PL232619B1 - Sposób określania morfologii koksów i karbonizatów - Google Patents

Abstract

Sposób określania morfologii koksów i karbonizatów, polega na analizie mikroskopowych zgładów koksu z jednego ujęcia mikroskopowego przy powiększeniu korzystnie 100-krotnym w świetle odbitym, zwykłym i białym. Początkowo tworzy się obraz binarny, czarno-biały przez zwiększenie kontrastu pomiędzy fazą litą substancji skoksowanej a przekrojem porów, a następnie tworzy się obrazy o wzmocnionym efekcie anizotropowym w świetle spolaryzowanym z płytką opóźniającą lub kontrastem interferencyjno-różniczkowym, zwiększając powiększenie wielokrotnie, korzystnie 5-krotnie. Z kolei w oparciu o obrazy o wzmocnionym efekcie anizotropowym, określa się wektory gradientu barwy szarej w obrębie wyizolowanych tekstur i oblicza poszczególne wskaźniki włóknistości, a następnie wylicza wskaźnik uśredniony w formie jednej niemianowanej wartości na podstawie prawa addytywności liniowej, przy uwzględnieniu wagi w postaci udziałów objętościowych, wyznaczonych na drodze wcześniejszej analizy ilościowej tekstur, wymiary fraktalne wyznacza się zarówno w oparciu o obrazy binarne i obrazy ze wzmocnionym efektem anizotropowym.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób określania przez zbadanie i ocenę morfologii koksów wielkopiecowych i odlewniczych oraz karbonizatów.

Koks wielkopiecowy czy odlewniczy, zaliczany jest do koksów wysokogatunkowych i jego właściwości są określane szeregiem właściwości w zakresie cech fizycznych w tym mechanicznych jak i chemicznych z uwzględnieniem zawartej w nim substancji mineralnej, określanej jako popiół. Zazwyczaj istnieje szczegółowy opis zestawów parametrycznych właściwości, który jest rygorystycznie przestrzegany w kontraktach handlowych. Z drugiej strony, konieczność komponowania mieszanek węglowych przeznaczonych do koksowania w nowoczesnych systemach obsadzania komór koksowniczych zasypowych i ubijanych z wielu komponentów węglowych, często o nieznanych właściwościach, rozwinęło badania analityczne nad jego morfologią często w powiązaniu z podstawowymi właściwościami wyjściowej mieszanki węglowej o zmiennej gęstości w obu systemach z ewentualnymi dodatkami.

Pod pojęciami struktury i tekstury koksu należy przyjąć modelowy podział, że jest to przestrzenny obraz 3D sprowadzony do tekstury porowatej i optycznej. Teksturę porowatą określa się na podstawie obrazu 2D, czyli obserwowanej w przekroju porowatości i alokacji masy w objętości poprzez wymiar fraktalny. Tego typu ujęcie sugeruje, że jest to opis struktury koksu, sprowadzonej do obrazu 2D. Wymiar fraktalny obliczony dla obrazu dwuwymiarowego mieści się w granicach wartości 1-2. Bardziej jednorodne, korzystne rozmieszczenie masy skutkuje wymiarem fraktalnym zbliżającym się do wartości 2. Chaotyczny rozkład masy na zgładzie próbki koksu tzn. lokalnie pojawiające się duże pory, kanały czy szczeliny powodują spadek wartości wymiaru fraktalnego.

Bardziej skomplikowane jest wyznaczanie elementów stanowiących obraz tekstury anizotropowej i izotropowej. Według normy ASTM D5061-07 pt. „Microscopical determination of the textural components of metallurgical coke” wyróżnia się 11 typów tekstur w obrębie zestalonej fazy jednorodnej, tzn. bez uwzględnienia fazy składającej się z inertnych składników organicznych i nieorganicznych, począwszy od izotropowych, a następnie po zauważalnej, początkowej anizotropii po anizotropię wstęgową dużą, określaną niekiedy jako włóknistą.

Z opisu patentowego PL 174066 znany jest sposób wyznaczania wskaźnika włóknistości koksów elektrodowych, polegający na analizie obrazów zgładów mikroskopowych, przeprowadzanej za pomocą komputera, charakteryzujący się tym, że kolejne obrazy cyfrowe fragmentu zgładu dzieli się na kilka podobrazów, następnie dla każdego podobrazu mierzy się przy użyciu komputera kierunek krawędzi w punkcie, a czynność tę wykonuje się dla wszystkich punktów podobrazu i sporządza kołowy histogram kierunków krawędzi podobrazu, po czym oblicza się jego stopień spłaszczenia, a następnie ponawia się wszystkie czynności dla większej liczby obrazów i uśrednia końcowy wynik stanowiący wskaźnik włóknistości tekstury.

Procedura jest jednak skomplikowana i trudna do odtworzenia w innych warunkach eksperymentu.

