Wynalazek nkne)szy dotyczy udosko¬ nalen w dziedzinie otrzymywania oczyszczo¬ nych produktów wegfowodorowych, a w szczetgólnosci wazony, oleju wazelinowego i tym podobnych pcoduktów.Stosownie do wynalazku, materjal we¬ glowodorowy, z którego mozna otrzymac za¬ dane produkty, obrabia sie w wysokiej tem¬ peraturze stezonym kwasem siarkowym.Najlepiej jest uzyc kwas siatkowy, zawiera¬ jacy -wolny bezwodnik siarkawy, jak np. wi- tnjol lub kwas dymiacy. Mozna jednak u- zyc równiez kwasu mniej stezonego, zwiek¬ szajac czas trwania roakcji Lub temperatu¬ re, w której sie ona odbywa, albo tez zwiek¬ szajac jedno i drugie.Jako materjalu weglowodorowego moz¬ na uzyc wazeline surowa, tluszcz wazeJitnto- wy, niektóre smary w srtodfzaju tak zwanych czarnych olejów, ciemnego oleju maszyno¬ wego i tym podobnych produktów lub mie¬ szanine takich materjalów. Mozna nawet w probeistic niniejszym uzyc z powodzeniem rozmaite pozostalosci z destylacji ropy naf¬ towej i to nawet niskiego gatunku. Reakcje przeprowadza sie najlepiej w obecnosci sto¬ sunkowo nieczynnegp materjalu weglowo¬ dorowego, który w warunkach tej reakcji jest ciekly. Tymnieczynnym rozpiufczczalni- kieim moze byc produkt otrzymany zapomo- ca niniejszego sposobu1, chociaz mozna rów¬ niez do tego uzyc inne weglowlodlory, nie poddajace sie latwo dzialaniu stezonego kwasu siarkowego.W przykladzie ponizej wskazany jest sposób postepowania w wypadku uzyciah rozpuszczalnika stosunkowo nieczynnego.Dwie równe czesci wagowe czarnego oleju i stosunkowo nieozynne(g|o materialu wegjo- wodorowego, a najlepiej nieifiitrowanej wa¬ zeliny, otrzymane w (procesie popirzedniim, miesza sic^z soba w temperaturze powyzej p^ifcftfto^iteiniia isie wazeliny i trakttije 20% W%fjblejem, w ilosci stanowiacej okolo 1,5 czesci wafgcWych. Witrjoilej dodaje sie pol- wgili1, n^iesiziajac dajgle tak, aby zapobiec na- L glemu TtfzrostowS temperatury. Wogóle mó- * wiac nJalezy baczyc na to, aby temjpetfatura1 którejkolwiek baidz czesci masy reagujacej nfe podoiosla isie piowyzej 170* C. Ogrzewa¬ nie przeprowadza sie tak, aby temperatura utrzymana byla na wysokosici 120° do 160° C. Mieszalnie powinnld trwac przynajmniej do chwili, gdy zaczna sie tworzyc ciala zwe¬ glone lub podobne do koksu, ale jezeli cho¬ dzi o przeszkodzenie tworzeniu sie spoistej masy :zweglonej to mieszac mozfna dluzej.Wazelina otrzymana zapomoca poprzed¬ niego procdsiu, z której usunieto julz. zasiadl- niczd wszystkie skladbiki o reakcji kwasne}, pozostaje w postalci plynu, po którym moze plywac masa podbbna do koksu. W tein spo¬ sób wlasnfe mozna z latWoslciauniknac prze¬ grzania warstwy dolnej reaigujaloej maisy.Jezeli ogrzewanie odbywa sie bezlpoisredbio i w nieobednosci nieczynnego rdzpUlsizczailni- ka olejiowe)go, to naczynie sluzace do prze¬ prowadzania procesu moze zapelnic sie we¬ glem, co sipoiwoidowac moze nadimliefnn)e ogrze¬ wanie, polaczone ze zniszczetoiem pewnej czesci wartosciowego produktu.W celu u- nikniecia tej ewentualnosci nateizy ogrze¬ wac naczynie reafccyjine