PL249577B1

PL249577B1 - Sposób otrzymywania plombierytu metodą alkaliczną z popiołów lotnych ze spalania węgla brunatnego

Info

Publication number: PL249577B1
Application number: PL434566A
Authority: PL
Inventors: Henryk Świder; Magdalena Cempa; Barbara Białecka; Zdzisław Adamczyk
Original assignee: Główny Instytut Górnictwa
Priority date: 2020-07-03
Filing date: 2020-07-03
Publication date: 2026-05-11
Also published as: PL434566A1

Abstract

Sposób otrzymywania zeolitów z popiołów lotnych z energetycznego wykorzystania paliw kopalnych, stosowany zwłaszcza do otrzymywania plombierytu z popiołów lotnych ze spalania węgla brunatnego polega na tym, że do popiołu dodawany jest stały wodorotlenek sodu w stosunku wagowym NaOH do popiołu nie mniej niż 1:1%, a następnie mieszanina ogrzewana jest w temperaturze nie mniejszej niż 450°C przez okres nie krótszy niż 0,5 godziny. Otrzymaną masę rozdrabnia się i miesza z wodą, a następnie podgrzewa się do temperatury nie mniejszej niż 55°C i poddaje działaniu ultradźwięków o częstotliwości 40 kH w cyklach przez okres nie krótszy niż 4 godziny.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania plombierytu metodą alkaliczną z popiołów lotnych ze spalania węgla brunatnego.

Zeolity to grupa minerałów z klasy krzemianów i glinokrzemianów przestrzennych, które zawierają w swojej strukturze słabo związane cząsteczki wody. Posiadają duże wolne przestrzenie (klatki) w swojej strukturze, o ujemnym ładunku, mogące przyciągać duże kationy (np. Na⁺, K⁺, Ba²⁺, Ca²⁺) lub duże cząsteczki i grupy kationów (np. woda, amoniak, jon węglanowy, jon azotanowy). W wielu zeolitach wolne przestrzenie łączą się w długie i szerokie, często przenikające się kanały. W zależności od typu zeolitu, klatki i kanały przyjmują różne wielkości, nadając im selektywne właściwości sorpcyjne. Dostęp do wewnętrznej przestrzeni zeolitu mają tylko te cząsteczki, których wymiary są mniejsze od pewnej wartości krytycznej, stąd zeolity są nazywane sitami molekularnymi. Obecność pustych przestrzeni w strukturze zeolitów jest przyczyną ich unikalnych właściwości, takich jak: duża powierzchnia właściwa (kilkadziesiąt, a nawet kilkaset m²/g), wymiana jonowa, możliwość modyfikacji cech (dehydratacja), usuwanie i pochłanianie wody jest odwracalne - bez zmian szkieletu struktury. Z tego powodu znajdują olbrzymie zastosowanie w ochronie środowiska, przemyśle chemicznym, przemyśle farmaceutycznym, rolnictwie i in.

Światowa produkcja zeolitów naturalnych szacowana jest na ok. 3 mln Mg/r. Polska nie posiada własnych złóż zeolitów.

Zeolity syntetyczne z powodzeniem zastępują zeolity naturalne, a głównymi przyczynami tego faktu jest ich wysoka czystość i brak zanieczyszczeń, a także możliwość projektowania geometrii i średnicy ich kanałów (zeolity dedykowane do konkretnych procesów technologicznych). Zeolity syntetyczne produkowane są z wodnych roztworów krzemianu i glinianu sodowego w temperaturze ok. 100 °C, a także na bazie szkła wodnego, ługu sodowego, wodorotlenku glinu, chlorku potasu i wapnia, jak również syntetyzuje się je z popiołów lotnych energetyki.

