PL244560B1 - Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku - Google Patents

Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku Download PDF

Info

Publication number
PL244560B1
PL244560B1 PL439894A PL43989421A PL244560B1 PL 244560 B1 PL244560 B1 PL 244560B1 PL 439894 A PL439894 A PL 439894A PL 43989421 A PL43989421 A PL 43989421A PL 244560 B1 PL244560 B1 PL 244560B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
solvent
raw material
jojoba oil
point
temperature
Prior art date
Application number
PL439894A
Other languages
English (en)
Other versions
PL439894A1 (pl
Inventor
Stefan PTAK
Stefan Ptak
Wojciech KRASODOMSKI
Wojciech Krasodomski
Artur Antosz
Zygmunt Burnus
Grażyna ŻAK
Grażyna Żak
Wojciech Wilk
Małgorzata Maślanka
Original Assignee
Inst Nafty I Gazu Panstwowy Inst Badawczy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Nafty I Gazu Panstwowy Inst Badawczy filed Critical Inst Nafty I Gazu Panstwowy Inst Badawczy
Priority to PL439894A priority Critical patent/PL244560B1/pl
Publication of PL439894A1 publication Critical patent/PL439894A1/pl
Publication of PL244560B1 publication Critical patent/PL244560B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B11/00Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B15/00Solidifying fatty oils, fats, or waxes by physical processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0008Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents
    • C11B7/0025Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents in solvents containing oxygen in their molecule
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0008Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents
    • C11B7/0041Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents in mixtures of individualized solvents (water is not taken into account)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0075Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of melting or solidifying points
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0083Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils with addition of auxiliary substances, e.g. cristallisation promotors, filter aids, melting point depressors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku, w którym to sposobie będący surowcem olej jojoba, charakteryzujący się temperaturą mętnienia ok. 9°C, temperaturą płynięcia ok. 8°C i temperaturą krzepnięcia ok. 7°C poddaje się procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanego oleju jojoba i osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, obejmującemu etap krystalizacji i etap filtracji, przy czym w etapie krystalizacji surowiec poddaje się pierwszemu rozcieńczeniu rozpuszczalnikiem zawierającym 10% - 100% (m/m) dietyloketonu i odpowiednio 90% - 0% (m/m) toluenu, uzyskując mieszaninę surowca i rozpuszczalnika, którą następnie oziębia się z kontrolowaną prędkością, z równoczesnym doprowadzeniem oziębionego rozpuszczalnika w 1-6 porcjach kolejnego rozcieńczenia, przy szybkości schładzania w zakresie 0,12 — 6,8°C/min, aż do osiągnięcia temperatury od -15 do -30°C,  przy czym stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika z rozcieńczeń i przemywania do surowca zawiera się w przedziale od 2,4:1 do 9,8:1(m/m), przy czym wielkość każdego jednostkowego rozcieńczenia wyrażona stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca wynosi od 0,3:1 do 4,2:1 (m/m), po czym w zakresie temperatur od -15 do -30°C, odfiltrowuje się wydzielony osad, który przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem o takim samym składzie jak rozpuszczalnik używany w etapie krystalizacji, stosowanym w ilości od 0,15:1 do 4,5:1 (m/m), wyrażonej stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca, a następnie z filtratu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując produkt końcowy, którym jest zmodyfikowany olej jojoba o obniżonych: temperaturze mętnienia, temperaturze płynięcia i temperaturze krzepnięcia, oraz następnie z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonych: temperaturze mętnienia, temperaturze płynięcia i temperaturze krzepnięcia, w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem surowca, oleju jojoba procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowanie z nich rozpuszczalnika.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku.
Zmodyfikowany wosk, olej jojoba dzięki posiadaniu specyficznych właściwości, znajdzie zastosowanie w wielu różnych gałęziach przemysłu - może służyć np. do wytwarzania środków smarowych, smarów przekładniowych, smarów wysokociśnieniowych, olejów grzewczych, plastyfikatorów i olejów transformatorowych. Utwardzony wosk uzyskany z oleju jojoba, dzięki posiadaniu specyficznych właściwości, znajdzie zastosowanie w wielu różnych gałęziach przemysłu np. w kosmetykach, farmaceutykach, smarach przekładniowych, smarach wysokociśnieniowych, olejach grzewczych, plastyfikatorach, jako zamiennik wosku carnauba i wosku pszczelego.
Proekologiczne trendy w wielu krajach na świecie powodują wprowadzanie produktów przyjaznych dla środowiska. Stymulatorem zmian jakości i rodzaju wytwarzanych produktów jest postęp techniczny oraz dążenia do redukcji negatywnego wpływu na środowisko i do optymalnego wykorzystania zasobów surowcowych.
Działania w celu ochrony środowiska naturalnego wymuszają podejmowanie i stosowanie w procesach przemysłowych wszelkich rozwiązań, mających na celu obniżenie negatywnych skutków, związanych z emisją i stosowaniem szkodliwych substancji degradujących środowisko naturalne. Jednym z takich rozwiązań jest zastąpienie w procesach technologicznych półproduktów pochodzących z przerobu ropy naftowej takich jak oleje bazowe mineralne, gacze, parafiny, przez woski naturalne.
Termin „woski” odnosi się do grupy substancji stałych (organicznych) pochodzenia naturalnego albo syntetycznego o stosunkowo niskiej temperaturze topnienia i niskiej lepkości w stanie ciekłym. Są one nierozpuszczalne w wodzie, charakteryzują się temperaturą topnienia nawet do 130°C i gęstością 0,875-0,999 g/cm3 (Mieczkowski P., Budziński B., „Wpływ wosku polietylenowego na wybrane właściwości asfaltów i betonów asfaltowych”; Architectura 17 (4) 2018, 29-37; DOI: 10.22630/ASPA.2018.17.4.38).