za posrednictwem ka(pieii olejowej, plla&zcza parowego lub te¬ mu; podobnego urzajdlzenia. Uzycie nieczyn¬ nego rozpuszczalnika jest ponadto korzyst¬ ne z tego Wzigledu, fiz umozliwila dobre ze¬ tkniecie sie kwasu z olejem.Ogrzewanie moze trwac rozmaity prze¬ ciag czasu. Wystarcza zaizwyczfaj 214 goidz! pirzy uzyciu 20%-owe|gó wiitrjoleju w tem¬ peraturze wymieriibnej i w obecnosci oleju nieczynnego. W czasie reakcji wywiazuje sie dwutlenek siarki, jezeli wiec gaz ten przestaje wydzielac sie w iloscii wyraznej, to wówte^s nalezy reakcje uwazac za skon¬ czona.Otrzymany prodWkt, bedacy w stanie cieklym, odciaga isSa nabok. SklaJdla sie on z bialej wazeliny, zawierajacej czastki zwe¬ glone i zazwyczaj z malej ilosci) pozosta- lego kwasu. Ciekly produkt 'oczyszcza1 sie nastepnie przez zobojetnianie i przefiltro- waniie. Dobry siposób zobojetnienia polega na mieszaniu wazeliny z glina filtrowa w ilo¬ sci: 10%, lfczac na Wage wazeliny i z czyn¬ nikiem adbojetniajacym, jak np, weglanem wapniowym w iltosd) 1,5%, liczac równiez na wage wazeliny. W niektórych wypadkach mieszanie to mus.il trwac od 3 dlo 4 godz 5 w temperaturze okolo 120° C, sdby moglo na¬ stapic calkowite zobojetnienie. W innych znowu wypadkach zobojetnienie wykonac mozlnJa isizybciej. Walzelke nlajlejpfej jest fil¬ trowalo przeiz gline i to wóWczaiSj, gdy pnou dtikt ten posiada jeszcze cieplo, olrzymafoe w czasie reakcji. Filtr trzeba odpowiednio ogrzewac zapomoca np. plaszcza parowego lub temu (podobnego urzadzenia, aby ulatwic przeplyw wazeliny.Otrzymana jednoczesnie masa zweglo¬ na zawiera jeszcze znaczna ilosc wazeliny, która mozna odzyskac w sposób nastepuja¬ cy: jezeli masa pozostala w naczyniu reak- cyjnem jest spoista, to rozdrabnia sie ja i przenosi do przytrzadki ekstrakcyjnego, gdzie obrabila sie ja odpowiledtóim rozpuiszcziailnal- ktem, np. benzolem, czterochlonoetylem, lub tym podobnym iprodbktem, fctóry rozlpuszcza wazeline, zatrzymana w masie stalych lub pólstalych cial zweglonych. Otrzymany roz¬ twór odbiaga sie nastepnie i destyluje w ce¬ lu usuniecia rozpuszczalnika1. Wazeline, wolna1 juz od rozpuszczalnika, mozna w ra¬ zie potrzeby zobojetnic i przefiltrowac. Moz¬ na takze uzyc innych sposobów db od¬ dzielania1 wazeliny, jak np. cMlodlzenia i <&&- dzania. , — 2 —W wypadku stosowania inieozynoeco roz¬ puszczalnika olejowego najlepiej jest poste¬ powac w sposób nastepujjajcy: w pierwszej czeso operacji wazeline surowa lub 'inny odpowiedni weglowodór ogrzewa sie nieco powyzej jego punktu topliwosci J w naczy¬ niu, zaopatrzonem w mieszadla.. Gdy juz waizelina roztcjpilla sie, wówczas wpur szcza sie w ruch mieszadla i wprowa¬ dza stopniowo do naczynia kwas siarkowy, zawierajacy okolo 20% bezwodnika siarko¬ wego i to z taka szybkosciia, azeby tempera- tura mieszaniny utrzymana byla ponizej 100° Cf a najlepiej okolo 70° C. Waga kwa¬ su powinna byc 1,5 razy wieksza od wagi surowej wazeliny, Najlepiej jest dodawac kwas powoli w plrzeciagu np. 24 godiz i u- trzymywac temperature mieszaniny