PL231880B1 - Aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona oraz sposób ich wytwarzania - Google Patents

Aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona oraz sposób ich wytwarzania

Info

Publication number
PL231880B1
PL231880B1 PL423629A PL42362917A PL231880B1 PL 231880 B1 PL231880 B1 PL 231880B1 PL 423629 A PL423629 A PL 423629A PL 42362917 A PL42362917 A PL 42362917A PL 231880 B1 PL231880 B1 PL 231880B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
derivatives
aminophenoxazone
general formula
alkaloids
quincoridine
Prior art date
Application number
PL423629A
Other languages
English (en)
Other versions
PL423629A1 (pl
Inventor
Małgorzata Wąsińska-Kałwa
Mirosław Giurg
Jacek Skarżewski
Original Assignee
Politechnika Wroclawska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Wroclawska filed Critical Politechnika Wroclawska
Priority to PL423629A priority Critical patent/PL231880B1/pl
Publication of PL423629A1 publication Critical patent/PL423629A1/pl
Publication of PL231880B1 publication Critical patent/PL231880B1/pl

Links

Landscapes

  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)

Description

Opis wynalazku
Wynalazek dotyczy sposobu otrzymywania aminofenoksazonowych pochodnych alkaloidów drzewa chinowego o potencjalnych zastosowaniach w syntezie organicznej w tym organokatalizie oraz w chemii medycznej jako aktywne składniki leków przeciwpierwotniakowych, przeciwdrobnoustrojowych, przeciwwirusowych i przeciwnowotworowych. Aminofenoksazony są wykorzystywane w terapii chorób nowotworowych, jako inhibitory enzymów, a także w diagnostyce medycznej oraz jako środki ochrony roślin pochodzenia naturalnego.
Alkaloidy izolowane z drzewa chinowego znajdują zastosowanie w przemyśle spożywczym, farmaceutycznym i chemicznym. Z opracowania literaturowego Abdi et al. Handbook of Drugs for Tropical Parasitic Infections, 1995, 2, 151, wiadomo iż chininę wykorzystuje się jako alternatywę leków syntetycznych, wobec których pasożyty wywołujące malarie wykazują oporność. Z artykułu Grace et al. New Eng. J. Med., 1998, 338, 35, znane jest również terapeutyczne działanie chinidyny, wykorzystywanej jako lek w terapii arytmii serca. Z artykułów przeglądowych Marcelli i Hiemstra Synthesis, 2010, 1229, oraz Kacprzak i Gawroński Synthesis, 2001,96, znane są modyfikacje grupy hydroksylowej, terminalnej grupy winylowej oraz pierścienia chinuklidynowego alkaloidów Cinchona oraz ich zastosowanie w katalizie asymetrycznej. W literaturze Brandes et al. Angew. Chem. Int. Ed. 2006, 45, 1147 oraz Palacio i Connon Org. Lett., 2010, 13, 1298, opisano pochodne alkaloidów Cinchona aza funkcjonalizowane na fragmencie chinolinowym w pozycji C-5', przydatne w katalizie asymetrycznej.
Antybiotyki 2-amino-3H-fenoksaz-3-onowe są metabolitami wtórnymi różnych gatunków mikroorganizmów. Z opracowania literaturowego Hollstein, Chem. Rev., 1974, 74, 625, znane są aktynomycyny, metabolity mikroorganizmów z rodziny Streptomycyn, peptydowe antybiotyki 2-amino-1,9-dikarboksy-4,6-dimetylo-3H-fenoksaz-3-onowe. Aktynomycyna D jest stosowana w terapii chorób nowotworowych. Poszukiwane są jej mniej uciążliwe analogi pozbawione toksykofora cyklopentapeptydowego.
Z artykułu Graf et al. J. Antibiot., 2007, 60, 277, znane są 8-karboksylowe i 8-karboksymetoksylowe pochodne 2-amino-3H-fenoksaz-3-onu, znane jako Elloksazinon A i Elloksazinon B, wykazujące zdolność hamowania namnażania ludzkich komórek nowotworowych żołądka i piersi. Z innego artykułu Gomes et al. Eur. J Org. Chem., 2010, 231, znana jest Bezzeramycyna A (2-amino-1-karboksyamido-8-hydroksymetylo-3H-fenoksaz-3-on), która hamuje namnażanie komórek śródbłonka pępowiny (HUVEC).
