PL229083B1 - Sposób wytwarzania impulsowej plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania impulsowej plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego w komorze próżniowej, polegający na wywołaniu w gazowej atmosferze obróbczej wprowadzonej do komory wyładowań magnetronowych o gęstości prądu 50-700 A/m2 przy użyciu źródła prądowego generującego jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej, charakteryzuje się tym, że gazową atmosferę obróbczą podaje się do komory impulsowo, w czasie 3-120 ms, każdorazowo w ilości (0,1-1,2)x10-6 mol/dm3 komory próżniowej do zapłonu plazmy, przy częstotliwości impulsów podawania gazowej atmosfery obróbczej 1,3-2,4 Hz, przy ciągłym i równoczesnym jej usuwaniu dla obniżania ciśnienia i jednocześnie wywoływania zaniku plazmy.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania impulsowej plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego.

Znane jest wytwarzanie plazmy w zespole katody, posiadającej sekcję wewnętrzną i zewnętrzną, przy anodzie usytuowanej szczelinowo w sąsiedztwie zewnętrznej sekcji katody. Pierwszy ładunek mocy generuje w szczelinie między anodą i sekcją zewnętrzną katody pierwsze pole elektryczne jonizujące gaz znajdujący się w przerwie, wytwarzając plazmę początkową, którą w drugim polu elektrycznym generowanym drugim ładunkiem mocy w pobliżu wewnętrznej sekcji katody przetwarza się na plazmę o większej gęstości jonów.

Znane jest wykorzystywanie plazmy o wysokiej gęstości do wytwarzania powłok o określonej strukturze, ze zwiększoną szybkością osadzania powłoki oraz z wysokim odwzorowaniem powierzchni podłoża przez powłokę, przy czym zależnie od warunków wzbudzenia i potem utrzymywania stanu plazmy jest możliwe dobieranie rodzaju powłok tak w zależności od podłoża, jak i końcowego przeznaczenia elementu pokrywanego powłoką. Rozpylanie magnetronowe umożliwia syntezę związków chemicznych w warunkach odmiennych od równowagi termodynamicznej, a tym samym umożliwia osadzanie faz metastabilnych.

Zgodnie z publikacją Mattox D. M.: Handbook of Physical Vapour Deposition (PVD) Processing. Noyes Publications, Westwood N. J., USA, 1998 rozpylanie powierzchni podłoży przy pomocy rozpędzonych jonów bądź atomów gazów szlachetnych można realizować przez spolaryzowanie przewodzących podłoży ujemnym potencjałem w tak zwanym układzie stałoprądowego rozpylania diodowego DC zwanego unipolarnym bądź przez włączenie między przewodzące podłoża i ścianki komory bipolarnego źródła prądu AC o biegunowości zmieniającej się okresowo na przeciwną; można także stosować w tym celu nieciągłą ujemną polaryzację podłoży przez podłączenie do nich źródła prądowego unipolarnego o charakterystyce impulsowej, a także przez podłączenie między podłoże i ścianki metalowej komory próżniowej źródła prądowego RF częstotliwości radiowej bądź też jednocześnie źródła prądowego typu DC z dodatkowym źródłem prądu RF o częstotliwości radiowej.

Wytwarzanie plazmy stosowanej w wyżej wymienionych sposobach, ze względu na nieliniowy charakter zmian oporu plazmy pod wpływem przyłożonej różnicy potencjałów, wymaga użycia prądowych źródeł zasilania czyli podtrzymujących stałe, zadane wartości prądu a nie napięcia, ponieważ w tym ostatnim przypadku plazma wyładowania jarzeniowego przechodzi w plazmę wyładowania wysokoprądowego o bardzo małym oporze, co grozi zniszczeniem każdego źródła napięciowego w wyniku powstawania łuku elektrycznego.

W najprostszej metodzie rozpylania magnetronowego, czyli po podłączeniu stałego potencjału do katody magnetronu jedynie niewielka część rozpylonych atomów tj. 0-5% ulega jonizacji. W nowszych i bardziej efektywnych metodach wykorzystuje się zwykle źródła napięciowe załączane pulsacyjnie do katody magnetronu, przy czym w metodach tych celem zwięk szeni a jonizacji plazmy stosuje się wysokie napięcia, co z kolei wywołuje wysokie natężenia, a to w efekcie może powodować uszkodzenie, a nawet zniszczenie katody bądź zniszczenie źródła napięcia.

