PL408672A1 - Sposób otrzymywania oksywęglika uranu metodą zol-żel - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania oksywęglika uranu metodą zol-żel z zastosowaniem kwasu askorbinowego jako dyspergenta, polega na tym, że w 1 M roztworze azotanu uranylu rozpuszczano kwas askorbinowy, korzystnie 25 mmoli a następnie dodano porcjami sadzę "black carbon", korzystnie 25 mmoli i mieszano, korzystnie 3 godziny, a otrzymaną zawiesinę alkalizowano 25% amoniakiem do pH 3-5, korzystnie 4,2. Otrzymany zol askorbinowo-uranylowy ze zdyspergowaną sadzą dozowano za pomocą pompy strzykawkowej z kapilarą, o ? wewnętrznej, korzystnie 0,6 mm, z szybkością, korzystnie, 0,5 ml/min do mieszaniny ekstrahującej równocześnie wodę jak i jony azotanowe do 800 ml rozpuszczalnika organicznego wybranego z grupy długołańcuchowych alkoholi alifatycznych, korzystnie, 2-etyloheksanolu-1, emulgatora SPAN-80 w ilości, korzystnie 1% obj. i ekstrahenta jonów azotanowych, korzystnie octadecyloaminy Primene JMT w ilości, korzystnie 1% obj. w trakcie mieszania z szybkością, korzystnie, 800 obr./min.. Po zakończonym dozowaniu zolu askorbinowo-uranylowego ze zdyspergowaną sadzą, całość mieszaniny w celu całkowitego wyekstrahowania jonów azotanowych i wody, mieszano jeszcze przez 1 godzinę. Otrzymane ziarna żelu przemywano acetonem, a następnie suszono w temperaturze, korzystnie 120°C, a wysuszone ziarna żelu o wymiarach głównej frakcji 50 do 100 µm po przesianiu na sitach, ogrzewano w piecu w atmosferze Ar + 5% H2 w temperaturze, korzystnie 900°C w ciągu 5 godzin z szybkością grzania 4°C/min otrzymując homogeniczną mieszaninę UO2x-C. Z kolei zmieniano atmosferę na próżnię, gdzie w reakcji karbotermicznej w temperaturze, korzystnie 1550°C w ciągu 5 godzin z szybkością grzania 5°C/min otrzymuje się produkt finalny w postaci proszku oksywęglika uranu o ziarnach sferycznych.