PL406589A1 - Sposób otrzymywania glicydylowych eterów monohydroksylowych fenoli - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania glicydylowych eterów monohydroksylowych fenoli polega na tym, że epichlorohydrynę, monohydroksylowy fenol i wodę przy ciągłym mieszaniu podgrzewa się do temperatury 25 - 85°C, aż do całkowitego rozpuszczenia monohydroksylowego fenolu, nadal mieszając dozuje się wodny roztwór wodorotlenku metalu alkalicznego, przy czym stosuje się proporcje molowe monohydroksylowy fenol : epichlorohydryna : woda : wodorotlenek metalu alkalicznego jak 1 : 3,0 - 8,0 : 0,35 - 1,50 : 0,05 - 0,30, i reakcję prowadzi się, aż do uzyskania ponad 50% konwersji monohydroksylowego fenolu. Ciśnienie w reaktorze obniża się do 300 - 600 mbar, do mieszaniny reakcyjnej o temperaturze 60 - 70°C dodaje się 0,75 - 0,95 mola wodorotlenku metalu alkalicznego, w przeliczeniu na 1 mol monohydroksylowego fenolu, w czasie 1,5 - 3,5 godziny. Następnie masę reakcyjną miesza się jeszcze przez 0,25 - 1 godziny, po czym usuwa się wodę z układu reakcyjnego w postaci azeotropu z epichlorohydryną, a warstwę epichlorohydrynową zawraca się do środowiska reakcji. Chlorek metalu alkalicznego powstały w procesie wymywa się wodą i oddziela dolną warstwę solankową od warstwy organicznej. Z_warstwy organicznej oddestylowuje się nieprzereagowaną epichlorohydrynę, a do pozostałości po destylacji, o temperaturze 50 - 80°C, w obecności rozpuszczalnika lub bez jego dodatku, wprowadza się w czasie 5 - 45 minut 0,03 - 0,20 mola wodorotlenku metalu alkalicznego w przeliczeniu na 1 mol monohydroksylowego fenolu. Reakcję prowadzi się przez kolejne 0,5 - 1,5 godziny, utrzymując temperaturę w zakresie 50 - 80°C. Do mieszaniny poreakcyjnej o temperaturze 50 - 80°C, dodaje się gorącą wodę, oddziela się dolną warstwę solanki. Roztwór glicydylowego eteru przemywa się gorącą wodą. Z roztworu glicydylowego eteru oddestylowuje się wodę oraz ewentualnie rozpuszczalnik, a wydzielony glicydylowy eter monohyroksylowego fenolu filtruje się.