PL233516B1 - Protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące - Google Patents

Protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące

Info

Publication number
PL233516B1
PL233516B1 PL41865116A PL41865116A PL233516B1 PL 233516 B1 PL233516 B1 PL 233516B1 PL 41865116 A PL41865116 A PL 41865116A PL 41865116 A PL41865116 A PL 41865116A PL 233516 B1 PL233516 B1 PL 233516B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
methyl
piperidonium
mol
ionic liquids
aliphatic carboxylic
Prior art date
Application number
PL41865116A
Other languages
English (en)
Other versions
PL418651A1 (pl
Inventor
Juliusz Pernak
Tomasz Rzemieniecki
Karolina Mikołajczak
Agnieszka Biedziak
Original Assignee
Politechnika Poznanska
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Politechnika Poznanska filed Critical Politechnika Poznanska
Priority to PL41865116A priority Critical patent/PL233516B1/pl
Publication of PL418651A1 publication Critical patent/PL418651A1/pl
Publication of PL233516B1 publication Critical patent/PL233516B1/pl

Links

Landscapes

  • Hydrogenated Pyridines (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku są protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące.
Ciecze jonowe (ang. ionicliquids) są związkami organicznymi o budowie jonowej. Ich cechą charakterystyczną jest temperatura topnienia poniżej 100°C. Związki te odznaczają się szeregiem korzystnych technologicznie właściwości. Występują w stanie ciekłym w szerokim zakresie temperaturo wym, wykazują wysoką stabilność elektrochemiczną i termiczną, ponadto charakteryzują się niską prężnością par.
Możliwości w projektowaniu struktur organicznych ugrupowań kationów i anionów warunkują szeroką gamę możliwości otrzymywania poszczególnych związków oraz dużą efektywność technologiczną. Niska ich lotność sprawia, że związki te są atrakcyjne i wykazują szereg zalet przemysłowo-technologicznych: m.in. stanowią one atrakcyjną alternatywę dla tradycyjnych rozpuszczalników organicznych, które wykazują działanie toksyczne, są łatwopalne oraz odznaczają się dużą lotnością. Ciecze jonowe z powodzeniem wykorzystuje się jako związki redukujące napięcie powierzchniowe, substancje dezynfekujące, antyelektrostatyczne i zmiękczające.
Związki powierzchniowe czynne charakteryzują się amfifilową strukturą chemiczną: część hydrofilowa ich cząsteczek wykazuje silne powinowactwo do wody lub mediów polarnych, natomiast część hydrofobowa rozpuszcza się w olejach i cieczach niepolarnych. Surfaktanty ułatwiają zwilżanie powierzchni ciał stałych, umożliwiają mieszanie się dwóch niemieszających się ze sobą cieczy np. wody i oleju, są również stosowane jako stabilizatory emulsji.
Kwasy karboksylowe z krótkimi grupami alkilowymi wykazują dobrą rozpuszczalność w wodzie. Są to ciecze o wysokiej toksyczności i ostrym, drażniącym zapachu. Wraz ze wzrostem długości grupy alkilowej wzrasta temperatura topnienia i wrzenia kwasów, maleje natomiast ich rozpuszczalność w wodzie. Kwasy karboksylowe, które w swej budowie zawierają poniżej 10 atomów węgla są cieczami w temperaturze pokojowej, natomiast te, które zawierają więcej niż 10 atomów węgla są niskotopliwymi ciałami stałymi.
Jako nowe karboksylany 1-metylo-4-piperydoniowe o wzorze 1 wymienić można:
• mrówczan 1-metylo-4-piperydoniowy, • octan 1-metylo-4-piperydoniowy, • propionian 1-metylo-4-piperydoniowy, • maślan 1-metylo-4-piperydoniowy, • walerian 1-metylo-4-piperydoniowy, • kapronian 1-metylo-4-piperydoniowy, • enantan 1-metylo-4-piperydoniowy, • kaprylan 1-metylo-4-piperydoniowy, • pelargonian 1-metylo-4-piperydoniowy, • kaprynian 1-metylo-4-piperydoniowy, • laurynian 1-metylo-4-piperydoniowy, • mirystynian 1-metylo-4-piperydoniowy, • palmitynian 1-metylo-4-piperydoniowy, • stearynian 1-metylo-4-piperydoniowy.
