PL249198B1

PL249198B1 - Sposób wytwarzania katalizatora węglowego i jego zastosowanie do utleniania alfa-pinenu

Info

Publication number: PL249198B1
Application number: PL441864A
Authority: PL
Inventors: Agnieszka Wróblewska; Jadwiga Grzeszczak
Original assignee: Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny W Szczecinie
Priority date: 2022-07-28
Filing date: 2022-07-28
Publication date: 2026-03-09
Also published as: PL441864A1

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób utleniania alfa-pinenu w obecności katalizatora węglowego, według zgłoszenia, pod ciśnieniem atmosferycznym, w temperaturze od 80 - 1400°C, w czasie od 1 do 24 godzin, z intensywnością mieszania 500 obrotów/minutę, przy czym do reaktora wprowadza się w pierwszej kolejności alfa-pinen, później katalizator, na samym końcu doprowadza się tlen przez bełkotkę przepływ tlenu 40 ml/minutę. W sposobie jako katalizator węglowy stosuje się katalizator otrzymany przez aktywację chemiczną roztworem KOH i karbonizację odpadowego materiału roślinnego. Odpadowy materiał roślinny przed karbonizacją rozdrabnia się, suszy się następnie w temperaturze 60°C, poźniej prowadzi się jego impregnację nasyconym roztworem KOH przez 3 godziny w temperaturze pokojowej. Zaimpregnowany materiał suszy się w temperaturze 200°C przez 19 godzin, a po suszeniu rozciera się i prowadzi się jego karbonizację w temperaturach: 700, 750, 800°C i w atmosferze azotu. Otrzymany materiał rozciera się. Po czym, w celu wymycia produktów rozkładu wodorotlenku potasu, płucze się go wodą destylowaną, 1M roztworem HCl i ponownie wodą aż do uzyskania odczynu obojętnego, potem materiał suszy się w temperaturze 200°C przez 19 godzin otrzymując produkt w postaci czarnego proszku, o składzie zależnym od temperatury karbonizacji. Istota zgłoszenia polega na tym, że utlenianie prowadzi się w mieszaninie reakcyjnej w ilości 0,1 - 1,5% wagowych, zaś jako odpadowy materiał roślinny stosuje się łupiny lub owoce kasztanów, który po suszeniu przez 24 godziny, a przed impregnacją mieli się.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania katalizatora węglowego i jego zastosowanie do utleniania alfa-pinenu. Alfa-pinen (związek należący do grupy monoterpenów) jest głównym składnikiem terpentyny. Cena alfa-pinenu jest stosunkowo niska. Uważa się go za surowiec odnawialny o wielkim potencjale w produkcji leków, perfum i aromatów spożywczych.