W innej publikacji Pasceri et al. J Med. Chem., 2013, 56, 3310, opisane są alkilowane i hydroksymetylowane 2-amino-3H-fenoksaz-3-ony hamujące aktywność enzymu, 2,3-dioksygenazy indoloaminowej. Zgłoszenie patentowe P418628 ujawnia związki aminofenoksazonowe i ich pochodne odwracalnie hamujące aktywność aminopeptydaz wykazujących podwyższoną ekspresję w czasie rozwoju choroby nowotworowej.
Z prac przeglądowych Beiz Pest Managment Science, 2007, 63, 308 oraz Fomsgard Chemosphere, 2004, 54, 1025, znane są właściwości fitotoksyczne Kwestiomycyny A i jej 7-metoksylowanej pochodnej. Wytwarzane są one przez aerobowe mikroorganizmy glebowe (w wyniku wydzielania korzeniowego), w wyniku zapobiegają one kiełkowaniu roślin niepożądanych w uprawach rolnych co doprowadzi w przyszłości do znacznego zmniejszenia stosowania herbicydów w uprawach.
W amerykańskim zgłoszeniu patentowym patencie US2010000032 (A1) oraz w publikacji Forte et al. J. Mol. Cat. B: Enzymatic, 2010, 63, 116, ujawniono rozpuszczalne w wodzie syntetyczne barwniki 2-amino-3H-fenoksaz-3-onowe.
Z artykułu Bitzer et al. J. Antibiot., 2006, 50, 86, znanym jest że antybiotyk wytwarzany przez mikroorganizm morski, Holomonas sp. (GWS-BW- H8hM), 2-amino-6-hydroksy-3H-fenoksaz-3-on, wykazuje zdolność hamowania wzrostu bakterii Gram-dodatniej z rodziny Bacillus subtilis.
Z literatury przedmiotu Bolognese et al. J. Med. Chem., 2002, 45, 5205, Bolognese et al. J. Med. Chem. 2002, 45, 5217 oraz Ruan, et al. Chinese Chem. Lett., 2006, 17, 1141, oraz z patentu CN 1524859 (A) znane są 5H-pirydo[3,2-a]fenoksazyn-5-ony, czteropierścieniowe związki z fragmentem pirydofenoksazonowym, wykazujące właściwości antyproliferacyjne wobec komórek nowotworowych. Polskie zgłoszenie patentowe P.419156 (A1) ujawnia mono N-acetylowane aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona.
Fenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona z wolną grupą aminową oraz ich mono N-(tert-butyloksykarbonylowe) pochodne nie są znane z literatury naukowej i patentowej.
Istotą rozwiązania są aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona przedstawione wzorem ogólnym 1, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine) oraz
PL 231 880 B1 mono N-(terf-butyloksykarbonylowe)aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona przedstawione wzorem ogólnym 4, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine).
Istotą rozwiązania jest również sposób wytwarzania aminofenoksazonowych pochodnych alkaloidów Cinchona przedstawionych wzorem ogólnym 1, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine), polegający na tym, że N-(terf-butyloksykarbonylowe)aminofenoksazony o wzorze ogólnym 4 traktuje się co najmniej piętnastoma częściami molowymi kwasu trifluorooctowego, przy czym reakcje prowadzi się w temperaturze około 298K w rozpuszczalniku.
Korzystnie jako rozpuszczalnik w reakcji sprzęgania stosuje się roztwór metanol-woda w stosunku objętościowym 1:1.
Istotą rozwiązania według wynalazku jest również sposób wytwarzania mono N-(terf-butyloksykarbonylowych)aminofenoksazonowych pochodnych alkaloidów Cinchona przedstawiony wzorem ogólnym 4, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine), polegający na tym, że mieszaninę dwóch część molowych 5-amino-6-hydroksychinoliny o wzorze ogólnym 3, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine) i trzech części molowych 2-aminofenolu o wzorze ogólnym 2, traktuje się co najmniej trzema częściami molowymi odczynnika utleniającego, korzystnie jodanu(V) sodu przy czym reakcję prowadzi się w temperaturze około 298K w rozpuszczalniku.
Korzystnie w reakcji sprzęgania stosuje się mono N-terf-butyloksykarbonylo-2-hydroksyanilid, przedstawiony wzorem 2.
Otrzymane aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona są znacznie lepiej rozpuszczalne w wodzie niż same aminofenoksazony (protonowanie silnie zasadowego atomu azotu w części alkaloidowej) co korzystnie wpływa na zastosowania biomedyczne.
