PL50156B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 15.XI.1965 50156 KI 12 q, 18/02 MKP C 01 c itofa UKD -** ***»u%j Wspóltwórcy wynalazku: Eugeniusz Halasa, Teresa Glijer, Kazimierz Bany, Roman Góralski Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Sarzyna", Sarzyna (Polska) Sposób wytwarzania soli cynkowej pieciochlorotiofenolu o wysokiej aktywnosci uplastyczniania kauczuku Destrukcja wysokomolekularnych polimerów ty¬ pu kauczuku moze byc wybitnie przyspieszona za pomoca niektórych srodków chemicznych. Ma to ogromne znaczenie praktyczne przy uplastycznia¬ niu kauczuku naturalnego i sztucznego oraz re¬ generowaniu gumy z wulkanizowanych odpadów.Jednym z najbardziej efektywnych srodków che¬ micznych przyspieszajacych uplastycznienie kau¬ czuku jest sól cynkowa pieciochlorotiofenolu.Opisane w literaturze sposoby wytwarzania tego zwiazku polegaja na traktowaniu wodnego roztwo¬ ru oczyszczonej lub nieoczyszczonej soli sodowej piecio-chlorotiofenolu, amoniakalnym wodnym roztworem chlorku cynku.Wytracony osad soli cynkowej pieciochlorotio¬ fenolu filtruje sie suszy i rozdrabnia znanymi spo¬ sobami. Wytworzony w ten sposób preparat mimo, ze zawiera 96—97°/o glównego skladnika (w przeli¬ czeniu na pieciochlorotiofenol) posiada ograniczo¬ na aktywnosc uplastyczniania kauczuku.Stwierdzono, ze mozna otrzymac sól cynkowa pieciochlorotiofenolu o duzej aktywnosci uplastycz¬ niania kauczuku, wiekszej o okolo 20—25<)/o w sto¬ sunku do znanych preparatów tego typu (Renacit IV), jezeli do procesu wytwarzania tej soli stosu¬ je sie pieciochlorotiofenol oczyszczony za pomoca siarczynu sodowego a nastepnie wytworzona z niego w znany sposób sól cynkowa podda sie termicznej stabilizacji. 10 15 20 25 30 Wedlug wynalazku surowy pieciochlorotiofenol otrzymany znanymi sposobami ogrzewa sie z roz¬ tworem siarczynu sodu przy wartosci pH = 5 — 6.W warunkach tych chlorotiofenole o ilosci atomów chloru mniejszej od 5-ciu jako szczególnie niepo¬ zadane produkty uboczne, przechodza w forme nierozpuszczalna w alkaliach. Z oczyszczonego w ten sposób pieciochlorotiofenolu wytwarza sie w znany sposób sól cynkowa pieciochlorotiofenolu, suszy i poddaje stabilizacji przez ogrzewanie w temperaturze 110—140°C w czasie 5—50 godzin.Podczas stabilizacji soli cynkowej pieciochloro¬ tiofenolu w tym zakresie temperatur wyksztalca sie wybitnie aktywna forma preparatu jako pepty- zator#, przy czym wydziela sie gazowy amoniak, który nie daje sie usunac przez przemywanie pep- tyzatora zimna lub goraca woda.Przyklad. Do reaktora laduje sie lOOOg suro¬ wego zanieczyszczonego pieciochlorotiofenolu w przeliczeniu na suchy lub odpowiednia ilosc mokrego, 4000 ml wody oraz 400 g bezwodnego siarczynu sodu. Calosc zakwasza sie kwasem siar¬ kowym do pH = 5 — 6 i przy tej wartosci pH mie¬ sza sie w temperaturze 75—80*C przez 2 godziny.Nastepnie osad filtruje sie i przemywa ciepla woda do zaniku jonów S03". W ten sposób oczyszczony pieciochlorotiofenol w ilosci 970 g laduje sie do roztworu lugu sodowego, skladajacego sie z 136 g NaOH i 9000 ml wody. Mase miesza sie w tempe¬ raturze 68—75°C przez 20 minut. Powstaly roztwór 501563 50156 4 soli sodowej pieciochlorotiofenolu koloru jasno- -brazowego filtruje sie w celu oddzielenia nie- rozpuszczonych zanieczyszczen. Ilosc nierozpusz- czonych substancji w lugu wynosi 50 g. Pieciochlo- rotiofenol wytracony przez zakwaszenie z oczysz- 5 czonej soli sodowej posiada temperature topnienia 216—220°C. Do klarownego roztworu soli sodowej pieciochlorotiofenolu w ilosci 9000 ml wkrapla sie w temperaturze 18—20°C przy mieszaniu 3750 ml amoniakalnego wodnego roztworu chlorku cynku w czasie 2 godzin.Amoniakalny roztwór chlorku cynku sklada sie z 2600 ml wody, 273 g krystalicznego 94°/o chlorku cynku i 1100 ml 24% amoniaku. Wytracony osad soli cynkowej pieciochlorotiofenolu miesza sie do¬ datkowo jeszcze 4 godziny. Nastepnie osad filtruje sie i przemywa 5%-wym roztworem amoniaku oraz woda do zaniku zapachu amoniaku, po czym su¬ szy sie do zawartosci wilgoci 5°/o oraz rozdrabnia.W ten sposób otrzymany i wysuszony preparat ogrzewa sie w temperaturze 125°C przez 20 godzin.W czasie ogrzewania bada sie zwilzonym w wodzie papierkiem wskaznikowym przebieg wydzielania gazowego amoniaku. Otrzymuje sie 950 g pepty- zatora o punkcie topnienia 343—346°C z rozkladem. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania soli cynkowej pieciochloro¬ tiofenolu o wysokiej aktywnosci uplastyczniania kauczuku, na drodze reakcji pieciochlorotiofenolu sodu z amoniakalnym roztworem chlorku cynku, znamienny tym, ze pieciochlorotiofenol oczyszcza sie przez ogrzewanie z wodnym roztworem siarczy¬ nu sodu przy wartosci pH 5—6 i przeprowadza go w7 znany sposób w sól sodowa a nastepnie w sól cynkowa, która poddaje sie termicznej stabilizacji w temperaturze 110—140CC w ciagu 5—50 godzin. 10 15 ZG „Ruch" W-wa, zam. 912-65 naklad 250 PL