RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWE) OPIS PATENTOWY Nr 47700 KL 12 o, 23/0! KI. internat. C 07 c Józef Skudrzyk Rybnik, Polska Sposób wytwarzania soli sodowej kwasu benzylonaflalenosulfonowego Patent trwa ód dnia 24 wrzesnia 1960 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania soli sodowej kwasu benzylonaftalenosul- fonowego o wlasciwosciach pioracych.Znane dotychczas i stosowane jako srodki piorace rozpuszczalne w wodzie sole alkilosulfo- kwasów i arylosulfokwasów sa podstawione rodnikami alkilowymi o lancuchu weglowym prostym lub rozgalezionym.Sposób otrzymania tych zwiazków* szczegól¬ nie w postaci czystej jest stosunkowo skom¬ plikowany i pracochlonny, co w powaznym sto¬ pniu wplywa na koszty syntezy i cene produk¬ tu. Znane sa równiez srodki piorace, które zawieraja rozpuszczalne w wodzie sole tluszczo- wo-aromatycznych kwasów sulfonowych, pod¬ stawionych rodnikami alkilowymi lub arylo- alkilowymi, otrzymywane przez jednoczesne sulfonowanie i kondensacje tluszczów, kwasów tluszczowych lub bezwodników kwasów tlu¬ szczowych z cyklicznymi wielopierscieniowymi weglowodorami lub ich pochodnymi oraz z dzialajacymi jako, podstawniki* w pierscieniu alkoholami lub halogenkami aryloalkilowymi, za pomoca kwasu siarkowego, chloirosulfono- wego lub oleum.Sposób otrzymywania tych srodków pioracych jest równiez uciazliwy, gdyz wymaga stosowa¬ nia wzglednie duzych ilosci silnie aktywnych srodków sulfonujacych, jak oleum lub kwas chlorosulfonowy, a sam proces jest dlugotrwa¬ ly. Otrzymany produkt sulfonowania i konden-* sacji stanowi wieloskladnikowa mieszanine róz¬ nych produktów syntezy, co komplikuje wyo¬ drebnienie i oczyszczenie kwasów tluszczowo- arylosulfonowych z mieszaniny poreakcyjnej, w celu ich dalszej przeróbki.Badania wykazaly jednak, ze równie dobre wlasciwosci piorace posiadaja rozpuszczalne w wodzie sole sodowe arylosulfokwasów podsta¬ wionych rodnikami benzylowymi, natolniast synteza ich jest znacznie latwiejsza i mniej kosztowna, a sklad produktu jest bardzo je¬ dnolity w porównaniu ze srodkami otrzymy¬ wanymi sposobami dotychczas znanymi.Stwierdzono mianowicie, ze w podwyzszonej temperaturze i wobec sladowych ilosci bez¬ wodnego chlorku cynku jako katalizatora, chlo¬ rek benzylu reaguje z weglowodorami aroma¬ tycznymi na przyklad naftalenem, wydzielajac chlorowodór i tworzac zwiazki skladajace sie z rodników aromatycznych, polaczonych ze so¬ ba za posrednictwem grup metylenowych.Zwiazki te uzyskuje sie w bardzo czystej po¬ staci, wskutek czego mozna je bez dodatkowe¬ go oczyszczania, albo tylko po destylacji, pod¬ dac bezposrednio sulfonowaniu i zobojetnianiu.Aktywnosc powierzchniowa srodków otrzyma¬ nych sposobem wedlug wynalazku jest bardzo, wysoka wskutek wybitnej elektroujemnosci a- nionów, przy czym mozna ja jeszcze podwyz^ szyc zwiekszajac liczbe rodników benzylowych^ Zwiazek otrzymywany sposobem wedlug wy¬ nalazku stanowi rozpuszczalna w wodzie sól sodowa kwasu benzylonaftalenosulfonowego.Spl ta moze stanowic przy tym wylaczny slcladnilc srodka pioracego, albo tez jeden ze skladników mieszaniny, zawierajacej równiez inne znane skladniki.Przyklad: 1,28 kg naftalenu wsypuje sie do kolby szklanej o pojemnosci 6 litrów, zalewa 1,26 kg chlorku benzylu i dodaje 0,1 g bezwjpd-*, nego chlorku cynku. Kolbe zamyka sie kor¬ kiem z rurka do odprowadzenia chlorowodoru i podgrzewa do temperatury okolo 100°C. W tej temperaturze rozpoczyna sie burzliwa akcja polaczona z wydzielaniem chlorowodoru, który pochlania sie w naczyniu z woda. Po za¬ konczeniu reakcji mieszanine studzi sie. Pow¬ staly produkt ma wyglad bialej masy, która w tej samej kolbie zalewa sie 4 kg stezonego kwasu siarkowego i podgrzewa przy równo¬ czesnym mieszaniu do temperatury okolo 80°C.W tej temperaturze utrzymuje sie mase re¬ agujaca przez okolo 4 godziny i po ostygnie¬ ciu zalewa 1 litrem wody. Z roztworu wydzie¬ la sie sulfokwas, który po oddzieleniu od nad¬ miaru kwasu siarkowego, rozpuszczeniu w wo¬ dzie i, zobojetnieniu stanowi gotowy srodek pio¬ racy. PLOF THE REPUBLIC OF PEOPLE) PATENT DESCRIPTION No. 47700 KL 12 o, 23/0! KI. boarding school. C 07 c Józef Skudrzyk Rybnik, Poland The method of producing sodium salt of benzylnaphthalenesulfonic acid The patent lasts on September 24, 1960 The subject of the invention is a method of producing sodium salt of benzylnaphthalene sulfonic acid with washing properties. Known so far and used as water-soluble washing agents the salts of alkylsulfo acids and arylsulfo acids are substituted with straight or branched alkyl radicals. The method of obtaining these compounds, especially in pure form, is relatively complicated and laborious, which seriously affects the cost of synthesis and the cost of production. here. There are also known detergents which contain water-soluble salts of fatty-aromatic sulfonic acids, substituted with alkyl or arylalkyl radicals, obtained by simultaneous sulfonation and condensation of fats, fatty acids or fatty acid anhydrides with cyclic polynuclear hydrocarbons. or their derivatives and with ring-acting alcohols or arylalkyl halides, with sulfuric acid, chlorosulfonic acid or oleum. The method of obtaining these washing agents is also burdensome as it requires the use of relatively large amounts of strong sulfonating agents such as oleum or chlorosulfonic acid, and the process itself is lengthy. The obtained product of sulphonation and condensation is a multi-component mixture of various synthesis products, which complicates the isolation and purification of fatty arylsulphonic acids from the reaction mixture for further processing. However, studies have shown that washing properties that are also good have water-soluble properties. sodium salts of arylsulfo acids substituted with benzyl radicals in water, their synthesis is much easier and less expensive, and the composition of the product is very uniform compared to the means obtained by methods known hitherto. It was found that at elevated temperatures and in the presence of traces of with anhydrous zinc chloride as a catalyst, benzyl chloride reacts with aromatic hydrocarbons, for example naphthalene, to give off hydrogen chloride and to form compounds composed of aromatic radicals linked together via methylene groups. These compounds are obtained in a very pure state. the figure, as a result of part They can be subjected to direct sulfonation and neutralization without additional purification, or only after distillation. The surface activity of the agents obtained by the method according to the invention is very, high due to the outstanding electronegativity of anions, and it can be further increased by increasing the number of benzyl radicals The compound of the invention is the water-soluble sodium salt of benzylnaphthalenesulfonic acid, which may be the sole component of the washing agent, or one of the ingredients of a mixture containing also other known ingredients: kg of naphthalene are poured into a 6 liter glass flask, 1.26 kg of benzyl chloride are poured over and 0.1 g of anhydrous zinc chloride is added. The flask is closed with a stopper with a tube for the discharge of hydrogen chloride and heated to about 100 ° C. At this temperature, a turbulent action begins with the release of hydrogen chloride, which is absorbed in the vessel with water. After the reaction is complete, the mixture is cooled down. The resulting product has the appearance of a white mass, which in the same flask is poured 4 kg of concentrated sulfuric acid and heated while stirring to a temperature of about 80 ° C. At this temperature the reacting mass is kept for about 4 hours and then cooled down. ciu poured 1 liter of water. The sulfo acid separates from the solution, which, when separated from the excess sulfuric acid, dissolved in water, and neutralized, constitutes the ready-to-drink washing agent. PL