Znane jest z opisu patentowego US 629 67 42 stosowanie, we wzmocnionym magnetycznie rozpylaniu, impulsów o bardzo wysokiej mocy chwilowej rzędu od 10 kW do 1 MW, przy czym występują wtedy obszary pułapkowania elektronów przez pole magnetyczne, współpracujące z polem elektrycznym między anodą, tworzoną przez część ścianki komory i katodą stanowiącą wówczas jednocześnie target, z którego jest rozpylany materiał. Przy bardzo wysokich mocach impulsów bądź wysokiej gęstości mocy w impulsach, gaz w takich obszarach oraz w bezpośrednio sąsiadujących jest zdolny przejść w stan pełnej jonizacji, usytuowany powyżej niepożądanego stanu łuku elektrycznego, występującego przy niższych mocach.

Znane jest także z opisu patentowego SE 525231 wytwarzanie strumieni plazmy metalicznej i/lub gazowej przez dwustopniowe wyładowania elektryczne, wytwarzane okresowo między anodą i metaliczną katodą magnetronu w skrzyżowanych polach elektrycznym i magnetycznym, w metalowej komorze zawierającej gaz pod niskim ciśnieniem. W odmianie tej metody zamiast pierwszego krótkiego okresu o niskim prądzie elektrycznym przebiegającym między anodą i katodą stosuje się stałe wyładowanie prądowe.

Z artykułu opublikowanego 5 czerwca 2012 r. w czasopiśmie Surface and Coatings Technology znany jest sposób dozowania gazu roboczego do komory próżniowej pod czas osadzania powłok metodą magnetronową, polegający na wstrzykiwaniu gazu roboczego do komory próżniowej.

PL 229 083 B1

Sposób wytwarzania impulsowej plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanos zenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego w komorze próżniowej, polegający na wywołaniu w gazowej atmosferze obróbczej wprowadzonej do komory wyładowań magnetronowych o gęstości prądu 50-700 A/m², przy użyciu źródła prądowego generującego jednokie runkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej, przy ciągłym i równoczesnym usuwaniu gazowej atmosfery obróbczej dla obniżania ciśnienia i jednocześnie wywoływania zaniku plazmy, według wynalazku charakteryzuje się tym, że gazową atmosferę obróbczą podaje się do komory impulsowo przy czasie trwania pojedynczego impulsu 3-120 ms, podając w każdym impulsie (0,1-1,2) x 10^-6 mol atmosfery gazowej /dm³ komory wyładowań magnetronowych, przy częstotliwości impulsów podawania gazowej atmosfery obróbczej 1,3-2,4 Hz. Stosuje się czas podawania gazowej atmosfery obróbczej i czas między kolejnymi jej podaniami takie, aby stosunek czasu podawania atmosfery do czasu zanikania plazmy do czasu między kolejnymi podaniami atmosfery był równy 0,03-1,2 do 4-6 do 4,1-7,3, oraz aby łączny czas podawania atmosfery obróbczej i czas zanikania plazmy był krótszy od czasu między kolejnymi podaniami atmosfery obróbczej.

Wytwarzanie impulsowej plazmy sposobem według wynalazku pozwala, w takim samym procesie oraz w tym samym urządzeniu, na oczyszczanie tak targetów magnetronów jak i oczyszczanie powierzchni przeznaczonych do nanoszenia powłok i umożliwia przejście bezpośrednio od procesu czyszczenia do procesu nanoszenia powłok, przy czym wytwarzanie plazmy następuje przez impulsowe wprowadzanie gazowej atmosfery obróbczej, tak w przypadku procesu czyszczenia, jak i nanoszenia powłok, przy równoczesnym stosowaniu niskich średnich obciążeń termicznych targetów magnetronów. Ponadto impulsowe podawanie gazu, w wyniku którego również gęstość plazmy zmienia się impulsowo wewnątrz komory, zapewnia wytwarzanie powłok bardzo jednorodnych, o wysokiej adhezji do podłoża, nanokrystalicznych bądź amorficznych, jak również niejednokrotnie o twardości powyżej 40 GPa.

Przedmiot wynalazku ilustrują poniższe przykłady.

