PL243583B1 - Chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides and methods of producing the chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides - Google Patents

Chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides and methods of producing the chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides Download PDF

Info

Publication number
PL243583B1
PL243583B1 PL432849A PL43284920A PL243583B1 PL 243583 B1 PL243583 B1 PL 243583B1 PL 432849 A PL432849 A PL 432849A PL 43284920 A PL43284920 A PL 43284920A PL 243583 B1 PL243583 B1 PL 243583B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
oxide
zinc
phosphorus
chromium
chemical compound
Prior art date
Application number
PL432849A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL432849A1 (en
Inventor
Elżbieta Filipek
Anna Maria Błońska-Tabero
Monika Bosacka
Original Assignee
Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ West Pomeranian Szczecin Tech filed Critical Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority to PL432849A priority Critical patent/PL243583B1/en
Publication of PL432849A1 publication Critical patent/PL432849A1/en
Publication of PL243583B1 publication Critical patent/PL243583B1/en

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest związek chemiczny w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu, według wynalazku, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek cynku—tlenek fosforu(V)—tlenek chromu(III), o wzorze sumarycznym ZnCr2P4O14. Zgłoszenie obejmuje także sposób wytwarzania związku chemicznego w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu, według wynalazku, polegający na mieszaniu tlenków cynku, tlenku chromu(III) i wodorooftofosforanu(V) amonu, ujednorodnianiu i wygrzewaniu w temperaturach od 350° do 1000°C otrzymanych mieszanin, chłodzeniu i rozcieraniu, charakteryzuje się tym, że miesza się tlenek cynku, wodoroortofosforan(V) amonu i tlenek chromu(III) w stosunku molowym takim, że w przeliczeniu na składniki układu trójskładnikowego tlenków zawartość zarówno tlenku cynku, jak i tlenku chromu(III) wynosi po 25,00% molowych, natomiast zawartość tlenku fosforu(V) wynosi 50,00% molowych otrzymując produkt o wzorze sumarycznym ZnCr2P4O14. Inny sposób według wynalazku, charakteryzuje się tym, że miesza się CrP3O9 i Zn3Cr4P6O24 w stosunku molowym 2:1, otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa się w temperaturze od 900 do 1000°C otrzymując produkt o wzorze sumarycznym ZnCr2P4O14.The subject of the application is a chemical compound in a three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides, according to the invention, in which the three-component system means zinc oxide - phosphorus (V) oxide - chromium (III) oxide, with the general formula ZnCr2P4O14. The application also includes a method for producing a chemical compound in a three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides, according to the invention, consisting in mixing zinc oxides, chromium(III) oxide and ammonium hydrogen ophthalmic phosphate(V), homogenizing and heating at temperatures from 350° to 1000°C. obtained mixtures, cooling and grinding, is characterized by mixing zinc oxide, ammonium hydrogen orthophosphate(V) and chromium(III) oxide in a molar ratio such that, based on the components of the three-component oxide system, the content of both zinc oxide and chromium oxide (III) is 25.00 mol%, while the phosphorus(V) oxide content is 50.00 mol%, obtaining a product with the general formula ZnCr2P4O14. Another method according to the invention is characterized by mixing CrP3O9 and Zn3Cr4P6O24 in a molar ratio of 2:1, the obtained mixture of reagents is homogenized by grinding, and then heated at a temperature of 900 to 1000°C to obtain a product with the summary formula ZnCr2P4O14.

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest związek chemiczny będący nową odmianą polimorficzną, związku chemicznego w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu o wzorze sumarycznym ZnCr2P4Oi4 oraz sposoby wytwarzania związku chemicznego w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu. Odmiana polimorficzna związku chemicznego może znaleźć zastosowanie jako aktywny składnik katalizatorów różnych reakcji chemicznych, np. reakcji utleniania metanu do formaldehydu oraz jako funkcjonalny pigment nieorganiczny, np. o właściwościach antykorozyjnych.The subject of the invention is a chemical compound which is a new polymorphic form of a chemical compound in a three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides with the formula ZnCr2P4Oi4, as well as methods of producing a chemical compound in a three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides. A polymorphic version of a chemical compound can be used as an active ingredient in catalysts for various chemical reactions, e.g. the reaction of methane oxidation to formaldehyde, and as a functional inorganic pigment, e.g. with anti-corrosion properties.

