PL394903A1 - Uklady hybrydowe MgO·SiO₂/wieloscienne oligomeryczne silseskwioksany oraz sposób ich otrzymywania na drodze wstepnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a nastepnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej - Google Patents
Uklady hybrydowe MgO·SiO₂/wieloscienne oligomeryczne silseskwioksany oraz sposób ich otrzymywania na drodze wstepnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a nastepnie modyfikacji mechanicznej i chemicznejInfo
- Publication number
- PL394903A1 PL394903A1 PL394903A PL39490311A PL394903A1 PL 394903 A1 PL394903 A1 PL 394903A1 PL 394903 A PL394903 A PL 394903A PL 39490311 A PL39490311 A PL 39490311A PL 394903 A1 PL394903 A1 PL 394903A1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- weight
- parts
- mixture
- solvent
- magnesium silicate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 title description 5
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 title description 3
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 title description 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 title description 3
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 title description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title description 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 title description 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 title description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 33
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 32
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000000391 magnesium silicate Substances 0.000 claims description 22
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 235000019792 magnesium silicate Nutrition 0.000 claims description 19
- 229910052919 magnesium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 19
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 8
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 claims description 8
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 6
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical group [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 60
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 19
- XCOBTUNSZUJCDH-UHFFFAOYSA-B lithium magnesium sodium silicate Chemical compound [Li+].[Li+].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Na+].[Na+].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3.O1[Si](O2)([O-])O[Si]3([O-])O[Si]1([O-])O[Si]2([O-])O3 XCOBTUNSZUJCDH-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 19
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 12
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 229910017970 MgO-SiO2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 125000000022 2-aminoethyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])N([H])[H] 0.000 description 3
- 235000012243 magnesium silicates Nutrition 0.000 description 3
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 3
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910020169 SiOa Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000004970 Chain extender Substances 0.000 description 1
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 239000004433 Thermoplastic polyurethane Substances 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Description
394903
U
Układy hybrydowe MgO-SiOz/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany oraz sposób ich otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowej generacji układów hybrydowych MgOSi02/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany oraz sposób ich otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej, mających zastosowanie do produkcji nowoczesnych katalizatorów. W ostatnich latach układy hybrydowe nośnik nieorganiczny/POSS znajdują coraz szersze zastosowanie. Napełniacze krzemianowe znajdują zastosowanie w przemyśle tworzyw sztucznych, budownictwie, przemyśle oponiarskim i elektrotechnicznym. Nośniki nieorganiczne posiadają wysoką aktywność powierzchniową dzięki występującym na ich powierzchni grupom silanolowym. Wprowadzenie tego rodzaju napełniaczy do innych gałęzi przemysłu wymaga modyfikacji powierzchniowej. Modyfikacja ma na celu zmianę właściwości chemicznych i fizycznych, głównie właściwości hydrofilowo-hydrofobowych. Dzięki modyfikacji na powierzchnię napełniaczy wprowadzane są grupy funkcyjne, które reagują z danymi układami, co przedstawili Pokora M., Krysztafkiewicz A., Jesionowski T., Ciesielczyk F., Przem. Chem. 8-9,1349-1352, 2006.
Natomiast związki typu POSS ze względu na swoje właściwości znajdują coraz to szersze zastosowanie. Termoplastyczne poliuretany zawierające w swojej budowie związki typu POSS, spełniające rolę przedłużaczy łańcucha, wykorzystywane są do produkcji implantów 1 czy czujników temperatury, mogą być także stosowane jako substancje ograniczające palność polimerów. Można otrzymać materiały, które będą miały niższą stałą dielektryczną niż materiały nie zawierające związków typu POSS (wielościenne oligomeryczne silseskwioksany). Związki typu POSS naniesione zostały metodą modyfikacji in situ przez Srisuwan S., Thongyai S., Praserthdam P.: J. Appl. Polym. Sci. 117, 2422-2427, 2010.