P r z y k ł a d I

Łopatkę wirnika końcowego stopnia sprężarki silnika turboodrzutowego ze stopu γ-TiAI o strukturze ziarnistej i składzie 50% atomowych Ti + 50% atomowych Al, umieszczono w komorze próżniowej wyposażonej w cztery prostokątne magnetrony z ruchomymi przesłonami, przy czym trzy magnetrony posiadają targety ze spieku Ti i 4,5% masowych Si, a jeden target z litego Ti. Po oczyszczeniu znanym sposobem łopatki i targetów magnetronów, łopatkę podgrzano do temperatury 500°C, usunięto przesłonę sprzed target tytanowego i połączono go ze źródłem prądowym generującym jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej, uruchomiono spolaryzowany potencjałem -50 V obrotowy stolik z podwieszoną łopatką i w pierwszym etapie w czasie 5 min, rozpoczęto impulsowo wprowadzanie w pobliże środka targetu tytanowego mieszaniny składającej się z 30% objętościowych argonu i 70% objętościowych azotu, podając w jednym impulsie mieszaninę w ilości 0,1 x 10^-6 mol/dm³ komory, przy częstotliwości impulsów 1,6 Hz i czasie trwania impulsu 15 ms, przy ciągłym i równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż każdorazowo chwilowe ciśnienie wzrastało do 0,3 Pa wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 50 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,6 s. Następnie po odłączeniu od źródła prądowego i osłonięciu przesłoną targetu tytanowego, w drugim etapie odsłonięto pozostałe targety ze spieku Ti + 4,5% masowych Si i podłączono je do źródeł prądowych generujących jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej, po czym w pobliże środków odsłoniętych targetów ze spieku Ti + 4,5% masowych Si wprowadzano impulsowo w czasie 3 godz., mieszaninę argonu i azotu, odpowiednio o składzie 30% objętościowych i 70% objętościowych, podając ją w jednym impulsie w ilości 0,7 x 10^-6 mol/dm³ komory, przy częstotliwości impulsów 1,7 Hz i czasie trwania impulsu 70 ms, przy ciągłym, równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż każdorazowo chwilowe ciśnienie wzrastało do 1,2 Pa wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości 200 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,5 s. Po odłączeniu targetów od źródeł prądowych i schłodzeniu komory stwierdzono, iż na powierzchni łopatki powstała nanokompozytowa powłoka grubości 2 μm, z metalicznym połyskiem i żółto-brązowej barwie, złożona z nanokrystalitów azotku tytanu w amorficznej osnowie azotku krzemu, o twardości 45 GPa, wysokim module sprężystości ca 600 GPa i chropowatości zbliżonej do wyjściowej chropowatości łopatki ze stopu γ-TiAl. Ponadto stwierdzono, że między tą powłoką i podłożem ze stopu γ-TiAl występuje cienka, drobnokrystaliczna międzywarstwa z czystego azotku tytanu o grubości około 60 nm, a powłoka nc-TiN/a-SiN charakteryzuje się adhezją około 80 N mierzoną metodą rysy przy pomocy wgłębnika Rockwella o promieniu krzywizny przy wierzchołku stożka 0,2 mm oraz bardzo wysoką odpornością na utlenianie w powietrzu pod normalnym ciśnieniem w warunkach statycznych - paraboliczna stała szybkości utleniania powłoki przy 1100°C wynosiła poniżej 10^-15 g²/cm⁴s.

PL 229 083 B1

P r z y k ł a d II

Postępując jak w przykładzie I, jako atmosferę obróbczą w drugim etapie zastosowano mieszaninę składającą się z 40% objętościowych argonu, 30% objętościowych azotu i 30% objętościowych acetylenu, wprowadzaną impulsowo w czasie 2,8 godz., podając ją w jednym impulsie w ilości 0,6 x 10^-6 mol/dm³ komory, przy częstotliwości impulsów 1,7 Hz i czasie trwania impulsu 60 ms, przy ciągłym i równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż każdorazowo chwilowe ciśnienie wzrastało do 1,2 Pa wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 250 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,5 s. Po odłączeniu targetów od źródeł prądowych i schłodzeniu komory stwierdzono, iż na powierzchni łopatki powstała nanokompozytowa powłoka o grubości 3 μm, z metalicznym połyskiem i żółto-brązowej barwie, złożona z nanokrystalitów węglikoazotku tytanu w amorficznej osnowie azotku krzemu, o twardości 50 GPa, wysokim module sprężystości około 620 GPa.