Związki przedstawione wzorem ogólnym 1 zawierające pierwszorzędowe ugrupowanie aminowe stanowią atrakcyjne produkty pośrednie w syntezie ze względu na łatwe przekształcenie w inne pochodne między innymi w wyżej rzędowe aminy, aminoalkohole, aminokwasy, amidy i aminokwasy a związki przedstawione wzorem ogólnym 4 z zabezpieczoną bardziej reaktywną grupą funkcyjną umożliwiają łatwe przekształcenie mniej nukleofilowej grupy hydroksylowej na atomie węgla C-9 w inne pochodne między innymi w etery, estry, hydroksyetery, etc, jak również odwrócenie konfiguracji na atomie węgla C-9.
Zasadniczą korzyścią techniczno-użytkową, wynikającą ze stosowania sposobu będącego przedmiotem wynalazku, jest wytwarzanie z dobrą wydajnością wysokiej czystości aminofenoksazonowych pochodnych alkaloidów drzewa chinowego przedstawionych wzorem ogólnym 1 oraz ich mono N-(tertbutyloksykarbonylowych) pochodnych przedstawionych wzorem ogólnym 4, o określonej konfiguracji na wszystkich centrach stereogenicznych.
Korzyścią wynikającą z zastosowanej metody jest wydajność wysokiej czystości N-tert-butyloksykarbonylowych aminofenoksazonowych pochodnych alkaloidów Cinchona o wzorze ogólnym 4, mieszcząca się w przedziale od 72% do 75% w przeliczeniu na wyjściowy substrat alkaloidowy przedstawiony wzorem ogólnym 3, oraz wydajność wysokiej czystości aminofenoksazonowych pochodnych alkaloidów Cinchona o wzorze ogólnym 1 mieszcząca się w przedziale od 59% do 83% w przeliczeniu na materiał wyjściowy przedstawiony wzorem ogólnym 4. Zaletą jest również to, że mogą one być przydatne w zwalczaniu chorób zakaźnych i w leczeniu przeciwnowotworowym.
Przedmiot wynalazku przedstawiony jest bliżej w przykładach oraz na schematach reakcji.
P r z y k ł a d 1
W kolbie umieszcza się odpowiednio 5’-amino-10,11-dihydro-kupreinę znaną z publikacji Giemsa & Halberkann Chemische Berichte, 1919, 52, 909 (0,22 g, 0,67 mmol), 2-amino-5-metoksyfenol (0,14 g, 1.0 mmol) i metanol (8 mL). Do utworzonego roztworu, mieszając wkrapla się roztwór jodanu(V) sodu (NalO3) (0,20 g, 1,0 mmol) w wodzie (8 mL) w temperaturze pokojowej w około 298K w czasie 10 min. Mieszanie kontynuuje się przez 3 godziny w tej samej temperaturze, po czym metanol oddestylowuje się pod ciśnieniem około 30 hPa w temperaturze około 303K. Pozostałość ekstrahuje się chloroformem (4 x 100 mL), połączone ekstrakty chloroformowe suszy się bezwodnym siarczanem sodu i produkt wydziela się chromatograficznie na żelu krzemionkowym o ziarnie 70-230 mesh (50 g) stosując roztwór chloroformu i octanu etylu w stosunku objętościowym 10:1. W wyniku uzyskuje się 2-amino-7-metoksy3H-phenoksaz-3-on z wydajnością 48% identyczny ze związkiem znanym z literatury (Macias et al. Journal of Agricultural and Food Chemistry 2006, 54, 991-1000).
PL 231 880 B1
P r z y k ł a d 2
Postępuje się jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że jako substrat nie alkaloidowy stosuje się N-tert-butyloksykarbonylo-2-hydroksy-4-metoksyanilinę a produkt wydziela się chromatograficznie na żelu krzemionkowym o ziarnie 70-230 mesh (80 g) stosując roztwór chloroformu i metanolu w stosunku objętościowym 10:1, w wyniku uzyskuje się czysty produkt (R)-(10-tert-butyloksykarbonylo-amino-9-okso-pirydo[3,2-a]fenoksazyn-1-yl)(1S,2S,5R)-ethylochinuclidyn-2-ylo)metanol w postaci ciemno czerwonego ciała stałego z wydajnością 75%, w przeliczeniu na substrat chinolinowy, topiący się w temperaturze 462,0-464,5 K z rozkładem. Potwierdzeniem struktury związku są widma.
