vo '2 dola 17 kwietnia 1963 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46778 KI. 8 m, 1/01 KI. internat. D 06 p Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej*) Blachownia Slaska, Polska Sposób wytwarzania srodka do utrwalania wybarwien barwnikami bezposrednimi Patent trwa od dnia 11 pazdziernika 1961 r.Barwniki bezposrednie w zastosowaniu do barwienia tkanin tak bawelnianych, jak równiez welnianych i jedwabnych, wykazuja czesto nie¬ dostateczna trwalosc na wode, tarcie, pranie i pot. Slaba odpornosc wybarwien na dzialanie wyzej wymienionych czynników wynika stad, ze wiele barwników bezposrednich nie wiaze sie w sposób trwaly z wlóknem tkaniny. Trwalosc wybarwien barwnikami bezposrednimi mozna wydatnie poprawic, jesli wybarwiona tkanine poddac dzialaniu kapieli, zawierajacej specjal¬ ne zwiazki chemiczne, zwane srodkami utrwa¬ lajacymi. Sa to najczesciej sole wysokoczastecz- kowych silnych zasad organicznych.Wedlug znanego dotychczas sposobu wytwa¬ rza sie je przez kondensacje dwucyjandwuami- du, guanidyny, imidoazolu i jego pochodnych oraz niskoczasteczkowych amin alifatycznych, *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr Dominik Nowak, mgr inz. Kazimierz Poreda, mgr inz. Andrzej Jakubowicz i mgr inz. Janina Inglot. zawierajacych w czasteczce nie mniej niz trzy grupy aminowe, z aldehydem mrówkowym i so¬ lami amonowymi mocnych kwasów.W polskim opisie patentowym nr 34890 po¬ dany jest sposób otrzymywania utrwalacza wy¬ barwien barwnikami bezposrednimi, polegajacy na kondensacji 1 mola dwucyjandwuamidu z 5 molami aldehydu mrówkowego w podwyz¬ szonej temperaturze w obecnosci duzej ilosci kwasu siarkowego. W wyniku uzyskuje sie pro¬ dukt o stosunkowo slabych wlasciwosciach utrwalajacych ze znaczna zawartoscia wolnego aldehydu mrówkowego. Nieco lepsze produkty otrzymuje sie za pomoca sposobów, opisanych w brytyjskim opisie patentowym nr 735619 i w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2950268, polegajacych na ogrzewa¬ niu przez kilka godzin w temperaturach 10—45°C lub 95—98°C 1 mola dwucyjandwuamidu, z 1—3 molami aldehydu mrówkowego i 05—1 mola chlorku amonowego.Wytworzone wyzej opisanymi sposobami pro¬ dukty posiadaja te zalete, ze nie zawieraja wol-nego aldehydu mrówkowego. Nie wykazuja one jednak zadawalajacych wlasciwosci * utrwalaja¬ cych, mimo ze nie sa hydrefilne.Stwierdzono, ze wyjsJtiE&fto dolny srodek utrwalajacy mozna otrzymac, jezeli 1 mol dwu¬ cyjandwuamidu, 1—1,7 mola aldehydu mrówko¬ wego i 0,05—0,1 mola kwasu octowego ogrzewac w ciagu 20—60 minut, a nastepnie dodac 0,2—0,5 mola chlorku amonowego, 0,1—0,3 mo¬ la aldehydu mrówkowego oraz okolo 1—5 g siarczanu glinowego na kazde 1000 g wsadu i ca¬ losc ogrzewac jeszcze przez 2—4 godzin.Okazalo sie, ze zmniejszenie do polowy ilosci chlorku amonowego, dodawanego do kon¬ densacji w sposobach podanych w opisach pa¬ tentowych brytyjskim nr 735619 i St. Zjedn. Ame¬ ryki nr 2950268, wplywa bardzo korzystnie na utrwalajace wlasciwosci produktu* Podobne dzialanie wywiera równiez siarczan glinowy, którego obecnosc w czasie kondensacji sprzyja powstawaniu zwiazków o duzych czasteczkach tworzacych sie z metylowych pochodnych dwu¬ cyjandwuamidu. Dodatek zas kwasu octowego umozliwia uzyskiwanie produktu o zwiekszonej zasadowosci.Otrzymany sposobem wedlug wynalazku sro¬ dek utrwalajacy jest ciecza o duzej wiskozie, slabo rozpuszczajaca sie w zimnej wodzie, bar¬ dzo dobrze w wodzie cieplej i goracej, nie za¬ wiera wcale, lub bardzo niewielkie, praktycznie niewyczuwalne, ilosci wolnego aldehydu mrów¬ kowego. Produkt latwo sie suszy, uzyskany pro¬ szek jest hydrofilny, a jako utrwalacz wykazuje wyjatkowo dobre wlasciwosci utrwalajace.Przyklad. 1 mol dwucyjandwuamidu mie¬ sza sie z 1—1,5 mola aldehydu mrówkowego i 0,05—0,1 mola kwasu octowego i calosc ogrze¬ wa sie w temperaturze 65—85°C w ciagu okolo 20—60 minut Z kolei do mieszaniny dodaje sie 0,2—0,5 mola chlorku amonowego, 0,1—0,3 mola aldehydu mrówkowego i okolo 1—5 g siar¬ czanu glinowego na kazde lOOOg wsadu i mase ogrzewa w temperaturze 90—100°C przez 2—4 godziny. PL PL