PL230032B1 - Czwartorzędowe glukoniany dialkilodimetyloamoniowe sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki powierzchniowo czynne - Google Patents

Czwartorzędowe glukoniany dialkilodimetyloamoniowe sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki powierzchniowo czynne

Info

Publication number
PL230032B1
PL230032B1 PL415067A PL41506715A PL230032B1 PL 230032 B1 PL230032 B1 PL 230032B1 PL 415067 A PL415067 A PL 415067A PL 41506715 A PL41506715 A PL 41506715A PL 230032 B1 PL230032 B1 PL 230032B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
salts
substituent
carbon atoms
chain length
dmso
Prior art date
Application number
PL415067A
Other languages
English (en)
Other versions
PL415067A1 (pl
Inventor
Juliusz Pernak
Bartosz Łęgosz
Agata Sznajdrowska
Original Assignee
Politechnika Poznanska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Poznanska filed Critical Politechnika Poznanska
Priority to PL415067A priority Critical patent/PL230032B1/pl
Publication of PL415067A1 publication Critical patent/PL415067A1/pl
Publication of PL230032B1 publication Critical patent/PL230032B1/pl

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku są czwartorzędowe glukoniany amoniowe, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki powierzchniowo czynne, jako dodatek do płynów np. do mycia naczyń.
W poszukiwaniu bezpiecznych dla środowiska naturalnego odczynników syntezy chemicznej co raz częściej zwraca się uwagę na możliwość wykorzystania związków naturalnie występujących w środowisku, często posiadających unikalne właściwości. Charakteryzują się one wysoką podatnością na biodegradację, przez co produkty z nich wytworzone odznaczają się bezpieczeństwem użytkowania i niską uciążliwością po wykorzystaniu.
Jednym z procesów otrzymywania substratów syntezy chemicznej pochodzenia naturalnego jest fermentacja. Wśród wielu z jej produktów stosowanych na skalę przemysłową jest kwas glukonowy. W przyrodzie występuje w formie kwasu, soli i estrów, m.in. w owocach i miodzie. W postaci czystej jest krystalicznym ciałem stałym o temperaturze topnienia 136°C. Powstaje na drodze utleniania glukozy w obecności oksydazy glukozowej, enzymu występującego m.in. w bakteriach i grzybach. Obecnie najczęściej wykorzystywane są w procesach jego przemysłowego otrzymywania bakterie z gatunku Aspergillus Niger.
Czysty kwas glukonowy wykorzystywany jest w przemyśle spożywczym jako regulator kwasowości E574. Sole kwasu glukonowego są szeroko używane w przemyśle farmaceutycznym - glukonian wapnia jest dodatkiem do żywności, zwiększając w diecie zawartość łatwo przyswajalnego wapnia, co przedstawiono w patencie US 7618664 B2. Glukonian cynku jest stosowany jako składnik past do zębów, co obrazuje patent US 5094845 A, oraz w leczeniu hiperprolaktynemii, co zilustrowano w patencie US 4618601 A. Sole żelazowe kwasu glukonowego zostały zaproponowane jako środki w leczeniu anemii, co przedstawiono w patencie US 20020127665 A1.
Ze względu na zdolność anionu glukonianowego do kompleksowania metali, takich jak m.in. wapń, żelazo, kwas glukonowy i jego sole, stosowane są w środkach czyszczących usuwających osady nieorganiczne, co ukazano w patencie US 3773674 A.
Czwartorzędowe sole amoniowe i ciecze jonowe to grupa związków, które ze względu na wiele atrakcyjnych właściwości oraz możliwość jednoczesnego ich wykazywanie przez jedną cząsteczkę, stosowane są jako alternatywy dla tradycyjnych rozwiązań w wielu gałęziach techniki. Właściwości elektrochemiczne cieczy jonowych pozwalają na ich wdrożenie jako elektrolitów w ogniwach, co przedstawiono w patentach US 8785055 B2 oraz US 8784691 B2.