Istotą wynalazku są protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza atom wodoru lub podstawnik alkilowy o długości od 1 do 17 atomów węgla.
Sposób ich otrzymywania polega na tym, że 1-metylo-4-piperydon o wzorze 2 rozpuszcza się w rozpuszczalniku z grupy: metanol albo etanol, albo izopropanol, albo 1-butanol, a następnie poddaje się reakcji z alifatycznym kwasem karboksylowym o wzorze ogólnym 3, w którym R oznacza atom wodoru lub podstawnik alkilowy o długości od 1 do 17 atomów węgla, w stosunku molowym od 1:1 w temperaturze 20°C, w czasie co najmniej 40 minut, następnie z otrzymanej mieszaniny odparowuje się rozpuszczalnik, po czym otrzymany produkt suszy się w warunkach obniżonego ciśnienia w podwyższonej temperaturze do otrzymania gotowego produktu.
PL 233 516 B1
Zastosowanie protonowych cieczy jonowych z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza atom wodoru lub podstawnik alkilowy o długości od 1 do 17 atomów węgla jako środki myjąco-dezynfekujące.
Korzystnym jest, gdy ciecze jonowe stosuje się w postaci roztworu wodnego o stężeniu od 2 do 8%, korzystnie 5%.
Dzięki przeprowadzeniu mechanizmu reakcji wynalazku uzyskano następujące efekty techniczno-ekonomiczne:
• związki zawierające do 16 atomów węgla w strukturze anionu to niskotemperaturowe ciecze jonowe o temperaturze topnienia poniżej 20°C, nie wymagają dodatkowego ogrzewania w celu zastosowania jako media ciekłe, • niskotemperaturowe ciecze jonowe dzięki niskiej lepkości wykazują duży potencjał aplikacyjny, • syntezowane sole są cieczami jonowymi, posiadają niską w temperaturze pokojowej prężność par, • reakcje prowadzi się w temperaturze otoczenia, co warunkuje korzyści ekonomiczne, • opracowana metoda syntezy umożliwia otrzymywanie czystych produktów i wysoką wydajność reakcji, • otrzymane protonowe ciecze jonowe o łańcuchu alkilowym w strukturze anionu o długości 8 atomów węgla lub większej zmniejszają napięcie powierzchniowe roztworów wodnych, mogą być zastosowane jako środki powierzchniowo czynne.
Wynalazek został zilustrowany w poniższych przykładach:
P r z y k ł a d I
Sposób wytwarzania mrówczanu 1-metylo-4-piperydoniowego
Do kolby wyposażonej w mieszadło magnetyczne wprowadzono kolejno: 0,1 mol (11,32 g) 1-metylo-4-piperydonu rozpuszczonego w 40 cm3 metanolu i 0,1 mol (4,60 g) kwasu mrówkowego rozpuszczonego w 40 cm3 metanolu. W dalszej kolejności uruchomiono mieszanie. Reakcja prowadzona była w czasie 50 minut w temperaturze 20°C. Następnie z mieszaniny poreakcyjnej odparowano rozpuszczalnik, a pozostałość została osuszona w temperaturze 30°C w warunkach obniżonego ciśnienia w czasie 18 godzin. Wydajność reakcji wyniosła 96%.
Na podstawie wykonanych widm protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego potwierdzono strukturę związku: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 2,29 (s, 3 H), 2,34 (m, 4 H), 2,63 (m, 4 H), 7,56 (br. s, 1 H), 9,74 (s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 40,5, 44,8, 54,7, 168,5, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C7H13NO3 (Mmol = 159,18 g/mol): wartości obliczone (%): C = 52,82; H = 8,23; N = 8,80; wartości zmierzone: C = 53,19; H = 7,91; N = 8,48.