Woski naturalne można podzielić na woski kopalne (np. wosk montanowy, ozokeryt oraz makro i mikrokrystaliczne woski parafinowe), a także woski niekopalne. Woski niekopalne dzieli się na woski pochodzenia zwierzęcego (np.: wosk pszczeli, szelak, lanolina, spermacet) i woski pochodzenia roślinnego (np.: wosk carnauba, wosk kandelila, ryżowy czy też olej jojoba) (Mieczkowski P., Budziński B., „Wpływ wosku polietylenowego na wybrane właściwości asfaltów i betonów asfaltowych”; Architectura 17 (4) 2018, 29-37; Marszałek G., Majczak R., Wosk polietylenowy - otrzymywanie, modyfikacja i zastosowania; POLIMERY 2012, 57, nr 9 640-645).
Głównym składnikiem niekopalnych wosków naturalnych są estry kwasów tłuszczowych (tzw. kwasów woskowych) i alkoholi, inne niż tłuszcze, czyli glicerydy (trójglicerydy kwasów tłuszczowych). Woski zawierają również wolne kwasy tłuszczowe, alkohole, węglowodory i ich pochodne.
Olej jojoba, otrzymywany jest ze zmiażdżonych nasion wiecznie zielonego, wieloletniego krzewu pustynnego simonsidii kalifornijskiej, występującego w południowo-zachodnich Stanach Zjednoczonych i północnym Meksyku. Olej jojoba zawiera około 50% (m/m) bezwonnej, bezbarwnej oleistej cieczy, która składa się głównie z estrów mononienasyconych alkoholi tłuszczowych C20-C24i mononienasyconych kwasów tłuszczowych C18-C22, praktycznie nie zawiera gliceryny co powoduje, że olej jojoba różni się zasadniczo od wszystkich znanych olejów z roślin i nie jest tłuszczem, ale płynnym woskiem (Andreo-Martinez P., Garcia-Martinez N., Quesada-Medina J., Roman-Figueroa C., PanequeM.; „Synthesis of value added fatty alcohols and FAMEs by non-catalytic supercritical methanol transesterification of jojoba (Simmondsia chinensis) wax”; Energy Conversion and Management 154 (2017) 430-439, Sanchez M., Avhad M. R.. Marchetti J. M., Martinez M., Aracil J.; „Jojoba oil: A state of the art review and future prospects”; Energy Conversion and Management 129 (2016) 293-304; Apelblat A., Zaharoskin T., Wisniak I., Korngold E.; „Extraction of Oleic Acid from Soybean Oil and jojoba Oilm Phase Diagrams”; JAOCS, Vol. 73, no. 2).
Olej jojoba jest bezbarwną, bezwonną, woskowatą cieczą, którego ogólny wzór strukturalny przedstawiono poniżej:
CH3(CH2)nCH=CH(CH2)mCOO(CH2)jCH=CH(CH2)kCH3
Typowa zawartość głównych składników - kwasów i alkoholi obecnych w formie estrów w oleju jojoba:
PL 244560 Β1
Kwasy tłuszczowe % mol
CI8:1 8-15
C20:l 59-94
C22:l 10- 15
Alkohole tłuszczowe % mol
C20:l 40-46
C22:l 45-49
C24:l 6-10
Andreo-Martinez P., Garcia-Martinez N., Quesada-Medina J., Roman-Figueroa C., PanequeM.; „Synthesis of value added fatty alcohols and FAMEs by non-catalytic supercritical methanol transesterification of jojoba (Simmondsia chinensis) wax”; Energy Conversion and Management 154 (2017) 430-439.
Jak już wspomniano, olej jojoba jest mieszaniną estrów, która powoduje, że ten specyficzny wosk charakteryzuje się wysoką stałą dielektryczną, jest podatny na siarkowanie i uwodornienie. Dzięki posiadaniu specyficznych właściwości, olej jojoba znajduje zastosowanie w wielu różnych gałęziach przemysłu np. w produkcji kosmetyków, farmaceutyków, środków smarowych, olejów grzewczych, olejów transformatorowych, plastyfikatorów, środków zmniejszających palność, środków pianotwórczych i przeciwpiennych, detergentów, środków zwilżających i w wielu innych. Olej jojoba jest również stosowany jako zamiennik wosku carnauba i wosku pszczelego. (Shehata M.,S., Abdel Razek S., M., „Experimental investigation of diesel engine performance and emission characteristics using Jojoba/diesel blend and sunflower oil”; Fuel 2011; 90: 86-97; Turky G.M., El-Adly R. A., „Study of phase separation and anomalous molecular behavior of Jojoba oil using dielectric spectroscopy”; Journal of Molecular Liquids 242 (2017); Patent US4749517. „Ethoxylated jojoba oil”; ALCOLAC INC [US]; z dnia 07.06.19880).
