PL229184B1 - Sposób i układ do sterylizacji mikrofalowej mediów płynnych - Google Patents

Abstract

Sposób sterylizacji mikrofalowej mediów płynnych charakteryzuje się tym, że na etapie chłodzenia obniża się ciśnienie w komorze procesowej z kontrolowaną prędkością, zapewniającą utrzymywanie płynnego medium w stanie ciągłego wrzenia i parowania bez kipienia aż do osiągnięcia ciśnienia otoczenia. W układzie szczelna ciśnieniowa komora procesowa (1) połączona jest falowodem (3) ze źródłem energii mikrofalowej (4), jej wnętrze połączone jest poprzez przetwornik ciśnienia (5) z kompresorem (6), a także z regulacyjnym zaworem upustowym (7) oraz zaworem bezpieczeństwa (8). Wyjście przetwornika ciśnienia (5) połączone jest z wejściem bloku sterowania (9), zaopatrzonego w oprogramowany procesor i połączonego z modułem wprowadzania danych (10), a wyjścia bloku sterowania (9) połączone są z kompresorem (6) i z regulacyjnym zaworem upustowym (7).

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób i układ do sterylizacji mediów płynnych. Znajduje on zastosowanie do wyjaławiania różnego rodzaju materiałów w fazie ciekłej lub półstałej, np. próbek żywności, pożywek mikrobiologicznych, roztworów buforowych zwłaszcza w warunkach laboratoryjnych.

Wśród różnych sposobów sterylizacji, układów i urządzeń do tego celu przeznaczonych, znane są sposoby, układy i urządzenia wykorzystujące energię mikrofalową. Sterylizacja mikrofalowa jest procesem termicznym, podobnie jak w autoklawach parowych, jednak z innym sposobem przekazywania energii cieplnej. Podczas gdy w autoklawach parowych energia cieplna przekazywana jest konwekcyjnie przez ścianki naczynia, w autoklawach mikrofalowych przeznaczonych do wyjaławiania cieczy, energia mikrofal zamieniana jest na ciepło bezpośrednio w cieczy znajdującej się w naczyniu umieszczonym w komorze procesowej w obszarze działania promieniowania mikrofalowego. Dzięki temu, możliwe jest znaczne skrócenie czasu nagrzewania, tj. osiągania temperatury procesowej wymaganej dla zapewnienia wyjałowienia materiału. Minimalizacja czasu nagrzewania i utrzymywania w temperaturze procesowej jest szczególnie istotna ze względu na zachowanie stabilności sterylizowanych mediów, ponieważ im krótsza jest ekspozycja medium na wysoką temperaturę, tym mniejsza jest niepożądana dekompozycja jego składników. Stąd dla potrzeb sterylizacji cieczy, metody i urządzenia mikrofalowe są najkorzystniejszymi obecnie rozwiązaniami. Przy ciśnieniu atmosferycznym maksymalną temperaturą, jaką można osiągnąć dla wody jest 100°C, co jest w wielu przypadkach niewystarczające dla osiągnięcia oczekiwanego wyjałowienia płynnego materiału. Stąd procesy sterylizacji prowadzi się w podwyższonym ciśnieniu umożliwiającym osiągnięcie wyższej temperatury wrzenia medium, a urządzenia i układy sterylizacyjne wyposaża się w różne służące temu celowi elementy, takie jak kompresory, przewody układu pneumatycznego z zaworami i przetwornikami ciśnienia.

Znane jest z publikacji patentowej US2008/0083749 rozwiązanie dotyczące metody i urządzenia do odwadniania i/lub sterylizacji materiałów organicznych. Przedstawiony sposób polega na umieszczeniu materiału w mikrofalowej komorze procesowej, doprowadzeniu ciśnienia w komorze do żądanej wielkości, ekspozycji materiału na działanie energii mikrofalowej, a następnie usunięciu z komory pary wodnej, przy czym materiał może być poddawany wstępnej obróbce przed umieszczeniem w komorze, a podczas usuwania pary - wstrząsany. Urządzenie w przedstawionym rozwiązaniu zawiera mikrofalową komorę procesową z umieszczonym wewnątrz talerzem obrotowym oraz co najmniej jeden generator energii mikrofalowej, przy czym komora połączona jest z układem próżniowym zawierającym pompę do obniżania ciśnienia. Przedstawione są dodatkowe warianty wyposażenia, w szczególności umieszczony wewnątrz komory przenikliwy dla mikrofal obrotowy bęben ze śrubową łopatą na wewnętrznej ścianie. Układ może być wyposażony w czujnik temperatury, a także kontroler wyłączający generator mikrofalowy po osiągnięciu zadanej temperatury.