Znany jest z literatury A. Blonska-Tabero, M. Bosacka, E. Filipek, M. Piz, P. Kochmański; J. Therm. Anal. Calorim., 140 (2020) 2625-2631 związek w trójskładnikowym układzie tlenków: tlenek cynku-tlenek fosforu(V)-tlenek chromu(III) o wzorze sumarycznym Zn3Cr4PsO24 oraz sposób wytwarzania tego związku. Związek chemiczny Zn3CuPsO24 otrzymuje się z tlenku cynku, tlenku chromu(III) i wodoroortofosforanu(V) amonu zmieszanych w stosunku molowym 3:2:6. Otrzymaną mieszaninę tlenku cynku, tlenku chromu(III) i wodoroortofosforanu(V) amonu ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w kilku etapach w zakresie temperatur 350-1150°C w atmosferze powietrza w ciągu 112 godzin, przy czym po każdym etapie ogrzewania mieszaninę się chłodzi i rozciera. Z literatury M. Grue, R. Glaum; Z. Kristallogr. 212 (1997) 510-518 oraz R. Glaum;Z. Kristallogr. 205 (1993) 69-83 znane są także inne metody otrzymywania związku o wzorze sumarycznym Zn3CuP6O24, tj. głównie metody współstrącania i transportu chemicznego. W metodzie współstrącania, do syntezy tego związku są wykorzystywane wodne roztwory: wodoroortofosforanu(V) amonu, azotanu(V) chromu(III) i azotanu(V) cynku. Natomiast w metodzie transportu chemicznego stosowana jest m.in. mieszanina ortofosforanu(V) cynku z ortofosforanem(V) chromu(III), w obecności chloru jako ośrodka transportującego.Known from literature are A. Blonska-Tabero, M. Bosacka, E. Filipek, M. Piz, P. Kochmański; J.Therm. Anal. Calorim., 140 (2020) 2625-2631 compound in a three-component oxide system: zinc oxide-phosphorus(V) oxide-chromium(III) oxide with the general formula Zn3Cr4PsO24 and a method of preparing this compound. The chemical compound Zn3CuPsO24 is obtained from zinc oxide, chromium(III) oxide and ammonium hydrogen orthophosphate(V) mixed in a molar ratio of 3:2:6. The obtained mixture of zinc oxide, chromium(III) oxide and ammonium hydrogen orthophosphate(V) is homogenized by grinding and then heated in several stages in the temperature range of 350-1150°C in an air atmosphere for 112 hours, and after each heating stage the mixture is cooled and ground. From literature M. Grue, R. Glaum; Z. Kristallogr. 212 (1997) 510-518 and R. Glaum;Z. Kristallogr. 205 (1993) 69-83, other methods of obtaining a compound with the general formula Zn3CuP6O24 are also known, i.e. mainly co-precipitation and chemical transport methods. In the co-precipitation method, aqueous solutions of: ammonium hydrogen phosphate(V), chromium(III) nitrate(V) and zinc nitrate(V) are used to synthesize this compound. However, the chemical transport method is used, among others, a mixture of zinc orthophosphate(V) with chromium(III) orthophosphate(V), in the presence of chlorine as a transport medium.

Z dokumentu Ch. Litterscheid „Synthesen, Kristallstrukturen und Eigenschaften quaternaren Ortho- und Pyrophosphate der zwei- und dreiwertigen 3d-ϋbergangsmetalle” (Rozprawa doktorska, Uniwersytet w Bonn, 2009) znany jest także inny związek w tym trójskładnikowym układzie tlenków o wzorze sumarycznym ZnCrP4O14 oraz sposób wytwarzania tego związku metodą współstrącania. W tej metodzie, do syntezy związku wykorzystano wodne roztwory: wodoroortofosforanu(V) amonu, azotanu(V) chromu(III) i azotanu(V) cynku. W dokumencie tym podano, że związek ZnCr2P4O14 krystalizuje w układzie trójskośnym, a parametry komórki elementarnej są następujące: a = 4,739(8)A, b = 12,66(4)A, c = 7,73(3)A, α= 89,3(3)°, β = 91,1(2)°, γ = 90,2(3)° (V = 463,5A3). Dane te świadczą, że związek ZnCr2P4O14 nie jest izostrukturalny z CoCr2P4O14 (znanym z polskiego opisu patentowego PL 233232 oraz literatury M. Bosacka, A. Blonska-Tabero, E. Filipek, J. Luxova, P. Sulcova; J. Therm. Anal. Calorim., 130 (2017) 95-101), którego parametry komórki elementarnej wynoszą: a = 6,684(3) A, b = 10,295(5) A, c = 20,136(9) A, α = 121,41(8)°, β = 94,25(4)°, γ = 86,04(4)° (V = 1178,5 A3).From the document Ch. Litterscheid "Synthesen, Kristallstrukturen und Eigenschaften quaternaren Ortho- und Pyrophosphate der zwei- und dreiwertigen 3d-ϋbergangsmetalle" (Doctoral dissertation, University of Bonn, 2009) also knows another compound in this three-component oxide system with the general formula ZnCrP4O14 and a method of preparing this compound co-precipitation method. In this method, aqueous solutions of: ammonium hydrogen phosphate(V), chromium(III) nitrate(V) and zinc nitrate(V) were used to synthesize the compound. The document states that the ZnCr2P4O14 compound crystallizes in the triclinic system, and the unit cell parameters are as follows: a = 4.739(8)A, b = 12.66(4)A, c = 7.73(3)A, α= 89.3(3)°, β = 91.1(2)°, γ = 90.2(3)° (V = 463.5A 3 ). These data prove that the ZnCr2P4O14 compound is not isostructural with CoCr2P4O14 (known from the Polish patent description PL 233232 and the literature of M. Bosack, A. Blonska-Tabero, E. Filipek, J. Luxova, P. Sulcova; J. Therm. Anal. Calorim., 130 (2017) 95-101), whose unit cell parameters are: a = 6.684(3) A, b = 10.295(5) A, c = 20.136(9) A, α = 121.41(8) °, β = 94.25(4)°, γ = 86.04(4)° (V = 1178.5 A 3 ).