Mechaniczne prasowanie nasion oleju jojoba wraz z ekstrakcją heksanem jest tradycyjnym sposobem pozyskiwania oleju jojoba i pozwala na zwiększenie uzyskania oleju pomiędzy 3% i 8% m/m. Proces ekstrakcji można prowadzić tylko przy użyciu rozpuszczalników organicznych. Głównymi jego wadami są: duża ilość stosowanego rozpuszczalnika i długi czas procesu, co czyni go mało efektywnym z ekonomicznego punktu widzenia oraz niebezpiecznym dla środowiska. W związku z tym podjęto wiele wysiłków w celu znalezienia czystszych metod produkcji oleju jojoba. Jedną z takich metod jest użycie do ekstrakcji ciekłego ditlenku węgla w warunkach nad krytycznych, korzystne ze względu na zalety CO2 jako rozpuszczalnika niedrogiego i całkowicie obojętnego, jednakże konieczność stosowania wysokich ciśnień sprawia, że proces ten jest nadal ekonomicznie nieatrakcyjny. Z tego powodu nadal poszukiwane są skuteczne rozwiązania np. zastosowanie współrozpuszczalników takich jak etanol lub propan w celu zwiększenia rozpuszczalności oleju jojoba w CO2 (Sanchez M., Avhad M. R., Marchetti J. M., Martinez M., Aracil J.; Jojoba oil: „A State of the art review and futurę prospects”; Energy Conversion and Management 129 (2016) 293-304).
Autorzy artykułu (Apelblat A., Zaharoskin T., Wisniak L, Korngold E.; „Extraction of Oleić Acid from Soybean Oil and jojoba Oilm Phase Diagrams”; JAOCS, Vol. 73, no. 2) twierdzą, że tradycyjnie stosowane środki ekstrakcyjne (głównie alkohole), do wydzielania kwasów tłuszczowych z oleju jojoba wykazują raczej niskie współczynniki rozdziału i selektywność oraz wysoką wzajemną mieszalność z oczyszczonym olejem. W powyższej publikacji opisano szereg nowych rozpuszczalników jako potencjalnych ekstrahentów kwasów tłuszczowych. Te rozpuszczalniki obejmują: N-metyloformamid, formamid, dimetylosulfotlenek, 1,2-butanodiol, i 2-buteno-1,4-diol oraz 1,2-butanodiol. Spośród badanych rozpuszczalników tylko N-metyloformamid i 1,2-butanodiol wykazują pożądane właściwości ekstrakcji kwasów tłuszczowych z oleju jojoba.
W zgłoszeniu patentowym EP 2933322 opisano sposób modyfikacji wosków zwierzęcych i roślinnych, w szczególności wosku pszczelego, wosku carnauba, polegający na ograniczeniu ilości pestycydów, w którym wosk miesza się w stanie ciekłym z polarnym rozpuszczalnikiem podgrzanym do temperatury powyżej temperatury topnienia wosku przez określony czas, a następnie mieszaninę chłodzi się do tego stopnia, że wosk krzepnie, podczas gdy rozpuszczalnik pozostaje ciekły, a następnie rozpuszczalnik jest usuwany.
Stosowanym rozpuszczalnikiem polarnym jest alkohol - etanol lub propanol lub jego izomery, a wosk miesza się z alkoholem w stosunku 20% wosku do 80% alkoholu a mieszaninę można np. schładzać do około 8°C.
Istotą niniejszego wynalazku jest sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku, poprzez poddanie wosku, oleju jojoba, procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanego oleju jojoba osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, w oparciu o zasady procesu rozpuszczalnikowego odparafinowania, który to proces jest stosowany standardowo do odparafinowania olejów węglowodorowych i odolejania gaczów - mieszanin węglowodorów.
Istotnym elementem tego klasycznego procesu dla surowców węglowodorowych jest krótki czas filtracji, wynoszący od kilkunastu do około 30 sekund; ponadto krótki czas filtracji pozwala na osiąganie niższego temperaturowego gradientu odparafinowania, czyli uzyskania lepszej selektywności procesu. Dodatkowo podobne parametry jakościowe surowców, to jest oleju jojoba i wsadów węglowodorowych takie jak lepkość, gęstość, temperatura zapłonu, zakres destylacji pozwalają wprost, bez potrzeby modernizacji, na przeróbkę oleju jojoba w instalacji odparafinowania rozpuszczalnikowego.
Przedmiotowy proces pozwala na uzyskanie filtratu, który po oddestylowaniu rozpuszczalnika jest zmodyfikowanym olejem jojoba, charakteryzującym się polepszonymi właściwościami niskotemperaturowymi oraz osadu, który po usunięciu rozpuszczalnika jest woskiem utwardzonym, czyli frakcją pozostającą na płótnie filtracyjnym, który po usunięciu rozpuszczalnika jest woskiem utwardzonym, czyli frakcją pozostającą na płótnie filtracyjnym, która po usunięciu rozpuszczalnika charakteryzuje się podwyższonymi właściwościami temperaturowymi w porównaniu do wsadu, surowego oleju jojoba.
Istotą wynalazku jest sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku poprzez poddanie procesowi rozpuszczalnikowego rozdzielania na filtrat i osad surowca, wosku oleju jojoba oraz oddestylowanie z filtratu i osadu rozpuszczalnika. Surowiec ten zawiera związki chemiczne inne niż wsady składające się z różnych grup węglowodorów stosowane w klasycznym procesie odparafinowania, oraz wsady będące mieszaninami estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) lub triglicerydów (tłuszczów).
Nieoczekiwanie okazuje się, że zastosowanie procesu rozpuszczalnikowego rozdzielania na filtrat i osad dla oleju jojoba, zachowuje selektywność procesu z jednoczesnym uzyskaniem krótkich czasów filtracji, która jest pożądana w procesach przemysłowych i pozwala na obniżenie temperatury mętnienia, temperatury płynięcia i temperatury krzepnięcia, co ma wpływ na poprawienie właściwości niskotemperaturowych uzyskanego produktu, zmodyfikowanego oleju jojoba oraz wosku utwardzonego, o podwyższonych parametrach charakteryzujących właściwości temperaturowe w porównaniu do wsadu.
Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku, polega według wynalazku na tym, że będący surowcem olej jojoba, charakteryzujący się temperaturą mętnienia ok. 9°C, temperaturą płynięcia ok. 8°C i temperaturą krzepnięcia ok. 7°C poddaje się procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanego oleju jojoba i osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, obejmującemu etap krystalizacji i etap filtracji, przy czym w etapie krystalizacji surowiec poddaje się pierwszemu rozcieńczeniu rozpuszczalnikiem zawierającym 10%-100% (m/m) dietyloketonu i odpowiednio 90%-0% (m/m) toluenu, uzyskując mieszaninę surowca i rozpuszczalnika, którą następnie oziębia się z kontrolowaną prędkością, z równoczesnym doprowadzeniem oziębionego rozpuszczalnika w 1-6 porcjach kolejnego rozcieńczenia, rozpuszczalnikiem o takim samym składzie, jaki ma rozpuszczalnik użyty do pierwszego rozcieńczenia, przy szybkości schładzania w zakresie 0,12-6,8°C/min., aż do osiągnięcia temperatury od -15 do -30°C, przy czym stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika z rozcieńczeń i przemywania do surowca zawiera się w przedziale od 2,4:1 do 9,8:1 (m/m), przy czym wielkość każdego jednostkowego rozcieńczenia wyrażona stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca wynosi od 0,3:1 do 4,2:1 (m/m), po czym w zakresie temperatur od -15 do -30°C, odfiltrowuje się wydzielony osad, który przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem o takim samym składzie jak rozpuszcz alnik używany w etapie krystalizacji, stosowanym w ilości od 0,15:1 do 4,5:1 (m/m), wyrażonej stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca, a następnie z filtratu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując produkt końcowy, którym jest zmodyfikowany olej jojoba o obniżonych: temperaturze mętnienia, temperaturze płynięcia i temperaturze krzepnięcia, oraz następnie z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonych: temperaturze mętnienia, temperaturze płynięcia i temperaturze krzepnięcia w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem surowca, oleju jojoba, procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowaniem z nich rozpuszczalnika.
Korzystnie do surowca wprowadza się dodatkowo modyfikator krystalizacji, zawierający jako substancję aktywną polimetakrylany alkilu, w ilości od 50 do 5000 ppm (mg/kg), najkorzystniej 800-1200 ppm.
Woski są substancjami polimorficznymi i dodatkowo mają tendencję do tworzenia znacznie mniejszych kryształów, tworząc przestrzenie pomiędzy kryształami, w których zostaje uwięziony roztwór filtratu, co negatywnie wpływa na proces rozdziału roztworu filtratu od osadu. Wprowadzenie modyfikatorów krystalizacji w znaczący sposób wpływa na poprawę procesów filtracyjnych. W niniejszym wynalazku stwierdzono, że substancje polimerowe podobnego rodzaju jak stosowane w procesie odparaf inowania rozpuszczalnikowego, które korzystnie wpływają na proces krystalizacji wspomagając tworzenie się dużych regularnych kryształów, pomimo istotnych różnic w charakterze chemicznym pomiędzy woskami i węglowodorami. Modyfikatory krystalizacji poprawiają szybkość i efektywność procesu filtracji, wpływając na strukturę tworzącej się warstwy osadu na filtrze. Odpowiednio dobrane i stosowane modyfikatory krystalizacji, specjalnie opracowane do tego celu związki chemiczne wpływają na poprawę wydajności i efektywności całego procesu odparafinowania. Modyfikatory krystalizacji stosowane w procesach rozpuszczalnikowego odparafinowania w dużej mierze oparte są na polimetakrylanach alkilu (PAMA).
Korzystnie rozpuszczalnik stosowany w etapie krystalizacji i w etapie filtracji zawiera 50%-80% (m/m) dietyloketonu i odpowiednio 20%-50% (m/m) toluenu.
Korzystnie mieszaninę w etapie krystalizacji schładza się z szybkością 0,5-1,7°C/min. do wartości temperatury od -24 do -28°C.
Korzystnie stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika do surowca zawiera się w przedziale od 3,4:1 do 6,2:1 (m/m).
Korzystnie liczba rozcieńczeń w etapie krystalizacji wynosi od 2 do 3.
Korzystnie wydzielone estry odfiltrowuje się w zakresie temperatur od -24 do -28°C i przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem stosowanym w ilości od 0,6:1 do 2,0:1,0 (m/m).
Korzystnie w etapie krystalizacji temperatura rozpuszczalnika w punkcie dostrzyku do mieszaniny jest równa lub różni się maksymalnie o ± 3°C od temperatury oziębianej mieszaniny. Ma to na celu zapobieżenie zakłóceniu procesu krystalizacji estrów w mieszaninie.
Korzystnie w etapie krystalizacji pierwszą porcję rozpuszczalnika do surowca wprowadza się w temperaturze, w której surowiec jest jednorodną fazą ciekłą nie zawierającą kryształów, najkorzystniej w temperaturze z przedziału 30-60°C.
Zmodyfikowany olej jojoba otrzymany sposobem według wynalazku, charakteryzuje się poprawionymi właściwościami niskotemperaturowymi, to jest obniżoną o 7 do 10°C temperaturą mętnienia, obniżoną o 8 do 11 °C temperaturą płynięcia i obniżoną o 8 do 12°C temperaturą krzepnięcia, w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem oleju jojoba procesowi rozdziela nia rozpuszczalnikowego. Zmodyfikowany olej jojoba otrzymany sposobem według wynalazku może znaleźć zastosowanie jako biodegradowalny olej bazowy, do wytwarzania środków smarowych, smarów przekładniowych, smarów wysokociśnieniowych, olejów grzewczych, plastyfikatorów i olejów transformatorowych.