Plombieryt należy do grupy zeolitów i jest uwodnionym krzemianem wapnia o wzorze chemicznym Ca5(Si6O16(OH)2)(H2O)7. Jest bardzo rzadkim minerałem, spotykanym jako produkt krystalizacji w hiperalkalicznych warunkach hydrotermalnych. Jego struktura wykazuje olbrzymie podobieństwo do cementowych żeli C-S-H, stąd może być stosowany jako dodatek do cementu w celu modyfikacji niektórych końcowych właściwości lub procesu wiązania, podobnie jak inne dodatki. Może on przyspieszać wiązanie cementu, co ma znaczenie w zimnym klimacie (szybkie zamrażanie wody). Znana jest ze zgłoszenia wynalazku KR102060505 metoda wielkoskalowej syntezy zeolitu Na-A z wykorzystaniem lotnego popiołu węglowego z elektrociepłowni, mający wysoki stopień krystaliczności, w celu zmniejszenia w szczególności czasu starzenia i czasu krystalizacji. Opisany wynalazek dotyczy sposobu syntezy dużej ilości zeolitu Na-A do adsorpcji i usuwania metali ciężkich. Polega on, na tworzeniu w pierwszym etapie, mieszaniny popiołu lotnego z materiałem alkalicznym zawierającym SiO i AlO. Mieszanina zostaje następnie poddana obróbce cieplnej, rozpuszczeniu pierwotnego produktu w wodzie i zmieszanie z co najmniej jednym źródłem glinu, krzemionki i ziaren zeolitu. W wyniku tego procesu utworzony zostaje produkt wtórnej obróbki. Trzeci etap starzenia polega na ogrzewaniu mieszaniny w temperaturze 20-40°C przez 1-5 godzin z wytworzeniem trzeciego produktu pośredniego. Czwarty etap syntezy zeolitu prowadzony jest przez reakcję hydrotermalną otrzymanego półproduktu, przez 1 do 5 godzin, w temperaturze 70 do 100°C. W wyniku reakcji produktu pośredniego powstaje zeolit typu Na-A. Przy stosunku wagowym produkt pośredni/popiół lotny wynoszącym 0,6 i więcej, powstający zeolit ma kwadratową strukturę krystaliczną.

W patencie CZ2018652 opisano proces wytwarzania zeolitu SSZ-13 z aktywacją mechanochemiczną. Polega on na dodaniu do mieszaniny 4 do 8 części wagowych krzemionki i 0,5 do 1 części wagowych wodorotlenku glinu, roztworu przygotowanego przez rozpuszczenie 0,7 do 0,9 części wagowych wodorotlenku sodu w 4 do 10 częściach wagowych roztworu wodorotlenku N,N,N-trimetylo-1-adamantyloamoniowego w stężeniu 20 do 30% wagowych; Powstałą mieszaninę homogenizuje się i poddaje mieleniu przez 15 do 30 minut. Następnie mieszaninę ogrzewa się w autoklawie w 135- 145°C przez 90-150 godzin. Preferowanym sposobem wytwarzania zeolitu SSZ-13 z aktywacją mechanochemiczną jest zastosowanie krzemionki pirogenicznej lub strąconej.

W opisie wynalazku US2020009542 przedstawiono sposób otrzymywania włóknistego katalizatora do hydrokrakingu ropy naftowej, z naniesionym zeolitem, zawierającym co najmniej jeden tlenek metalu. Opisano również sposób wytwarzania pojedynczych włókien katalizatora hydrokrakowania ropy naftowej.

W wynalazku US2020010331 ujawniono sposoby krystalizacji zeolitów glinokrzemianowych, w tym etapy przygotowania mieszaniny zawierającej krzemionkę, środek mineralizujący, środek kierujący strukturą organiczną. Otrzymaną mieszaninę ogrzewa się, a następnie do ogrzanej dodaje się źródło tlenku glinu. Opisane etapy mogą zapewnić przyspieszony proces krystalizacji zeolitowej glinokrzemianu w porównaniu np. z procesami konwencjonalnymi.

W patencie US2020009509 przedstawiono metodę syntezy membrany na bazie glinofosforanu. Sposób syntezy membrany zeolitowej na bazie glinofosforanu obejmuje etapy przygotowania zmieszanego roztworu do syntezy, o pH większym lub równym 6 i mniejszym lub równym 9, który otrzymuje się przez zmieszanie kwaśnego źródła fosforu ze źródłem alkalicznym zawierającym glin. W kolejnym etapie, otrzymany materiał wyjściowy poddaje się syntezie metodą hydrotermalną, celem otrzymania membrany zeolitowej.