P r z y k ł a d III

Płytkę czworokątną z węglika spiekanego typu CNMA120412 osadzoną na obrotowym stoliku, usytuowanym na osi symetrii cylindrycznej metalowej komory próżniowej, wyposażonej w rozmieszczone symetrycznie dwa magnetrony z targetami ze spieku 80% molowych TiB2 i 20% molowych TiC, przy osłoniętych przesłonami targetach, po odpompowaniu powietrza w komorze do ciśnienia resztkowego 5 x 10^-4 Pa, poddano czyszczeniu znanym sposobem. Następnie targety połączono ze źródłami prądowymi generującymi przebiegi jednokierunkowe o polarności ujemnej i oczyszczono znanym sposobem, po czym odsłonięto targety, stolik wraz z podwieszoną płytką, podgrzaną do temperatury 550°C, wprowadzono w ruch obrotowy i przez 1 godz. prowadzono proces nanoszenia powłoki wprowadzając impulsowo krypton, podając go w jednym impulsie w ilości 1,2 x 10^-6 mol/dm³ komory, przy częstotliwości impulsów 1,3 Hz i czasie trwania impulsu 120 ms, przy ciągłym, równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż każdorazowo chwilowe ciśnienie w komorze wzrastało do 1,7 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości 700 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,6 s. Po otwarciu komory stwierdzono, że na powierzchni płytki została osadzona supertwarda, nanokompozytowa powłoka o grubości 3,5 μm i twardości 40 GPa, złożona z nanokrystalicznych ziaren TiB2 w osnowie z quasi-amorficznego węglika tytanu TiC o dużej gładkości i adhezji do płytki z węglika spiekanego.

P r z y k ł a d IV

Grzybek zaworu wylotowego silnika Diesla ze stali zaworowej DIN 1,4871, po odpompowaniu powietrza w metalowej komorze próżniowej do ciśnienia resztkowego 8 x 10^-4 Pa, osadzony jak w przykładzie III w komorze, wyposażonej w rozmieszczone symetrycznie dwa magnetrony z targetami ze spieku 74% masowych TiB2 i 26% masowych B, przy osłoniętych przesłonami targetach, poddano czyszczeniu dowolnym, znanym sposobem. Następnie targety jak w przykładzie III połączono ze źródłami prądowymi i oczyszczono także dowolnym, znanym sposobem, po czym odsłonięto targety, stolik wraz z podwieszonym grzybkiem, podgrzanym do temperatury 450°C, wprowadzono w ruch obrotowy i przez 80 min prowadzono proces nanoszenia powłoki impulsowo wprowadzając argon, podawany w jednym impulsie w ilości 0,4 x 10^-6 mol/dm³ komory, przy częstotliwości impulsów 1,8 Hz i czasie trwania impulsu 50 ms, przy ciągłym równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż chwilowe ciśnienie w komorze każdorazowo wzrastało do 0,7 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 300 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,5 s. Po otwarciu komory stwierdzono, że na powierzchni grzybka została osadzona supertwarda, nanokompozytowa powłoka o grubości 2,1 μm i twardości 50 GPa, złożona z nanokrystalicznych ziaren TiB2 w osnowie z amorficznego boru o dużej gładkości i dużej adhezji do grzybka zaworu wylotowego silnika Diesla.

P r z y k ł a d V

Trzon zaworu dolotowego silnika o zapłonie iskrowym na paliwo LPG ze stali niskostopowej 40 HM, oczyszczony jak w przykładzie I, podwieszono pod obrotowy izolowany stolik o osi obrotu równoległej do pionowej osi metalowej, cylindrycznej komory wyposażonej w trzy symetrycznie usytuowane magnetrony, z których jeden posiada target z czystego tytanu, zaś dwa pozostałe - z czystego grafitu i oczyszczono dowolnym sposobem. Następnie targety połączono z trzema zsynchronizowanymi źródłami prądowymi generującymi przebiegi o polarności ujemnej i oczyszczono znanym sposobem. Następnie odsłonięto target z tytanu, wprawiono stolik wraz z podwieszonym do niego trzonem w ruch obrotowy i przez 6 min prowadzono proces osadzania tytanu, wprowadzając impulsowo w pobliże środka targetu argon, podawany w jednym impulsie w ilości 0,2 x 10^-6 mol/dm³ komory, z częstotliwością impulsów 2,1 Hz i czasie trwania impulsu 60 ms, przy ciągłym, równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż chwilowe ciśnienie w komorze każdorazowo wzrastało do 0,3 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 100 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,4 s, po czym zasłonięto