Związek chemiczny w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu, według wynalazku, o wzorze sumarycznym ZnCr2P4O14, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek cynku-tlenek fosforu(V)-tlenek chromu(III), charakteryzuje się tym, że stanowi go odmiana polimorficzną o charakterystyce rentgenowskiej w zakresie kątowym 2Θ 8-42° jak w tabeli.A chemical compound in the three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides, according to the invention, with the formula ZnCr2P4O14, in which the three-component system means zinc oxide-phosphorus(V) oxide-chromium(III) oxide, is characterized by the fact that it is a polymorphic form X-ray characteristics in the angular range 2Θ 8-42° as in the table.

Sposób wytwarzania związku chemicznego w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu, według wynalazku, o wzorze sumarycznym ZnCr2P4O14, polegający na mieszaniu tlenku cynku, tlenku chromu(III) i wodoroortofosforanu(V) amonu, ujednorodnianiu i wygrzewaniu w temperaturach od 350 do 1000°C otrzymanych mieszanin, chłodzeniu i rozcieraniu, charakteryzuje się tym, że miesza się tlenek cynku, wodoroortofosforan(V) amonu i tlenek chromu(III) w stosunku molowym takim, że w przeliczeniu na składniki układu trójskładnikowego tlenków zawartość zarówno tlenku cynku, jak i tlenku chromu(III) wynosi po 25,00% molowych, natomiast zawartość tlenku fosforu(V) wynosi 50,00% molowych otrzymując produkt stanowiący odmianę polimorficzną o charakterystyce rentgenowskiej w zakresie kątowym 2Θ 8-42° jak w tabeli.A method for producing a chemical compound in a three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides, according to the invention, with the formula ZnCr2P4O14, consisting in mixing zinc oxide, chromium(III) oxide and ammonium hydrogen orthophosphate(V), homogenizing and heating at temperatures from 350 to 1000° C of the obtained mixtures, cooling and grinding, is characterized by mixing zinc oxide, ammonium hydrogen orthophosphate (V) and chromium (III) oxide in a molar ratio such that, based on the components of the three-component oxide system, the content of both zinc oxide and chromium oxide chromium(III) is 25.00 mol%, while the phosphorus(V) oxide content is 50.00 mol%, obtaining a product constituting a polymorph with X-ray characteristics in the angular range 2Θ 8-42° as in the table.

Korzystnie mieszaninę wygrzewa się przez 84 godziny, w sześciu etapach, przy czym po każdym etapie próbkę schładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera. Z wyjątkiem etapu pierwszego, próbkę wygrzewa się w postaci pastylek.Preferably, the mixture is heated for 84 hours in six stages, and after each stage the sample is slowly cooled to room temperature and ground. Except for the first stage, the sample is heated in the form of pellets.

Sposób wytwarzania związku chemicznego w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu, według wynalazku, o wzorze sumarycznym ZnCr2P4O14, polegający na mieszaniu fosforanów(V), ujednorodnianiu i wygrzewaniu otrzymanych mieszanin, charakteryzuje się tym, że miesza się CrP3Og i Zn3Cr4P6O24 w stosunku molowym 2:1, otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa się w temperaturze od 900 do 1000°C otrzymując produkt stanowiący odmianę polimorficzną o charakterystyce rentgenowskiej w zakresie kątowym 2Θ 8-42° jak w tabeli.The method of producing a chemical compound in a three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides, according to the invention, with the general formula ZnCr2P4O14, consisting in mixing phosphates (V), homogenizing and heating the obtained mixtures, is characterized by mixing CrP3Og and Zn3Cr4P6O24 in a molar ratio of 2 :1, the obtained mixture of reagents is homogenized by grinding and then heated at a temperature of 900 to 1000°C to obtain a product constituting a polymorphic form with X-ray characteristics in the angular range 2Θ 8-42° as in the table.

Korzystnie mieszaninę wygrzewa się przez 48 godzin, w czterech etapach, przy czym po każdym etapie wygrzewania próbkę ochładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera.Preferably, the mixture is heated for 48 hours in four stages, and after each heating stage the sample is slowly cooled to room temperature and ground.