1H NMR (CDCb) δ: 8,94 (d, J = 4,6 Hz, 1H), 8,27 (d, J = 9,2 Hz, 1H), 8,14 (s, 1H), (d, J =4,6 Hz, 1H), 7,98 (s, 1H), 7,74 (d, J = 9,2 Hz, 1H), 6,82 (szeroki sygnał, 1H), 6,52 (s, 1H), 5,09 (s, szeroki, 1H), 4,40-4,25 (m, 1H), 4,03 (ddd, J = 9,6 Hz, J= 9,6 Hz, J = 3,7 Hz, 1H), 3,41 (dd, J = 13,0 Hz, J = 0,5 Hz, 1H), 3,14 (ddd, J =12,1 Hz, J =12,1 Hz, J = 3,6 Hz, 1H), 2,83 (d, J =13,1 Hz, 1H), 2,10-1,95 (m, 3H), 1,83-1,63 (m, 2H), 1,56 (s, 9H), 1,50-1,40 (m, 1H), 1,21 (dk, J =8,7 Hz, J = 7,3 Hz, 2H), 0,76 (t, J = 7,3 Hz 3H).
13C NMR (CDCb) δ: 178,39, 151,67, 150,34, 148,03, 147,89, 147,11, 146,46, 142,50, 138,98, 135,73, 129,05, 123,40, 122,99, 119,07, 109,89, 103,64, 82,41, 77,20, 59,49, 57,31, 44,51, 36,49,
28.18, 27,50, 26,03, 24,61,23,96, 11,75.
IR (ATR): 3352, 2928, 2871, 1732, 1616, 1588, 1565, 1493, 1339, 1142, 1013, 841, 642, 602, 523, 436 cm-1.
HRMS (ESI-TOF): m/z [M+H]+ obliczono dla C30H34N4O5: 531,2607; znaleziono: 531,2614.
P r z y k ł a d 3
W kolbie umieszcza się (R)-(10-tert-butyloksykarbonylo-amino-9-okso-pirydo[3,2-a]fenoksazyn-1-yl)((1S,2S,5R)-5-ethylochinuclidyn-2-ylo)metanol (0,27 g, 0,5 mmol), chlorek metylenu (1,0 mL) kwas trifluorooctowy (0,67 mL, 8,8 mmol) i miesza się w temperaturze pokojowej (298K) w czasie godzin po czym rozpuszczalnik usuwa się pod zmniejszonym ciśnieniem w temperaturze około 303K. Pozostałość rozpuszcza się w roztworze chloroformu z metanolem w stosunku objętościowym 10:1 (5,0 mL), neutralizuje wodorowęglanem sodu (NaHCO3) i ekstrahuje chloroformem (4 x 50 mL). Połączone ekstrakty chloroformowe suszy się bezwodnym siarczanem sodu, sączy i zatęża. Surowy produkt sączy się przez żel krzemionkowy o ziarnie 70-230 mesh stosując eluent roztwór chloroformu i metanolu w stosunku objętościowym 10:1. W wyniku uzyskuje się czysty produkt (R)-(10-amino-9-okso-pirydo[3,2-a]fenoksazyn-1-ylo)((1 S,2S,5R)-5-etylchinuklidyn-2-ylo)metanol w postaci ciemnoczerwonego ciała stałego z wydajnością 59%, w przeliczeniu na wyjściowy substrat alkaloidowy przedstawiony wzorem ogólnym 4, topiący się w temperaturze 504-506 K. Potwierdzeniem struktury związku są widma.
1H NMR (CDCb) δ: 8,89 (d, J = 4,6 Hz, 1H), 8,11 (d, J = 4,6 Hz, 1H), 8,10 (d, J = 9,1 Hz, 1H), 7,60 (d, J =9,1 Hz, 1H), 7,17 (szeroki, 1H), 6,93 (s, 1H), 6,11 (s, 1H), 5,62 (szeroki, 2H), 4,67 (dd, J =18,2 Hz, J =12,0 Hz, 1H), 3,84 (dd, J = 9,9 Hz, J = 9,9 Hz, 1H), 3,55 (dd, J = 11,8 Hz, J = 11,8 Hz, 1H), 3,30 (ddd, J =12,4 Hz, J =11,9 Hz, J = 3,0 Hz, 1H), 2,66-2,58 (m, 1H), 2,19-2,09 (m, 1H), 2,07-1,98 (m, 2H), 1,87-1,70 (m, 2H), 1,13-0,93 (m, 3H), 0,66 (t, J =7,4 Hz, 3H).