W opisie patentowym US 5108701 ujawniono sposób szybkiej sterylizacji biologicznego materiału polegający na poddaniu materiału działaniu promieniowania mikrofalowego w podwyższonym ciśnieniu w ciśnieniowej komorze procesowej przepuszczającej to promieniowanie, przy czym ciśnienie i temperaturę utrzymuje się przez krótki czas, zwykle poniżej 10 minut, a nawet 5 minut, wystarczający do sterylizacji. Komora przystosowana jest do umieszczenia wielu pojemników ze sterylizowanym materiałem i może być poddana oscylacjom. Aparatura realizująca ten proces wyposażona jest w środki do kontroli i ustawiania promieniowania i ciśnienia w komorze procesowej, w celu zapewnienia żądanych parametrów procesu sterylizacji. Przedstawiono różne warianty korzystnego doboru czasu, temperatury i ciśnienia procesu sterylizacji, w szczególności dla substancji biologicznych.

Z opisu patentowego o numerze US 6579501 znana jest aparatura do przeprowadzania reakcji chemicznych na mokro, która zapewnia jak największą efektywność i pewność reakcji chemicznej dzięki usuwaniu gazowych produktów reakcji tak, aby nie zakłócały one równowagi reakcji ani nie oddziaływały na ciśnienie w komorze reakcyjnej. Aparatura posiada komorę ciśnieniową, w której umieszcza się naczynie z cieczą reakcyjną i której dolna część znajduje się w obszarze oddziaływania rezonatora mikrofalowego połączonego falowodem z generatorem energii mikrofalowej. Aparatura zaopatrzona jest w zespoły przewodów gazowych z zaworami, oddzielne dla dostarczania gazu pod ciśnieniem z kompresora do komory ciśnieniowej i do odpowietrzania komory ciśnieniowej. W górnej części przestrzeni komory ciśnieniowej znajduje się także element chłodzący przytwierdzony do pokrywy, wprowadzony do wnętrza naczynia reakcyjnego i połączony z przewodami z zaworami dla doprowadzania i odprowadzania cieczy chłodzącej.

PL 229 184 B1

Znany jest także sterylizator mikrofalowy do wyjaławiania płynów ujawniony w europejskim opisie zgłoszeniowym EP 2740494. Posiada on korpus, w którym znajduje się komora procesowa ze szczelną pokrywą i do którego zamocowane są magnetrony stanowiące źródło promieniowania mikrofalowego. Sterylizator zaopatrzony jest w ciśnieniowy układ pneumatyczny z kompresorem, przewodami i zaworami, który umożliwia zwiększanie i zmniejszanie ciśnienia w komorze procesowej. Posiada on także układ hydrauliczny z przewodami, króćcami dopływu i odpływu wody oraz dyszą zasilania, dyszą upustową i dyszą poziomu wody. Umożliwia on dostarczanie i odprowadzanie z komory procesowej wody, która stanowi płaszcz wodny otaczający naczynie ze sterylizowaną cieczą umieszczane w komorze procesowej.

Cały proces sterylizacji składa się z trzech etapów: podwyższania ciśnienia i nagrzewania do zadanej temperatury procesowej, utrzymywania ciśnienia i temperatury procesowej przez określony czas, a następnie schładzania i obniżania ciśnienia w celu osiągnięcia warunków dla bezpiecznego otwarcia komory procesowej i wyjęcia sterylizowanego medium, w szczególności aby przy otwarciu komory procesowej nie nastąpiło kipienie płynu. Istotnym kryterium jest jak najkrótszy całkowity czas procesu sterylizacji, przy zachowaniu wymaganych warunków i parametrów. Znaczne skrócenie czasu trwania procesu zapewniają te rozwiązania, w których nagrzewanie, tj. etap pierwszy, odbywa się za pomocą energii mikrofalowej. W tej grupie znane sposoby i urządzenia do sterylizacji cieczy skupiają się na optymalizacji etapu drugiego, tj. etapu właściwej sterylizacji, przy różnych warunkach i wymaganiach dotyczących różnych zastosowań i substancji. Nie są znane rozwiązania optymalizujące etap trzeci, tj. etap schładzania, który w większości znanych rozwiązań jest bardzo czasochłonny i polega na samoistnym ochłodzeniu materiału sterylizowanego w zamkniętej komorze po wyłączeniu ogrzewania. Również aktywne chłodzenie, np. poprzez wymianę płaszcza wodnego otaczającego naczynie ze sterylizowaną cieczą w komorze procesowej nie są efektywne ze względu na powolną konwekcję ciepła między cieczą a jej otoczeniem.