PL 229 083 B1 target tytanowy, odsłonięto targety grafitowe i prowadzono rozpylanie przez 3 godz. przy impulsowym wprowadzaniu w pobliże środka targetów argonu, podawanego w jednym impulsie w ilości 0,8 x 10^-6 mol/dm³ komory z częstotliwością impulsów 1,4 Hz i czasie trwania impulsu 110 ms, przy ciągłym równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż każdorazowo chwilowe ciśnienie w komorze wzrastało do 0,8 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 250 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,6 s. Po 30 min otwarto komorę i stwierdzono, że na powierzchni trzonu powstała gładka powłoka o ciemnografitowym zabarwieniu, wyraźnym połysku, o grubości 2 pm, złożona z nanokrystalitów węglika tytanu w amorficznej osnowie z amorficznego węgla, o nanotwardości 20 GPa i module sprężystości 210 GPa, o chropowatości zbliżonej do wyjściowej chropowatości wierzchniej warstwy trzonu zaworu. Ponadto stwierdzono, że między tą powłoką a podłożem ze stali niskostopowej 40 HM występuje cienka, drobnokrystaliczna międzywarstwa z czystego tytanu o grubości około 50 nm, a wytworzona nanokompozytowa powłoka nc-TiC/a-C charakteryzuje się niskim współczynnikiem tarcia o wartości 0,09 oraz dużą odpornością na zużycie adhezyjne podczas tarcia ślizgowego suchego względem tulei zaworowej z niskostopowej stali konstrukcyjnej - stała szybkości zużycia objętościowego podczas tarcia ślizgowego suchego względem tulei przy temperaturze 150°C i nacisku 1 GPa była mniejsza niż 10^-17 m³/Nm.

P r z y k ł a d VI

Hartowany i azotowany krótkookresowo sworzeń ze stali 38HMJ osadzono jak w przykładzie V w cylindrycznej metalowej komorze próżniowej, wyposażonej w usytuowane symetrycznie, z zamontowanymi przesłonami, trzy magnetrony, z których dwa mają targety ze spieku 90% molowych MoS2 + 10% molowych Ti, a jeden posiada target z czystego tytanu i oczyszczono znanym sposobem. Targety podłączono do trzech zsynchronizowanych źródeł prądowych generujących jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej i poddano czyszczeniu znanym sposobem. Następnie odsłonięto target z tytanu, stolik wraz z podwieszonym do niego sworzniem wprawiono w ruch obrotowy i przez 7 min wprowadzano impulsowo w pobliże środka targetu argon, podawany w jednym impulsie w ilości 0,2 x 10^-6 mol/dm³ komory, z częstotliwością impulsów 2,4 Hz i czasie trwania impulsu 6 ms, przy ciągłym równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż chwilowe ciśnienie w komorze każdorazowo wzrastało do 0,2 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 70 A/m² i zanikanie wyładowania po ca 0,4 s. Następnie zasłonięto target tytanowy i odsłonięto targety ze spieku MoS2 + Ti, po czym rozpoczęto rozpylanie przez 3 godz., przy impulsowym wprowadzaniu w pobliże środka katod argonu, podawanego w jednym impulsie w ilości 0,5 x 10^-6 mol/dm³ komory, z częstotliwością impulsów 1,6 Hz i czasie trwania impulsu 9 ms, przy ciągłym równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż każdorazowo chwilowe ciśnienie w komorze wzrastało do 0,8 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowe o gęstości prądu 150 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,6 s. Po otwarciu komory i wyjęciu sworznia stwierdzono, że na jego powierzchni została wytworzona gładka powłoka o niebiesko-szarym zabarwieniu, wyraźnym połysku, o grubości 2 pm. Ponadto stwierdzono, że powłoka stanowi nanokompozyt o strukturze nanokrystaliczno-amorficznej, złożonej z mieszaniny nanokrystalicznego i quasiamorficznego dwusiarczku molibdenu MoS2 oraz atomów tytanu rozmieszczonych głównie w amorficznym MoS2, o nanotwardości 9 GPa i module sprężystości 100 GPa, o chropowatości zbliżonej do wyjściowej chropowatości szlifowanej powierzchni sworznia. Między tą nanokompozytową powłoką a podłożem z nisko stopowej stali powstała cienka, drobnokrystaliczna międzywarstwa z czystego tytanu o grubości około 30 nm, a wytworzona nanokompozytowa powłoka nc-MoS2/a-MoS2(Ti) charakteryzuje się bardzo niskim współczynnikiem tarcia o wartości 0,05 oraz dużą odpornością na zużycie adhezyjne podczas tarcia ślizgowego suchego względem kulki ze stali łożyskowej ŁH15 - stała szybkości zużycia objętościowego powłoki podczas tarcia ślizgowego suchego względem kulki przy temperaturze otoczenia i nacisku 0,3 GPa wynosiła około 10^-20 m³/Nm.