Utwardzony wosk otrzymany sposobem według wynalazku, charakteryzuje się podwyższonymi właściwościami temperaturowymi to jest podwyższoną o 4 do 6°C temperaturą mętnienia, podwyższoną o 1 do 4°C temperaturą płynięcia i podwyższoną o 1 do 4°C temperaturą krzepnięcia, w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem oleju jojoba procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego. Utwardzony wosk uzyskany z oleju jojoba dzięki posiadaniu specyficznych właściwości, znajduje zastosowanie w wielu różnych gałęziach przemysłu np. w kosmetykach, farmaceutykach, smarach przekładniowych, smarach wysokociśnieniowych, olejach grzewczych, plastyfikatorach, jako zamiennik wosku carnauba i wosku pszczelego.
PL 244560 Β1
Sposób według wynalazku, polegający na zastosowaniu procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad dla oleju jojoba oraz oddestylowaniu z nich rozpuszczalnika, daje korzyści polegające na uzyskaniu: a) jednego produktu - zmodyfikowanego oleju jojoba, cechującego się poprawionymi właściwościami niskotemperaturowymi, to jest obniżonymi o kilka do około 12 stopni Celsjusza temperaturami mętnienia, płynięcia i krzepnięcia w porównaniu do temperatur surowca użytego w procesie rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, co przekłada się na poprawę właściwości niskotemperaturowych, w tym Teologicznych w niskich temperaturach oleju bazowego oraz daje korzyści polegające na uzyskaniu: b) drugiego produktu, wosku utwardzonego cechującego się podwyższonymi parametrami charakteryzującymi właściwości temperaturowe, to jest podwyższonymi o kilka do około 6 stopni Celsjusza temperaturami mętnienia, płynięcia i krzepnięcia w porównaniu do temperatur surowca użytego w procesie rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, co przekłada się na uzyskanie wyższych temperatur krzepnięcia dla produktów końcowych, w których zastosowano by wosk utwardzony zamiast oleju jojoba, a dla tych produktów końcowych pożądana jest dodatnia temperatura krzepnięcia.
Przedmiot wynalazku został objaśniony w przedstawionych poniżej przykładach wykonania, nieograniczających zakresu jego ochrony.
Przykład 1
Olej jojoba o parametrach jakościowych przedstawionych w tabeli 1 (ozn. OLEJ 1).
Tabela 1 Wyniki badań oleju jojoba (OLEJ 1)
Lp. Właściwości Jednostka Olej jojoba
1. Numer ewidencyjny - OLEJ 1
2. Lepkość kinematyczna w temp. 40 °C mm2/s 24,87
3. Lepkość kinematyczna w temp. 100 °C mnf7s 6,509
4. Wskaźnik łepkości - 237
5. Temperatura mętnienia °c 9
6. Temperatura płynięcia °c 8
7. Temperatura krzepnięcia °c 7
8. Zawartość oleju % m/m 14,86
Próbkę oleju jojoba (ozn. OLEJ 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników dietyloketonu (DEK) i toluenu (TOL).
Krystalizację wosku (oleju jojoba) w laboratorium przeprowadzono metodą stopniowego oziębiania znajdującej się w krystalizatorze mieszaniny surowca z rozpuszczalnikiem. Krystalizator umieszczony był w łaźni chłodzącej, wyposażonej w programator cyklu chłodzenia, pozwalający na ustalenie końcowej temperatury krystalizacji oraz odpowiedniej szybkości schładzania w kolejnych etapach procesu. Do kriostatu podłączona była nucza filtracyjna wyposażona w płaszcz, w którym krąży czynnik chłodzący.
Proces krystalizacji prowadzony był metodą rozcieńczeń, poprzez dodawanie do schładzanej mieszaniny surowca z rozpuszczalnikiem kolejnych porcji oziębionego rozpuszczalnika, w odpowiednich momentach cyklu schładzania.
W procesie krystalizacji stosowano ciągłe mieszanie zawartości krystalizatora za pomocą mieszadła z końcówką kotwiczną, o szybkości mieszania dostosowanej do zwiększającej się lepkości mieszaniny.
Po osiągnięciu końcowej temperatury krystalizacji na nuczy próżniowej odfiltrowano wydzielony osad, którego głównym składnikiem są glicerydy - woski utwardzone, zawierające zaokludowany rozpuszczalnik, od roztworu filtratu. Roztwór filtratu gromadził się w odbieralniku. Odfiltrowany osad przemywano porcją zimnego rozpuszczalnika. Zebrany z nuczy osad, a także filtrat poddano procesowi oddestylowania rozpuszczalnika uzyskując produkty, zmodyfikowany olej jojoba oraz utwardzony wosk. Operację usuwania rozpuszczalnika prowadzono metodą destylacji ze strippingiem azotem.
W tabeli 2 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z oleju jojoba.