Z opisu polskiego zgłoszenia patentowego PL 437859 znane jest zastosowanie do utleniania alfa-pinenu katalizatora węglowego zawierającego żelazo. Katalizator ten uzyskiwano przez aktywację chemiczną roztworem KOH i karbonizację odpadowego materiału roślinnego w postaci skórek pomarańczy w pierwszym etapie i modyfikację żelazem z użyciem FeCh i H3PO4 w drugim etapie. Z opisu polskiego zgłoszenia patentowego PL 440192 znane jest zastosowanie do utleniania alfa-pinenu katalizatora węglowego otrzymanego z szyszek sosny. Utlenianie prowadzono pod ciśnieniem atmosferycznym, w temperaturze 80-140°C, z intensywnością mieszania 500 obrotów/minutę, przy czym do reaktora wprowadzano w pierwszej kolejności alfa-pinen, później katalizator, na samym końcu doprowadzano tlen przez bełkotkę, stosując przepływ tlenu 40 ml/minutę. Proces utleniania przebiegał w czasie od 1 do 24 godzin, przy zawartości katalizatora w mieszaninie reakcyjnej 0,1-1,5% wag. Jako katalizator węglowy stosowano katalizator otrzymany przez aktywację chemiczną roztworem KOH i karbonizację odpadowego materiału roślinnego w postaci szyszek sosny. Aby otrzymać katalizator węglowy szyszki sosny rozdrabniano wstępnie za pomocą noża, później mielono, a następnie tak rozdrobniony materiał suszono w temperaturze 60°C przez 8 dni. Później prowadzono impregnację materiału nasyconym roztworem KOH (na 20 gramów szyszek stosowano 26 ml KOH) przez 3 godziny w temperaturze pokojowej, po czym zaimpregnowany materiał suszono w temperaturze 200°C przez 19 godzin. Po suszeniu materiał rozcierano w moździerzu i prowadzono jego karbonizację w temperaturach: 700, 750, 800, 850, 900, 950 lub 1000°C i w atmosferze azotu (przepływ 18 l/h), następnie otrzymany materiał rozcierano w moździerzu. Po czym, w celu wymycia produktów rozkładu wodorotlenku potasu, płukano ten materiał wodą destylowaną, 1M roztworem HCl (100 ml roztworu HCl na 2 g materiału) i ponownie wodą aż do uzyskania odczynu obojętnego, potem materiał suszono w temperaturze 200°C przez 19 godzin, otrzymując produkt w postaci czarnego proszku, o składzie zależnym od temperatury karbonizacji.

Katalizatory węglowe otrzymywane przez karbonizację materiałów roślinnych, często odpadowych, cieszą się obecnie bardzo dużym zainteresowaniem naukowców, między innymi ze względu na możliwość ich stosowania w charakterze katalizatorów w syntezach w chemii organicznej. Problemem technicznym do rozwiązania jest: zagospodarowanie odpadowych surowców pochodzenia naturalnego (łupiny i owoce kasztanów), które mogą stanowić cenny materiał wyjściowy do produkcji katalizatorów węglowych, które można wykorzystać w reakcji utleniania alfa-pinenu oraz zmniejszenie ilości etapów obróbki materiału odpadowego w celu uzyskania aktywnego katalizatora węglowego (otrzymanie aktywnego katalizatora bez konieczności stosowania etapu impregnacji solami metali powierzchni katalizatora).

Sposób wytwarzania katalizatora węglowego, według wynalazku, polegający na tym, że rozdrabnia się (np. w malakserze) materiał roślinny, suszy się przez 24 godziny i mieli się, następnie impregnuje się nasyconym roztworem KOH (na 13 gramów owoców lub łupin stosuje się 13 ml nasyconego roztworu KOH) przez 3 godziny w temperaturze pokojowej. Zaimpregnowany materiał suszy się w temperaturze 200°C przez 19 godzin, a po suszeniu rozciera się (np. w moździerzu) i prowadzi się jego karbonizację w temperaturach: 700, 750, 800°C i w atmosferze azotu. Następnie otrzymany materiał rozciera się (np. w moździerzu), a później płucze się go wodą destylowaną, 1M roztworem HCl (100 ml roztworu HCl na 2 g materiału) i ponownie wodą aż do uzyskania odczynu obojętnego. Materiał suszy się w temperaturze 200°C przez 19 godzin otrzymując produkt w postaci czarnego proszku. Istota wynalazku charakteryzuje się tym, że jako materiał roślinny stosuje się łupiny lub owoce kasztanów.

Zastosowanie katalizatora węglowego do utleniania alfa-pinenu, według wynalazku, charakteryzuje się tym, że katalizator węglowy wytworzony sposobem opisanym powyżej stosuje się w mieszaninie reakcyjnej w ilości 0,1-1,5% wagowych, proces prowadzi się w temperaturze od 80-140°C, w czasie od 1 do 24 godzin, pod ciśnieniem atmosferycznym z intensywnością mieszania 500 obrotów/minutę, a do reaktora wprowadza się w pierwszej kolejności alfa-pinen, później katalizator, na samym końcu doprowadza się tlen przez bełkotkę.