W patencie US2019366276 opisano membranę zeolitową i membranę separacyjną. Dostarcza się membranę zeolitową, która jest membraną zeolitową typu MFI utworzoną na porowatym podłożu z tlenku nieorganicznego, w której we wzorze dyfrakcyjnym, uzyskanym przez pomiar dyfrakcji rentgenowskiej z wykorzystaniem promienia Cu<_; jako źródła promieniowania rentgenowskiego, natężenie piku dyfrakcyjnego pojawia się pod kątami dyfrakcyjnymi 7,3° do 8,4°, przy którym płaszczyzna sieci krystalicznej należy do 011 i/lub 101 płaszczyzn i służy jako odniesienie, intensywność piku dyfrakcyjnego pojawiającego się pod kątami dyfrakcyjnymi 8,4° do 9,0° w której płaszczyzna sieci krystalicznej należy do płaszczyzn 200 i/lub 020 korzystnie wynosi 0,3 lub więcej.

W opisie TW227993 przedstawiono sposób wytwarzania zeolitu typu beta, zawierającego dwa rodzaje mieszaniny SiO2, AI2O3, aminy organicznej i zasady nieorganicznej w roztworze do syntezy zeolitu w 75-200°C, w którym mieszanina SiO2 zawierająca organiczny związek krzemu i nieorganiczny związek krzemu wybrany z grupy obejmującej krzemian sodu, roztwór silikonu i silikon; w którym amina organiczna zawiera tetraetyloaminę, dibenzylo-1,4-diazobicyklooktan, metylobenzyloaminę, halogenek benzylu lub dibenzylo dimetyloaminę; w którym organiczny związek krzemu jest związkiem krzemu zawierającym węgiel, który jest rozpuszczony w metanolu, a stosunek organicznego związku krzemu i innego związku krzemu wynosi od 2:998 do 998:2.

W patencie US2020156052 podano sposób otrzymywania mezoporowatych zeolitowych kompozycji w nanometrycznych rozmiarach oraz sposoby syntezy i zastosowania tych kompozycji. Te nanopowierzchniowe mezoporowate kompozycje zeolitowe są syntetyzowane z mieszaniny związków krzemu i glinu, zmatowionej lub koloidalnej krzemionki z proszkiem glinu lub tlenkiem glinu.

W patencie US2020115247 opisano proces wytwarzania zeolitu SSZ-39 z wykorzystaniem co najmniej jednego organicznego środka kierującego strukturą (OSDA), w którym zastępuje się znaczną ilość co najmniej jednego OSDA, który w innym przypadku byłby wymagany do utworzenia zeolitu takiego jak SSZ-39. Jako ośrodek organiczny stosowany jest co najmniej jeden czwartorzędowy związek amoniowy lub fosfoniowy (PFA) lub mieszaninę dwóch lub więcej z nich, z których każdy z nich nie jest OSDA do wytwarzania SSZ-39.

W patencie WO2020022868 opisano wynalazek dotyczący otrzymywania zeolitu mordenitowego o doskonałej jednorodności cząstek. Sposób wytwarzania według wynalazku, obejmuje: etap otrzymania wodnego roztworu, w którym rozpuszczony jest prekursor krzemionki; etap otrzymywania wodnego roztworu, w którym rozpuszcza się substancję indukującą strukturę i prekursor tlenku glinu; etap otrzymywania wodnego roztworu, w którym rozpuszczony jest środek powierzchniowo czynny; etap przygotowania wodnego roztworu krzemionki i tlenku glinu przez zmieszanie i mieszanie podstawowej zawiesiny krzemionki i wodnego roztworu tlenku glinu; etap przygotowania kompozycji do syntezy zeolitów przez dodanie wodnego roztworu środka powierzchniowo czynnego do wodnego roztworu krzemionkitlenku glinu; etap żelowania kompozycji do syntezy zeolitów; i etap krystalizacji zżelowanej kompozycji do syntezy zeolitów.

W patencie CN110510629 opisano sposób wytwarzania zeolitu typu P i fujazytu typu F z cyrkulującego popiołu lotnego, powstającego w reaktorze ze złożem fluidalnym. Popiół lotny poddaje się obróbce kwasem w celu usunięcia pierwiastków zanieczyszczających, takich jak żelazo, wapń i tym podobne, a następnie poddaje się obróbce poprzez stopienie z alkaliami i prażenie. Otrzymuje się kryształy zeolitu typu P i faujasytu typu F o różnych właściwościach, które można kontrolować.

