PL228604B1 - Metalizowany proszek grafenowy - Google Patents

Metalizowany proszek grafenowy

Info

Publication number
PL228604B1
PL228604B1 PL413634A PL41363415A PL228604B1 PL 228604 B1 PL228604 B1 PL 228604B1 PL 413634 A PL413634 A PL 413634A PL 41363415 A PL41363415 A PL 41363415A PL 228604 B1 PL228604 B1 PL 228604B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
layer
nickel
graphene
graphene flakes
solution
Prior art date
Application number
PL413634A
Other languages
English (en)
Other versions
PL413634A1 (pl
Inventor
Maria Trzaska
Grzegorz Cieślak
Original Assignee
Instytut Mech Precyzyjnej
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Instytut Mech Precyzyjnej filed Critical Instytut Mech Precyzyjnej
Priority to PL413634A priority Critical patent/PL228604B1/pl
Publication of PL413634A1 publication Critical patent/PL413634A1/pl
Publication of PL228604B1 publication Critical patent/PL228604B1/pl

Links

Landscapes

  • Chemically Coating (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest metalizowany proszek grafenowy w postaci płatków grafenowych pokrytych warstwą stopu nikiel - fosfor (Ni - P), otrzymywany w procesie metalizacji, w którym warstwę Ni - P nanosi się w wyniku procesu redukcji chemicznej z wieloskładnikowego roztworu metalizującego zawierającego: 25 - 30 g/l siarczanu niklu(II), 16 - 30 g/l podfosforynu sodu, 10 - 35 g/l octanu sodu oraz kwas mlekowy w ilości około 20 - 30 cm3/l do uzyskania pH 4,5, w temperaturze 75 - 90°C. Płatki grafenu przed wprowadzeniem do roztworu metalizującego aktywuje się roztworem aktywującym zawierającym 10 części wagowych (cz. w.) alkoholu etylowego i 1 część wagową roztworu sporządzonego z 1 cz. w. PdCl2, 50 cz. w. H2O, 11,8 cz. w. HCl, 118,5 cz. w. C2H5OH.

