PL402458A1 - Nowa pochodna acetylenu oraz sposób jej otrzymywania - Google Patents

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest nowa pochodna acetylenu, którą stanowi 1,2-bis(2,2'-bitiofen-5-ylo)acetylen oraz sposób jej otrzymywania, charakteryzujący się tym, że w reaktorze pojedynczym lub w kaskadzie szeregowo połączonych reaktorów przygotowuje się roztwór zawierający 5-jodo-2,2'-bitiofen, [PdCl2(trzeciorzędowa fosfina)2], Cul oraz trialkiloaminę, w proporcjach molowych odpowiednio od 100 : 0,1 : 0,1 : 200 do 100 : 10 : 100 : 1000, w rozpuszczalniku w postaci ketonu alifatycznego lub cyklicznego, w proporcjach od 0,2 do 2, po czym przez tak przygotowany roztwór przepuszcza się gazowy, suchy acetylen, o zawartości poniżej 100 ppm H2O oraz zawartości tlenu poniżej 10 ppm, intensywnie mieszając zawartość każdego reaktora, przy czym natężenie przepływu acetylenu przez roztwór w reaktorze/reaktorach mieści się w przedziale od 1 do 10 mol/h, czas przepuszczania acetylenu mieści się w zakresie od 3 do 12h, natomiast temperaturę reakcji utrzymuje się w przedziale od 20 do 30°C. Następnie po zakończeniu przepuszczania acetylenu przez roztwór, odparowuje się lotne frakcje za pomocą próżniowej wyparki rotacyjnej a stałą pozostałość poddaje się chromatografii kolumnowej na żelu krzemionkowym, po czym za pomocą ciekłego, nasyconego węglowodoru lub mieszaniny ciekłych węglowodorów nasyconych eluuje się czysty produkt w postaci ciała stałego.