13C NMR (CDCb) δ: 178,83, 149,48, 147,94, 147,39, 147,20, 146,59, 146,47, 140,78, 132,04,
129.18, 121,58, 121,55, 119,35, 103,31,99,14, 68,99, 60,23, 57,52, 45,26, 35,82, 27,31,25,05, 24,05, 18,89, 11,57.
IR(ATR): 3305, 3176, 2961,2878, 1670, 1582, 1566, 1385, 1260, 1178 (szeroki), 1114 (szeroki), 1008, 828, 798, 719, 598, 521 cm-1.
HRMS (ESI-TOF): m/z [M+H]+ obliczono dla C25H26N4O3: 431,2083; znaleziono: 431,2078.
P r z y k ł a d 4
W kolbie umieszcza się 5'-amino-10,11-dihydrokupreidynę (1,1 g, 3,3 mmol), N-tert-butyloksykarbonylo-2-hydroksy-4-metoksyanilinę (1,2 g, 4,9 mmol) i metanol (20 mL). Do utworzonego roztworu, mieszając wkrapla się roztwór jodanu(V) sodu (NalO3) (0,98 g, 4,9 mmol) w wodzie (20 mL) w temperaturze pokojowej w około 298K w czasie 10 minut. Mieszanie kontynuuje się przez 3 godziny w tej samej temperaturze, po czym produkt ekstrahuje się chloroformem (6 x 50 mL), suszy bezwodnym siarczanem sodu (Na2SO4), lotne składniki oddestylowuje się pod ciśnieniem około 30 hPa w temperaturze 295-300K. Surowy produkt sączy się przez żel krzemionkowy o ziarnie 70-230 mesh stosując jako eluent roztwór chloroformu i metanolu w stosunku objętościowym 10:1. W wyniku uzyskuje się czysty produkt (S)-(10-terf-butyloksykarbonylo-amino-9-okso-pirydo[3,2-a]fenoksazyn-1-ylo)((1S,2R,5R)-5-etylochinuklidyn-2-ylo)methanol w postaci ciemnoczerwonego ciała stałego z wydajnością 72%, w przeliczeniu
PL 231 880 B1 na wyjściowy substrat alkaloidowy przedstawiony wzorem ogólnym 3, topiący się w temperaturze 420-421K z rozkładem. Potwierdzeniem struktury związku są widma:
1H NMR (CDCla) δ: 8,91 (d, J = 4,6 Hz, 1H), 8,24 (d, J = 9,2 Hz, 1H), 8,11 (s, 1H), (d, J = 4,6 Hz, 1H), 7,87 (s, 1H), 7,69 (d, J = 9,2 Hz, 1H), 7,22 (szeroki, 1H), 6,37 (s, 1H), 5,56 (szeroki, 2H), 4,03 (dd, J = 10,5 Hz, J = 10,5 Hz, 1H), 3,50 (dd, J = 12,6 Hz, J = 10,4 Hz, 1H), 3,31-3,42 (m, 1H), 3,23-3,12 (m, 1H), 2,17 (dd, J = 12,0 Hz, 1H), 1,98-1,86 (m, 1H), 1,80-1,70 (m, 3H), 1,55 (s, 9H), 1,66-1,49 (m, 2H), 1,07-0,98 (m, 1H), 0,93 (t, J = 7,4 Hz, 3H).
13C NMR (CDCla) δ: 178,15, 151,73, 150,28, 147,70, 147,43, 146,96, 146,39, 142,32, 138,78, 135,64, 129,15, 122,77, 122,46, 119,11, 110,00, 103,51, 82,46, 77,20, 60,39, 51,76, 49,79, 35,62,
28,18, 25,52, 24,39, 24,27, 19,45, 11,57.
IR (ATR): 3339, 2956, 2931,2876, 1726, 1614, 1587, 1565, 1493, 1340, 1141, 1014, 840, 648, 602, 521,435 cm’1.
HRMS (ESI-TOF): m/z [M+H]+ obliczono dla C30H34N4O5: 531.2607; znaleziono: 531.2596.