Sposób sterylizacji mikrofalowej mediów płynnych polegający na umieszczeniu naczynia z płynnym medium w ciśnieniowej komorze procesowej, ogrzaniu płynnego medium za pomocą energii mikrofalowej do wymaganej temperatury procesowej pod ciśnieniem wyższym od atmosferycznego zapewniającym brak kipienia i utrzymywaniu w temperaturze procesowej przez wymagany do sterylizacji czas, a po wyłączeniu źródła energii mikrofalowej ochłodzenie i obniżenie ciśnienia do poziomu umożliwiającego otwarcie komory procesowej według wynalazku charakteryzuje się tym, że na etapie chłodzenia obniża się ciśnienie w komorze procesowej z kontrolowaną prędkością zapewniającą utrzymywanie płynnego medium w stanie ciągłego wrzenia i parowania bez kipienia aż do osiągnięcia ciśnienia otoczenia.

Korzystnie ciśnienie obniża się z prędkością zmniejszającą się nieliniowo w czasie.

Prędkość obniżania ciśnienia zmniejsza się w co najmniej dwóch fazach o różnych prędkościach, przy czym czas trwania każdej kolejnej fazy jest dłuższy od poprzedniej fazy.

Czas trwania każdej kolejnej fazy jest co najmniej dwukrotnie dłuższy, a prędkość obniżania ciśnienia co najmniej dwukrotnie mniejsza niż w poprzedniej fazie.

Parametry i granice poszczególnych faz określa się według zadanego algorytmu dla zadanych wartości objętości płynnego medium, temperatury procesowej, ciśnienia i czasu trwania etapu ogrzewania płynnego medium.

Na etapie chłodzenia dokonuje się ciągłych pomiarów ciśnienia, których wyniki wprowadza się do oprogramowanego procesora w bloku sterowania, w którym dane te wraz z wprowadzonymi parametrami etapu ogrzewania płynnego medium przetwarza się według zadanego algorytmu i w wyniku generuje się wyjściowy sygnał sterujący do regulacyjnego zaworu upustowego, za pomocą którego reguluje się na bieżąco prędkość obniżania ciśnienia.

Układ do sterylizacji mikrofalowej w którym szczelna ciśnieniowa komora procesowa połączona jest falowodem ze źródłem energii mikrofalowej, a jej wnętrze połączone jest poprzez przetwornik ciśnienia z kompresorem, a także z regulacyjnym zaworem upustowym oraz zaworem bezpieczeństwa i zaopatrzony w blok zasilacza według wynalazku charakteryzuje się tym, że wyjście przetwornika ciśnienia połączone jest z wejściem bloku sterowania zaopatrzonego w oprogramowany procesor i połączonego z modułem wprowadzania danych, a wyjścia bloku sterowania połączone są z kompresorem i z regulacyjnym zaworem upustowym.

Zaletą rozwiązania według wynalazku jest optymalizacja procesu obniżania ciśnienia i temperatury sterylizowanego płynnego medium prowadząca do skrócenia czasu trwania etapu schładzania po właściwej sterylizacji, a w efekcie skrócenie łącznego całkowitego czasu trwania procesu sterylizacji.

PL 229 184 B1

Przykład realizacji wynalazku zilustrowany jest rysunkiem, na którym fig. 1 przedstawia schemat układu do sterylizacji mikrofalowej mediów płynnych, a fig. 2 przedstawia przykładowe krzywe ciśnienia i temperatury dla sposobu sterylizacji mikrofalowej mediów płynnych.

Przykładowy sposób sterylizacji mikrofalowej mediów płynnych realizowany jest w układzie autoklawu mikrofalowego, który zawiera cylindryczną komorę procesową 1 ze szczelną pokrywą 2, stożkowy falowód 3 i magnetron będący źródłem energii mikrofalowej 4, przetwornik ciśnienia 5, kompresor 6, regulacyjny zawór upustowy 7 i zawór bezpieczeństwa 8. W układzie znajduje się także blok sterowania 9 zaopatrzony w oprogramowany procesor, moduł wprowadzania danych 10 oraz blok zasilacza 11.