Istostą wynalazku są układy hybrydowe charakteryzujące się tym, że stanowi go baza krzemianowa i 0,1-50 części wagowych korzystnie, 10 części Wagowych silseskwioksanów zawierających Ri - R8, gdzie Ri do R8 stanowi grupa i/lub grupy typu alkilowe-, lub alkoksy-, lub metakryloksy-, lub glicydoksy-, lub amino-, lub winylo-, lub perfluoro- lub ich mieszanina, a sposób ich otrzymywania polega na tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie oddziela się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym nanosi się w temperaturze otoczenia mieszaninę składającą się 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów, a następnie odparowuje się rozpuszczalnik pod obniżonym ciśnieniem, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
Drugi sposób otrzymywania polega na tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie odparowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym do młyna kulowego wprowadza się w proporcji 1:1 krzemian magnezu i mieszaninę składającą się z 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów, po czym miesza się przez okres 1 godziny z prędkością 60 obr./min, następnie uzyskany produkt usuwa się z młyna kulowego i dalej odparowuje się z niego rozpuszczalnik na wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
Trzeci sposób otrzymywania polega na tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w 2 proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie odparowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym do ucieraka moździerzowego wprowadza się krzemian magnezu i dozuje się z prędkością 0,5 cm3/min w proporcji 1:1 mieszaninę składającą się 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych, korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów przy ciągłym ucieraniu przez okres 1 godziny, następnie uzyskany produkt usuwa się z ucieraka moździerzowego i dalej odparowuje się z niego rozpuszczalnik na wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku uzyskano następujące efekty techniczno-użytkowe: • otrzymane napełniacze wykazują się większym rozdrobnieniem niż napełniacz niemodyfikowany - klasyczny, • modyfikacja POSS pozwala znacznie zwiększyć obszar zastosowania otrzymanych produktów, m.in. dzięki właściwościom dyspersyjnym i morfologiczno-strukturalnym otrzymanych produktów, • otrzymane napełniacze wykazują bardziej hydrofobowe właściwości w porównaniu z produktami otrzymywanymi komercyjnie.
Wynalazek ilustrują poniższe przykłady:
Przykład I A. Sposób otrzymywania bazy krzemianowej
Do 5000 cm3 5-proc. roztworu siarczanu(VI) magnezu dozowano z prędkością 10 cm3/min przy ciągłym mieszaniu 5000 cm3 5-proc. roztworu krzemianu sodu. Otrzymany produkt odsączono pod zmniejszonym ciśnieniem, po czym przemywano gorącą wodą. Następnie suszono w 105QC. B. Syntetyczny zmodyfikowany silseskwioksanem krzemian magnezu otrzymywano w następujący sposób: Na przygotowaną jak wyżej bazę nanoszono 3 części wagowe 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w 3 stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono mechanicznie za pomocą młyna kulowego przez okres 1 godziny 3 części wagowe 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0-Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 1 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 3 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 3 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Przykład II
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 5 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono mechanicznie za pomocą młyna kulowego przez okres 1 godziny 5 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0 Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 2 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 5 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 5 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Przykład III
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 10 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono mechanicznie za pomocą młyna kulowego przez okres 1 godziny 10 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO-Si02/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej. 4
Na fig. 3 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 10 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Na fig. 4 przedstawiono profile zwilżalności wodą krzemianów magnezu modyfikowanych odpowiednio 3, 5 i 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu oraz 3, 5 i 10 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Przykład IV
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono mechanicznie za pomocą młyna kulowego przez okres 1 godziny 20 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO SiOa/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Przykład V
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 3 części wagowe 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono mechanicznie za pomocą ucieraka moździerzowego przez okres 1 godziny 3 części wagowe 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO-Si02/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 5 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 3 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 3 częściami wagowymi 8MMA POSS. 5
Przykład VI
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 5 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono mechanicznie za pomocą ucieraka moździerzowego przez okres 1 godziny 5 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone 10 w cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0-Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 6 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 5 częściami Wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 5 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Przykład VII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 10 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono mechanicznie za pomocą ucieraka moździerzowego przez okres 1 godziny 10 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO SiOa/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej
Na fig. 7 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 10 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Na fig. 8 przedstawiono profile zwilżalności wodą krzemianów magnezu modyfikowanych odpowiednio 3, 5 i 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu oraz 3, 5 i 10 częściami wagowymi 8MMA POSS. 6
Przykład VIII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części Wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono mechanicznie za pomocą ucieraka moździerzowego przez okres 1 godziny 20 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Przykład IX
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 3 części wagowe 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 3 części wagowe 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 9 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 3 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 3 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Przykład X
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 5 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 5 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej. 7
Na fig. 10 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 5 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 5 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Przykład XI
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 10 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 10 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO-Si02/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Na fig. 11 przedstawiono rozkład wielkości cząstek z uwzględnieniem intensywności krzemianu magnezu modyfikowanego 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu i 10 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Na fig. 12 przedstawiono profile zwilżalności wodą krzemianów magnezu modyfikowanych odpowiednio 3, 5 i 10 częściami wagowymi 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu oraz 3, 5 i 10 częściami wagowymi 8MMA POSS.