P r z y k ł a d 5
Postępuje się jak w przykładzie 3 z tą różnicą, że stosuje się substrat w postaci (S)-(10-tert-butyloksykarbonylo-amino-9-okso-pirydo[3,2-a]fenoksazyn-1-ylo)((1 S,2R,5R)-5-etylochinuklidyn-2-ylo)methanolu w ilości 0,95 g (1,8 mmol), dichlorometan (2,6 mL) i kwas trifluorooctowy (0,86 mL, 27 mmol). W wyniku uzyskuje się produkt w postaci (S)-(10-amino-9-okso-pirydo[3,2-a]fenoksazyn-1-ylo)((1S,2R,5R)-5-etylochinuclidyn-2-ylo)methanolu w postaci ciemnoczerwonego ciała stałego z wydajnością 83% w przeliczeniu na wyjściowy substrat alkaloidowy, przedstawiony wzorem ogólnym 4 topiący się w temperaturze 548,5-550,0 K. Potwierdzeniem struktury związku są widma.
1H NMR (CDCls) δ: 8,89 (d, J = 4,6 Hz, 1H), 8,12 (d, J = 4,6 Hz, 1H), 8,09 (d, J = 9,2 Hz, 1H), 7,59 (d, J = 9,2 Hz, 1H), 7,28 (szeroki, 1H), 7,21 (s, 1H), 6,05 (s, 1H), 5,82 (szeroki, 1H), 5,45 (s, szeroki, 2H), 4,23 (ddd, J =13,0 Hz, 7=9,1 Hz, J = 2,1 Hz, 1H), 3,79 (dd, J =10,1 Hz, J = 9,6 Hz, 1H), 3,68 (dd, J = 12,5 Hz, J =10,6 Hz, 1H), 3,37 (ddd, J =12,2 Hz, J = 9,6 Hz, J = 9,6 Hz, 1H), 3,11 (dd, J =12,2 Hz, J =11,0 Hz 1H), 2,23 (dd, J =10,1 Hz, J =7,1 Hz, 1H), 1,92-1,88 (m, 1H), 1,82-1,70 (m, 2H), 1,70-1,50 (m, 3H), 0,95 (t, J =4,6 Hz, 3H), 0,82 (ddd, J =9,6 Hz, J =7,1 Hz, J =3,9 Hz, 1H).
13C NMR (CDCls) δ: 178,70, 149,91, 147,41, 147,11, 147,07, 147,00, 146,14, 140,75, 132,62, 129,23, 121,50, 121,33, 119,10, 103,18, 99,34, 68,86, 60,81,51,45, 50,33, 35,17, 25,35, 24,22, 23,57, 18,27, 11,52.
IR (ATR): 3200-3600 (bardzo szeroki), 3130, 2957, 2933, 2880, 1572 (szeroki), 1515, 1461, 1382, 1277 (szeroki), 1141, 1117, 1040, 826, 790, 720, 607, 520, 438 cm-1.
HRMS (ESI-TOF): m/z [M+H]+ obliczono dla C25H26N4O3: 431.2083; znaleziono: 431.2078.
P r z y k ł a d 6
Postępuje się jak w przykładzie 5 z tą różnicą, że stosuje się kwas trifluorooctowy w ilości 0,43 mL (14 mmol), w wyniku uzyskuje się (S)-(10-tert-butyloksykarbonylo-amino-9-okso-pirydo[3,2-a]fenoksazyn-1-ylo)((1S,2R,5R)-5-etylochinuklidyn-2-ylo)methanol w postaci ciemnoczerwonego ciała stałego z wydajnością 95% identyczny z wyjściowym substratem.

Claims (6)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona o wzorze ogólnym 1, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine).
  2. 2. Mono W-tert-butyloksykarbonylo-aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona o wzorze ogólnym 4, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine).
  3. 3. Sposób otrzymywania mono W-tert-butyloksykarbonylo-aminofenoksazonowych pochodnych alkaloidów Cinchona o wzorze ogólnym 4, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine) znamienny tym, że mieszaninę dwóch części molowych 5-amino-6-hydroksychinoliny o wzorze ogólnym 3, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine) i trzech części molowych W-tert-butyloksykarbonylo-2-hydroksy-4-metoksyaniliny o wzorze 2, traktuje się co najmniej trzema częściami molowymi odczynnika utleniającego, jodanu(V) sodu (NalO3), przy czym reakcję prowadzi się w temperaturze 298K w rozpuszczalniku.
  4. 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik w reakcji sprzęgania stosuje się roztwór metanol-woda w stosunku objętościowym 1:1.