Zaletą sposobu według wynalazku jest zastosowanie w procesie utleniania alfa-pinenu katalizatorów pochodzenia naturalnego, dzięki czemu można zagospodarować łupiny i owoce kasztanów.

PL 249198 Β1

Łupiny i owoce kasztanów stanowią tanią i odtwarzalną biomasę. Otrzymane z ich wykorzystaniem materiały węglowe mogą być stosowane nie tylko jako katalizatory heterogeniczne w reakcjach z udziałem substratów organicznych, ale również jako materiały do magazynowania energii, czy jako adsorbenty w procesach przemysłowych. Katalizatory węglowe zastosowane jako katalizatory heterogeniczne w reakcjach mogą być wielokrotnie zawracane do procesu, bez lub po etapie regeneracji. Procesy organiczne, w których te katalizatory mogą znaleźć zastosowanie to głównie procesy utleniania i izomeryzacji. Można w nich otrzymywać cenne związki dla medycyny, a także dla przemysłu kosmetycznego, perfumeryjnego, spożywczego i do produkcji polimerów. Zastosowanie w procesie utleniania alfa-pinenu katalizatorów węglowych pozwala na uzyskanie wysokiej selektywności przemiany do tlenku alfa-pinenu (do 44% mol) oraz werbenolu i werbenonu (odpowiednio do: 24 i 32% mol). Ponadto, po zastosowaniu odpowiedniego katalizatora (katalizator węglowy otrzymany podczas karbonizacji w temperaturze 700°C), możliwe jest osiągnięcie około 72% konwersji alfa-pinenu dla czasu reakcji wynoszącego 24 h. Dodatkową zaletą tych katalizatorów węglowych jest ich odnawialność i stosunkowo niska cena w porównaniu na przykład z syntetycznymi, zeolitowymi katalizatorami heterogenicznymi.

W procesie utleniania alfa-pinenu stosuje się reaktory szklane, które są tańsze niż wykonane np. ze stali nierdzewnej, a samo utlenianie jest prowadzone pod ciśnieniem atmosferycznym i nie wymaga użycia aparatury ciśnieniowej, np. autoklawów.

Sposób według wynalazku przedstawiono w przykładach wykonania.

Przykład 1

W procesie utleniania alfa-pinenu wykorzystano katalizator węglowy otrzymany przez aktywację chemiczną roztworem KOH i karbonizację odpadowego materiału roślinnego w postaci łupin lub owoców kasztanów. Aby otrzymać katalizator węglowy osobno łupiny lub owoce kasztanów rozdrabnia się w malakserze, a następnie suszy w temperaturze 60°C przez 24 h. Wysuszony materiał roślinny mieli się na proszek za pomocą młynka. Później prowadzi się impregnację materiału nasyconym roztworem KOH (na 13 gramów owoców lub łupin stosuje się 13 ml nasyconego roztworu KOH) przez 3 godziny w temperaturze pokojowej, po czym zaimpregnowany materiał suszy się w temperaturze 200°C przez 19 godzin. Po suszeniu materiał rozciera się w moździerzu i prowadzi się jego karbonizację przez 1 h w temperaturach: 700, 750 i 800°C i w atmosferze azotu (przepływ 18 l/h), następnie otrzymany materiał rozciera się w moździerzu. Po czym, w celu wymycia produktów rozkładu wodorotlenku potasu, płucze się otrzymany materiał wodą destylowaną, 1M roztworem HCI (100 ml roztworu HCI na 2 g materiału) i ponownie wodą aż do uzyskania odczynu obojętnego, potem materiał suszy się w temperaturze 200°C przez 19 godzin, otrzymując produkt w postaci czarnego proszku, o składzie zależnym od temperatury karbonizacji.

Skład katalizatorów otrzymanych tą metodą przedstawiono w tabeli poniżej (oznaczenia metodą XRF) (sposób oznaczania próbek katalizatorów węglowych: ŁK_temperatura karbonizacji i OK_temperatura karbonizacji, gdzie ŁK - łupiny kasztanów, a OK - owoce kasztanów).