Przykład XII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0 Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej. 8
Przykład XIII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 THF-u. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO SiO^POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Przykład XIV
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych 3-metakryloksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych 8MMA POSS rozpuszczone w 10 cm3 heksanu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgOSiC>2/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Przykład XV
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych 3-glicydoksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych glicydoksysferokrzemianu rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgO-SiC^/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej. 9
Przykład XVI
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych 3-glicydoksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych glicydoksysferokrzemianu rozpuszczone w 10 cm3 THF-u. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0-Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Przykład XVII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych 3-glicydoksypropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych glicydoksysferokrzemianu rozpuszczone w 10 cm3 heksanu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgOSiC^/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Przykład XVIII
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych A/-2-(aminoetylo)-3-aminopropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych [3-(2-aminoetylo)amino]propyloheptaisobutylo]silseskwioksanu rozpuszczone w 10 cm3 toluenu. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej. 10
Przykład XIX
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych /V-2-(aminoetylo)-3-aminopropylotrimetoksysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych [3-(2-aminoetylo)amino]propyloheptaisobutylo]silseskwioksanu rozpuszczone w 10 cm3 THF-u. Z otrzymanego układu hybrydowego Mg0Si02/P0SS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
Przykład XX
Syntetyczny krzemian magnezu otrzymywano w środowisku wodnym, tak jak w przykładzie I. Na bazę, otrzymaną jak w przykładzie I - A nanoszono 20 części wagowych /V-2-(aminoetylo)-3-aminopropylotrimetok$ysilanu rozpuszczone w mieszaninie woda/metanol 4:1 - w stosunku objętościowym - w ilości 10 cm3. Następnie nanoszono chemicznie za pomocą metody hydrolityczno-kondensacyjnej przez okres 1 godziny 20 części wagowych [3-(2-aminoetylo)amino]propyloheptaisobutylo]silseskwioksanu rozpuszczone w 10 cm3 heksanu. Z otrzymanego układu hybrydowego MgOSi02/POSS usunięto rozpuszczalnik na wyparce próżniowej.
11
Claims (4)
- 3 9 4 9 0 3/ 4 Zastrzeżenia patentowe 1. Układy hybrydowe znamienne tym, że stanowi go baza krzemianowa i 0,1-50 części wagowych korzystnie, 10 części wagowych silseskwioksanów zawierających Ri - Rg, gdzie Ri do Rg stanowi grupa i/lub grupy typu alkilowe-, lub alkoksy-, lub metakryloksy-, lub glicydoksy-, lub amino-, lub winylo-, lub perfluoro- lub ich mieszanina.
- 2. Sposób otrzymywania układu hybrydowego określonego zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie oddziela się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym nanosi się w temperaturze otoczenia mieszaninę składającą się 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów, a następnie odparowuje się rozpuszczalnik pod obniżonym ciśnieniem, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
- 3. Sposób otrzymywania układu hybrydowego określonego zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie odparowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym do młyna kulowego wprowadza się w proporcji 1:1 krzemian magnezu i mieszaninę składającą się z 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów, po czym miesza się przez okres 1 godziny z prędkością 60 obr./min, następnie uzyskany produkt usuwa się z młyna kulowego 12 i dalej odparowuje się z niego rozpuszczalnik na wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.