w prze- diajgu tego okresu ozasiu na wysokosci okolo 60° do 70° C. Otrzymany produkt jest jed¬ norodna mieszanina plynna, zawierajaca czerwono-brunatne zwiazki sulfonowe. Je¬ zeli reakcje przeprowadzono w sposób na¬ lezyty, to w mieszaninie tej nie bedzie za- v sadniczo wolnego weglia.Wdrugiej czesci operacji otrzymana mieszanina ogrzewa sie do temperatury 160° —170° C w celu zwezenia zwiazków sulfo¬ nowych'. Tworzy sie wówczas na dnie naczy¬ nia reakcyjnego mniej lub wiecej spoista warstwa masy zweglonej ponad która znajduje sie warstwa cieklego produktu.Trwa to okolo 48 godzin. Po zakonczeniu tej reakcji pozwala sie mieszaninie ochlo¬ dzic do mniej wiecej- 100° C, pocziem odcia¬ ga sie z niej ciekly produkt, zawierajacy jeszcze zazwyczaj zwiazki sulfonowe, które uniknely zweglenia. Zweglanie moznaby wy¬ konac zapomoca jednej operacji, ale wyma¬ galoby to wysokiej temperatury (okolo 2000° C], co jest niepozadane ze wzgledu na trudnosci w regulowaniu reakcji i nie- bezpieczenstwo zapalenia sie mieszaniny.Wegiel usuwa sie tak samo, jak poprzednio.Pozostale jeszcze zwiazki sulfonowe mozna usunac zapomoca powtórnej reakcji kwasowej. Wazeline nieczysta wraz z wa¬ zelina odciagnieta z masy zweglonej (naj¬ lepiej zapomoca sposobu, opisanegjo powy¬ zej) stapia sie w razie potrzeby i miesza z witrjiolejem 20% w ilosci JstamiowiajCe|j 30 do 40 czesci wag. wiiftrjoleju na 100 ctoesci waze¬ liny. Dodawanie kwasu moznja miarkowac tak samo, jak to bylo podane w piieriwJSizeij czesci operacji. Powprowajdzeniucalej ilosci kwasu, przerywa sie mieszanie, a temperature pod¬ nosi sie nie wyzej jednak 150° do 160° C.Zwiazki sulfonowe zweglaja sie w tych wa^- runkach, wskutek czego barwa wazeliny staje sie jasno-zólta. Operacja ta wymaga okolo 36 godz czasu, a ilosc welgla, wytwo¬ rzona w ciagu takowej jest zazwyczaj nie¬ wielka. Z wegla tego mozna odciagnac za¬ warta w nim wazeline w isposób, dpislany juz poprzednio.Obrabiana wazeline ochladza sie, po- czem odciaga sie ja i filtruje w celu usunie¬ cia czastek zweglonych.Zalniast poddawac wazeline czesciowo o- czyazczona powtórnemu traktowaniu kwa¬ sem, mozna ja potraktowac w celu usunie¬ cia zwiazków sulfonowych ii innych zanie¬ czyszczen rozpuszczajlnikiem, itz|puszc(zaja- cym jedynie saima wazeline. Rozjpiusziazalni- kiem tym moze byc lekka benzyna, posiada¬ jaca koncowy punkt wrzenia ponizej 90° C, chociaz mozna równiez uzyc do tego celu alkoholu i innych rozpuszczalników* Proces niniejiszy korzystnie jest prze¬ prowadzac, wprowadzajac kwas powoli, a przedluzajac natomiast czas trwania reak¬ cji, ale mozna równiez przyspieszyc go znacznie bez dluzej straty w wydajnosci.Otrzymany ciekly iprodfukt mozna po powtórnem traktowaniu kwasem lub po wy- luglowaniu przefiltrowkc przez gline ogrza¬ na i mialko rozdrobniona. FMtr powinien byc dip % swej objetosci napelniony glina, której temperature podtrzymuje sie zapo¬ moca jpary, krazacej w plaszczu ota- czajacym filtr lub zapomoca innego spo¬ sobu. Wazeline wprowadza sie do filtru