Ciecze jonowe, ze względu na zdolność do rozpuszczania wielu związków organicznych są stosowane w procesach przetwórstwa biomasy, co ukazano w patentach WO 2003029329 A2, US 8575374 B1 oraz US 8668807 B2. W syntezie chemicznej używa się ich z powodzeniem jako alternatywne rozpuszczalniki, co opisuje patent WO 2002026701 A3. Mogą pełnić rolę nie tylko środowiska reakcji, ale i katalizatora, co opisano w patencie WO 2005042447 A1. Dzięki możliwości sterowania hydrofobowością cząsteczek czwartorzędowych soli amoniowych mimo ich jonowego charakteru, znalazły zastosowanie w przemyśle paliw. Stanowią dodatki polepszające ich właściwości, oraz redukujące negatywne efekty użytkowania, co obrazują patenty WO 2006135881 A3 oraz WO 2011110860 A1.
Jedną z charakterystycznych cech czwartorzędowych soli amoniowych i cieczy jonowych jest ich aktywność biologiczna. Wykazują działanie hamujące rozwój grzybów i bakterii, co sprawia, że są stosowane jako składniki preparatów dezynfekcyjnych, co opisano w patentach WO 2011056545 A3 oraz WO 2012021825 A2, a także jako adiuwanty w środkach ochrony roślin, co przedstawiono w patencie WO 2000049870 A1. Ciecze jonowe wykazują również aktywność wobec chwastów. Ich używanie przyczynia się do zwiększenia osiąganych plonów oraz poprawy ich jakości, co opisuje patent WO 2012006313 A2. Czwartorzędowe sole amoniowe i ciecze jonowe mogą być stosowane do ochrony plonów już uzyskanych. Są skutecznymi deterentami pokarmowymi szkodników magazynowych, co opisano w zgłoszeniu patentowym P.412559.
Parametrem mającym wpływ na skuteczność działania mikrobiologicznego czwartorzędowych soli amoniowych i cieczy jonowych jest ich aktywność powierzchniowa. Związki odznaczające się wysoką aktywnością powierzchniową zdolne są do silniejszego i bardziej efektywnego oddziaływania z błonami i ścianami komórkowymi, co wiąże się z ich silniejszym działaniem.
Istotą wynalazku są czwartorzędowe glukoniany amoniowe o wzorze ogólnym 1, w którym R1 oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha od 1 do 22 atomów węgla, a R2 oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha od 1 do 12 atomów węgla lub podstawnik benzylowy, lub podstawnik 2-hydroksyetylowy, a sposób ich otrzymywania polega na tym, że czwartorzędowy wodorotlenek amoniowy o wzorze ogólnym 2, w którym R1 oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha od 1 do 22
PL 230 032 B1 atomów węgla, a R2 oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha od 1 do 12 atomów węgla lub podstawnik benzylowy, lub podstawnik 2-hydroksyetylowy, poddaje się reakcji z kwasem glukonowym o wzorze ogólnym 3 w środowisku wodnym lub środowisku rozpuszczalnika organicznego, korzystnie metanolu, w temperaturze otoczenia, w czasie od 5 do 15 minut, korzystnie 10 minut, po czym rozpuszczalnik odparowuje się, a otrzymany produkt suszy w warunkach obniżonego ciśnienia w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie 40°C w czasie od 2 do 12 godzin, korzystnie 8 godzin.
Zastosowanie soli jako środki powierzchniowo czynne.
Korzystnym jest, gdy sole stosuje się w postaci czystej lub w postaci roztworów wodnych.
Korzystnym jest także, gdy roztwór wodny stosuje się o stężeniu co najmniej 0,1%.
Dzięki zastosowaniu opisanego rozwiązania uzyskano następujące korzyści technologiczno -ekonomiczne:
• otrzymano nowe czwartorzędowe sole kwasu glukonowego, • synteza soli kwasu glukonowego przebiega w krótkim czasie i z wysokimi wydajnościami w warunkach pokojowych, • syntezowane sole w temperaturze pokojowej występują jako ciecze o zróżnicowanej lepkości, • otrzymane sole rozpuszczalne są w wodzie, alkoholach i acetonie, są nierozpuszczalne w heksanie i chloroformie, • wśród zsyntezowanych związków są ciecze jonowe, • otrzymane sole wykazują aktywność powierzchniową.