Zaletą opisanego rozwiązania jest to, że nową odmianę związku otrzymuje się z wydajnością 100%.The advantage of the described solution is that the new variety of the compound is obtained with 100% efficiency.

Sposoby otrzymywania nowej odmiany związku chemicznego według wynalazku objaśniają bliżej poniższe przykłady.The methods for obtaining a new type of chemical compound according to the invention are explained in more detail by the examples below.

Charakterystykę rentgenowską (w zakresie kątowym 2Θ 8-42°) otrzymanej nowej odmiany związku chemicznego o sumarycznym wzorze ZnCr2P4Oi4 przedstawiono w tabeli. Obliczone na jej podstawie parametry komórki elementarnej są znacząco różne od znanych z literatury i wskazują, że ta odmiana ZnCr2P4O14 jest izostrukturalna z CoCr2P4O14.The X-ray characteristics (in the angular range of 2Θ 8-42°) of the obtained new variety of the chemical compound with the general formula ZnCr2P4Oi4 are presented in the table. The unit cell parameters calculated on its basis are significantly different from those known from the literature and indicate that this variety of ZnCr2P4O14 is isostructural with CoCr2P4O14.

Nowa odmiana związku chemicznego ma kolor popielaty i jest stabilna termicznie w atmosferze powietrza do temperatury ~1270°C.The new variety of the chemical compound is gray in color and is thermally stable in an air atmosphere up to a temperature of ~1270°C.

Przykład 1Example 1

Naważa się tlenek cynku, wodoroortofosforan(V) amonu i tlenek chromu(III) w stosunku molowym takim, że w przeliczeniu na składniki układu trójskładnikowego tlenków zawartość zarówno tlenku cynku, jak i tlenku chromu(III) wynosi 25,00% molowych, a tlenku fosforu(V) wynosi 50,00% molowych. Odważone składniki miesza się i ujednorodnia przez ucieranie. Próbkę wygrzewa się w atmosferze powietrza w sześciu etapach. W etapie pierwszym, próbkę w postaci proszku wygrzewa się w temperaturze 350°C w czasie 6 godzin, następnie podwyższa się temperaturę w piecu do 550°C i wygrzewa się próbkę w czasie kolejnych 6 godzin, po czym, po podwyższeniu temperatury do 650°C, wygrzewa się dodatkowo próbkę w czasie 12 godzin. W każdym następnym etapie próbkę wygrzewa się w postaci pastylek. W etapie drugim próbkę wygrzewa się 12 godzin w temperaturze 750°C, w etapie trzecim 12 godzin w temperaturze 900°C, w etapie czwartym 12 godzin w temperaturze 950°C, a w etapie piątym i szóstym po 12 godzin w temperaturze 1000°C. Po każdym etapie wygrzewania próbkę schładza się powoli do temperatury pokojowej i uciera.Zinc oxide, ammonium hydrogen orthophosphate (V) and chromium (III) oxide are weighed in a molar ratio such that, calculated as the components of the three-component oxide system, the content of both zinc oxide and chromium (III) oxide is 25.00 mol%, and the oxide phosphorus(V) is 50.00 mol%. The weighed ingredients are mixed and homogenized by grinding. The sample is heated in an air atmosphere in six stages. In the first stage, the sample in the form of powder is heated at a temperature of 350°C for 6 hours, then the temperature is increased in the oven to 550°C and the sample is heated for another 6 hours, and then, after increasing the temperature to 650°C , the sample is additionally heated for 12 hours. In each subsequent stage, the sample is heated in the form of pellets. In the second stage, the sample is heated for 12 hours at 750°C, in the third stage for 12 hours at 900°C, in the fourth stage for 12 hours at 950°C, and in the fifth and sixth stages for 12 hours at 1000°C. After each heating step, the sample is slowly cooled to room temperature and ground.

Nową odmianę związku chemicznego otrzymuje się według przykładu 1 zgodnie z równaniem reakcji:A new type of chemical compound is obtained according to example 1 according to the reaction equation:

ZnO(s) + 4 (NH4)2HPO4(s) + Cr2O3(s) = ZnCr2P4O14(s) + 8 NH3(g) + 6 H2O(g)ZnO(s) + 4 (NH4)2HPO4(s) + Cr2O3(s) = ZnCr2P4O14(s) + 8 NH3(g) + 6 H2O(g)

W trakcie syntezy nowej odmiany związku chemicznego według przykładu 1, wydzielają się gazowe produkty, tj. amoniak i para wodna.During the synthesis of a new type of chemical compound according to example 1, gaseous products are released, i.e. ammonia and water vapor.