P r z y k ł a d VII

Płytkę wieloostrzową z ceramiki AI2O3 + ZrO2 + TiN typu TACN120408 umieszczono w cylindrycznej metalowej komorze próżniowej, wyposażonej w cztery magnetrony z przesłonami, symetrycznie usytuowane, z których trzy mają targety ze spieku 90% masowych Ti + 10% masowych B, a jeden target z tytanu i oczyszczono znanym sposobem. Targety połączono z czterema zsynchronizowanymi źródłami prądowymi, generującymi jednokierunkowe prądowe o polarności ujemnej, zasłonięto przesłonami i poddano czyszczeniu znanym sposobem. Następnie odsłonięto target z tytanu, wprawiono stolik wraz z podwieszoną do niego płytką w ruch obrotowy i przez 7 min wprowadzano impulsowo mieszaninę kryptonu i azotu odpowiednio o składzie 50% objętościowych i 50% objętościowych, podawaną w jednym impulsie w ilości 0,2 x 10^-6 mol/dm³ komory w pobliże środka targetu z tytanu z częstotliwością

PL 229 083 B1 impulsów 1,9 Hz i czasie trwania impulsu 8 ms, przy ciągłym równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż chwilowe ciśnienie w komorze wzrastało do 0,2 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 100 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,5 s, po czym zasłonięto target tytanowy, a odsłonięto targety ze spieku 90% masowych Ti + 10% masowych B i prowadzono rozpylanie przez 100 min przy impulsowym wprowadzaniu w pobliże środka katod mieszaniny kryptonu i azotu o składzie odpowiednio 60% objętościowych i 40% objętościowych, podając ją w jednym impulsie w ilości 0,7 x 10^-6 mol/dm³ komory, z częstotliwością impulsów 1,9 Hz i czasie trwania impulsu 3 ms, przy ciągłym, równoczesnym usuwaniu gazu, tak iż chwilowe ciśnienie w komorze każdorazowo wzrastało do 0,9 Pa, powodując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 400 A/m² i zanikanie wyładowania po około 0,5 s.

Po otwarciu komory na powierzchni płytki stwierdzono powierzchni powłokę o szarym zabarwieniu, wyraźnym połysku, grubości 2,5 μm. Powłoka stanowi supertwardą, quasi-amorficzną fazę Ti(B,N) o nanotwardości 43 GPa, module sprężystości 480 GPa, zaś między powłoką a płytką występuje drobnokrystaliczna międzywarstwa azotku tytanu o grubości około 70 nm i o wysokiej adhezji.

Claims (1)

1. Sposób wytwarzania impulsowej plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego w komorze próżniowej, polegający na wywołaniu w gazowej atmosferze obróbczej wprowadzonej do komory wyładowań magnetronowych o gęstości prądu 50-700 A/m², przy użyciu źródła prądowego generującego jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej, przy ciągłym i równoczesnym usuwaniu gazowej atmosfery obróbczej dla obniżania ciśnienia i jednocześnie wywoływania zaniku plazmy, znamienny tym, że gazową atmosferę obróbczą podaje się do komory impulsowo przy czasie trwania pojedynczego impulsu 3-120 ms, podając w każdym impulsie (0,1-1,2) x 10^-6 mol atmosfery gazowej/dm³ komory wyładowań magnetronowych, przy częstotliwości impulsów podawania gazowej atmosfery obróbczej 1,3-2,4 Hz, przy czym stosuje się czas podawania atmosfery obróbczej i czas między kolejnymi jej podaniami takie, aby stosunek czasu podawania atmosfery do czasu zanikania plazmy do czasu między kolejnymi podaniami atmosfery był równy 0,03-1,2 do 4-6 do 4,1-7,3, oraz aby łączny czas podawania atmosfery obróbczej i czas zanikania plazmy był krótszy od czasu między kolejnymi podaniami atmosfery obróbczej.