.
P r z y k ł a d 1 g ciekłej melasy buraczanej zmieszano z TiO2 w stosunku wagowym 1:0,08 pozostawiono na 3 godziny. Następnie mieszaninę suszono w temperaturze 200°C. Sproszkowany materiał karbonizowano w atmosferze gazu obojętnego - azotu (15 l/h) w temperaturze 750°C. Następnie kompozyt traktowano 5 N HCl, przemywano wodą destylowaną i suszono w temperaturze 150°C.
2
Powierzchnia właściwa otrzymanego w ten sposób kompozytu wynosiła 393 m /g.
P r z y k ł a d 2 g ciekłej melasy buraczanej zmieszano z TiO2 w stosunku wagowym 1:0,01 oraz z K2CO3 w stosunku wagowym 1:0,01 i pozostawiono na 0,5 godziny. Następnie mieszaninę suszono w temperaturze 150°C. Sproszkowany materiał karbonizowano w atmosferze gazu obojętnego - azotu (6 l/h) w temperaturze 400°C. Następnie kompozyt traktowano 5 N HCl, przemywano wodą destylowaną i suszono w temperaturze 250°C.
PL 225 615 B1
Powierzchnia właściwa otrzymanego w ten sposob kompozytu wynosiła 215 m /g.
P r z y k ł a d 3 g ciekłej melasy buraczanej zmieszano z TiO2 w stosunku wagowym 1:10 i pozostawiono na 3 godziny. Następnie mieszaninę suszono w temperaturze 50°C. Sproszkowany materiał karbonizowano w atmosferze gazu obojętnego - azotu (42 l/h) w temperaturze 1000°C. Następnie kompozyt traktowano 5 N HCl, przemywano wodą destylowaną i suszono w temperaturze 150°C.
2
Powierzchnia właściwa otrzymanego w ten sposob kompozytu wynosiła 411 m /g.
P r z y k ł a d 4 g ciekłej melasy buraczanej zmieszano z TiO2 w stosunku wagowym 1:1 i pozostawiono na 2 godziny. Następnie mieszaninę suszono w temperaturze 150°C. Sproszkowany materiał karbonizowano w atmosferze gazu obojętnego - azotu (10 l/h) w temperaturze 600°C. Następnie kompozyt traktowano 5 N HCl, przemywano wodą destylowaną i suszono w temperaturze 150°C.
2
Powierzchnia właściwa otrzymanego w ten sposob kompozytu wynosiła 302 m1 2 3 4/g.
P r z y k ł a d 5 g ciekłej melasy buraczanej zmieszano z TiO2 w stosunku wagowym 1:5 oraz z NaOH w stosunku wagowym 1:25 i pozostawiono na 0,5 godziny. Następnie mieszaninę suszono w temperaturze 200°C. Sproszkowany materiał karbonizowano w atmosferze gazu obojętnego - azotu (10 l/h) w temperaturze 800°C. Następnie kompozyt traktowano 5 N HCl, przemywano wodą destylowaną i suszono w temperaturze 200°C.
2
Powierzchnia właściwa otrzymanego w ten sposob kompozytu wynosiła 590 m /g.
P r z y k ł a d 6 g ciekłej melasy buraczanej zmieszano z TiO2 w stosunku wagowym 1:8 oraz z Na2CO3 w stosunku wagowym 1:5 i pozostawiono na 4 godziny. Następnie mieszaninę suszono w temperaturze 200°C. Sproszkowany materiał karbonizowano w atmosferze gazu obojętnego - azotu (8 l/h) w temperaturze 650°C. Następnie kompozyt traktowano 5 N HCl, przemywano wodą destylowaną i suszono w temperaturze 200°C.
2
Powierzchnia właściwa otrzymanego w ten sposob kompozytu wynosiła 750 m /g.
P r z y k ł a d 7 g ciekłej melasy buraczanej zmieszano z TiO2 w stosunku wagowym 1:0,1 oraz z NaOH w stosunku wagowym 1:1 i pozostawiono na 3 godziny. Następnie mieszaninę suszono w temperaturze 200°C. Sproszkowany materiał karbonizowano w atmosferze gazu obojętnego - azotu (15 l/h) w temperaturze 750°C. Następnie kompozyt traktowano 5 N HCl, przemywano wodą destylowaną i suszono w temperaturze 200°C.
2
Powierzchnia właściwa otrzymanego w ten sposob kompozytu wynosiła 1390 m /g.
P r z y k ł a d 8 g ciekłej melasy buraczanej zmieszano z TiO2 w stosunku wagowym 1:3 oraz z NaOH + KOH (1:1) w stosunku wagowym 1:3 i pozostawiono na 3 godziny. Następnie mieszaninę suszono w temperaturze 200°C. Sproszkowany materiał karbonizowano w atmosferze gazu obojętnego - azotu (15 l/h) w temperaturze 550°C. Następnie kompozyt traktowano 5 N HCl, przemywano wodą destylowaną i suszono w temperaturze 200°C.
2
Powierzchnia właściwa otrzymanego w ten sposob kompozytu wynosiła 875 m2/g.