Charakterystykę rentgenowską (w zakresie kątowym 2Θ 8-42°) otrzymanej nowej odmiany związku chemicznego o sumarycznym wzorze ZnCr2P4O14 przedstawiono w tabeli.The X-ray characteristics (in the angular range of 2Θ 8-42°) of the obtained new variety of the chemical compound with the general formula ZnCr2P4O14 are presented in the table.

Przykład 2Example 2

Naważa się osobno otrzymane fosforany(V): &P3O9 i Zn3CuPsO24 w stosunku molowym 2:1. Odważone składniki miesza się i ujednorodnia przez ucieranie. Próbkę wygrzewa się w postaci pastylek w atmosferze powietrza w czterech etapach: w pierwszym etapie próbkę wygrzewa się w temperaturze 900°C w czasie 12 godzin, w kolejnych etapach, trwających po 12 godzin każdy, próbkę wygrzewa się w temperaturze 1000°C. Po każdym etapie wygrzewania próbkę ochładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera.The obtained phosphates (V): &P3O9 and Zn3CuPsO24 are weighed separately in a molar ratio of 2:1. The weighed ingredients are mixed and homogenized by grinding. The sample is heated in the form of pellets in an air atmosphere in four stages: in the first stage, the sample is heated at a temperature of 900°C for 12 hours, in subsequent stages, lasting 12 hours each, the sample is heated at a temperature of 1000°C. After each heating step, the sample is slowly cooled to room temperature and ground.

Nową odmianę związku chemicznego otrzymuje się według przykładu 2 zgodnie z równaniem reakcji:A new type of chemical compound is obtained according to example 2 according to the reaction equation:

CrP3O9(s) + Zn3Cr4PsO24(s) = 3 ZnCr2P4O14(s)CrP3O9(s) + Zn3Cr4PsO24(s) = 3 ZnCr2P4O14(s)

Charakterystyka rentgenowska (w zakresie kątowym 2Θ 8-42°) nowej odmiany związku chemicznego ZnCr2P4O14, otrzymanego według przykładu 2, jest taka sama jak otrzymanego według przykładu 1 (tabela).The X-ray characteristics (in the angular range of 2Θ 8-42°) of the new variety of the chemical compound ZnCr2P4O14, obtained according to example 2, are the same as those obtained according to example 1 (table).

PL 243583 BIPL 243583 BI

TabelaTable

Lp No dexp (nm) dexp (nm) T/Io (%) T/Io (%) Lp No dexp (nm) dexp (nm) I/To (%) And/To (%) Lp No dexp (nm) dexp (nm) T/Io (%) T/Io (%) 1 1 0,6728 0.6728 40 40 16 16 0,3611 0.3611 9 9 31 31 0,2632 0.2632 2 2 2 2 0,6527 0.6527 24 24 17 17 0,3441 0.3441 29 29 32 32 0,2615 0.2615 2 2 3 3 0,6304 0.6304 11 11 18 18 0,3362 0.3362 40 40 33 33 0,2558 0.2558 13 13 4 4 0,5146 0.5146 2 2 19 19 0,3288 0.3288 4 4 34 34 0,2531 0.2531 2 2 5 5 0,4979 0.4979 2 2 20 20 0,3262 0.3262 14 14 35 35 0,2490 0.2490 17 17 6 6 0,4817 0.4817 3 3 21 21 0,3224 0.3224 2 2 36 36 0,2472 0.2472 5 5 7 7 0,4745 0.4745 2 2 22 22 0,3154 0.3154 49 49 37 37 0,2430 0.2430 4 4 8 8 0,4453 0.4453 12 12 23 23 0,3082 0.3082 2 2 38 38 0,2409 0.2409 11 11 9 9 0,4139 0.4139 4 4 24 24 0,3027 0.3027 14 14 39 39 0,2384 0.2384 2 2 10 10 0,4077 0.4077 6 6 25 25 0,2994 0.2994 4 4 40 40 0,2332 0.2332 2 2 11 11 0,4034 0.4034 10 10 26 26 0,2956 0.2956 97 97 41 41 0,2261 0.2261 3 3 12 12 0,3892 0.3892 20 20 27 27 0,2893 0.2893 100 100 42 42 0,2221 0.2221 27 27 13 13 0,3816 0.3816 19 19 28 28 0,2810 0.2810 2 2 43 43 0,2202 0.2202 6 6 14 14 0,3755 0.3755 5 5 29 29 0.2756 0.2756 3 3 44 44 0,2168 0.2168 2 2 15 15 0,3645 0.3645 6 6 30 thirty 0,2705 0.2705 4 4 45 45 0,2158 0.2158 9 9

Zastrzeżenia patentowePatent claims

Claims (5)