Tabela 1. Skład katalizatorów węglowych otrzymanych z kasztanów

Katalizator	Si [% wag.J	Cl \|% wag.]	K [% wag.J	S [% wag.]	Ca [% wag.J
ŁK 700	0,514	0,203	0,431	0,130	0,238
ŁK 750	0,631	0,308	0,347	0,138	0,416
ŁK 800	0.262	0,000	0,378	0,733	0,110
OK 700	0,258	0,159	0,163	0,120	0,126
OK 750	0,175	0,270	0,232	0,302	0,000
OK 800	0,000	0,424	2,943	0,181	0,000

Przykład 2

Katalizator węglowy ŁK_700 został zsyntezowany jak w przykładzie 1 i zastosowano go do utleniania a-pinenu.

Proces prowadzono w reaktorze szklanym o pojemności 25 cm³, który był zaopatrzony w chłodnicę zwrotną, mieszadło magnetyczne z funkcją grzejną oraz sterownik temperatury (±1°C), a także bełkotkę szklaną do podawania tlenu. Do reaktora wprowadzano 9,892 g a-pinenu (98% Aldrich) oraz 0,0523 g katalizatora ŁK_700, którego zawartość w mieszaninie reakcyjnej wynosiła 0,5% wag. Reakcję prowadzono w temperaturze 80°C, w czasie 1 h, przy przepływie tlenu 40 ml/min. i przy szybkości mieszania 500 obr./min. Mieszaninę poreakcyjną oddzielano od katalizatora na wirówce laboratoryjnej. Następnie, w celu przygotowania próbki do analizy ilościowej, mieszaninę poreakcyjną w ilości około 0,250 g rozcieńczano w 0,750 g acetonu. Analizę jakościową i ilościową mieszanin poreakcyjnych wykonywano metodą chromatografii gazowej (GC) aparatem FOCUS firmy Thermo z kolumną RTX-1701, wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny. Warunki prowadzenia analiz były następujące: izotermicznie w temp. 50°C przez 2 minuty, wzrost temperatury z szybkością 6°C/min. do 120°C, izotermicznie w temp. 120°C przez 4 minuty, następnie wzrost temperatury z szybkością 15°C/min do 240°C, temperatura dozownika 200°C, a przepływ gazu nośnego 1,2 ml/min. Analiza ilościowa prowadzona była z wykorzystaniem metody normalizacji wewnętrznej.

Dla każdej z przeprowadzonych syntez sporządzono bilans masowy, uwzględniający takie funkcje procesu, jak: konwersja α-pinenu oraz selektywności głównych produktów. W badanych warunkach uzyskano następujące wartości selektywności głównych produktów: tlenek a-pinenu 14% mol, werbenol 6% mol, werbenon 0% mol, myrtenal 0% mol, myrtenol 1% mol, a konwersja a-pinenu wyniosła 3% mol.

Przykład 3

Katalizator węglowy ŁK_750 został zsyntezowany jak w przykładzie 1 i zastosowano go do utleniania a-pinenu.