PL 244560 Β1
Tabela 2 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z surowca, oleju jojoba (OLEJ 1)
Nr odparafinowania PR01
Rodzaj rozpuszczalnika DEK-TOL
Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Rozpuszczalnik, stosunek mas., DEK-TOL 60:40
Temperatura krystalizacji/filtracji, °C -25
Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) 7,0:1
Rozcieńczenie L temp.60°C, (m/m) 4,0: 1
Rozcieńczenie II, tcmp.-2 °C, (m/m) 2,5: 1
Rozcieńczenie III, temp.-l 1°C, (m/m) -
Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) 0,5 : 1
Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Wydajność zmodyfikowanego oleju jojoba, % (m/m) 30,4
Wydajność wosku utwardzonego. % (m/m) 60,1
Straty, % (m/m) 9,5
Czas sączenia, 14 sek uformował się placek filtracyjny
Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji “C 1 h 25 min
Właściwości zmodyfikowanego oleju jojoba
Temperatura mętnienia, °C 2
Temperatura płynięcia, °C 0
Temperatura krzepnięcia, C -1
Temperatura krzepnięcia, “C -
Lepkość kinematyczna w 40 °C, mmz/s 24,37
Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm:/s 6,358
Wskaźnik lepkości 221
Zawartość oleju, % (m/m) 22,57
Właściwości wosku utwardzonego
Temperatura mętnienia, °C 15
Temperatura płynięcia, °C 9
Temperatura krzepnięcia, ”C 8
Lepkość kinematyczna w 40 “C, inm% 25,67
Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s 6,582
Wskaźnik lepkości 226
Zawartość oleju, % (m/m) 11,32
Przykład 2
Próbkę oleju jojoba (ozn. OLEJ 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników dietyloketonu (DEK) i toluenu (TOL) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.
W tabeli 3 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z oleju jojoba.
PL 244560 Β1
Tabela 3 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z surowca, oleju jojoba (OLEJ 1)
Nr odparafinowania PR 02
Rodzaj rozpuszczalniku DEK-TOL
Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Rozpuszczalnik, stosunek mas., DEK-TOL 85:15
Temperatura krystalizacji/filtracji, °C -16
Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) 2,8,0 : 1
Rozcieńczenie I, temp.50DC, (m/m) 1,3 : l
Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) 1,2 : 1
Rozcieńczenie III, tcmp.-ll°C, (m/m) -
Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) 0,3 : I
Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Wydajność zmodyfikowanego oleju jojoba, % (m/m) 32,7
Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) 56,9
Straty, % (m/m) 10,4
Czas sączenia, 15 sek uformował się placek filtracyjny
Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji °C 1 h 54 min
Właściwości zmodyfikowanego oleju jojoba
Temperatura mętnienia, “C 0
Temperatura płynięcia, C _7
Temperatura krzepnięcia, °C -4
Temperatura krzepnięcia, C
Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s 24,18
Lepkość kinematyczna w 100 “C, mm2/s 6,287
Wskaźnik lepkości 231
Zawartość oleju, % (m/m) 19,23
Właściwości wosku utwardzonego
Temperatura mętnienia, ‘C 14
Temperatura płynięcia, “C 10
Temperatura krzepnięcia, °C 9
Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s 25,74
Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm7s 6,642
Wskaźnik lepkości 232
Zawartość oleju, % (m/m) 10,,63
Przykład 3
Próbkę oleju jojoba (ozn. OLEJ 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników dietyloketonu (DEK) i toluenu (TOL) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.
W tabeli 4 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z oleju jojoba.
PL 244560 Β1
Tabela 4 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z surowca, oleju jojoba (OLEJ 1)
Nr odparafinowania PR 03
Rodzaj rozpuszczalnika DEK-TOL
Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Rozpuszczalnik, stosunek mas., DbK-'Ι OL 60:40
Temperatura krystalizacji/filtracji, °C -25
Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) 5,5 : 1
Rozcieńczenie I, temp.60°C, (m/m) 2,4 : 1
Rozcieńczenie II, tcmp.-2 °C, (m/m) 2,0: 1
Rozcieńczenie III, temp.-l l°C, (m/m) 0,5 ; 1
Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) 0,6 : 1
Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Wydajność zmodyfikowanego oleju jojoba, % (m/m) 34,8
Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) 58,2
Straty, % (m/m) 7,0
Czas sączenia, 11 sek uformował się placek filtracyjny
Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji C 1 h 35min
Właściwości zmodyfikowanego oleju jojoba
Temperatura mętnienia, °C 2
Temperatura płynięcia, °C 0
Temperatura krzepnięcia, C -1
Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s 24,51
Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s 6,3104
Wskaźnik lepkości 224
Zawartość oleju, % (m/m) 19,23
Właściwości wosku utwardzonego
Temperatura mętnienia, ”C 14
Temperatura płynięcia, °C 11
Temperatura krzepnięcia, C 10
Lepkość kinematyczna w 40 °C, inm2/s 25,24
Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s 6,591
Wskaźnik lepkości 232
Zawartość oleju, % (m/m) 8,74
PL 244560 Β1
Przykład 4
Próbkę oleju jojoba (ozn. OLEJ 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników dietyloketonu (DEK) i toluenu (TOL) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1, z tą różnicą, że przed krystalizacją do surowca dodano modyfikator krystalizacji w ilości 1000 ppm o nazwie handlowej Viscoplex 9-327 zawierający od 15,0 do 40,0% (m/m) substancji aktywnej - kopolimerów akrylowych rozpuszczonych w mineralnym oleju bazowym, o lepkości w temperaturze 100°C 150 mm2/s.
W tabeli 5 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z oleju jojoba.