Claims (8)

1. Sposob wytwarzania kompozytow węgiel aktywny-TiO2, znamienny tym, że niesuszoną, ciekłą melasę miesza się z TiO2, suszy się, otrzymaną mieszaninę, rozdrabnia się i poddaje karbonizacji w atmosferze gazu obojętnego chemicznie w temperaturze od 400°C do 1000°C, następnie materiał zawierający węgiel i TiO2 traktuje się roztworem HCl, przemywa wodą destylowaną i suszy się w temperaturze od 50°C do 250°C.
2. Sposob według zastrz. 1, znamienny tym, że melasę i TiO2 miesza się z dodatkiem aktywatora w stosunku wagowym melasa : TiO2 wynoszącym 1:0,01-10.
3. Sposob według zastrz. 2, znamienny tym, że jako aktywator stosuje się KOH i/lub NaOH i/lub ZnCl2 i/lub Na2CO3 i/lub K2CO3.
4. Sposob według zastrz. 2, znamienny tym, że mieszaninę suszy się w temperaturze od 80°C do 200°C.
PL 225 615 B1
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się melasę trzcinową i/lub buraczaną.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje TiO2 w dowolnej postaci: anataz, rutyl, mieszanina anataz rutyl o dowolnym stosunku, nanocząski TiO2.
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że gaz obojętny chemicznie podaje się z prędkością 100-700 ml/min.
8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako gaz obojętny chemicznie stosuje się azot lub dowolny gaz szlachetny.
PL406936A 2014-01-27 2014-01-27 Sposób wytwarzania kompozytów węgiel aktywny-TiO2 PL225615B1 (pl)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL406936A PL225615B1 (pl) 2014-01-27 2014-01-27 Sposób wytwarzania kompozytów węgiel aktywny-TiO2
EP14461592.9A EP2899239B1 (en) 2014-01-27 2014-11-27 The method of preparation of tio2 - activated carbon composites

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL406936A PL225615B1 (pl) 2014-01-27 2014-01-27 Sposób wytwarzania kompozytów węgiel aktywny-TiO2

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL406936A1 PL406936A1 (pl) 2015-08-03
PL225615B1 true PL225615B1 (pl) 2017-04-28

Family

ID=52016020

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL406936A PL225615B1 (pl) 2014-01-27 2014-01-27 Sposób wytwarzania kompozytów węgiel aktywny-TiO2

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP2899239B1 (pl)
PL (1) PL225615B1 (pl)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105797700A (zh) * 2016-03-17 2016-07-27 中国计量学院 一种椰壳活性炭负载TiO2的光催化剂的制备方法
US11325107B2 (en) 2019-02-13 2022-05-10 King Fahd University Of Petroleum And Minerals Method for producing activated carbon supported Ni/Mo catalyst for hydrodesulfurization
CN110605096B (zh) * 2019-09-23 2022-04-26 浙江省家具与五金研究所 一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法及其应用
CN117761128B (zh) * 2023-12-22 2026-01-02 江苏大学 一种基于二氧化钛掺杂生物质碳检测铜离子的光电化学自动检测装置

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL223461B1 (pl) 2011-12-08 2016-10-31 Zachodniopomorski Univ Tech W Szczecinie Sposób wytwarzania węgla aktywnego z melasy
PL228402B1 (pl) 2013-06-07 2018-03-30 Zachodniopomorski Univ Technologiczny W Szczecinie Sposób wytwarzania wegla aktywnego z melasy

Also Published As

Publication number Publication date
PL406936A1 (pl) 2015-08-03
EP2899239B1 (en) 2016-12-07
EP2899239A1 (en) 2015-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wu et al. Synthesis of clay/carbon adsorbent through hydrothermal carbonization of cellulose on palygorskite
Li et al. Preparation and characterization of high-surface-area activated carbon fibers from silkworm cocoon waste for congo red adsorption
Yu et al. Microstructures and photoactivity of mesoporous anatase hollow microspheres fabricated by fluoride-mediated self-transformation
Arslanoğlu Direct and facile synthesis of highly porous low cost carbon from potassium-rich wine stone and their application for high-performance removal
Guangzhi et al. Preparation and CO 2 adsorption properties of porous carbon from camphor leaves by hydrothermal carbonization and sequential potassium hydroxide activation
Gu et al. A novel two-staged thermal synthesis method of generating nanosilica from rice husk via pre-pyrolysis combined with calcination
Singh et al. Microwave induced KOH activation of guava peel carbon as an adsorbent for congo red dye removal from aqueous phase
CN107108232A (zh) 活性炭、水热炭及其制备方法
Tang et al. Preparation of activated carbon from corn cob and its adsorption behavior on Cr (VI) removal
PL225615B1 (pl) Sposób wytwarzania kompozytów węgiel aktywny-TiO2
KR101993629B1 (ko) 염기성 관능기를 부여한 활성탄 및 그 제조 방법
WO2014017588A1 (ja) 高活性表面積を有する活性炭
RU2011138151A (ru) Дисперсия частиц титана со структурой рутила, способ ее получения и ее применение
TW201437141A (zh) 多中孔之粒狀活性碳及其製造方法
CN105314632A (zh) 一种活性炭的加工工艺
Qu et al. Rapid iodine capture from radioactive wastewater by green and low-cost biomass waste derived porous silicon–carbon composite
KR101631180B1 (ko) 화학적 활성화를 이용한 왕겨 기반 수소저장용 활성탄소의 제조방법
Ooi et al. The properties of activated carbon fiber derived from direct activation from oil palm empty fruit bunch fiber
RU2012127987A (ru) Способ получения дисперсий углеродных нанотрубок
CN102502588A (zh) 一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法
CN104118861A (zh) 一种超高比表面积多级孔碳的制备方法
Yacob et al. Physical and chemical activation effect on activated carbon prepared from local pineapple waste
KR101051437B1 (ko) 알칼리 용액 분무 활성화법에 의하여 제조된 활성탄소 및 그 제조방법
Nguyen et al. Synthesis of activated carbon from rice husk using microwave heating induced KOH activation
CN103818916A (zh) 植酸改性制备凹凸棒石纳米无机凝胶的方法