P r z y k ł a d II
Sposób wytwarzania octanu 1-metylo-4-piperydoniowego
Do wyposażonego w mieszadło magnetyczne reaktora wprowadzono 0,11 mol (12,44 g) 1-metylo-4-piperydonu rozpuszczonego w 45 cm3 1-butanolu i 0,11 mol (6,61 g) kwasu octowego rozpuszczonego w 45 cm3 1-butanolu. Mieszaninę intensywnie mieszano przez czas 60 minut w temperaturze 20°C. Z mieszaniny poreakcyjnej odparowano rozpuszczalnik, a następnie produkt osuszono w warunkach obniżonego ciśnienia w czasie 24 godzin. Proces suszenia prowadzono w stałej temperaturze 30°C. Wydajność reakcji wyniosła 98%.
Struktura produktu została potwierdzona na podstawie widm magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 2,18 (s, 3 H), 2,29 (s, 3 H), 2,34 (m, 4 H), 2,63 (m, 4 H), 7,56 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 22,7, 40,5, 44,8, 54,7, 174,2, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C8H15NO3 (Mmol = 173,21 g/mol): wartości obliczone (%): C = 55,47; H = 8,73; N = 8,09; wartości zmierzone: C = 55,72; H = 8,96; N = 7,79.
P r z y k ł a d III
Sposób wytwarzania propionianu 1-metylo-4-piperydoniowego
Do kolby wprowadzono 0,1 mol (11,32 g) 1-metylo-4-piperydonu, a następnie dodano 40 cm3 etanolu. Do roztworu wprowadzono 0,1 mol (7,41 g) kwasu propionowego rozpuszczonego w 40 cm3 etanolu. Zawartość kolby mieszano w czasie 90 minut w temperaturze 20°C. Następnie odparowano rozpuszczalnik. Surowy produkt dokładnie osuszono pod obniżonym ciśnieniem w czasie 48 godzin, zachowując stałą temperaturę procesu równą 35°C. Otrzymano gotowy produkt z wydajnością 98%.
PL 233 516 B1
Strukturę związku potwierdzono wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 1,02 (t, J = 5,76 Hz, 3 H), 2,32 (q, J = 4,78 Hz, 2 H), 2,29 (s, 3 H), 2,35 (m, 4 H), 2,63 (m, 4 H), 7,52 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 10,6, 31,5, 40,5, 44,8, 54,7, 174,7, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C9H17NO3 (Mmol = 187,24 g/mol): wartości obliczone (%): C = 57,73; H = 9,15; N = 7,48; wartości zmierzone: C = 57,51; H = 9,38; N = 7,16.
P r z y k ł a d IV
Sposób wytwarzania maślanu 1-metylo-4-piperydoniowego
W kolbie okrągłodennej umieszczono 0,08 mol (9,05 g) 1-metylo-4-piperydonu rozpuszczonego w 40 cm3 metanolu. W dalszej kolejności do roztworu dodano 0,08 mol (7,05 g) kwasu masłowego rozpuszczonego w 40 cm3 metanolu. Mieszaninę reakcyjną intensywnie mieszano w czasie 60 minut w temperaturze 20°C. Po przeprowadzeniu reakcji odparowano metanol, a produkt osuszono w warunkach obniżonego ciśnienia w czasie 18 godzin, zachowując temperaturę równą 30°C. Wydajność reakcji wyniosła 97%.
Strukturę związku potwierdzono wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,88 (t, J = 6,44 Hz, 3 H), 1,82 (m, 2 H), 2,19 (t, J = 7,24 Hz, 2 H), 2,28 (s, 3 H), 2,34 (m, 4 H), 2,61 (m, 4 H), 7,51 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,6, 18,9, 37,4, 40,5, 44,8, 54,7, 174,6, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C10H19NO3 (Mmol = 201,26 g/mol): wartości obliczone (%): C = 59,68; H = 9,52; N = 6,96; wartości zmierzone: C = 59,97; H = 9,31; N = 7,33.
P r z y k ł a d V
Sposób wytwarzania walerianu 1-metylo-4-piperydoniowego
Do reaktora wprowadzono roztwór 0,15 mol (16,97 g) 1-metylo-4-piperydonu w 70 cm3 izopropanolu, a następnie dodano 0,15 mol (15,32 g) kwasu walerianowego rozpuszczonego w 50 cm3 izopropanolu. Układ reakcyjny mieszano w czasie 80 minut, zachowując stałą temperaturę równą 20°C. Po zakończeniu prowadzenia reakcji odparowano izopropanol, a pozostałość osuszono pod obniżon ym ciśnieniem w temperaturze 30°C w czasie 48 godzin. Wydajność reakcji wyniosła 96%.