Tabela 5 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z surowca, oleju jojoba (OLEJ 1)
Nr odparafinowania PR 04
Rodzaj rozpuszczalnika DEK-TOL
Modyfikator lepkości Viscoplex 9 — 327 (subst, aktywna polimetakrylan alkilu)
Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Rozpuszczalnik, stosunek mas. DEK-TOL 25:75
Temperatura krystalizacji/filtracji, °C -30
Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) 5,0:1
Rozcieńczenie I, temp.60°C, (m/m) 2,5 : 1
Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) 1,0 : 1
Rozcieńczenie III, temp.-11 °C, (m/m) 1,0
Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) 0,5 : 1
Rilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Wydajność zmodyfikowanego oleju jojoba, % {m/m) 28,3
Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) 60,3
Straty, % (m/m) H,4
Czas syczenia. 12 sek uformował się placek filtracyjny
Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji “C 2 h 34 min
Właściwości zmodyfikowanego oleju jojoba
Temperatura mętnienia, °C -1
Temperatura płynięcia, C -3
Temperatura krzepnięcia, C -5
Temperatura krzepnięcia, C -
Lepkość kinematyczna w 40 “C, mm!/s 24,11
Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s 6,273
Wskaźnik lepkości 233
Zawartość oleju, % (m/m) 20,06
Właściwości wosku utwardzonego
Temperatura mętnienia, C 13
Temperatura płynięcia, “C 10
Temperatura krzepnięcia. °C 9
Temperatura krzepnięcia na kulce, °C -
Lepkość kinematyczna w 40 °C, mnl s 25,68
Lepkość kinematyczna w 100 °C, mnr/s 6,659
Wskaźnik lepkości 232
Zawartość oleju, % (m/m) 11,52
PL 244560 B1 11
Przykład 5
Próbkę oleju jojoba (ozn. OLEJ 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników dietyloketonu (DEK) i toluenu (TOL) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1, z tą różnicą, że przed krystalizacją do surowca dodano modyfikator krystalizacji w ilości 300 ppm, o nazwie handlowej Viscoplex 9-350, zawierający substancję aktywną - polimery akrylowe rozpuszczone w mineralnym oleju bazowym, o lepkości w temperaturze 100°C 195 mm2/s.
W tabeli 6 przedstawione został y: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z oleju jojoba.
PL 244560 Β1
Tabela 6 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z surowca, oleju jojoba (OLEJ 1)
Nr odparafinowania PR 05
Rodzaj razpaszczabiika DEK-TOL
Modyfikator lepkości Piscoptec 9 - 350 (subst aktywna polimetakrylan alkilu)
Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Rozpuszczalnik, stosunek mas., DEK-TOL 50:50
Temperatura krystalizacji/filtracji, °C -26
Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) 4,4: i
Rozcieńczenie 1, temp.60°C, (m/m) 1,6 : 1
Rozcieńczenie 11, temp.+4 C. (m/m) 1 : 1
Rozcieńczenie ITT, temp.-8°C, (m/m) 0,5:1
Rozcieńczenie IV. tcmp.-16°Q (m/m) 0,5:1
Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) 0,4 : 1
Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Wydajność zmodyfikowanego oleju jojoba. % (m/m) 46.2
Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) 45,1
Straty, % (m/m) 8,7
Czas sączenia, 12 sek uformował się placek filtracyjny
Czas schładzania mieszaniny od temp, 60 C do temp, filtracji QC 1 h 54 min
Właściwości zmodyfikowanego oleju jojoba
Temperatura mętnienia, C -1
Temperatura płynięcia, C -3
Temperatura krzepnięcia» °C -4
Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s 24,15
Lepkość kinematyczna w 100 °C, nitn7s 6,271
Wskaźnik lepkości 231
Zawartość oleju. % (m/m) 19,54
Właściwości wosku utwardzonego
Temperatura mętnienia, C 15
T emperatura płynięcia, °C 12
Temperatura krzepnięcia. °C 11.
Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm7s 25,64
Lepkość kinematyczna w 100 “C, mm3/s 6,672
Wskaźnik lepkości 232
Zawartość oleju, % (m/m) 8,74
PL 244560 Β1
Przykład 6
Próbkę oleju jojoba (ozn. OLEJ 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, rozpuszczalnikiem dietyloketonem (DEK) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.
W tabeli 7 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z oleju jojoba.
Tabela 7 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanego oleju jojoba oraz utwardzonego wosku z surowca, oleju jojoba (OLEJ 1)
Nr odparafinowania PR 06
Rodzaj rozpuszczalnika DEK
Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Rozpuszczalnik, stosunek mas., DEK
Temperatura krystalizacji/fiłtracji, °C -25
Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) 5,5 : 1
Rozcieńczenie I, temp.60°C, (m/m) 2,4 : 1
Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) 2,0 : 1
Rozcieńczenie III, temp.-l 1°C, (m/m) 0,5; 1
Rozcieńczenie IV, temp.-l 8°C, (m/m)
Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) 0,6 : 1
Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego
Wydajność zmodyfikowanego oleju jojoba, % (m/m) 24,5
PL 244560 Β1
Nr odparafinowania PR 06
Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) 66,7
Straty, % (m/m) 8,0
Czas sączenia, 12 sek uformował się placek filtracyjny
Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji °C 1 h 37 min
Właściwości zmodyfikowanego oleju jojoba
Temperatura mętnienia, °C 0
Temperatura płynięcia, °C -2
Temperatura krzepnięcia, °C -4
Temperatura krzepnięcia, °C -
Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s 24,56
Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s 6,274
Wskaźnik lepkości 221
Zawartość oleju, % (m/m) 19,58
Właściwości wosku utwardzonego
Temperatura mętnienia, °C 18
Temperatura płynięcia, °C 12
Temperatura krzepnięcia, C 10
Temperatura krzepnięcia na kulce, °C -
Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s 25,61
Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s 6,576
Wskaźnik lepkości 227
Zawartość oleju, % (m/m) 12,35
Powyższe przykłady dowiodły, że wynalazek nadaje się do przemysłowego stosowania.