    PL 231 880 B1
  5. 5. Sposób otrzymywania aminofenoksazonowych pochodnych alkaloidów Cinchona o wzorze ogólnym 1, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine), znamienny tym, że mono W-fe/Y-butyloksykarbonylowe aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona o wzorze ogólnym 4, w którym R1 oznacza chinkorynę (quincorine) lub chinkorydynę (quincoridine), traktuje się co najmniej piętnastoma częściami molowymi kwasu trifluorooctowego (CF3COOH) w rozpuszczalniku.
  6. 6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik w reakcji zdjęcia grupy zabezpieczającej stosuje się chlorek metylenu (CH2CI2).
PL423629A 2017-11-29 2017-11-29 Aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona oraz sposób ich wytwarzania PL231880B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL423629A PL231880B1 (pl) 2017-11-29 2017-11-29 Aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona oraz sposób ich wytwarzania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL423629A PL231880B1 (pl) 2017-11-29 2017-11-29 Aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona oraz sposób ich wytwarzania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL423629A1 PL423629A1 (pl) 2018-05-07
PL231880B1 true PL231880B1 (pl) 2019-04-30

Family

ID=62062398

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL423629A PL231880B1 (pl) 2017-11-29 2017-11-29 Aminofenoksazonowe pochodne alkaloidów Cinchona oraz sposób ich wytwarzania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL231880B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL423629A1 (pl) 2018-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0354583B1 (en) DC-88A derivatives
FI59600B (fi) Mellanprodukt foer framstaellning av alfa-aminopenicillinestrar
IL228220A (en) Tricyclic inhibitors of the gyrase enzyme
JP4001929B2 (ja) スフィンゴシン類縁化合物
Suhas et al. Synthesis of uriedo and thiouriedo derivatives of peptide conjugated heterocycles–A new class of promising antimicrobials
Tang et al. Synthesis and characterization of thiophene‐derived amido bis‐nitrogen mustard and its antimicrobial and anticancer activities
Boger et al. N-Desmethyl derivatives of deoxybouvardin and RA-VII: synthesis and evaluation
GB2173195A (en) Pharmaceutical compositions
US20140343039A1 (en) Process for preparing cephalotaxine esters
Nam et al. Water soluble prodrugs of the antitumor agent 3-[(3-amino-4-methoxy) phenyl]-2-(3, 4, 5-trimethoxyphenyl) cyclopent-2-ene-1-one
EP3071591B1 (en) Antimicrobial peptidomimetics
US5605904A (en) Ellipticine derivative and process for preparing the same
Deutsch et al. Synthesis of congeners and prodrugs of the benzene maleimide photoadduct, mitindomide, as potential antitumor agents. 2
EP0271443B1 (de) N,N'-Disubstituierte Harnstoffe und Verfahren zu ihrer Herstellung
EP0514268A1 (fr) Dérivés de pyridone amino acide azétidinyl substitués, leur préparation et leur application en tant que médicaments
Shitre et al. CHEMISTRY & BIOLOGY INTERFACE
HU215436B (hu) Eljárás N-[(4,5-dihidroxi-9,10-dihidro-9,10-dioxo-2-antracenil)-karbonil]-aminosav-származékok és ilyen hatóanyagot tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
FI105270B (fi) Menetelmä terapeuttisesti käyttökelpoisten oktahydro-1H-1-pyrindiini-4,5,6,7-terolien valmistamiseksi
Wróblewski et al. Synthesis of four stereoisomers of protected 1, 2-epiimino-3-hydroxypropylphosphonates
PL177249B1 (pl) Nowe pochodne pirydo/1,2,3-d,e//1,3,4/benzoksadiazyny, sposób ich wytwarzania oraz zawierające je środki lecznicze
PL233289B1 (pl) Mono-acylowane pochodne kwestiomycyny A i sposób ich wytwarzania
Asif et al. Synthesis of 2-amino-5-aryl-1, 3, 4-thiadiazolopeptides as potent antitubercular agents
PL232999B1 (pl) Mono-acetylowane fenoksazonowe pochodne i analogi alkaloidów Cinchona oraz sposób ich wytwarzania
SK2797A3 (en) Pyrido£3,2,1-i,j|£3,1|benzoxazine derivatives, method of producing same and pharmaceutical composition containing these substances and their use in drugs
WO2020022892A1 (en) Tubulysin derivatives and methods for preparing the same