Struktura związku została potwierdzona na podstawie analizy widm protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 'H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,87 (t, J = 6,61 Hz, 3 H), 1,31 (m, 2 H), 1,49 (m, 2 H), 2,17 (t, J = 7,33 Hz, 2 H), 2,30 (s, 3 H), 2,34 (m, 4 H), 2,64 (m, 4 H), 7,58 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,3, 28,1,36,3, 40,5, 44,8, 54,7, 174,7,
207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C11H21NO3 (Mmol = 215,29 g/mol): wartości obliczone (%): C = 61,37; H = 9,83; N = 6,51; wartości zmierzone: C = 61,74; H = 10,09; N = 6,20.
P r z y k ł a d VI
Sposób wytwarzania kapronianu 1-metylo-4-piperydoniowego
Do kolby wyposażonej w mieszadło magnetyczne wprowadzono 0,07 mol (7,92 g) 1-metylo-4-piperydonu rozpuszczonego w 30 cm3 etanolu, po czym dodano 0,07 mol (8,13 g) kwasu kapronowego rozpuszczonego w objętości 30 cm3 etanolu. Reakcję prowadzono w czasie 50 minut w temperaturze 20°C, intensywnie mieszając przy tym układ. Po zakończeniu reakcji odparowano rozpuszczalnik i suszono pozostałość w warunkach obniżonego ciśnienia, w temperaturze 30°C. Czas suszenia wyniósł 15 godzin. Produkt otrzymano z wydajnością równą 99%.
Analiza widm magnetycznego rezonansu jądrowego potwierdza strukturę produktu: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,88 (t, J = 6,65 Hz, 3 H), 1,30 (m, 4 H), 1,48 (m, 2 H), 2,17 (t, J = 7,33 Hz, 2 H), 2,29 (s, 3 H), 2,35 (m, 4 H), 2,61 (m, 4 H), 7,57 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,2, 24,8, 31,4, 34,0, 40,5, 44,8, 54,7, 174,7, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C12H23NO3 (Mmol = 229,32 g/mol): wartości obliczone (%): C = 62,85; H = 10,11; N = 6,11; wartości zmierzone: C = 63,12; H = 10,48; N = 5,87.
P r z y k ł a d VII
Sposób wytwarzania enantanu 1-metylo-4-piperydoniowego
Do kolby wprowadzono 0,11 mol (12,44 g) 1-metylo-4-piperydonu w 35 cm3 etanolu, po czym dodano 0,11 mol (14,32 g) kwasu enantowego rozpuszczonego w 35 cm3 etanolu. Układ intensywnie mieszano w czasie 45 minut w temperaturze 20°C. Następnie odparowano rozpuszczalnik, a pozostałość dokładnie osuszono pod obniżonym ciśnieniem w czasie 48 godzin. Temperatura procesu suszenia była stała i wynosiła 35°C. Produkt otrzymano z wydajnością równą 98%.
PL 233 516 B1
Dla produktu wykonano analizę magnetycznego rezonansu jądrowego i na podstawie widm potwierdzono strukturę związku: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,86 (t, J = 6,68 Hz, 3 H), 1,28 (m, 6 H), 1,49 (m, 2 H), 2,17 (t, J = 7,37 Hz, 2 H), 2,29 (s, 3 H), 2,34 (m, 4 H), 2,63 (m, 4 H), 7,56 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,2, 24,7, 31,4, 34,0, 40,5, 44,8, 54,7, 174,7,
207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C13H25NO3 (Mmol = 243,34 g/mol): wartości obliczone (%): C = 64,16; H = 10,36; N = 5,76; wartości zmierzone: C = 64,41; H = 10,69; N = 5,52.
P r z y k ł a d VIII
Sposób wytwarzania kaprylanu 1-metylo-4-piperydoniowego
W kolbie wyposażonej w mieszadło magnetyczne umieszczono 0,12 mol (13,62 g) 1-metylo-4-piperydonu rozpuszczonego w 40 cm3 1-butanolu i 0,12 mol (17,16 g) kwasu kaprylowego rozpuszczonego w 40 cm3 1-butanolu. Następnie układ mieszano w czasie 50 minut. Reakcję prowadzono w stałej temperaturze równej 20°C. Po zakończeniu reakcji odparowano rozpuszczalnik, a pozostałość osuszono w warunkach obniżonego ciśnienia w temperaturze 35°C w czasie 20 godzin. Otrzymano gotowy produkt z wydajnością 98%.