1. Związek chemiczny w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek cynku-tlenek fosforu(V)-tlenek chromu(lll), o wzorze sumarycznym ΖπΟγςΡλΟμ, znamienny tym, że stanowi go odmiana polimorficzną o charakterystyce rentgenowskiej w zakresie kątowym 2Θ 8-42° jak w tabeli1. A chemical compound in a three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides, in which the three-component system means zinc oxide-phosphorus(V) oxide-chromium(III) oxide, with the formula ΖπΟγςΡλΟμ, characterized in that it is a polymorph with X-ray characteristics in the angular range 2Θ 8-42° as in the table PL 243583 BIPL 243583 BI Lp dwp (nm) I/Io (%) Lp deip (nm) I/Io (%) Lp dexp (nm) I/Io (%)No dwp (nm) I/Io (%) No deip (nm) I/Io (%) No dexp (nm) I/Io (%) 1 0,6728 40 16 0,3611 9 31 0,2632 21 0.6728 40 16 0.3611 9 31 0.2632 2 2 0,6527 24 17 0,3441 29 32 0,2615 22 0.6527 24 17 0.3441 29 32 0.2615 2 3 0,6304 11 18 0,3362 40 33 0,2558 133 0.6304 11 18 0.3362 40 33 0.2558 13 4 0,5146 2 19 0,3288 4 34 0,2531 24 0.5146 2 19 0.3288 4 34 0.2531 2 5 0,4979 2 20 0,3262 14 35 0,2490 175 0.4979 2 20 0.3262 14 35 0.2490 17 6 0,4817 3 21 0,3224 2 36 0,2472 56 0.4817 3 21 0.3224 2 36 0.2472 5 7 0,4745 2 22 0,3154 49 37 0,2430 47 0.4745 2 22 0.3154 49 37 0.2430 4 8 0,4453 12 23 0,3082 2 38 0,2409 118 0.4453 12 23 0.3082 2 38 0.2409 11 9 0,4139 4 24 0,3027 14 39 0,2384 29 0.4139 4 24 0.3027 14 39 0.2384 2 10 0,4077 6 25 0,2994 4 40 0,2332 210 0.4077 6 25 0.2994 4 40 0.2332 2 11 0,4034 10 26 0,2956 97 41 0,2261 311 0.4034 10 26 0.2956 97 41 0.2261 3 12 0,3892 20 27 0,2893 100 42 0,2221 2712 0.3892 20 27 0.2893 100 42 0.2221 27 13 0,3816 19 28 0,2810 2 43 0,2202 613 0.3816 19 28 0.2810 2 43 0.2202 6 14 0,3755 5 29 0.2756 3 44 0,2168 214 0.3755 5 29 0.2756 3 44 0.2168 2 15 0,3645 6 30 0,2705 4 45 0,2158 915 0.3645 6 thirty 0.2705 4 45 0.2158 9 2. Sposób wytwarzania związku chemicznego w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu o wzorze sumarycznym ΖπΟγςΡαΟπ, polegający na mieszaniu tlenku cynku, tlenku chromu (III) i wodoroortofosforanu (V) amonu, ujednorodnianiu i wygrzewaniu w temperaturach od 350° do 1000°C otrzymanych mieszanin, chłodzeniu i rozcieraniu, znamienny tym, że miesza się tlenek cynku, wodoroortofosforan(V) amonu i tlenek chromu(lll) w stosunku molowym takim, że w przeliczeniu na składniki układu trójskładnikowego tlenków zawartość zarówno tlenku cynku, jak i tlenku chromu(lll) wynosi po 25,00% molowych, natomiast zawartość tlenku fosforu(V) wynosi 50,00% molowych otrzymując produkt stanowiący odmianę polimorficzną o charakterystyce rentgenowskiej w zakresie kątowym 2Θ 8-42° jak w tabeli2. A method of producing a chemical compound in a three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides with the formula ΖπΟγςΡαΟπ, consisting of mixing zinc oxide, chromium (III) oxide and ammonium hydrogen orthophosphate (V), homogenizing and heating at temperatures from 350° to 1000°C obtained mixtures, cooling and grinding, characterized in that zinc oxide, ammonium hydrogen orthophosphate(V) and chromium(III) oxide are mixed in a molar ratio such that, based on the components of the three-component oxide system, the content of both zinc oxide and chromium oxide ( lll) is 25.00 mol%, while the phosphorus(V) oxide content is 50.00 mol%, obtaining a product constituting a polymorph with X-ray characteristics in the angular range 2Θ 8-42° as in the table PL 243583 BIPL 243583 BI Lp dCi[) (nm) T/Io (%) Lp dwp (nm) I/Io (%) Lp dwp (nm) I/Io (%)Lp d Ci[) (nm) T/Io (%) Lp d wp (nm) I/Io (%) Lp d wp (nm) I/Io (%) 1 0,6728 40 16 0,3611 9 31 0,2632 21 0.6728 40 16 0.3611 9 31 0.2632 2 2 0,6527 24 17 0,3441 29 32 0,2615 22 0.6527 24 17 0.3441 29 32 0.2615 2 3 0,6304 11 18 0,3362 40 33 0,2558 133 0.6304 11 18 0.3362 40 33 0.2558 13 4 0,5146 2 19 0,3288 4 34 0,2531 24 0.5146 2 19 0.3288 4 34 0.2531 2 5 0,4979 2 20 0,3262 14 35 0,2490 175 0.4979 2 20 0.3262 14 35 0.2490 17 6 0,4817 3 21 0,3224 2 36 0,2472 56 0.4817 3 21 0.3224 2 36 0.2472 5 7 0,4745 2 22 0,3154 49 37 0,2430 47 0.4745 2 22 0.3154 49 37 0.2430 4 8 0,4453 12 23 0,3082 2 38 0,2409 118 0.4453 12 23 0.3082 2 38 0.2409 11 9 0,4139 4 24 0,3027 14 39 0,2384 29 0.4139 4 24 0.3027 14 39 0.2384 2 10 0,4077 6 25 0,2994 4 40 0,2332 210 0.4077 6 