PL430592A1 - Sposób otrzymywania nafto- lub antraceno- lub fenantro[1,2,3,4-ghi]perylenów - Google Patents

Abstract

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nafto-, lub antraceno- lub fenantro[1,2,3,4-ghi]perylenu, przedstawionych odpowiednio wzorami 1, 2 i 3, stanowiących π-rozszerzone pochodne perylenu, polegający na tym, że do reaktora wprowadza się perylen, mieszaninę stopionego sukcynonitrylu z 1,2-dimetoksyetanem w stosunku objętościowym od 3:1 do 1:3, w ilości od 5 do 50 ml na 1 mmol perylenu, oraz reagent generujący aryn w postaci fluorku cezu w ilości od 2 do 8 mmoli na 1 mmol perylenu, a następnie dodaje się prekursor arynu w postaci triflatu 2-trimetylosililofenylu lub triflatu 1-trimetylosililo-2-naftylu lub triflatu 3-trimetylosililo-2-naftylu, w ilości od 2 do 8 mmoli na 1 mmol perylenu, z szybkością nie większą niż 20 mmoli na minutę, dalej zawartość reaktora miesza się w temperaturze od 30°C do 80°C, w atmosferze gazu obojętnego, przez co najmniej dwie godziny. Korzystnie, po zakończeniu reakcji cykloaddycji, chłodzi się zawartość reaktora do temperatury nie wyższej niż 50°C, następnie odparowuje się lotne frakcje, pozostałość przemywa kilka razy niskowrzącym ciekłym nasyconym węglowodorem, następnie kilka razy wodą, po czym suszy przemyty osad w dowolny sposób, a pozostałość poddaje procesowi sublimacji pod ciśnieniem poniżej 1 mmHg, usuwając w ten sposób nieprzereagowany perylen, zaś surowe produkty pozostałe po sublimacji przemywa się kilkukrotnie niskowrzącym eterem, otrzymując oczyszczone produkty końcowe, w postaci nafto- lub antraceno- lub fenantro[1,2,3,4-ghi]perylenu o czystości większej niż 97% i wydajności do 95%.