Struktura chemiczna związku została potwierdzona na drodze analizy protonowego i węglowego widma rezonansu jądrowego: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,86 (t, J = 6,70 Hz, 3 H), 1,27 (m, 8 H), 1,48 (m, 2 H), 2,17 (t, J = 7,35 Hz, 2 H), 2,29 (s, 3 H), 2,35 (m, 4 H), 2,64 (m, 4 H), 7,54 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,2, 24,7, 28,8, 31,4, 34,0, 40,5, 44,8, 54,7, 174,7,
207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C14H27NO3 (Mmol = 257,37 g/mol): wartości obliczone (%): C = 65,33; H = 10,57; N = 5,44; wartości zmierzone: C = 65,79; H = 10,21; N = 5,76.
P r z y k ł a d IX
Sposób wytwarzania pelargonianu 1-metylo-4-piperydoniowego
W kolbie umieszczono 0,05 mol (5,66 g) 1-metylo-4-piperydonu rozpuszczonego w 20 cm3 metanolu, a następnie dodano 0,05 mol (7,91 g) kwasu pelargonowego rozpuszczonego w 20 cm3 metanolu. Substraty intensywnie wymieszano w czasie 120 minut w temperaturze 20°C. Mieszanina poreakcyjna po odparowaniu rozpuszczalnika została osuszona w warunkach obniżonego ciśnienia w temperaturze 30°C w czasie 16 godzin. Wydajność reakcji wyniosła 97%.
Analiza protonowego i węglowego widma magnetycznego rezonansu jądrowego stanowi potwierdzenie struktury chemicznej otrzymanego produktu: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,86 (t, J = 6,73 Hz, 3 H), 1,26 (m, 10 H), 1,48 (m, 2 H), 2,16 (t, J = 7,31 Hz, 2 H), 2,30 (s, 3 H), 2,34 (m, 4 H), 2,64 (m, 4 H), 7,60 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,2, 24,7, 28,7, 28,8, 31,4, 34,0, 40,5, 44,8, 54,7, 174,7, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C15H29NO3 (Mmol = 271,40 g/mol): wartości obliczone (%): C = 66,38; H = 10,77; N = 5,16; wartości zmierzone: C = 66,07; H = 10,35; N = 5,32.
P r z y k ł a d X
Sposób wytwarzania kaprynianu 1-metylo-4-piperydoniowego
W wyposażonym w mieszadło reaktorze umieszczono 0,2 mol (22,63 g) 1-metylo-4-piperydonu, który następnie rozpuszczono w 120 cm3 etanolu. W dalszej kolejności dodano 0,2 mol (34,45 g) kwasu kaprynowego przy ciągłym mieszaniu. Reakcję prowadzono w czasie 80 minut w stałej temperaturze równej 20°C. Następnie odparowano rozpuszczalnik w warunkach obniżonego ciśnienia. Pozostałość dokładnie osuszono pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze 30°C w czasie 24 godzin. Produkt otrzymano z wydajnością równą 99%.
Strukturę związku potwierdzono, wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,86 (t, J = 6,70 Hz, 3 H), 1,26 (m, 12 H), 1,49 (m, 2 H), 2,17 (t, J = 7,35 Hz, 2 H), 2,29 (s, 3 H), 2,34 (m, 4 H), 2,63 (m, 4 H), 7,56 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,2, 24,7, 28,8, 28,9, 29,0, 31,4, 34,0, 40,5, 44,8, 54,7,
174,7, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C16H31NO3 (Mmol = 285,42 g/mol): wartości obliczone (%): C = 67,33; H = 10,95; N = 4,91; wartości zmierzone: C = 67,60; H = 11,32; N = 4,65.