25 0.2994 4 40 0.2332 2 11 0,4034 10 26 0,2956 97 41 0,2261 311 0.4034 10 26 0.2956 97 41 0.2261 3 12 0,3892 20 27 0,2893 100 42 0,2221 2712 0.3892 20 27 0.2893 100 42 0.2221 27 13 0,3816 19 28 0,2810 2 43 0,2202 613 0.3816 19 28 0.2810 2 43 0.2202 6 14 0,3755 5 29 0.2756 3 44 0,2168 214 0.3755 5 29 0.2756 3 44 0.2168 2 15 0,3645 6 30 0,2705 4 45 0,2158 915 0.3645 6 thirty 0.2705 4 45 0.2158 9 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że mieszaninę wygrzewa się przez 84 godziny, w sześciu etapach, przy czym po każdym etapie próbkę schładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera.3. The method according to claim 2, characterized in that the mixture is heated for 84 hours in six stages, and after each stage the sample is slowly cooled to room temperature and ground. 4. Sposób wytwarzania związku chemicznego w trójskładnikowym układzie tlenków cynku, fosforu i chromu o wzorze sumarycznym ZnCr2P40i4, polegający na mieszaniu fosforanów(V), ujednorodnianiu i wygrzewaniu otrzymanych mieszanin, znamienny tym, że miesza się CrPsOg i Zn3Cr2P4O24 w stosunku molowym 2:1, otrzymaną mieszaninę reagentów ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa się w temperaturze od 900 do 1000°C otrzymując produkt stanowiący odmianę polimorficzną o charakterystyce rentgenowskiej w zakresie kątowym 2Θ 8-42° jak w tabeli4. A method of producing a chemical compound in a three-component system of zinc, phosphorus and chromium oxides with the general formula ZnCr 2 P40i4, consisting in mixing phosphates (V), homogenizing and heating the obtained mixtures, characterized by mixing CrPsOg and Zn3Cr 2 P4O 2 4 in molar ratio of 2:1, the obtained mixture of reagents is homogenized by grinding and then heated at a temperature of 900 to 1000°C to obtain a product constituting a polymorph with X-ray characteristics in the angular range 2Θ 8-42° as in the table PL 243583 BIPL 243583 BI Lp dexp (nm) T/To (%) Lp dexp (nm) T/Io(%) Lp dCxp (nm) I/Io (%)Lp d exp (nm) T/To (%) Lp d exp (nm) T/Io(%) Lp d C xp (nm) I/Io (%) 1 0,6728 40 16 0,3611 9 31 0,2632 21 0.6728 40 16 0.3611 9 31 0.2632 2 2 0,6527 24 17 0,3441 29 32 0,2615 22 0.6527 24 17 0.3441 29 32 0.2615 2 3 0,6304 11 18 0,3362 40 33 0,2558 133 0.6304 11 18 0.3362 40 33 0.2558 13 4 0,5146 2 19 0,3288 4 34 0,2531 24 0.5146 2 19 0.3288 4 34 0.2531 2 5 0,4979 2 20 0,3262 14 35 0,2490 175 0.4979 2 20 0.3262 14 35 0.2490 17 6 0,4817 3 21 0,3224 2 36 0,2472 56 0.4817 3 21 0.3224 2 36 0.2472 5 7 0,4745 2 22 0,3154 49 37 0,2430 47 0.4745 2 22 0.3154 49 37 0.2430 4 8 0,4453 12 23 0,3082 2 38 0,2409 118 0.4453 12 23 0.3082 2 38 0.2409 11 9 0,4139 4 24 0,3027 14 39 0,2384 29 0.4139 4 24 0.3027 14 39 0.2384 2 10 0,4077 6 25 0,2994 4 40 0,2332 210 0.4077 6 25 0.2994 4 40 0.2332 2 11 0,4034 10 26 0,2956 97 41 0,2261 311 0.4034 10 26 0.2956 97 41 0.2261 3 12 0,3892 20 27 0,2893 100 42 0,2221 2712 0.3892 20 27 0.2893 100 42 0.2221 27 13 0,3816 19 28 0,2810 2 43 0,2202 613 0.3816 19 28 0.2810 2 43 0.2202 6 14 0,3755 5 29 0.2756 3 44 0,2168 214 0.3755 5 29 0.2756 3 44 0.2168 2 15 0,3645 6 30 0,2705 4 45 0,2158 915 0.3645 6 thirty 0.2705 4 45 0.2158 9 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że mieszaninę wygrzewa się przez 48 godzin, w czterech etapach, przy czym po każdym etapie wygrzewania próbkę ochładza się wolno do temperatury pokojowej i uciera.5. The method according to claim 1. 4, characterized in that the mixture is heated for 48 hours, in four stages, and after each heating stage the sample is slowly cooled to room temperature and ground.
PL432849A 2020-02-10 2020-02-10 Chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides and methods of producing the chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides PL243583B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL432849A PL243583B1 (en) 2020-02-10 2020-02-10 Chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides and methods of producing the chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL432849A PL243583B1 (en) 2020-02-10 2020-02-10 Chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides and methods of producing the chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL432849A1 PL432849A1 (en) 2021-08-16
PL243583B1 true PL243583B1 (en) 2023-09-11