Description

(12)OPIS PATENTOWY (i9)PL (n)228604 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 413634 (51) Int.CI.
B22F 1/00 (2006.01) C23C 18/36 (2006.01)
Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 24.08.2015 (54)
Metalizowany proszek grafenowy
(73) Uprawniony z patentu:
(43) Zgłoszenie ogłoszono: INSTYTUT MECHANIKI PRECYZYJNEJ, Warszawa, PL
27.02.2017 BUP 05/17 (72) Twórca(y) wynalazku:
MARIA TRZASKA, Warszawa, PL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: GRZEGORZ CIEŚLAK, Radom, PL
30.04.2018 WUP 04/18 (74) Pełnomocnik:
rzecz, pat. Aleksander Suszek
'st co
CM
CM
Ω.
PL 228 604 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest nowy materiał kompozytowy: płatki grafenu pokryte warstwą stopu nikiel-fosfor (Ni-P).
STAN TECHNIKI
W stanie techniki występują publikacje opisujące metalizowanie różnego rodzaju proszków i nanoszenie na ich cząstki warstwy nikiel-fosfor.
W pracy [P. He et al. / Ceramics International 40 (2014) 16653-16664] autorzy osadzają warstwę Ni-P na cząstkach proszku węglika krzemu wykorzystując metodę bezprądowej metalizacji.
W innej z prac [R.Thyagarajan et al. / Powder Technology 274 (2015) 53-61] procesowi metalizacji poddawany jest proszek tytanowy.
Kolejne przykłady nanoszenia bezprądowo warstwy Ni-P na proszkach można znaleźć w pracach: [Y. B. Kim, H. M. Park / Surface & Coatings Technology 195 (2005) 176-181] gdzie bezprądowo metalizowany jest amorficzny proszek Ni-Zr-Ti-Si-Sn oraz w pracy [A. Kilicarslan et al. / Materials Letters 76 (2012) 11 -14], gdzie warstwa Ni-P osadzana jest na cząstkach proszku węglika boru. W pracy [M. Palaniappa et al. / Materials Science and Engineering A 471 (2007) 165-168] warstwa nikiel-fosfor nanoszona jest na proszek grafitowy, proces prowadzony jest na cząstkach grafitu aktywowanych w 380°C, metalizacja przebiega w roztworze o pH 5,5-6,0 zawierającym w swoim składzie: siarczan niklu, cytrynian sodu, siarczan amonu oraz podfosforyn sodu, proces ten realizowany był w temp. 90°C przez 2 godziny.
Opis patentowy CN103386483A ujawnia sposób otrzymywania nano-grafenowego materiału kompozytowego o składzie masowym 25-75% grafenu, 23-71% niklu i 2-4% fosforu. Sposób zawiera dwa etapy obróbki grafenu przed otrzymywaniem kompozytu: sensytyzację przy użyciu nasyconego roztworu SnCl2 i aktywację przy użyciu roztworu PbCl2 o stężeniu 1 g/ml. Każdy z tych etapów jest zakończony obróbką ultradźwiękami trwającą 40-60 minut. Do otrzymywania kompozytu stosuje się kąpiel zawierającą chlorek amonu i cytrynian sodu oraz łatwo rozpuszczalny związek niklu (wg przykładu wykonania: siarczan niklu). Do kąpieli dodaje się powoli roztwór podfosforynu sodu, regulując pH do wartości 10 przy użyciu wody amoniakalnej, i prowadzi się reakcję przez 60 minut w temperaturze 40°C.
Niniejszy wynalazek ma na celu wytworzenie produktu, który będzie wykorzystywany do produkcji kompozytów ceramika-grafen oraz polimer-grafen. Warstwa Ni-P na płatkach grafenu zapewni ich dobre połączenie z materiałami ceramicznymi i polimerowymi stanowiącymi osnowę w materiałach kompozytowych.
UJAWNIENIE WYNALAZKU
Metalizowany proszek grafenowy wg wynalazku stanowią płatki grafenowe pokryte warstwą stopu nikiel-fosfor (Ni-P), otrzymywane w ten sposób, że warstwę Ni-P nanosi się w wyniku procesu redukcji chemicznej z wieloskładnikowego roztworu metalizującego zawierającego: 25-30 g/l siarczanu niklu(II), 16-30 g/l podfosforynu sodu, 10-35 g/l octanu sodu, oraz kwas mlekowy w ilości około 20-30 cm3/I do uzyskania pH 4,5, w temperaturze 75-90°C.
Wyżej opisany proces metalizacji wg wynalazku jest procesem autokatalitycznym, lecz jego zainicjowanie wymaga aktywacji płatków grafenu. Płatki grafenu przed wprowadzeniem do roztworu metalizującego aktywuje się roztworem aktywującym zawierającym 10 części wagowych (cz.w.) alkoholu etylowego i 1 część wagową roztworu sporządzonego z 1 cz.w. PdCl2, 50 cz.w. H2O, 11,8 cz.w. HCl, 118,5 cz.w. C2H5OH.
Korzystnie roztwór metalizujący podczas nanoszenia warstwy Ni-P miesza się mechanicznie z prędkością 50-200 obr./min., a czas procesu metalizacji wynosi 1 -30 min.
W efekcie prowadzenia procesu otrzymuje się materiał kompozytowy w postaci płatków grafenu pokrytych warstwą metalicznego stopu nikiel-fosfor. Podczas tego procesu zachodzą następujące reakcje:
H2PO- + H2O H+ + HPO3- + 2H
Ni2+ + 2H Ni + 2H+
H2PO- + H H2O + OH- + P
H2PO- + H2O H+ + HPOl- + H2
PL 228 604 Β1
Dwie pierwsze reakcje są reakcjami głównymi. W wyniku reakcji (1) powstaje reduktor, tj. wodór atomowy, reakcja (2) to redukcja dwudodatnich jonów niklu do postaci atomowej. Reakcje (3) i (4) są to reakcje uboczne. W wyniku reakcji (3) powstaje wolny fosfor tworzący z wydzielanym niklem roztwór stały. Reakcja (4) powoduje zużywanie reduktora [Poradnik Galwanotechnika, WNT, 2002], Grubość osadzonej warstwy na płatkach grafenu zwiększa się z wydłużaniem czasu prowadzenia procesu.
PRZYKŁAD WYKONANIA I ILUSTRACJE
Przedmiot wynalazku uwidoczniono bliżej w poniższym przykładzie oraz na załączonych ilustracjach, na których Fig. 1 przedstawia płatki grafenu przed procesem metalizacji, a Fig. 2 płatki grafenu pokrytego warstwą Ni-P wg wynalazku.
Przykład
Do odważonej ilości 0,1 g płatków grafenu dodano 10 g alkoholu etylowego oraz 1 g alkoholowego roztworu chlorku palladu (PdCb) sporządzonego z 1g PdCb, 50 g H2O, 11,8 g HCl, 118,5 g C2H5OH. Całość wymieszano mieszadłem mechanicznym. Kąpiel do metalizacji zawierającą podfosforyn sodu (30 g/l), octan sodu (35 g/l), siarczan niklu(ll) 20 (28 g/l), kwas mlekowy (20 cm3/l wodnego roztworu o stężeniu 80%), pH kąpieli 4,5, podgrzano w łaźni wodnej do temperatury 85°C, następnie dodano wcześniej przygotowany grafen i prowadzono proces metalizacji przy mieszaniu mechanicznym z prędkością 100 obr./min., czas trwania procesu 5 minut. W efekcie prowadzenia procesu otrzymano materiał kompozytowy w postaci płatków grafenu pokrytych warstwą metalicznego stopu nikiel-fosfor (Fig. 2). Skład chemiczny płatków grafenu pokrytych warstwą Ni-P w wyniku procesu prowadzonego w danych warunkach przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1
Skład chemiczny grafenu pokrytego warstwą Ni-P
Pierwiastek Procent atomowy
Węgiel 51,81
Nikiel 28,25
Fosfor 9,03
Tlen 10,91
W wyniku przeprowadzonej próby osiągnięto zamierzony cel jakim było pokrycie płatków grafenu metaliczną warstwą Ni-P. W Przykładzie 1 otrzymano materiał kompozytowy o składzie przedstawionym w Tabeli 1. Fig. 1 pokazuje płatki grafenu przed procesem metalizacji, morfologię płatków grafenu po przeprowadzonym procesie pokazano na Fig. 2.
Na płatkach grafenu (Fig. 2) widoczna jest osadzona warstwa Ni-P, co potwierdzają również wyniki analizy chemicznej przedstawione w Tabeli 1.