P r z y k ł a d XI
Sposób wytwarzania laurynianu 1-metylo-4-piperydoniowego
W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło magnetyczne umieszczono 0,12 mol 1-metylo-4-piperydonu (13,60 g) rozpuszczonego w 80 cm3 metanolu, po czym do układu dodano 0,12 mol kwasu laurynowego (24,04 g). Kontynuowano mieszanie układu w czasie dalszych 90 minut, utrzymując w reaktorze
PL 233 516 B1 stałą temperaturę równą 20°C. Następnie z mieszaniny poreakcyjnej odparowano rozpuszczalnik z użyciem rotacyjnej wyparki próżniowej. Pozostały produkt osuszono w warunkach obniżonego ciśnienia w temperaturze 35°C w czasie 20 godzin. Otrzymano laurynian 1-metylo-4-piperydoniowy z wydajnością 99%.
Wykonano analizę magnetycznego rezonansu jądrowego, której wyniki stanowią podstawę do potwierdzenia struktury związku: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,86 (t, J = 6,71 Hz, 3 H), 1,26 (m, 16 H), 1,50 (m, 2 H), 2,17 (t, J = 7,36 Hz, 2 H), 2,28 (s, 3 H), 2,34 (m, 4 H), 2,62 (m, 4 H), 7,59 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,2, 24,7, 28,7, 28,8, 28,9, 29,0, 31,4, 34,0, 40,5, 44,8, 54,7, 174,7, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C18H35NO3 (Mmol = 313,48 g/mol): wartości obliczone (%):
C = 68,97; H = 11,25; N = 4,47; wartości zmierzone: C = 69,21; H = 11,56; N = 4,70.
P r z y k ł a d XII
Sposób wytwarzania mirystynianu 1-metylo-4-piperydoniowego
Do kolby wprowadzono 0,11 mol (12,45 g) 1-metylo-4-piperydonu, który następnie rozpuszczono w 40 cm3 etanolu, dodano 0,11 mol (25,12 g) kwasu mirystynowego rozpuszczonego w 40 cm3 etanolu. Zawartość kolby intensywnie mieszano w czasie 40 minut w temperaturze 20°C. Następnie odparowano rozpuszczalnik. Pozostałość osuszono pod obniżonym ciśnieniem w temperaturze 35°C w czasie 16 godzin. Wydajność reakcji wyniosła 99%.
Struktura chemiczna związku została potwierdzona na drodze analizy wykonanych widm magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,86 (t, J = 6,70 Hz, 3 H), 1,26 (m, 20 H), 1,49 (m, 2 H), 2,17 (t, J = 7,38 Hz, 2 H), 2,30 (s, 3 H), 2,35 (m, 4 H), 2,63 (m, 4 H), 7,51 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,2, 24,7, 28,7, 28,8, 28,9, 29,0, 31,4, 34,0, 40,5, 44,8, 54,7, 174,7, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C20H39NO3 (Mmol = 341,53 g/mol): wartości obliczone (%):
C = 70,33; H = 11,51; N = 4,10; wartości zmierzone: C = 70,79; H = 11,84; N = 3,87.
P r z y k ł a d XIII
Sposób wytwarzania palmitynianu 1-metylo-4-piperydoniowego
W reaktorze umieszczono 0,1 mol (11,32 g) 1-metylo-4-piperydonu, po czym dodano 80 cm3 izopropanolu. W dalszej kolejności do roztworu wprowadzono 0,1 mol (25,64 g) kwasu palmitynowego. Układ intensywnie mieszano w czasie 80 minut w stałej temperaturze równej 20°C. Z mieszaniny poreakcyjnej odparowano rozpuszczalnik, a pozostałość osuszono w warunkach obniżonego ciśnienia w temperaturze 30°C. Czas suszenia wyniósł 18 godzin. Otrzymano palmitynian 1-metylo-4-piperydoniowy z wydajnością 97%.
Wykonane widma magnetycznego rezonansu jądrowego stanowią potwierdzenie struktury chemicznej produktu: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,86 (t, J = 6,75 Hz, 3 H), 1,26 (m, 24 H), 1,48 (m, 2 H), 2,17 (t, J = 7,27 Hz, 2 H), 2,29 (s, 3 H), 2,35 (m, 4 H), 2,65 (m, 4 H), 7,60 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,2, 24,7, 28,7, 28,8, 28,9, 29,0, 31,4, 34,0, 40,5, 44,8,
54,7, 174,7, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C22H43NO3 (Mmol = 369,58 g/mol): wartości obliczone (%):
C = 71,50; H = 11,73; N = 3,79; wartości zmierzone: C = 71,21; H = 12,04; N = 3,98.