Sterylizacja mikrofalowa mediów płynnych w przykładowej realizacji przebiega w następujący sposób. Przed rozpoczęciem użytkowania układ autoklawu do sterylizacji zostaje poddany kalibracji, mającej na celu określenie parametrów procesu w poszczególnych fazach dla różnych objętości medium płynnego poddawanego sterylizacji. Na tym wstępnym etapie układ wyposaża się dodatkowo w czujnik temperatury mierzący bieżące wartości temperatury medium płynnego. Wyniki kalibracyjnych pomiarów ciśnienia i temperatury dla różnych objętości medium oraz zadane wartości czasu i temperatury procesowej sterylizacji pozwalają na ustalenie za pomocą odpowiednich algorytmów obliczeniowych parametrów poszczególnych etapów procesu, które zapewnią oczekiwaną temperaturę procesu sterylizacji, a także optymalizację etapu chłodzenia. Po zakończeniu kalibracji układu, w komorze procesowej 1 autoklawu mikrofalowego umieszcza się naczynie zawierające medium płynne, które ma podlegać sterylizacji i zamyka pokrywę 2 komory procesowej 1. Za pomocą modułu wprowadzania danych 10 wprowadza się wartość objętości medium płynnego i włącza urządzenie za pośrednictwem bloku sterowania 9. Powoduje to uruchomienie kompresora 6 tłoczącego powietrze do komory procesowej 1. Wartość ciśnienia mierzy się na bieżąco za pomocą przetwornika ciśnienia 5 i wprowad za do bloku sterowania 9, za pomocą którego po osiągnięciu zadanej wartości nadciśnienia, uruchamiane jest źródło energii mikrofalowej 4, za pomocą którego ogrzewa się medium płynne w komorze procesowej 1. Nadciśnienie w komorze procesowej przeciwdziała wrzeniu i kipieniu płynu przy wymaganej temperaturze jego sterylizacji. Po upłynięciu określonego czasu, zależnego od objętości medium, z bloku sterowania 9 przesyłane są sygnały wyłączające kompresor 6 i źródło energii mikrofalowej 4. Od tego momentu rozpoczyna się etap chłodzenia. W sposobie według wynalazku schładzanie medium odbywa się poprzez wymuszanie jego wrzenia i parowania podczas całego procesu obniżania ciśnienia w taki sposób, aby nie dopuścić do kipienia płynu. Realizuje się to poprzez obniżanie ciśnienia w komorze procesowej 1 z kontrolowaną prędkością, za pomocą regulacyjnego zaworu upustowego 7 sterowanego sygnałem z bloku sterowania 9. Prędkością obniżania ciśnienia steruje się tak, aby zmniejszała się ona w czasie nieliniowo, z wyraźnym wyodrębnieniem kilku faz o coraz dłuższym czasie trwania, przy czym w kolejnych fazach prędkość jest coraz mniejsza. Nieliniowość przejścia kolejnych faz gwarantuje przełamanie ewentualnego niepożądanego stanu przegrzania, gdyby taki stan wystąpił. Parametry etapu schładzania ustalane są według zadanego algorytmu w oprogramowanym procesorze w bloku sterowania 9, na podstawie wprowadzonych danych oraz bieżących ciągłych pomiarów ciśnienia. Po osiągnięciu ciśnienia otoczenia proces jest zakończony, otwiera się pokrywę i wyjmuje naczynie ze sterylizowanym medium płynnym. W przykładowej realizacji medium płynne o objętości 0,5 I nagrzewane było do temperatury 135°C pod ciśnieniem względnym 3 Bar. Po wyłączeniu grzania, schładzanie przebiegało w trzech fazach. W fazie I trwającej ok. 0,5 minuty, obniżanie ciśnienia od bieżącego do 1,9 Bar odbywało się z prędkością 30-50 mBar/sek, w fazie II trwającej ok. 1 minuty, obniżanie ciśnienia od 1,9 do 0,9 Bar-z prędkością 8-20 mBar/sek, natomiast w najdłuższej III fazie trwającej ok. 5 minut, obniżanie ciśnienia do poziomu ciśnienia otoczenia odbywało się najwolniej, z prędkością poniżej 7 mBar/sek. Przykładowe krzywe zmian ciśnienia i temperatury w czasie przedstawia fig. 2. Sumaryczny czas trwania całego procesu sterylizacji, obejmujący czas zwiększania ciśnienia w komorze, grzania, a następnie obniżania ciśnienia i schładzania wyniósł ok. 8 minut. Proces sterylizacji w znanych dotychczas sposobach ze schładzaniem poprzez samoistne ostygnięcie w zamkniętej komorze, gdy ciśnienie obniża się samoistnie wraz z obniżaniem się temperatury, trwa kilkakrotnie dłużej.