W patencie WO2013144865 opisano sposób syntezy Zeolitu X na bazie popiołu lotnego, o unikalnej hierarchicznej morfologii. Proces ten obejmuje etapy mieszania popiołu lotnego z NaOH i ogrzewania mieszaniny w celu uzyskania stopionej masy. Stopiona masa jest kruszona na drobny proszek.

PL 249577 Β1

Drobny proszek miesza się z wodą w stosunku masowym 1: mniej niż 5, aby uzyskać zawiesinę. Zawiesinę następnie poddaje się etapowi oddzielania w celu oddzielenia substancji stałych i cieczy. Ciekły roztwór poddaje się następnie etapowi krystalizacji hydrotermalnej w celu uzyskania kryształów zeolitu X.

Celem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu otrzymywania plombierytu, który ze względów technologicznych jest prosty, niezawodny, nie jest pracochłonny, a równocześnie charakteryzuje się wysoką powtarzalnością i pozwala na otrzymanie materiałów zeolitowych zawierających plombieryt.

Istotą wynalazku jest sposób otrzymywania plombierytu metodą alkaliczną z popiołów lotnych ze spalania węgla brunatnego z wykorzystaniem wodorotlenku sodu charakteryzujący się tym, że do popiołu dodaje się stały wodorotlenek sodu, w stosunku wagowym NaOH w przeliczeniu na suchą masę do popiołu od 1,0:1,0 do 2,0:1,0, korzystnie 1,6:1,0, ogrzewa w temperaturze od 450°C do 650°C, korzystnie w 550°C przez okres od 0,5 do 1,5 godzin, korzystnie 1 godzinę i studzi, korzystnie do temperatury w zakresie 20°C-25°C, a następnie rozdrabnia się powstałą masę do uziarnienia poniżej 1 mm, korzystnie 0,1 mm i miesza się z wodą w takim stosunku aby otrzymać 4 molowy roztwór NaOH. Tak otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej od 16 do 24 godzin, korzystnie 20 godzin, a następnie podgrzewa się do temperatury od 55°C do 85°C, korzystnie 70°C i w reaktorze, którego zawartość poddaje się okresowemu działaniu ultradźwięków o częstotliwości 40kH, przez od 2 do 6 godzin, korzystnie przez 4 godziny, w 8 cyklach: 30 minut działania ultradźwięków - 15 minut bez działania ultradźwięków.

Po zastosowaniu sposobu stwierdzono otrzymanie materiału zeolitowego zawierającego plombieryt w ilości od 6,89% do 39,14% wagowych w stosunku do masy popiołu lotnego ze spalania węgla brunatnego poddanego obróbce alkalicznej z wykorzystaniem ultradźwięków.

Przykład I. Do reaktora wprowadzano popiół lotny ze spalania węgla brunatnego oraz wodorotlenek sodu w stosunku wagowym NaOH (w przeliczeniu na suchą masę) do popiołu (w przeliczeniu na suchą masę) 1,6:1,0 i wymieszano. Następnie podgrzewano przez 1 godzinę w temperaturze 550°C. Po ostudzeniu do temperatury pokojowej otrzymany spiek rozdrobniono do ziaren 0,1 mm i wymieszano w takiej ilości wody, aby otrzymać 4 molowy roztwór NaOH. Tak otrzymany roztwór mieszano przez 20 godzin, w temperaturze otoczenia, a następnie zawartość reaktora ogrzano do 70°C i poddano okresowemu działaniu ultradźwięków o częstotliwości 40kH, przez 4 godziny, w 8 cyklach: 30 minut działania ultradźwięków - 15 minut bez działania ultradźwięków.

Przykład II. Sposób otrzymywania zeolitów z popiołów lotnych z energetycznego wykorzystania paliw kopalnych, polega na tym, że do popiołu lotnego ze spalania węgla brunatnego dodaje się stały wodorotlenek sodu, w stosunku wagowym NaOH w przeliczeniu na suchą masę do popiołu 1,6:1,0, ogrzewa w temperaturze 550°C przez 1 godzinę i studzi, aż do osiągnięcia temperatury w zakresie 22°C. Następnie rozdrabnia się powstałą masę do uziarnienia 0,2 mm i miesza z wodą w ilości 95 części wagowych aż do otrzymania 4 molowego roztworu NaOH. Tak otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej przez 20 godzin. Następnie podgrzewa do temperatury od 70°C w reaktorze stalowym, zaopatrzonym w mieszadło i grzałki elektryczne, jednocześnie poddając mieszaninę ultradźwiękami o częstotliwości 40kH, przez 4 godziny, w cyklach 30 minut działania ultradźwięków na 15 minut bez działania ultradźwięków.