Wynalazek obrazują poniższe przykłady:
P r z y k ł a d I
Glukonian tetrametyloamoniowy
W kolbie okrągłodennej umieszczono 0,05 mola kwasu glukonowego w postaci wodnego roztworu, a następnie wkroplono porcjami stechiometryczną ilość wodorotlenku tertametyloamoniowego w postaci roztworu w wodzie. Zawartość kolby poddano intensywnemu mieszaniu w temperaturze otoczenia w czasie 10 minut. Po zakończeniu reakcji, rozpuszczalnik i powstającą w reakcji wodę usunięto w warunkach obniżonego ciśnienia, a otrzymany produkt suszono następnie w suszarce próżniowej w temperaturze 40°C przez 6 godzin. Produkt uzyskano z wydajnością 92%.
Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-de) δ ppm: 3,12 (s, 12H); 3,63 - 3,65 (m, 1H); 3,66 - 3,68 (m, 1H); 3,76 - 3,77 (m, 1H); 3,80 - 3,83 (m, 1H); 4,01 - 4,04 (m, 1H); 4,11 - 4,12 (d, J = 3,7 Hz, 1H).
13C NMR (DMSO-de) δ ppm: 60,9; 65,4; 73,7; 74,0; 75,3; 76,8; 181,2.
Analiza elementarna CHN dla C10H23NO7 (M = 269,29 g/mol): wartości obliczone: C = 44,60; H = 8,61; N = 5,20; wartości zmierzone: C = 44,98; H = 8,23; N = 4,87.
P r z y k ł a d II
Glukonian benzylotrimetyloamoniowy
Do kolby okrągłodennej zawierającej wodny roztwór 0,05 mola kwasu glukonowego wprowadzono porcjami stechiometryczną ilość wodorotlenku benzylotrimetyloamoniowego w postaci roztworu w metanolu. Zawartość kolby poddano następnie mieszaniu w temperaturze otoczenia w czasie 15 minut, po czym metanol i powstały produkt uboczny usunięto przez odparowanie pod obniżonym ciśnieniem, a powstały produkt suszono w suszarce próżniowej w temperaturze 40°C przez 6 godzin. Wydajność procesu wyniosła 90%. Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-cfe) δ ppm: 3,21 (s, 9H); 3,6 - 3,64 (m, 1H); 3,66 - 3,68 (m, 1H); 3,75 - 3,76 (m, 1H); 3,80 - 3,84 (m, 1H); 4,02 - 4,03 (m, 1H); 4,12 - 4,13 (d, J = 3,8 Hz, 1H).
13C NMR (DMSO-d6) δ ppm: 52,4; 65,4; 68,6; 73,6; 73,9; 75,3; 76,8; 128,0; 129,0; 130,4; 133,2; 181,2.
Analiza elementarna CHN dla C16H27NO7 (M = 345,39 g/mol): wartości obliczone: C = 55,64; H = 7,88; N = 4,06; wartości zmierzone: C = 55,96; H = 8,25; N = 3,87.
P r z y k ł a d III
Glukonian 2-hydroksyetylotrimetyloamoniowy
W reaktorze umieszczono 0,05 mola kwasu abietynowego w postaci wodnego roztworu, a do układu wprowadzono następnie porcjami stechiometryczną ilość wodorotlenku 2-hydroksyetylotrimetyloamoniowego w postaci wodnego roztworu. Reagenty poddano intensywnemu mieszaniu w temperaturze otoczenia przez 10 minut. Z układu usunięto wodę przez odparowanie pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymany produkt suszono następnie w suszarce próżniowej w temperaturze 60°C przez 8 godzin. Glukonian 2-hydroksyetylotrimetyloamoniowy otrzymano z 91% wydajnością.
PL 230 032 B1
Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-de) δ ppm: 3,22 (s, 9H); 3,54 (t, 2H); 3,63 - 3,64 (m, 1H); 3,65 - 3,68 (m, 1H); 3,76 - 3,80 (m, 2H); 4,02 - 4,03 (m, 1H); 4,11 - 4,13 (m, 3H).