Układ autoklawu mikrofalowego zawiera cylindryczną komorę procesową 1 ze szczelną pokrywą 2, połączoną w swej dolnej części za pośrednictwem stożkowego falowodu 3 z magnetronem będącym źródłem energii mikrofalowej 4. Komora procesowa 1 połączona jest za pośrednictwem przetwornika ciśnienia 5 z kompresorem 6, a także z regulacyjnym zaworem upustowym 7 i z zaworem bezpieczeństwa 8. Wyjście przetwornika ciśnienia 5 połączone jest z wejściem bloku sterowania 9, którego wyjścia połączone są z kompresorem 6 i z regulacyjnym zaworem upustowym 7. Blok sterowania 9 zaopatrzony jest w oprogramowany procesor i połączony z modułem wprowadzania danych 10. Układ wyposażony

PL 229 184 B1 jest także w blok zasilacza 11 zapewniający niezbędne zasilanie elementów układu. Oprogramowany procesor w bloku sterowania 9 realizuje według zadanego algorytmu przetwarzanie danych wprowadzonych w postaci założonych parametrów procesu i wyników bieżących pomiarów ciśnienia w komorze procesowej (1) i generuje wyjściowe sygnały sterujące do kompresora 6 i do regulacyjnego zaworu upustowego 7.

Skrócenie całkowitego czasu procesu poprzez skrócenie etapu schładzania sterylizowanego medium ma istotne znaczenie zwłaszcza dla zastosowań laboratoryjnych, gdy często i dużo małych próbek poddawanych jest sterylizacji.

Claims (7)

1. Sposób sterylizacji mikrofalowej mediów płynnych polegający na umieszczeniu naczynia z płynnym medium w ciśnieniowej komorze procesowej, ogrzaniu płynnego medium za pomocą energii mikrofalowej do wymaganej temperatury procesowej pod ciśnieniem wyższym od atmosferycznego zapewniającym brak kipienia i utrzymywaniu w temperaturze procesowej przez wymagany do sterylizacji czas, a po wyłączeniu źródła energii mikrofalowej ochłodzenie i obniżenie ciśnienia do poziomu umożliwiającego otwarcie komory procesowej, znamienny tym, że na etapie chłodzenia obniża się ciśnienie w komorze procesowej z kontrolowaną prędkością zapewniającą utrzymywanie płynnego medium w stanie ciągłego wrzenia i parowania bez kipienia aż do osiągnięcia ciśnienia otoczenia.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciśnienie obniża się z prędkością zmniejszającą się nieliniowo w czasie.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że prędkość obniżania ciśnienia zmniejsza się w co najmniej dwóch fazach o różnych prędkościach, przy czym czas trwania każdej kolejnej fazy jest dłuższy od poprzedniej fazy.

4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że czas trwania każdej kolejnej fazy jest co najmniej dwukrotnie dłuższy, a prędkość obniżania ciśnienia co najmniej dwukrotnie mniejsza niż w poprzedniej fazie.

5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że parametry i granice poszczególnych faz określa się według zadanego algorytmu dla zadanych wartości objętości płynnego medium, temperatury procesowej, ciśnienia i czasu trwania etapu ogrzewania płynnego medium.

6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że na etapie chłodzenia dokonuje się ciągłych pomiarów ciśnienia, których wyniki wprowadza się do oprogramowanego procesora w bloku sterowania (9), w którym dane te wraz z wprowadzonymi parametrami etapu ogrzewania płynnego medium przetwarza się według zadanego algorytmu i w wyniku generuje się wyjściowy sygnał sterujący do regulacyjnego zaworu upustowego (8), za pomocą którego obniża się ciśnienie z regulowaną na bieżąco prędkością obniżania ciśnienia.

7. Układ do sterylizacji mikrofalowej w którym szczelna ciśnieniowa komora procesowa połączona jest falowodem ze źródłem energii mikrofalowej, a jej wnętrze połączone jest poprzez przetwornik ciśnienia z kompresorem, a także z regulacyjnym zaworem upustowym oraz zaworem bezpieczeństwa i zaopatrzony w blok zasilacza, znamienny tym, że wyjście przetwornika ciśnienia (5) połączone jest z wejściem bloku sterowania (9) zaopatrzonego w oprogramowany procesor i połączonego z modułem wprowadzania danych (10), a wyjścia bloku sterowania (9) połączone są z kompresorem (6) i z regulacyjnym zaworem upustowym (7).