W artykule Mariusza Minkina i Andrzeja Mianowskiego, Możliwości komputerowego rozpoznawania anizotropii tekstury koksu, wygłoszonego na II Konferencji Naukowo-Technicznej „Pomiary parametrów paliw”, Warszawa 2005, przedstawiono nowe możliwości wykorzystania metody komputerowej analizy obrazu do rozpoznawania stopnia anizotropii tekstur występujących w koksach z węgli kamiennych. Zaproponowano jedynie sposób klasyfikacji różnych typów tekstur w oparciu o wartości wskaźnika anizotropii i średnie wartości gradientu stopnia szarości obrazu. Analizie poddano zbiór idealnych tekstur z witrynitów węgli kamiennych, wykorzystując algorytm kołowego histogramu. Model idealnych tekstur nie może być wprost wykorzystany dla realnych próbek koksów i karbonizatów, z powodu ich niejednorodności.

Sposób według wynalazku rozwiązuje problem oceny i badania morfologii koksów i karbonizatów, a charakteryzuje się przez komputerowe rozpoznawanie obrazu jego struktury i tekstury.

Procedurą jest sposób określania morfologii koksów i karbonizatów, polegający na analizie mikroskopowych zgładów koksu z jednego ujęcia mikroskopowego, po sporządzeniu zgładu z wypełnieniem żywicznym lub temu podobnym i wypolerowaniu zgodnie z zaleceniami ICCP (International Committee for Coal and Organic Petrology). Wykonuje się fotografię zgładu w powiększeniu x500, w świetle odbitym, spolaryzowanym, przy pomocy filtra polaryzacyjnego, a następnie analizuje się obraz o wzmocnionym efekcie anizotropowym nadal w świetle spolaryzowanym, uzyskanym działaniem płytki opóźniającej lub kontrastem interferencyjno-różniczkowym. Każdy obraz zostaje podzielony na segmenty 548x548 pikseli prezentujące poszczególne typu tekstur, a następnie segmenty dzieli się na

PL 232 619 Β1 punkty gradientowe obrazu o wymiarach 25x25 pikseli, po czym w obrębie otrzymanych punktów gradientowych, mierzy się kierunek i wartość gradientów barwy szarej a wszystkie zmierzone w obrębie badanego punktu gradientowego wektory, przedstawia w postaci histogramu w biegunowym układzie współrzędnych, tak by środek każdego wektora leżał w punkcie centralnym o współrzędnych [0;0], po czym dla elipsy opisanej na histogramie oblicza się półosie a i b, gdzie a > b oraz wylicza wskaźniki włóknistości Wi wg wzoru:

W, = (a-b)/a

Następnie oblicza się średni wskaźnik włóknistości dla próbki w formie jednej niemianowanej wartości na podstawie prawa addytywności liniowej, przy uwzględnieniu wag w postaci udziałów objętościowych.

Figura 1 przedstawia przykład procesu segmentacji fotografii zgładu koksu w powiększeniu x500, w świetle odbitym, spolaryzowanym, przy użyciu płytki opóźniającej (fig. 1-A), polegający na wydzieleniu z obrazu segmentów o wymiarze 548x548 pikseli prezentujących poszczególne typu tekstur (fig. 1-B, C, D).

Przykład stosowania wynalazku.

Krok 1.

Wykonano zgład kawałkowy próbki koksu wielkopiecowego o parametrach technologicznych CRI = 34,9% i CSR = 49,3%, poprzez zatopienie go przy obniżonym ciśnieniu (korzystnie 20 kPa) w żywicy epoksydowej, a następnie szlifowanie i polerowanie metodami automatycznymi z zastosowaniem zawiesin polerskich. Możliwe jest również użycie żywicy akrylowej o małej zdolności penetracji struktury, a następnie szlifowanie i polerowanie metodami automatycznymi z zastosowaniem zawiesin polerskich. Dalszy ciąg postępowania zakłada wykonanie kolejno: analizy ilościowej (manualnej) typów tekstur optycznych, dokumentacji fotograficznej, segmentacji obrazu pod kątem wyizolowania poszczególnych typów tekstur, analizy wskaźnika włóknistości oraz analizy fraktalnej.

Krok 2.

Wykonano ilościową analizę typów tekstur w koksie zgodnie z normą ASTM D5061-07. Dla badanej próbki koksu wyniki przedstawiają się następująco:

Tablica 1. Udziały poszczególnych tekstur w koksie należących do fazy jednorodnej zresolidowanej

Typ tekstury	udział [%v/vj
Izotropowa	0
Pierwotna	0
Kolista drobna	2,38
Kolista średnia	17,06
Kolista gruba	14,09
Soczewkowa drobna	15,87
Soczewkowa średnia	17,46
Soczewkowa gruba	1,79
Włóknista drobna	3,97
Włóknista średnia	1,98
Włóknista gruba	0,4
Inerty organiczne drobne	10,12
Inerty organiczne grube	10,71
Inerty nieorganiczne drobne	1,39

PL 232 619 B1

Krok 3.