W tabeli przedstawiono zawartość plombierytu w otrzymanym z popiołu lotnego z węgla brunatnego materiale zeolitowym.

Lp.	Składniki	Udział \|cz. wag.]	Uwagi
1	Popiół lotny z węgla brunatnego	1,0	Temperatura spiekania = 550ⁿC. Czas spiekania =1 godzina Czas mieszania 20 godz. Temperatura 70°C Czas działania ultradźwięków: 4 godziny. Zawartość plombierytu w materiale zeolitowym: 39,14%
2	NaOH.	1,6
3.	Spiek	25,0
4.	Woda	95,0

PL 249577 Β1

Przykład III. Sposób otrzymywania zeolitów z popiołów lotnych z energetycznego wykorzystania paliw kopalnych, polega na tym, że do popiołu lotnego ze spalania węgla brunatnego dodaje się stały wodorotlenek sodu, w stosunku wagowym NaOH w przeliczeniu na suchą masę do popiołu 1,0:1,0, ogrzewa w temperaturze 650°C przez 0,5 godziny i studzi, aż do osiągnięcia temperatury w zakresie 25°C. Następnie rozdrabnia się powstałą masę do uziarnienia 0,6 mm i miesza z wodą w ilości 95 części wagowych aż do otrzymania 4 molowego roztworu NaOH. Tak otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej przez 16 godzin. Następnie podgrzewa do temperatury od 70°C w reaktorze stalowym, zaopatrzonym w mieszadło i grzałki elektryczne, jednocześnie poddając mieszaninę ultradźwiękami o częstotliwości 40kH, przez 2 godziny, w cyklach 30 minut działania ultradźwięków na 15 minut bez działania ultradźwięków.

Lp.	Składniki	Udział [cz. wag.]	Uwagi
1	Popiół lotny z węgla brunatnego	1,0	Temperatura spiekania = 65O°C. Czas spiekania =0,5 godziny Czas mieszania 16 godz. Temperatura 70°C Czas działania ultradźwięków: 2 godziny. Zawartość plombierytu w materiale zeolitowym: 6,89 %
2	NaOH.	1.0
3.	Spiek	25,0
4.	Woda	95,0

Przykład IV. Sposób otrzymywania zeolitów z popiołów lotnych z energetycznego wykorzystania paliw kopalnych, polega na tym, że do popiołu lotnego ze spalania węgla brunatnego dodaje się stały wodorotlenek sodu, w stosunku wagowym NaOH w przeliczeniu na suchą masę do popiołu 1,6:1,0, ogrzewa w temperaturze 550°C przez 1 godzinę i studzi, aż do osiągnięcia temperatury w zakresie 20°C. Następnie rozdrabnia się powstałą masę do uziarnienia 0,9 mm i miesza z wodą w ilości 95 części wagowych aż do otrzymania 4 molowego roztworu NaOH. Tak otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej przez 20 godzin. Następnie podgrzewa do temperatury od 55°C w reaktorze stalowym, zaopatrzonym w mieszadło i grzałki elektryczne, jednocześnie poddając mieszaninę ultradźwiękami o częstotliwości 40kH, przez 4 godziny, w cyklach 30 minut działania ultradźwięków na 15 minut bez działania ultradźwięków.

Lp.	Składniki	Udział \|cz. wag.J	Uwagi
1	Popiół lotny z węgla brunatnego	1,0	Temperatura spiekania = 55O°C. Czas spiekania =1,0 godzina Czas mieszania 20 godz. Temperatura 55°C Czas działania ultradźwięków: 4 godziny. Zawartość plombierytu w materiale zeolitowym: 14,70 %
2	NaOH.	1,6
3.	Spiek	25,0
4.	Woda	95,0