Family

ID=77561265

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL432849A PL243583B1 (en) 2020-02-10 2020-02-10 Chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides and methods of producing the chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL243583B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL432849A1 (en) 2021-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20110130130A (en) Multicomponent Metal Oxide Catalyst Containing VaIPO4, Method for Preparing the Same, and Method for Preparing 1,3-butadiene Using the Same
CN106132541B (en) Process for the production of metal-exchanged metal aluminophosphates by solid-state ion exchange at low temperatures
PL243583B1 (en) Chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides and methods of producing the chemical compound in the ternary system of zinc, phosphorus and chromium oxides
Sun et al. Synthesis and characterization of novel barium iron phosphates: Insight into new structure types tailored by hydrogen atoms
JP6049156B2 (en) Oxidation catalyst for production of butadiene and method for producing the same
US3149081A (en) Calcium phosphate catalysts and method of production
Du et al. Three rare-earth incorporating 6-peroxotantalo-4-selenates and catalytic activities for imidation reaction
KR20130046214A (en) Catalyst for production from butene mixture to butadiene and method of preparing the same
Bosacka et al. High-temperature reactions in the Co3Cr4 (PO4) 6–Cr (PO3) 3 system: new compound CoCr2 (P2O7) 2 and its properties
Blonska-Tabero et al. High-temperature synthesis and unknown properties of M3Cr4 (PO4) 6, where M= Zn or Mg and a new solid solution Zn1. 5Mg1. 5Cr4 (PO4) 6: A. Blonska-Tabero et al.
US4337173A (en) Solid-solution type crystalline oxides and their precursors
PL236551B1 (en) New chemical compound in pseudo-two-component arrangement of chromium(III) diphosphate(V)-cobalt(II) diphosphate(V) and method for producing new chemical compound in pseudo-two-component arrangement of chromium(III) diphosphate(V)-cobalt(II) diphosphate(V)
JPS5849338A (en) Preparation of alpha, beta-unsaturated carboxylate
Le et al. Energetics of formation of alkali and ammonium cobalt and zinc phosphate frameworks
Pet’kov et al. Synthesis, crystal structure, and thermal expansion of sodium barium zirconium phosphate–sulfate
Tessier et al. Mixed valent niobium nitrides and oxynitrides resulting from ammonolysis of alkaline niobates
CN100396646C (en) Metal zirconium phosphate imorganic material, and its preparing mehtod and use
KR101709412B1 (en) Method for preparing butadiene
Costentin et al. Structural effects on propane mild oxidation from comparative performances of molybdenum and vanadium phosphate model catalysts
JP6528519B2 (en) Process for producing bicyclic amine compound
Pet’kov et al. The heat capacity and standard thermodynamic functions of Ni0. 5Zr2 (PO4) 3 phosphate over the temperature range from T→ 0 to 664 K
ES2492415B1 (en) SYNTHESIS OF THE ZEOLITE ITQ-51, PROCEDURE OF OBTAINING AND USE
PL443985A1 (en) Compound in a ternary system of phosphorus(V) oxide-chromium(III) oxide-magnesium oxide and methods of its preparation
Blonska-Tabero et al. System CoO–P2O5–Cr2O3: new compound, homogeneity range of the phase with howardevansite-type structure and phase equilibria in subsolidus area
Zima et al. Alkaline-earth metal phosphonocarboxylates: synthesis, structures, chirality, and luminescence properties