- 4. Sposób otrzymywania układu hybrydowego określonego zastrzeżeniem 1, znamienny tym, że na bazę, którą stanowi krzemian magnezu nanosi się w temperaturze otoczenia zhydrolizowany silan w mieszaninie rozpuszczalników w proporcji objętościowej 4:1 woda-metanol przez okres 1 godziny, następnie odparowuje się pod zmniejszonym ciśnieniem mieszaninę rozpuszczalników, dalej suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C, po czym do ucieraka moździerzowego wprowadza się krzemian magnezu i dozuje się z prędkością 0,5 cm3/min w proporcji 1:1 mieszaninę składającą się 5-20 cm3, korzystnie 10 cm3 rozpuszczalnika toluenu albo tetrahydrofuranu, albo heksanu i 0,1-50 części wagowych, korzystnie 10 części wagowych silseskwioksanów przy ciągłym ucieraniu przez okres 1 godziny, następnie uzyskany produkt usuwa się z ucieraka moździerzowego i dalej odparowuje się z niego rozpuszczalnik na wyparce próżniowej pod obniżonym ciśnieniem, suszy konwekcyjnie w temperaturze 90-150°C, korzystnie 120°C.13
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL394903A PL217573B1 (pl) | 2011-05-17 | 2011-05-17 | Układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (54) oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL394903A PL217573B1 (pl) | 2011-05-17 | 2011-05-17 | Układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (54) oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL394903A1 true PL394903A1 (pl) | 2012-11-19 |
| PL217573B1 PL217573B1 (pl) | 2014-07-31 |
Family
ID=47263980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL394903A PL217573B1 (pl) | 2011-05-17 | 2011-05-17 | Układ hybrydowy MgO · SiO2/wielościenne oligomeryczne silseskwioksany (54) oraz sposób jego otrzymywania na drodze wstępnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a następnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL217573B1 (pl) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2740716A1 (en) | 2012-11-29 | 2014-06-11 | Politechnika Lodzka | Application of hybrid systems MgO-SiO2 / multiwalled olygomeric silsesquioxanes as promoters of ceramization in silicone composites for covers of electrical cables |
-
2011
- 2011-05-17 PL PL394903A patent/PL217573B1/pl unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2740716A1 (en) | 2012-11-29 | 2014-06-11 | Politechnika Lodzka | Application of hybrid systems MgO-SiO2 / multiwalled olygomeric silsesquioxanes as promoters of ceramization in silicone composites for covers of electrical cables |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL217573B1 (pl) | 2014-07-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101077274B1 (ko) | 폴리알킬실세스퀴옥산 미립자 및 그 제조방법 | |
| JP5334848B2 (ja) | ケイ素含有のカップリング試薬からなる混合物 | |
| KR100947891B1 (ko) | 금속산화물 입자의 표면개질제 및 이를 이용한 금속산화물입자의 표면 개질방법 | |
| TWI651348B (zh) | 經處理的塡料、包含該塡料的組成物及由該塡料製造的物件（四） | |
| KR20110066902A (ko) | 표면 개질된 실리콘 디옥사이드 입자 | |
| CN104981361B (zh) | 具有弹性体粘合剂的功能化二氧化硅 | |
| WO2011121129A2 (fr) | Utilisation d'une silice precipitee contenant de l'aluminium et de 3-acryloxy-propyltriethoxysilane dans une composition d'elastomere(s) isoprenique(s) | |
| JP7602568B2 (ja) | 沈降シリカ及びその製造プロセス | |
| KR20170132829A (ko) | 낮은 점유도의 일작용성 단위를 포함하는 소수성 에어로겔 | |
| CN103183702A (zh) | 七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷及其官能化衍生物 | |
| JP2012087175A (ja) | ゴム組成物、ゴム組成物の製造方法及び空気入りタイヤ | |
| CN104781343A (zh) | 倍半硅氧烷样粒子 | |
| HUP0201185A2 (hu) | Eljárás finomszemcsés kaucsukpor előállítására | |
| JP3960029B2 (ja) | 高耐熱性、撥水性、親油性表面処理無機酸化物、その製造方法および樹脂組成物 | |
| HU227776B1 (en) | Rubber granules containing silicates and oxids as stuffing | |
| KR102118913B1 (ko) | 메르캅토실란 중합체 혼합물 | |
| PL394903A1 (pl) | Uklady hybrydowe MgO·SiO₂/wieloscienne oligomeryczne silseskwioksany oraz sposób ich otrzymywania na drodze wstepnej funkcjonalizacji chemicznej alkoksysilanami, a nastepnie modyfikacji mechanicznej i chemicznej | |
| WO2014095267A1 (fr) | Composition de caoutchouc comportant une poudrette de caoutchouc modifiee | |
| CN116813910A (zh) | Mq硅树脂及其制备方法与应用 | |
| CN111154401A (zh) | 一种乳液型改性有机硅手感剂的制备方法 | |
| KR100924782B1 (ko) | 영구적인 소수성을 갖는 고투광성 입상형 에어로겔제조방법 및 이로부터 제조된 입상형 에어로겔 | |
| CN103059618A (zh) | 一种复合材料高黏附性超疏水薄膜的制备方法 | |
| CN118146636A (zh) | 一种改性二氧化硅-橡胶复合材料的制备方法 | |
| WO2012059230A1 (fr) | Utilisation d'une silice precipitee contenant de l'aluminium, d'une silice precipitee et de 3-acryloxy-propyltriethoxysilane dans une composition d'elastomere(s) isoprenique(s) | |
| CN114174225B (zh) | 沉淀二氧化硅及其制造方法 |