Claims (9)

1. Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku, znamienny tym, że będący surowcem olej jojoba, charakteryzujący się temperaturą mętnienia ok. 9°C, temperaturą płynięcia ok. 8°C i tem peraturą krzepnięcia ok. 7°C poddaje się procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat roztwór zmodyfikowanego oleju jojoba i osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, obejmującemu etap krystalizacji i etap filtracji, przy czym w etapie krystalizacji surowiec poddaje się pierwszemu rozcieńczeniu rozpuszczalnikiem zawierającym 10%-100% (m/m) dietyloketonu i odpowiednio 90%-0% (m/m) toluenu, uzyskując mieszaninę surowca i rozpuszczalnika, którą następnie oziębia się z kontrolowaną prędkością, z równoczesnym doprowadzeniem oziębionego rozpuszczalnika w 1-6 porcjach kolejnego rozcieńczenia, rozpuszczalnikiem o takim samym składzie, jaki ma rozpuszczalnik użyty do pierwszego rozcieńczenia, przy szybkości schładzania w zakresie 0,12-6,8°C/min., aż do osiągnięcia temperatury od -15 do -30°C, przy czym stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika z rozcieńczeń i przemywania do surowca zawiera się w przedziale od 2,4:1 do 9,8:1 (m/m), przy czym wielkość każdego jednostkowego rozcieńczenia wyrażona stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca wynosi od 0,3:1 do 4,2:1 (m/m), po czym w zakresie temperatur od -15 do -30°C, odfiltrowuje się wydzielony osad, który przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem o takim samym składzie jak rozpuszczalnik używany w etapie krystalizacji, stosowanym w ilości od 0,15:1 do 4,5:1 (m/m), wyrażonej stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca, a następnie z filtratu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując produkt końcowy, którym jest zmodyfikowany olej jojoba o obniżonych: temperaturze mętnienia, temperaturze płynięcia C i temperaturze krzepnięcia, oraz następnie z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonych: temperaturze mętnienia, temperaturze płynięcia i temperaturze krzepnięcia w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem surowca, oleju jojoba procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowaniem z nich rozpuszczalnika.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do surowca wprowadza się dodatkowo modyfikator krystalizacji, zawierający jako substancję aktywną polimetakrylany alkilu, w ilości od 50 do 5000 ppm (mg/kg), korzystnie 800-1200 ppm.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że rozpuszczalnik stosowany w etapie krystalizacji i w etapie filtracji zawiera 50%-80% (m/m) dietyloketonu i odpowiednio 20%-50% (m/m) toluenu,
4. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że mieszaninę w etapie krystalizacji schładza się z szybkością 0,5-1,7°C/min. do wartości temperatury od -24 do -28°C.
5. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika do wsadu zawiera się w przedziale od 3,4:1 do 5,6:1 (m/m).
6. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że liczba rozcieńczeń w etapie kry- stalizacji wynosi od 2 do 3.
7. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że wydzielony osad odfiltrowuje się w zakresie temperatur od -24 do -28°C i przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem stosowanym w ilości od 0,6:1 do 2,0:1,0 (m/m).
8. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że w etapie krystalizacji temperatura rozpuszczalnika w punkcie dostrzyku do mieszaniny jest równa lub różni się maksymalnie o ± 3°C od temperatury oziębianej mieszaniny,
9. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że w etapie krystalizacji pierwszą porcję rozpuszczalnika do surowca wprowadza się w temperaturze, w której surowiec jest jednorodną fazą ciekłą nie zawierającą kryształów, korzystnie z przedziału 30-60°C.
PL439894A 2021-12-18 2021-12-18 Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku PL244560B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL439894A PL244560B1 (pl) 2021-12-18 2021-12-18 Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL439894A PL244560B1 (pl) 2021-12-18 2021-12-18 Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL439894A1 PL439894A1 (pl) 2023-06-19
PL244560B1 true PL244560B1 (pl) 2024-02-12

Family

ID=86944907

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL439894A PL244560B1 (pl) 2021-12-18 2021-12-18 Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL244560B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL439894A1 (pl) 2023-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pérez et al. Winterization of peanut biodiesel to improve the cold flow properties
Costa et al. The cycle of biodiesel production from Crambe abyssinica in Portugal
JP5654355B2 (ja) パーム油製品の製造方法
JP2011506710A5 (pl)
PL244560B1 (pl) Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku
PL244561B1 (pl) Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku
JP5010090B2 (ja) 低流動点を有するディーゼル油
PL244564B1 (pl) Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba i utwardzonego wosku roślinnego
PL244563B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanego oleju jojoba i utwardzonego wosku roślinnego
PL244559B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanego oleju jojoba i utwardzonego wosku
PL244557B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanego oleju jojoba i utwardzonego wosku
PL244558B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanego oleju jojoba i utwardzonego wosku
PL244562B1 (pl) Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku
DE4138429A1 (de) Verfahren zur herstellung von kompositionen mit verbessertem tieftemperaturverhalten
CN106496026A (zh) 以元宝枫油为原料制备神经酸乙酯的方法
Abdo Ahmed et al. Synthesis and characterization of dicarboxylate esters as environmentally friendly palm biodiesel pour point depressants
Agu et al. Waste orange seeds (Citrus sinensis seed) transformation, a viable industrial bio-oil: oil extraction, physicochemical characterization and vital instrumental analyses studies
PL236708B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanego biopaliwa FAME przeznaczonego do silników samochodowych o zapłonie samoczynnym
PL244566B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku
PL236712B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanego biopaliwa FAME przeznaczonego do silników samochodowych o zapłonie samoczynnym
FR3070396A1 (fr) Utilisation d'un melange d'esters d'acides gras a titre de cire pour bougie solide
PL244565B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku
PL236707B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanego biopaliwa FAME przeznaczonego do silników samochodowych o zapłonie samoczynnym
PL241180B1 (pl) Sposób otrzymywania zmodyfikowanego tłuszczu
PL236710B1 (pl) Sposób wytwarzania zmodyfikowanego biopaliwa FAME przeznaczonego do silników samochodowych o zapłonie samoczynnym