PL428704A1 - Hydroksydialdehydy pochodne 8-hydroksychinoliny lub jej analogu benzo[h]chinolino-10-olu oraz sposób ich otrzymywania - Google Patents

Abstract

Istotę wynalazku stanowią następujące hydroksydialdehydy o budowie chemicznej przedstawionej ogólnym wzorem 2: będący pochodną 8-hydroksychinoliny 8-hydroksy-2-metylochinolino-5,7-dikarboaldehyd, gdzie R we wzorze 2 oznacza 2-metylopirydynę, lub będący pochodną benzo[h]chinolino-10-olu (analogu 8-hydroksychinoliny) 10-hydroksybenzo[h]chinolino-7,9-dikarboaldehyd, gdzie R we wzorze 2 oznacza chinolinę. Istotę wynalazku stanowi również sposób otrzymywania hydroksydialdehydów o budowie chemicznej przedstawionej ogólnym wzorem 2, to jest: będącego pochodną 8-hydroksychinoliny 8-hydroksy-2-metylochinolino-5,7-dikarboaldehydu, gdzie R we wzorze 2 oznacza 2-metylopirydynę, lub będącego pochodną benzo[h]chinolino-10-olu (analogu 8-hydroksychinoliny) 10-hydroksybenzo[h]chinolino-7,9-dikarboaldehydu, gdzie R we wzorze 2 oznacza chinolinę, polegający na tym, że w reaktorze przygotowuje się roztwór składający się ze związku o ogólnym wzorze 1, w którym R ma wyżej podane znaczenie, w postaci 8-hydroksy-2-metylochinoliny lub benzo[h]chinolin-10-olu, nadmiaru molowego urotropiny, oraz kwasu trifluorooctowego w ilości pozwalającej na uzyskanie roztworu, po czym tak otrzymany roztwór miesza się ogrzewając w temperaturze zbliżonej do temperatury wrzenia kwasu trifluorooctowego, przez czas co najmniej 50 godzin, a następnie w temperaturze od 90 do 110°C, przez kolejne od 2 do 4 godzin, następnie otrzymaną zawiesinę zakwasza się za pomocą roztworu kwasu solnego o stężeniu od 1 do 45%, i całość ogrzewa w temperaturze od 90°C do 100°C, przez co najmniej 1 godzinę. Tak otrzymaną zawiesinę ochładza się do temperatury pokojowej i alkalizuje się za pomocą wodnego roztworu NaOH lub KOH, po czym powstały osad odsącza się, przemywa dużą ilością zimnej wody i suszy.