13C NMR (DMSO-de) δ ppm: 54,6; 56,3; 65,4; 68,2; 73,6; 73,9; 75,3; 76,7; 181,0.
Analiza elementarna CHN dla C11H25NO8 (M = 299,32 g/mol): wartości obliczone: C = 44,14; H = 8,42; N = 4,68; wartości zmierzone: C = 43,87; H = 8,14; N = 5,01.
P r z y k ł a d IV
Glukonian tetradecylotrimetyloamoniowy
W reaktorze umieszczono 0,05 mola kwasu glukonowego w postaci wodnego roztworu, który następnie zobojętniono metanolowym roztworem wodorotlenku tetradecylotrimetyloamoniowego. Całość poddano intensywnemu mieszaniu w temperaturze otoczenia w czasie 10 minut. W kolejnym etapie metanol i wodę powstałą w wyniku zobojętniania usunięto z mieszaniny poreakcyjnej przez odparowanie pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymany produkt suszono następnie w warunkach zmniejszonego ciśnienia w temperaturze 40°C przez 6 godzin. Reakcja przebiegła z 91% wydajnością.
Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-de) δ ppm: 0,84 - 0,87 (t, 3H); 1,27 - 1,34 (m, 22H); 1,74 (m, 2H); 3,11 (s, 9H); 3,29 - 3,34 (m, 2H); 3,59 - 3,63 (m, 1H); 3,71 - 3,72 (m, 2H); 3,76 - 3,79 (m, 1H); 3,99 - 4,00 (m, 1H); 4,06 - 4,07 (m, 1H).
13C NMR (DMSO-de) δ ppm: 15,9; 24,8; 28,1; 31,3; 31,6; 31,9; 32,0; 34,0; 54,9; 64,8; 72,9; 73,2; 74,7; 76,2; 180,3.
Analiza elementarna CHN dla C23H49NO7 (M = 451,64 g/mol): wartości obliczone: C = 61,17; H = 10,94; N = 3,10; wartości zmierzone: C = 61,53; H = 10,64; N = 3,47.
P r z y k ł a d V
Glukonian heksadecylotrimetyloamoniowy
W kolbie okrągłodennej zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszczono wodny roztwór 0,05 mola kwasu glukonowego, a następnie kwas zobojętniono stechiometryczną ilością wodorotlenku heksadecylotrimetyloamoniowego w postaci roztworu w metanolu. Zawartość kolby mieszano w temperaturze otoczenia przez 10 minut. Po zakończeniu reakcji, rozpuszczalnik i powstającą ubocznie wodę odparowano przy użyciu wyparki próżniowej. Produkt suszono następnie w suszarce próżniowej w temperaturze 40°C w czasie 6 godzin. Glukonian heksadecylotrimetyloamoniowy otrzymano z 92% wydajnością.
Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-de) δ ppm: 0,84 - 0,87 (t, 3H); 1,27 - 1,33 (m, 24H); 1,74 (m, 2H); 3,10 (s, 9H); 3,29 - 3,34 (m, 2H); 3,58 - 3,63 (m, 1H); 3,71 - 3,72 (m, 2H); 3,76 - 3,79 (m, 1H); 3,98 - 4,00 (m, 1H); 4,06 - 4,07 (m, 1H).
13C NMR (DMSO-de) δ ppm: 15,9; 24,8; 28,1; 31,3; 31,6; 31,9; 32,0; 34,0; 54,9; 64,8; 72,9; 73,2; 74,7; 76,2; 180,3.
Analiza elementarna CHN dla C25H53NO7 (M = 479,69 g/mol): wartości obliczone: C = 62,60; H = 11,14; N = 2,92; wartości zmierzone: C = 62,93; H = 10,79; N = 3,15.
P r z y k ł a d VI
Glukonian oktadecylotrimetyloamoniowy
Do reaktora z mieszadłem magnetycznym wprowadzono 0,05 mola kwasu glukonowego rozpuszczonego w wodzie i poddano układ intensywnemu mieszaniu. Następnie do reaktora dodano stechiometryczną ilość wodorotlenku oktadecylotrimetyloamoniowego w postaci roztworu w metanolu. Reakcję zobojętniania prowadzono w temperaturze otoczenia w czasie 10 minut. W kolejnym etapie metanol i produkt uboczny odparowano, a otrzymany produkt suszono w suszarce próżniowej w temperaturze 40°C w czasie 6 godzin. Produkt końcowy otrzymano z 91% wydajnością.
Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-de) δ ppm: 0,83 - 0,87 (t, 3H); 1,27 - 1,33 (m, 26H); 1,73 (m, 2H); 3,12 (s, 9H); 3,29 - 3,34 (m, 2H); 3,59 - 3,63 (m, 1H); 3,71 - 3,73 (m, 2H); 3,76 - 3,78 (m, 1H); 3,98 - 4,01 (m, 1H); 4,06 - 4,07 (m, 1H).
13C NMR (DMSO-de) δ ppm: 16,0; 24,8; 28,1; 31,3; 31,5; 31,9; 32,1; 34,0; 54,8; 64,8; 72,9; 73,2; 74,6; 76,2; 180,4.
Analiza elementarna CHN dla C27H57NO7 (M = 507,74 g/mol): wartości obliczone: C = 63,87; H = 11,32; N = 2,76; wartości zmierzone: C = 64,19; H = 11,68; N = 3,09.
PL 230 032 B1
P r z y k ł a d VII
Glukonian dokozylotrimetyloamoniowy
Do 0,05 mola kwasu glukonowego w postaci wodnego roztworu umieszczonego w kolbie okrągłodennej o pojemności 100 cm3 wprowadzono porcjami stechiometryczną ilość metanolowego roztworu wodorotlenku dokozylotrimetyloamoniowego. Mieszaninę poddano intensywnemu mieszaniu w temperaturze otoczenia w czasie 10 minut. W kolejnym etapie rozpuszczalnik i wodę usunięto przez odparowanie, a następnie otrzymany produkt suszono w suszarce próżniowej w temperaturze 40°C w czasie 6 godzin. Produkt reakcji otrzymano z 90% wydajnością.
Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-de) δ ppm: 0,83 - 0,87 (t, 3H); 1,27 - 1,33 (m, 30H); 1,73 (m, 2H); 3,11 (s, 9H); 3,28 - 3,34 (m, 2H); 3,59 - 3,65 (m, 1H); 3,70 - 3,73 (m, 2H); 3,76 - 3,78 (m, 1H); 3,99 - 4,01 (m, 1H); 4,06 - 4,07 (m, 1H).
13C NMR (DMSO-de) δ ppm: 16,0; 24,7; 28,1; 31,3; 31,4; 31,9; 32,1; 34,0; 54,9; 64,8; 72,9; 73,2; 74,6; 76,1; 180,4.
Analiza elementarna CHN dla C31H65NO7 (M = 563,85 g/mol): wartości obliczone: C = 66,03; H = 11,62; N = 2,48; wartości zmierzone: C = 65,65; H = 11,311; N = 2,86.
P r z y k ł a d VIII
Glukonian benzalkoniowy
W kolbie okrągłodennej zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszczono wodny roztwór 0,05 mola kwasu glukonowego, po czym dodano porcjami stechiometryczną ilość wodorotlenku benzalkoniowego (rozkład łańcucha alkilowego: 60% C12, 40% C14). Układ poddano intensywnemu mieszaniu w temperaturze otoczenia w czasie 10 minut. Po zakończeniu reakcji rozpuszczalnik i wodę, jako produkt uboczny reakcji, odparowano pod obniżonym ciśnieniem. Otrzymany produkt w końcowym etapie suszono w suszarce próżniowej w temperaturze 40°C w czasie 6 godzin. Wydajność reakcji otrzymywania glukonianu benzalkoniowego wyniosła 93%.
Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-de) δ ppm: 0,87 (t, 3H); 1,25 - 1,30 (m, 20H); 3,20 (s, 6H); 3,36 (m, 2H); 3,61 - 3,63 (m, 1H); 3,67 - 3,69 (m, 1H); 3,76 - 3,77 (m, 1H); 3,80 - 3,83 (m, 1H); 4,01 - 4,05 (m, 1H); 4,11 - 4,12 (d, J = 3,8 Hz, 1H); 4,86 - 4,89 (m, 2H); 7,47 - 7,50 (m, 3H); 7,58 - 7,61 (m, 2H).