Proces prowadzono w reaktorze szklanym o pojemności 25 cm³, który był zaopatrzony w chłodnicę zwrotną, mieszadło magnetyczne z funkcją grzejną oraz sterownik temperatury (±1°C), a także bełkotkę szklaną do podawania tlenu. Do reaktora wprowadzano 9,848 g a-pinenu (98% Aldrich) oraz 0,0501 g katalizatora ŁK_750, którego zawartość w mieszaninie reakcyjnej wynosiła 0,5% wag. Reakcję prowadzono w temperaturze 140°C, w czasie 1 h, przy przepływie tlenu 40 ml/min. i przy szybkości mieszania 500 obr./min. Mieszaninę poreakcyjną oddzielano od katalizatora na wirówce laboratoryjnej. Następnie, w celu przygotowania próbki do analizy ilościowej, mieszaninę poreakcyjną w ilości około 0,250 g rozcieńczano w 0,750 g acetonu. Analizę jakościową i ilościową mieszanin poreakcyjnych wykonywano metodą chromatografii gazowej (GC) aparatem FOCUS firmy Thermo z kolumną RTX-1701, wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny. Warunki prowadzenia analiz były następujące: izotermicznie w temp. 50°C przez 2 minuty, wzrost temperatury z szybkością 6°C/min. do 120°C, izotermicznie w temp. 120°C przez 4 minuty, następnie wzrost temperatury z szybkością 15°C/min. do 240°C, temperatura dozownika 200°C, a przepływ gazu nośnego 1,2 ml/min. Analiza ilościowa prowadzona była z wykorzystaniem metody normalizacji wewnętrznej.

Dla każdej z przeprowadzonych syntez sporządzono bilans masowy, uwzględniający takie funkcje procesu jak: konwersja a-pinenu oraz selektywności głównych produktów. W badanych warunkach uzyskano następujące wartości selektywności głównych produktów: tlenek a-pinenu 26% mol, werbenol 18% mol, werbenon 13% mol, myrtenal 2% mol, myrtenol 6% mol, a konwersja a-pinenu wyniosła 10% mol.

Przykład 4

Katalizator węglowy ŁK_800 został zsyntezowany jak w przykładzie 1 i zastosowano go do utleniania a-pinenu.

Proces prowadzono w reaktorze szklanym o pojemności 25 cm³, który był zaopatrzony w chłodnicę zwrotną, mieszadło magnetyczne z funkcją grzejną oraz sterownik temperatury (±1°C), a także bełkotkę szklaną do podawania tlenu. Do reaktora wprowadzano 9,907 g a-pinenu (98% Aldrich) oraz 0,1048 g katalizatora ŁK_800, którego zawartość w mieszaninie reakcyjnej wynosiła 0,05% wag. Reakcję prowadzono w temperaturze 120°C, w czasie 1 h, przy przepływie tlenu 40 ml/min. i przy szybkości mieszania 500 obr./min. Mieszaninę poreakcyjną oddzielano od katalizatora na wirówce laboratoryjnej. Następnie, w celu przygotowania próbki do analizy ilościowej, mieszaninę poreakcyjną w ilości około 0,250 g rozcieńczano w 0,750 g acetonu. Analizę jakościową i ilościową mieszanin poreakcyjnyc h wykonywano metodą chromatografii gazowej (GC) aparatem FOCUS firmy Thermo z kolumną RTX-1701, wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny. Warunki prowadzenia analiz były następujące: izotermicznie w temp. 50°C przez 2 minuty, wzrost temperatury z szybkością 6°C/min. do 120°C, izotermicznie w temp. 120°C przez 4 minuty, następnie wzrost temperatury z szybkością 15°C/min. do 240°C, temperatura dozownika 200°C, a przepływ gazu nośnego 1,2 ml/min. Analiza ilościowa prowadzona była z wykorzystaniem metody normalizacji wewnętrznej.

Dla każdej z przeprowadzonych syntez sporządzono bilans masowy, uwzględniający takie funkcje procesu jak: konwersja a-pinenu oraz selektywności głównych produktów. W badanych warunkach uzyskano następujące wartości selektywności głównych produktów: tlenek a-pinenu 28% mol, werbenol 17% mol, werbenon 12% mol, myrtenal 2% mol, myrtenol 4% mol, a konwersja a-pinenu wyniosła 18% mol.

Przykład 5

Katalizator węglowy OK_700 został zsyntezowany jak w przykładzie 1 i zastosowano go do utleniania a-pinenu.