P r z y k ł a d XIV
Sposób wytwarzania stearynianu 1-metylo-4-piperydoniowego
Do reaktora wyposażonego w mieszadło magnetyczne wprowadzono 0,18 mol (20,37 g) 1-metylo-4-piperydonu rozpuszczonego w 80 cm3 izopropanolu, po czym dodano 0,18 mol (51,21 g) kwasu stearynowego rozpuszczonego w 100 cm3 izopropanolu. Układ intensywnie mieszano w czasie kolejnych 90 minut w stałej temperaturze równej 20°C. Po zakończeniu reakcji z mieszaniny odparowano izopropanol, a pozostałość poddano suszeniu w warunkach obniżonego ciśnienia w czasie 48 godzin. Utrzymywano stałą temperaturę procesu suszenia równą 35°C. Wydajność reakcji wyniosła 98%.
Strukturę związku potwierdzono wykonując widmo protonowego i węglowego magnetycznego rezonansu jądrowego: 1H NMR (400 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 0,86 (t, J = 6,68 Hz, 3 H), 1,26 (m, 28 H), 1,50 (m, 2 H), 2,16 (t, J = 7,41 Hz, 2 H), 2,29 (s, 3 H), 2,34 (m, 4 H), 2,64 (m, 4 H), 7,61 (br. s, 1 H). 13C NMR (75 MHz, DMSO-de) δ [ppm] = 13,9, 22,2, 24,7, 28,7, 28,8, 28,9, 29,0, 31,4, 34,0, 40,5, 44,8,
54,7, 174,7, 207,9, 209,1.
Analiza elementarna CHN dla C24H47NO3 (Mmol = 397,63 g/mol): wartości obliczone (%):
C = 72,49; H = 11,91; N = 3,52; wartości zmierzone: C = 72,20; H = 12,14; N = 3,21.
PL 233 516 Β1
W tabeli 1 przedstawiono rozpuszczalność otrzymanych związków w wodzie i rozpuszczalnikach organicznych:
Tabela 1
Mość atomów w strukturze anionu WODA METANOL IZDPROPANOL DMSO ACETO- NJTRYL ACETON OCTAN ETYLU CHLOROFORM TOLUEN HEKSAN
1 + + + + - 4- - -
2 + + + + + + - + + -
3 + + + + + + + + + -
4 + + + + + + + + + -
5 + + + + + + + + -
6 + + + + + -i- + + + +
7 + + + + + + + + + +
8 + + + + + + + + + +
9 + + + + + + + + + +
10 + + + + + + + + + +
12 + + + + + + + + + +
14 - + + + + + + + +
16 - + - + - - - - -F -
18 - - - - - - - - - -
legenda:
nierozpuszczalne (<20 g/L)
+ dobrze rozpuszczalne (>100g/L)
Przykładowe zastosowanie
Preparat w postaci 5% roztworu wodnego kaprylanu 1-metylo-4-piperydoniowego służy jako środek myjąco-dezynfekujący do powierzchni ceramicznych i szklanych. W tym celu zabrudzone powierzchnie ceramiczne lub szklane spryskuje się roztworem wodnym cieczy jonowej z odległości od 20 do 40 cm. Dla osiągnięcia maksymalnej efektywności czyszczenia naniesienie preparatu wynosi co najmniej 5 ml/m2. Po 20 sekundach od wykonanych czynności roztwór cieczy jonowej wraz z rozpuszczonymi zabrudzeniami należy usunąć z powierzchni.
Stwierdzono, że powierzchnie szklane i ceramiczne po zastosowaniu preparatu były czyste, pozbawione zacieków i tłustych zanieczyszczeń organicznych. Potwierdzono brak obecności rozwiniętych kultur bakterii na umytych powierzchniach, co wskazuje na właściwości dezynfekujące protonowej cieczy jonowej w roztworze wodnym.

Claims (4)

Zastrzeżenia patentowe
1. Protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza atom wodoru lub podstawnik alkilowy o długości od 1 do 17 atomów węgla.