13C NMR (DMSO-de) δ ppm: 16,0; 21,9; 25,9; 52,3; 60,9; 65,5; 68,6; 73,7; 75,4; 76,7; 128,2; 129,1; 130,4; 133,1; 180,2.
Analiza elementarna CHN dla C27.8H48.8NO7 (M = 510,90 g/mol): wartości obliczone: C = 65,34; H = 9,98; N = 2,74; wartości zmierzone: C = 65,71; H = 10,31; N = 3,10.
P r z y k ł a d IX
Glukonian dioktylodimetyloamoniowy
Do reaktora zawierającego wodny roztwór 0,05 mola kwasu glukonowego wprowadzono porcjami stechiometryczną ilość wodorotlenku dioktylodimetyloamoniowego w postaci roztworu w metanolu. Całość poddano intensywnemu mieszaniu w temperaturze otoczenia w czasie 15 minut. Po osiągnięciu obojętnego pH mieszaniny, rozpuszczalniki odparowano, a powstały produkt suszono pod obniżon ym ciśnieniem w temperaturze 40°C w czasie 8 godzin. Wydajność reakcji wyniosła 91%.
Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-de) δ ppm: 0,86 - 0,89 (t, 6H); 1,29 - 1,36 (m, 20H); 1,66 (m, 4H); 3,09 (s, 6H); 3,24 (m, 4H); 3,60 - 3,65 (m, 1H); 3,73 - 3,75 (m, 2H); 3,77 - 3,81 (m, 1H); 4,01 - 4,02 (m, 1H); 4,08 (d, J = 3,8 Hz, 1H).
13C NMR (DMSO-de) δ ppm: 15,9; 24,0; 24,8; 26,1; 27,8; 30,9; 31,4; 31,6; 34,2; 54,2; 64,8; 72,9; 73,3; 74,8; 76,2; 180,4.
Analiza elementarna CHN dla C24H51NO7 (M = 465,66 g/mol): wartości obliczone: C = 61,90; H = 11,04; N = 3,01; wartości zmierzone: C = 62,21; H = 11,34; N = 2,65.
P r z y k ł a d X
Glukonian didecylodimetyloamoniowy
Do kolby okrągłodennej wyposażonej w mieszadło magnetyczne wprowadzono 0,05 mola kwasu glukonowego w formie roztworu w wodzie. Zawartość kolby poddano intensywnemu mieszaniu, po czym dodano stechiometryczną ilość wodorotlenku didecylodimetyloamoniowego w postaci metanolowego roztworu. Reakcję prowadzono w temperaturze otoczenia w czasie 10 minut. W kolejnym etapie rozpuszczalnik i powstającą wodę odparowano na wyparce próżniowej. Otrzymany produkt suszono w suszarce próżniowej w temperaturze 40°C przez 6 godzin. Wydajność reakcji wyniosła 96%.
PL 230 032 Β1
Strukturę soli potwierdzono za pomocą widma protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (DMSO-c/6) δ ppm: 0,85 - 0,88 (t, 6H); 1,29 - 1,36 (m, 24H); 1,66 (m, 4H); 3,11 (s, 6H); 3,24 (m, 4H); 3,61 - 3,65 (m, 1H); 3,72 - 3,75 (m, 2H); 3,77 - 3,82 (m, 1H); 4,01 - 4,02 (m, 1H); 4,09 (d, J = 3,8 Hz, 1H).
13C NMR (DMSO-c/6) δ ppm: 15,9; 24,0; 24,8; 26,2; 27,8; 30,9; 31,4; 31,5; 34,2; 54,2; 64,8; 72,8; 73,3; 74,7; 76,2; 180,4.
Analiza elementarna CHN dla C28H59NO7 (M = 521,77 g/mol): wartości obliczone: C = 64,45; H = 11,40; N = 2,68; wartości zmierzone: C = 64,07; H = 11,12; N = 2,95.