Proces prowadzono w reaktorze szklanym o pojemności 25 cm³, który był zaopatrzony w chłodnicę zwrotną, mieszadło magnetyczne z funkcją grzejną oraz sterownik temperatury (±1°C), a także bełkotkę szklaną do podawania tlenu. Do reaktora wprowadzano 9,818 g a-pinenu (98% Aldrich) oraz 0,1513 g katalizatora OK_700, którego zawartość w mieszaninie reakcyjnej wynosiła 1% wag. Reakcję prowadzono w temperaturze 130°C, w czasie 1 h, przy przepływie tlenu 40 ml/min. i przy szybkości mieszania 500 obr./min. Mieszaninę poreakcyjną oddzielano od katalizatora na wirówce laboratoryjnej. Następnie, w celu przygotowania próbki do analizy ilościowej, mieszaninę poreakcyjną w ilości około 0,250 g rozcieńczano w 0,750 g acetonu. Analizę jakościową i ilościową mieszanin poreakcyjnych wykonywano metodą chromatografii gazowej (GC) aparatem FOCUS firmy Thermo z kolumną RTX-1701, wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny. Warunki prowadzenia analiz były następujące: izotermicznie w temp. 50°C przez 2 minuty, wzrost temperatury z szybkością 6°C/min. do 120°C, izotermicznie w temp. 120°C przez 4 minuty, następnie wzrost temperatury z szybkością 15°C/min. do 240°C, temperatura dozownika 200°C, a przepływ gazu nośnego 1,2 ml/min. Analiza ilościowa prowadzona była z wykorzystaniem metody normalizacji wewnętrznej.

Dla każdej z przeprowadzonych syntez sporządzono bilans masowy, uwzględniający takie funkcje procesu jak: konwersja a-pinenu oraz selektywności głównych produktów. W badanych warunkach uzyskano następujące wartości selektywności głównych produktów: tlenek a-pinenu 31% mol, werbenol 18% mol, werbenon 13% mol, myrtenal 2% mol, myrtenol 4% mol, a konwersja a-pinenu wyniosła 20% mol.

Przykład 6

Katalizator węglowy OK_750 został zsyntezowany jak w przykładzie 1 i zastosowano go do utleniania a-pinenu.

Proces prowadzono w reaktorze szklanym o pojemności 25 cm³, który był zaopatrzony w chłodnicę zwrotną, mieszadło magnetyczne z funkcją grzejną oraz sterownik temperatury (±1°C), a także bełkotkę szklaną do podawania tlenu. Do reaktora wprowadzano 19,643 g a-pinenu (98% Aldrich) oraz 0,0509 g katalizatora OK_750, którego zawartość w mieszaninie reakcyjnej wynosiła 0,25% wag. Reakcję prowadzono w temperaturze 120°C, w czasie 24 h, przy przepływie tlenu 40 ml/min. i przy szybkości mieszania 500 obr./min. Mieszaninę poreakcyjną oddzielano od katalizatora na wirówce laboratoryjnej. Następnie, w celu przygotowania próbki do analizy ilościowej, mieszaninę poreakcyjną w ilości około 0,250 g rozcieńczano w 0,750 g acetonu. Analizę jakościową i ilościową mieszanin poreakcyjnych wykonywano metodą chromatografii gazowej (GC) aparatem FOCUS firmy Thermo z kolumną RTX -1701, wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny. Warunki prowadzenia analiz były następujące: izotermicznie w temp. 50°C przez 2 minuty, wzrost temperatury z szybkością 6°C/min. do 120°C, izotermicznie w temp. 120°C przez 4 minuty, następnie wzrost temperatury z szybkością 15°C/min. do 240°C, temperatura dozownika 200°C, a przepływ gazu nośnego 1,2 ml/min. Analiza ilościowa prowadzona była z wykorzystaniem metody normalizacji wewnętrznej.

Dla każdej z przeprowadzonych syntez sporządzono bilans masowy, uwzględniający takie funkcje procesu jak: konwersja a-pinenu oraz selektywności głównych produktów. W badanych warunkach uzyskano następujące wartości selektywności głównych produktów: tlenek a-pinenu 0% mol, werbenol 3% mol, werbenon 30% mol, myrtenal 2% mol, myrtenol 4% mol, a konwersja a-pinenu wyniosła 63% mol.