Wykonano serię zdjęć ze wzmocnionym efektem anizotropowym w świetle odbitym spolaryzowanym, przy użyciu płytki opóźniającej λ w stałych ustalonych warunkach oświetleniowych, przy powiększeniu x500 w immersji olejowej (fig. 1-A). Światło spolaryzowane ujawnia anizotropowy charakter materiału czyli jego cechę chemiczną. Płytka A podkreśla różnicę w charakterze optycznym poszczególnych typów tekstur anizotropowych potęgując efekt anizotropowy. Taki sam efekt wzmocnienia efektu anizotropowego można uzyskać poprzez zastosowanie kontrastu interferencyjno-różniczkowego.

Krok 4.

Wykonano segmentację obrazu wykonanych zdjęć (Krok 3) polegającą na wyizolowaniu z obrazu segmentów o wymiarach 548x548 pikseli, będących próbkami tekstur zgodnych z klasyfikacją opisaną w normie ASTM D5061-07 (fig. 1-B, C, D). Segmenty nie mogą zawierać mieszanki typów tekstur ani motywów będących porami. Konieczne było zachowanie skalowania dla każdego obrazu indywidualnie. Zbiór segmentów wykonanych dla badanej próbki zawierał co najmniej 5 segmentów dla każdego zliczonego typu tekstury (Tablica 1), z wyłączeniem składników inertnych organicznych i nieorganicznych. Nie posługujemy się obrazami skompresowanymi a jedynie formatami bez kompresji lub z kompresją bezstratną (PNG, TIFF, BMP).

Krok 5.

Dla każdego wykonanego segmentu (fig. 1-B, C, D) wykonano pomiar wektora gradientu barwy szarej w oparciu o detekcję krawędzi. Obrazy barwne powinny być automatycznie konwertowane do skali szarości. Każdy segment podzielony został na podobrazy o wymiarze 25x25 lub 64x64 pikseli, nazwane punktami gradientowymi obrazu. W obrębie tych punktów, zmierzono kierunek i wartość gradientów barwy szarej (wektor gradientu). Wszystkie zmierzone w obrębie badanego punktu gradientowego wektory, przedstawiono w postaci histogramu w biegunowym układzie współrzędnych tzn. środek histogramu leży w punkcie centralnym o współrzędnych [0;0], Aby określić kształt (wydłużenie) histogramu zastosowano procedurę aproksymacji konturu histogramu, elipsą, dla której obliczono półosie a i b, gdzie a > b oraz wyliczono wskaźniki włóknistości W i wg wzoru:

Wi = (a-b)/a

Krok 6.

W oparciu o wyniki analizy ilościowej wg ASTM D5061-07 (Tablica 1) i wyniki analizy wektorów gradientu barwy szarej, obliczono całkowity wskaźnik włóknistości tekstury zgodnie ze wzorem:

Wx = ZxiWi uwzględniającym wagi w postaci udziałów objętościowych xi udziałów wskaźników Wi przy czym:

ΣΧ = 1

Dla próbki badanej wynosi:

Wx = 0,37

Podany przykład realizacji nie wyczerpuje możliwości zastosowania wynalazku.

Zastrzeżenia patentowe

Claims (2)

1. Sposób określania morfologii koksów i karbonizatów, polegający na analizie mikroskopowych zgładów koksu z jednego ujęcia mikroskopowego, po sporządzeniu zgładu z wypełnieniem żywicznym lub temu podobnym i wypolerowaniu zgodnie ze znanymi metodami, znamienny tym, że wykonuje się fotografię zgładu w powiększeniu, w świetle odbitym, spolaryzowanym, przy pomocy filtra polaryzacyjnego, a następnie analizuje się obraz o wzmocnionym efekcie anizotropowym nadal w świetle spolaryzowanym, uzyskanym działaniem płytki opóźniającej lub kontrastem interferencyjno-różniczkowym, zwiększając powiększenie wielokrotnie w ten sposób że każdy obraz zostaje podzielony na segmenty 548x548 pikseli, a następnie segmenty dzieli się na punkty gradientowe obrazu o wymiarach 25x25 pikseli, po czym w obrębie otrzymanych punktów gradientowych, mierzy się kierunek i wartość gradientów barwy szarej a wszystkie zmierzone w obrębie badanego punktu gradientowego wektory, przedstawia

PL 232 619 Β1 w postaci histogramu w biegunowym układzie współrzędnych, tak by środek każdego wektora leżał w punkcie centralnym o współrzędnych [0;0], po czym dla elipsy opisanej na histogramie oblicza się jej półosie a i b, gdzie a > b oraz wylicza wskaźniki włóknistości Wi wg wzoru:

W, = (a-b)/a a następnie oblicza się średni wskaźnik włóknistości dla próbki w formie jednej niemianowanej wartości na podstawie prawa addytywności liniowej, przy uwzględnieniu wag w postaci udziałów objętościowych.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że badanie wykonuje się przy powiększeniu 500-krotnym.

Rysunek