Przykład zastosowania czwartorzędowych glukonianów amoniowych
Na płytce polietylenowej o wymiarach 2x2 cm umieszczono 2 cm3 oleju rzepakowego. Tak przygotowany układ zanurzono w 5% wodnym roztworze odpowiedniego czwartorzędowego glukonianu amoniowego. Po upływie 1 minuty płytki wyciągnięto z roztworu, przemyto 60 cm3 bieżącej wody i wizualnie określono ilość oleju rzepakowego pozostałego na płytce. Wszystkie badane preparaty pozwoliły na usunięcie oleju rzepakowego z co najmniej 95% skutecznością.
Określenie aktywności powierzchniowej
Badane związki w ilości 1 grama rozpuszczono w 250 cm3 wody destylowanej, uzyskując roztwory podstawowe, z których, metodą kolejnych rozcieńczeń, sporządzono poszczególne roztwory testowe. Pomiary wartości napięcia powierzchniowego wykonano metodą kształtu kropli w temperaturze 25°C, stosując analizator kształtu kropli DSA100 firmy Kriiss (Niemcy).
Aktywność powierzchniową wodnych roztworów czwartorzędowych glukonianów amoniowych opisują poszczególne parametry: krytyczne stężenie micelowania (CMC), napięcie powierzchniowe oraz kąt zwilżania (Θ). Wyniki dla badanych związków przestawiono w tabeli 1:
Tabela 1.
— Przykład Kation CMC [mmol/dm3] Y [mN/m] θ Π
V tetradecylotrimetyloamoniowy 6,31 36,6 81,9
VII oktadecylotrimetyloamoniowy 0,67 47,7 102,3
VIII dokozylotrimetyloamoniowy 0,06 44,3 84,2
X dioktylodimetyloamoniowy 2,24 29,4 59,2
Prezentowane wyniki wykazują, że badane związki wykazują aktywność powierzchniową na poziomie pozwalającym na wykorzystywanie ich jako środków powierzchniowo czynnych.

Claims (6)

1. Czwartorzędowe glukoniany amoniowe o wzorze ogólnym 1, w którym R1 oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha od 1 do 22 atomów węgla, a R2 oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha od 1 do 12 atomów węgla lub podstawnik benzylowy, lub podstawnik 2-hydroksyetylowy.
2. Sposób otrzymywania soli określonych zastrz. 1, znamienny tym, że czwartorzędowy wodorotlenek amoniowy o wzorze ogólnym 2, w którym R1 oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha od 1 do 22 atomów węgla, a R2 oznacza podstawnik alkilowy o długości łańcucha od 1 do 12 atomów węgla lub podstawnik benzylowy, lub podstawnik 2-hydroksyetylowy, poddaje się reakcji z kwasem glukonowym o wzorze ogólnym 3 w środowisku wodnym lub środowisku rozpuszczalnika organicznego, korzystnie metanolu, w temperaturze otoczenia, w czaPL 230 032 Β1 sie od 5 do 15 minut, korzystnie 10 minut, po czym rozpuszczalnik odparowuje się, a otrzymany produkt suszy w warunkach obniżonego ciśnienia w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie 40°C w czasie od 2 do 12 godzin, korzystnie 8 godzin.