2. Sposób otrzymywania protonowych cieczy jonowych 1-metylo-4-piperydonu określonych zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że 1-metylo-4-piperydon o wzorze 2 rozpuszcza się w rozpuszczalniku z grupy: metanol albo etanol, albo izopropanol, albo 1-butanol, a następnie poddaje się reakcji z alifatycznym kwasem karboksylowym o wzorze ogólnym 3, w którym R oznacza atom wodoru lub podstawnik alkilowy o długości od 1 do 17 atomów węgla, w stosunku molowym od 1:1 w temperaturze 20°C, w czasie co najmniej 40 minut, następnie z otrzymanej mieszaniny odparowuje się rozpuszczalnik, po czym otrzymany produkt suszy się w warunkach obniżonego ciśnienia w podwyższonej temperaturze do otrzymania gotowego produktu.
3. Zastosowanie protonowych cieczy jonowych z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych o wzorze ogólnym 1, w którym R oznacza atom wodoru lub podstawnik alkilowy o długości od 1 do 17 atomów węgla, jako środki myjąco-dezynfekujące.
4. Zastosowanie według zastrzeżenia 3, znamienne tym, że ciecze jonowe stosuje się w postaci roztworu wodnego o stężeniu od 2 do 8%, korzystnie 5%.
PL41865116A 2016-09-12 2016-09-12 Protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące PL233516B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL41865116A PL233516B1 (pl) 2016-09-12 2016-09-12 Protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL41865116A PL233516B1 (pl) 2016-09-12 2016-09-12 Protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL418651A1 PL418651A1 (pl) 2018-03-26
PL233516B1 true PL233516B1 (pl) 2019-10-31

Family

ID=61661077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL41865116A PL233516B1 (pl) 2016-09-12 2016-09-12 Protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL233516B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL418651A1 (pl) 2018-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5686595B2 (ja) 新規のイオン性液体
CN101795997B (zh) 离子液体的蒸馏
JP2015110594A (ja) 液体
JPS629108B2 (pl)
CN101316810A (zh) 离子液体
EP0299922A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen von Phosphor- und Phosphonsäureestern
JPS6218214B2 (pl)
PL233516B1 (pl) Protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydoniowym i anionami pochodzącymi od alifatycznych kwasów karboksylowych, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące
DE2120868C2 (de) Fluorierte sulfoxylierte Ampholyte und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE102013200123A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Bendamustinhydrochlorid und verwandten Verbindungen
US6420604B1 (en) Process for the acylation of amino alcohols
CH616916A5 (en) Process for the preparation of aminoalkanesulphonic acid derivatives
PL233515B1 (pl) Protonowe ciecze jonowe z kationem 1-metylo-4-piperydynoliowym i anionami alkilokarboksylanowymi, sposób ich otrzymywania oraz zastosowanie jako środki myjąco-dezynfekujące
EP1059292B1 (en) New adamantane derivative and aqueous disinfectant composition containing it
DE2538095A1 (de) Neue organische verbindungen, ihre herstellung und verwendung
US2693490A (en) Mono-n-fattycitramides
CN111491914A (zh) 新的阳离子季铵化合物和包含其的组合物及其制造方法
US2211771A (en) Quaternary indole derivatives and their manufacture
JP4005731B2 (ja) アミノエチルフェノキシ酢酸誘導体の結晶多形
PL241363B1 (pl) Ciecze jonowe zawierające kation alkilobetainianu alkilu i anion jodosulfuronu oraz sposób ich otrzymywania i zastosowanie
DE964951C (de) Verfahren zur Herstellung von Netz-, Emulgier- und Waschmitteln
AT394556B (de) Neue cumarinderivate und verfahren zu ihrer herstellung
KR20070031302A (ko) 질소 함유 양이온을 포함하는 이온성 액체
WO2025109557A1 (en) Process for the synthesis of monoesters of ethylenediaminetetraacetic acid
PL239338B1 (pl) Ciecz jonowa z kationem 4-heksadecylo-4-metylomorfoliniowym i anionem (RS)-2-[4-(2-metylopropylo)fenylo]propanianowym, sposób jej otrzymywania oraz zastosowanie jako środek myjąco- -dezynfekujący