Claims (2)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Metalizowany proszek grafenowy, znamienny tym, że jest w postaci płatków grafenowych pokrytych warstwą stopu nikiel-fosfor (Ni-P), otrzymywany w procesie metalizacji, w którym warstwę Ni-P nanosi się w wyniku procesu redukcji chemicznej z wieloskładnikowego roztworu metalizującego zawierającego: 25-30 g/l siarczanu niklu(ll), 16-30 g/l podfosforynu sodu, 10-35 g/l octanu sodu, oraz kwas mlekowy w ilości około 20-30 cm3/l do uzyskania pH 4,5, w temperaturze 75-90°C, przy czym płatki grafenu przed wprowadzeniem do roztworu metalizującego aktywuje się roztworem aktywującym zawierającym 10 cz.w. alkoholu etylowego i 1 cz.w. roztworu sporządzonego z 1 cz.w. PdCb, 50 cz.w. H2O, 11,8 cz.w. HCl, 118,5 cz.w. C2H5OH.
  2. 2. Metalizowany proszek grafenowy wg zastrz. 1, znamienny tym, że roztwór metalizujący podczas nanoszenia warstwy Ni-P miesza się mechanicznie z prędkością 50-200 obr./min., a czas procesu metalizacji wynosi 1-30 min.
PL413634A 2015-08-24 2015-08-24 Metalizowany proszek grafenowy PL228604B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL413634A PL228604B1 (pl) 2015-08-24 2015-08-24 Metalizowany proszek grafenowy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL413634A PL228604B1 (pl) 2015-08-24 2015-08-24 Metalizowany proszek grafenowy

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL413634A1 PL413634A1 (pl) 2017-02-27
PL228604B1 true PL228604B1 (pl) 2018-04-30

Family

ID=58091987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL413634A PL228604B1 (pl) 2015-08-24 2015-08-24 Metalizowany proszek grafenowy

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL228604B1 (pl)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111500104A (zh) * 2020-04-24 2020-08-07 南京同诚节能环保装备研究院有限公司 一种镍包覆石墨烯碳化硅的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
PL413634A1 (pl) 2017-02-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111069591B (zh) 一种镍钴合金颗粒改性石墨烯微片吸波复合粉体的制备方法
KR20100085215A (ko) 구리분말의 은 코팅층 형성방법
PL228604B1 (pl) Metalizowany proszek grafenowy
US3140188A (en) Bath compositions for chemical plating of metals containing boron nitrogen compounds nd an organic solubilizing compound
CN106544653A (zh) 一种SiC粉末表面化学镀铜方法
Ahn et al. Improving the adhesion of electroless-nickel coating layer on diamond powder
CN102061499B (zh) 电化学沉积法制备多孔羟基磷灰石/聚氨酯复合材料的方法
Zeng et al. Synthesis of core-shell Ti@ Ni-P spherical powder by Ni electroless plating
CN113737162A (zh) 一种Ni-P金刚石化学复合镀层的制备方法
Harizanov et al. Metal coated alumina powder for metalloceramics
KR100498802B1 (ko) 귀금속 염을 사용하여 핵형성된 기판, 이의 제조방법 및 이의 용도
US3063850A (en) Metal plating by chemical reduction with amine boranes
CN102943255B (zh) 热锻模模膛表面强化用镍包碳化硅粉的制备工艺
Lee et al. Electroless Ni-P metallization on palladium activated polyacrylonitrile (PAN) fiber by using a drying process
CN103233212A (zh) 一种木材表面镀镍铜磷三元合金的方法
KR100581259B1 (ko) 금속이 코팅된 비정질 분말의 제조방법
DE102010062184B3 (de) Verfahren zur Metallbeschichtung von Nanopartikeln mittels stromloser Abscheidetechniken
Cai et al. Surface metallization of cenospheres and precipitators by electroless plating
CN113649566B (zh) 一种W-Ni-Sn-P-Cu基复合粉体及其制备方法和应用
Köseoğlu et al. Hydroxyapatite/bioactive glass films produced by a sol–gel method: in vitro behavior
PL238645B1 (pl) Powłoka polimerowa do aktywowania laserowego i metalizowania bezprądowego
JPS59205464A (ja) 金属複合材料用ウイスカ−
Li et al. Preparation of metal matrix nanocomposite powder using electroless plating
Sun et al. Electroless Nickel-Phosphorus Plating on TiB2 Powder
ZHANG Mechanical Properties and Controlling Degradation Rate of Mg Zn Ca Alloy