3. Zastosowanie soli określonych zastrz. 1 jako środki powierzchniowo czynne.
4. Zastosowanie soli określonych zastrz. 3, znamienne tym, że sole stosuje się w postaci czystej.
5. Zastosowanie soli określonych zastrz. 3, znamienne tym, że sole stosuje się w postaci roztworów wodnych.
6. Zastosowanie soli określonych zastrz. 3 i 5, znamienne tym, że roztwór wodny stosuje się o stężeniu co najmniej 0,1%.
PL415067A 2015-12-01 2015-12-01 Czwartorzędowe glukoniany dialkilodimetyloamoniowe sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki powierzchniowo czynne PL230032B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL415067A PL230032B1 (pl) 2015-12-01 2015-12-01 Czwartorzędowe glukoniany dialkilodimetyloamoniowe sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki powierzchniowo czynne

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL415067A PL230032B1 (pl) 2015-12-01 2015-12-01 Czwartorzędowe glukoniany dialkilodimetyloamoniowe sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki powierzchniowo czynne

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL415067A1 PL415067A1 (pl) 2017-06-05
PL230032B1 true PL230032B1 (pl) 2018-09-28

Family

ID=58793888

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL415067A PL230032B1 (pl) 2015-12-01 2015-12-01 Czwartorzędowe glukoniany dialkilodimetyloamoniowe sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki powierzchniowo czynne

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL230032B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL415067A1 (pl) 2017-06-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pernak et al. Herbicidal ionic liquids based on esterquats
EP3092898B1 (en) Herbicidal ionic liquids with betaine type cation
Kaczmarek et al. Amino acid-based dicationic ionic liquids as complex crop protection agents
PL240767B1 (pl) Indolilo-3-maślany alkilo(2-hydroksyetylo)dimetyloamoniowe, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako ukorzeniacze
US2974082A (en) Process of inhibiting microorganisms with alkylene bis-dithiocarbamate esters
PL230032B1 (pl) Czwartorzędowe glukoniany dialkilodimetyloamoniowe sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki powierzchniowo czynne
NO121153B (pl)
PL237908B1 (pl) Herbicydowa ciecz jonowa z anionem kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego i zawierająca ją mieszanina eutektyczna
PL230764B1 (pl) 3,6-Dichloro-2- metoksybenzoesan alkilobetainianu metylu, sposób jego otrzymywania oraz zastosowanie jako herbicyd
KR100310169B1 (ko) 4급암모늄인산염화합물및그제조방법
PL237098B1 (pl) Nowe ciecze jonowe z kationem acetylocholiny i anionem herbicydowym, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako herbicydy
PL230034B1 (pl) Sposób otrzymywania amoniowych cieczy jonowych z kationem pochodnym betainy i anionem nonanianowym oraz ich zastosowanie jako herbicydy
PL240024B1 (pl) S ole amoniowe florasulamu, sposoby ich otrzymywania oraz ich zastosowanie jako herbicydów
PL223417B1 (pl) Diamoniowe herbicydowe ciecze jonowe z kationami alkilodiylo-bis(dimetyloalkiloamoniowymi) oraz sposób ich wytwarzania
PL248344B1 (pl) Sposób otrzymywania czwartorzędowych soli amoniowych z kationem 1-alkilochininy oraz anionem 4-chloro-2-metylofenoksyoctanowym
PL237983B1 (pl) Sacharyniany alkilo[2-(2-hydroksyetoksy)etylo]dimetyloamoniowe, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako deterenty pokarmowe
PL245059B1 (pl) Ciecze jonowe z kationem (2-alkoksy-2-oksoetylo)decylodimetyloamoniowym oraz anionem (3,6-dichloro-2-metoksy)benzoesanowym, sposób ich otrzymywania i zastosowanie
PL244228B1 (pl) Nowe ciecze jonowe z kationem 1-(2-metoksy-2-oksoetylo)pirydyniowym, sposób ich otrzymywania i zastosowanie jako atraktanty
PL236743B1 (pl) 4-Chloro-2-metylofenoksyoctany alkilo[2-(2-hydroksyetoksy) etylo]dimetyloamoniowe, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako herbicydy
PL239073B1 (pl) Sposób otrzymywania herbicydowych cieczy jonowych z kationem 4-alkilo-4-metylomorfoliniowym i anionem 4-chloro-2-metylofenoksyoctanowym oraz ich zastosowanie jako herbicydy
PL248343B1 (pl) Czwartorzędowe sole amoniowe z kationem 1-alkilochininy oraz anionem 4-chloro-2-metylofenoksyoctanowym, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako algicydy
PL237982B1 (pl) Acesulfamiany alkilo[2-(2-hydroksyetoksy)etylo]dimetyloamoniowe, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako deterenty pokarmowe
JPH0459282B2 (pl)
Martiryan et al. Synthesis and Analysis of Sodium Tripolyphosphate Peroxo Solvate
PL246761B1 (pl) Sposób otrzymywania czwartorzędowych soli amoniowych z kationem 3-karbamoilo-1-alkilopirydyniowym i anionem salicylanowym