i — 3 —pfrzefiltrowoiije ja w dowolnych warunkach.Wazelina przefilfcrowana w powyzszy spo-^ sób jest mpelnie biala dotad, dopóki nie przejdzie przez filtr w ilosci wagowej rów¬ nej wadze gliny, zawairtej w tym filtrze, po- czcm otrzymuje zielonkawe zabarwienie, które stopniowo ciemnieje w miare ;zuzy- wania sie gliny. Gdy wreszcie filtr przesta¬ je spelniac swe zadanie, wówczas pozwala sie temu filtrowi, zawierajapemu wazeline w Mosci okolo jedlneij trzeciej w&gi gliny, o-- chlodzic sie dió mniletf wiecej 50° C, póazem odciaga sie wazeline zapomoca rozpusizczalr uika, jak np. benzyny. Wazeline te odzy¬ skuje sie spotem z tego rozpuszczalnika przez oddestylowania i skroplenie tego ostatnie¬ go oddzielnie. Gline {zuzyta mozna odnowic do ponownego uzytku w sposób dobrze zna¬ ny. Dwutlenek siarki, wywiazany w czasie obróbki kwasem mozna usunac przez odpo- wiednia reakcje i w tym celu wprowadzic do roztworu alkaija w celu wytworzenia dwusiarczanu. Miozna równiez odzyskac dwutlenek siarki i w inny sposób. Dobrze jest uJzyc do pochlaniania dwutlenku siarki 28%-owego roztworu weglanu sodowego.Materjal zweglony, z którego odciagniete? juz wazeline, ogrzewia sie w piecu obroto¬ wym do mniej wiecej 400° C przez taki przeciag czasu, aby w tej temperaturze ulot¬ nily sie z tego materjalu wszystkie ciala lotne. W czasie tego ogrzewania wydziela sie równiez dwutlenek siarki, który mozna odzyskac w sposób wskazany poprzednio.Materjal zweglony usuwa sie potem z piei- ca i miele go w mlynku kulowym lub temu podobnym az do chwili otrzymania zen mialkiego proszku. Proszek ten rozgrzewa sie nastepnie w odpowiednim piecu do czer¬ wonego zalru, mieszajac go jednoczesnie po¬ woli, w zetknieciu z powietrzem. Nastepuje czesciowe spalanie proszku tak, iz zazwy¬ czaj okolo polowy wegla spala sie przy wy¬ twarzaniu materj'ahi o potrzebnej aktywno¬ sci. Spalanie mozna regfulowac izapomoca zmieniania, przez mieszanie, powierzchni wystawionej na dizialanie powietrza. W po¬ wyzszy sposób mozna uczynic wegiel bardzo porowatym i absorbcyjmym. Aktywaictje we¬ gla nalezy uwazac za ukonczona, gdy prób¬ ka takowego sklócona silnie z woda nasiaka nia calkowicie.Wwyniku procesu, wykonanego wedlug wynalazku niniejszego otrzymuje sie waze¬ line o wielkiej czystosci. Wazeliny te odzna¬ czaja sie brakiem zabarwienia, smaku i za¬ pachu. Wystawione na dziiailianie powietrza lub swiatla nawet przez czas dluzszy nie u- legaja uszkodzeniu, a w normalnych warun¬ kach ani kwasy, ani alkaija nie reaguja na te wazeliny. Wazeliny niniejsze róznia sie dodatnio -tern od' wazelin, bedacych w han¬ dlu dotychczas, iz nie traca swego zabarwie¬ nia przy potraktowaniu kwasem .siarkowym, o stezeniu 95 do 98% w temperaturze 100° C lulb nawet wyzszej.Osobliwa cecha wynalazku jest to, iz umozliwia otrzymywanie z materjalów; ni¬ skiego gatunku sniezno-bialej wazeliny, która nie psuje sie w czasie przechowywania.W procesie powyzszym mozna wprowa¬ dzic rozmaite zmiany, nie wykraczajac po¬ za granice zalaczonych zastrzezen. PL PL