Przykład 7

Katalizator węglowy OK_800 został zsyntezowany jak w przykładzie 1 i zastosowano go do utleniania a-pinenu.

Proces prowadzono w reaktorze szklanym o pojemności 25 cm³, który był zaopatrzony w chłodnicę zwrotną, mieszadło magnetyczne z funkcją grzejną oraz sterownik temperatury (±1°C), a także bełkotkę szklaną do podawania tlenu. Do reaktora wprowadzano 19,669 g a-pinenu (98% Aldrich) oraz 0,1045 g katalizatora OK_800, którego zawartość w mieszaninie reakcyjnej wynosiła 0,5% wag. Reakcję prowadzono w temperaturze 120°C, w czasie 6 h, przy przepływie tlenu 40 ml/min. i przy szybkości mieszania 500 obr./min. Mieszaninę poreakcyjną oddzielano od katalizatora na wirówce laboratoryjnej. Następnie, w celu przygotowania próbki do analizy ilościowej, mieszaninę poreakcyjną w ilości około 0,250 g rozcieńczano w 0,750 g acetonu. Analizę jakościową i ilościową mieszanin poreakcyjnych wykonywano metodą chromatografii gazowej (GC) aparatem FOCUS firmy Thermo z kolumną RTX-1701, wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny. Warunki prowadzenia analiz były następujące: izotermicznie w temp. 50°C przez 2 minuty, wzrost temperatury z szybkością 6°C/min. do 120°C, izotermicznie w temp. 120°C przez 4 minuty, następnie wzrost temperatury z szybkością 15°C/min. do 240°C, temperatura dozownika 200°C, a przepływ gazu nośnego 1,2 ml/min. Analiza ilościowa prowadzona była z wykorzystaniem metody normalizacji wewnętrznej.

Dla każdej z przeprowadzonych syntez sporządzono bilans masowy, uwzględniający takie funkcje procesu jak: konwersja α-pinenu oraz selektywności głównych produktów. W badanych warunkach uzyskano następujące wartości selektywności głównych produktów: tlenek a-pinenu 2% mol, werbenol 20% mol, werbenon 17% mol, myrtenal 3% mol, myrtenol 3% mol, a konwersja a-pinenu wyniosła 41% mol.

Claims

1. Sposób wytwarzania katalizatora węglowego polegający na tym, że rozdrabnia się materiał roślinny, suszy się przez 24 godziny i mieli się, następnie impregnuje się nasyconym roztworem KOH przez 3 godziny w temperaturze pokojowej, po czym zaimpregnowany materiał suszy się w temperaturze 200°C przez 19 godzin, a po suszeniu rozciera się i prowadzi się jego karbonizację w temperaturach: 700, 750, 800°C i w atmosferze azotu, następnie otrzymany materiał rozciera się, a później płucze się go wodą destylowaną, 1M roztworem HCl i ponownie wodą aż do uzyskania odczynu obojętnego, potem materiał suszy się w temperaturze 200°C przez 19 godzin otrzymując produkt w postaci czarnego proszku, znamienny tym, że jako materiał roślinny stosuje się łupiny lub owoce kasztanów.

2. Zastosowanie katalizatora węglowego do utleniania alfa-pinenu, znamienne tym, że katalizator węglowy wytworzony sposobem opisanym w zastrzeżeniu 1 stosuje się w mieszaninie reakcyjnej w ilości 0,1-1,5% wagowych, proces prowadzi się w temperaturze od 80-140°C, w czasie od 1 do 24 godzin, pod ciśnieniem atmosferycznym z intensywnością mieszania 500 obrotów/minutę, a do reaktora wprowadza się w pierwszej kolejności alfa-pinen, później katalizator, na samym końcu doprowadza się tlen przez bełkotkę.