PL 249577 Β1

Przykład V. Sposób otrzymywania zeolitów z popiołów lotnych z energetycznego wykorzystania paliw kopalnych, polega na tym, że do popiołu lotnego ze spalania węgla brunatnego dodaje się stały wodorotlenek sodu, w stosunku wagowym NaOH w przeliczeniu na suchą masę do popiołu 1,6:1,0, ogrzewa w temperaturze 550°C przez 1 godzinę i studzi, aż do osiągnięcia temperatury w zakresie 23°C. Następnie rozdrabnia się powstałą masę do uziarnienia 0,7 mm i miesza z wodą w ilości 95 części wagowych aż do otrzymania 4 molowego roztworu NaOH. Tak otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej przez 20 godzin. Następnie podgrzewa do temperatury od 85°C w reaktorze stalowym, zaopatrzonym w mieszadło i grzałki elektryczne, jednocześnie poddając mieszaninę ultradźwiękami o częstotliwości 40kH, przez 4 godziny, w cyklach 30 minut działania ultradźwięków na 15 minut bez działania ultradźwięków.

Lp.	Składniki	Udział [cz. wag.]	Uwagi
I	Popiół lotny z węgla brunatnego	1,0	Temperatura spiekania = 55O°C. Czas spiekania =1,0 godzina Czas mieszania 20 godz. Temperatura 85°C Czas działania ultradźwięków: 4 godziny. Zawartość plombierytu w materiale zeolitowym: 8,03 %
2	NaOH.	1,6
3.	Spiek	25,0
4.	Woda	95,0

Przykład VI. Sposób otrzymywania zeolitów z popiołów lotnych z energetycznego wykorzystania paliw kopalnych, polega na tym, że do popiołu lotnego ze spalania węgla brunatnego dodaje się stały wodorotlenek sodu, w stosunku wagowym NaOH w przeliczeniu na suchą masę do popiołu 1,6:1,0, ogrzewa w temperaturze 550°C przez 1 godzinę i studzi, aż do osiągnięcia temperatury w zakresie 21 °C. Następnie rozdrabnia się powstałą masę do uziarnienia 0,9 mm i miesza z wodą w ilości 95 części wagowych aż do otrzymania 4 molowego roztworu NaOH. Tak otrzymany roztwór miesza się w temperaturze pokojowej przez 20 godzin. Następnie podgrzewa do temperatury od 65°C w reaktorze stalowym, zaopatrzonym w mieszadło i grzałki elektryczne, jednocześnie poddając mieszaninę ultradźwiękami o częstotliwości 40kH, przez 4 godziny, w cyklach 30 minut działania ultradźwięków na 15 minut bez działania ultradźwięków.

Lp.	Składniki	Udział [cz. wag.]	Uwagi
1	Popiół lotny z węgla brunatnego	1,0	Temperatura spiekania = 55O°C. Czas spiekania i ,0 godzina Czas mieszania 20 godz. Temperatura 65°C Czas działania ultradźwięków: 4 godziny. Zawartość plombierytu w materiale zeolitowym: 20,73, %
2	NaOH.	1,6
3.	Spiek	25,0
4.	Woda	95,0

Claims

Zastrzeżenie patentowe

1. Sposób otrzymywania plombierytu metodą alkaliczną z popiołów lotnych ze spalania węgla brunatnego z wykorzystaniem wodorotlenku sodu znamienny tym, że do popiołu dodaje się stały wodorotlenek sodu, w stosunku wagowym NaOH w przeliczeniu na suchą masę do popiołu od 1,0:1,0 do 2,0:1,0, korzystnie 1,6:1,0, ogrzewa w temperaturze od 450°C do 650°C, korzystnie w 550°C przez okres od 0,5 do 1,5 godziny, korzystnie 1 godzinę i studzi, korzystnie aż do osiągnięcia temperatury w zakresie 20°C-25°C, a następnie rozdrabnia się powstałą masę do uziarnienia poniżej 1 mm, korzystnie 0,1 mm i miesza z wodą w takim stosunku aż do otrzymania 4 molowego roztworu NaOH, i tak otrzymany roztwór miesza się korzystnie w temperaturze pokojowej od 16 do 24 godzin, korzystnie 20 godzin, a następnie podgrzewa do temperatury od 55°C do 85°C, korzystnie 70°C w reaktorze stalowym, zaopatrzonym w mieszadło i grzałki elektryczne, jednocześnie poddając mieszaninę ultradźwiękami o częstotliwości 40kH, przez od 2 do 6 godzin, korzystnie 4 godziny, w cyklach 30 minut działania ultradźwięków na 15 minut bez działania ultradźwięków.