Claims (4)
Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania soli laktamu kwasu 1-sul¬ fometyleno -4- aminometyleno -5,5- dwumetylo -1- -cyklopentanokarboksylowego i/lub soli laktonu58444 6 kwasu 1-sulfometyleno -4- hydroksyimetyleno -5,5- -dwumetylo ^1- cyklopentanokarboksylowego, zna¬ mienny tym, ze oksym kamfory [poddaje sie dzia¬ laniu stezonego kwasu siarkowego, korzystnie o stezeniu 85—0.00%, w temperaturze 70-400° C ko¬ rzystnie w temperaturze 80—85° C, mieszanine re¬ akcyjna zobojetnia sie woda amoniakalna, odsacza i przemywa nierozpuszczalna sól amonowa laktamu kwasu l-sulfometyleno -4- aminometylenó -5,5- --dwumetylo -1- cyklopentanokarboksylowego, która ewentualnie bez oczyszczenia lub po oczyszczeniu przeprowadza sie w inna sól za pomoca weglanów •metali alkalicznych lub weglanów metali ziem alka¬ licznych, albo hydrolizuje sie do soli amonowej lak- tonu kwasu 1-sulfometyleno -4- hydiroksymetyleno- ^5,5- dwumetylo -.1- cyklopentanokarboksylowego, przesacz odbarwia sie za pomoca wegla aktywnego, odsacza-i odparowuje do sucha, pozostalosc ekstra¬ huje sie bezwodnym alkoholem, rozpuszczalnik od¬ parowuje, pozostalosc rozpuszcza w wodzie i zadaje acetonem, po czym oddziela sie wytracone zanie¬ czyszczenia, roztwór gotuje z weglem odbarwiaja¬ cym, odsacza i odiparowuje do sucha, a otrzymana sól amonowa laktonu kwasu 1-sulfometyleno -4- -hydroksymetyleno -5,5- dwumetylo -1- cyklopen¬ tanokarboksylowego ewentualnie przeprowadza sie za pomoca weglanu, tlenku, badz wodorotlenku me¬ talu w odpowiednia sól metalu alkalicznego lub metalu ziem alkalicznych.Claims 1. Method for the preparation of 1-sulfomethylene -4-aminomethylene -5,5-dimethyl -1-cyclopentanecarboxylic acid lactam salt and / or 1-sulfomethylene -4-hydroxyimethylene -5,5-dimethyl acid salt 1-cyclopentanecarboxylic acid, characterized by the fact that camphor oxime is treated with concentrated sulfuric acid, preferably at a concentration of 85-0.00%, at a temperature of 70-400 ° C, preferably at a temperature of 80-85 ° C, the mixture the reaction water is neutralized, filtered and the insoluble ammonium salt of 1-sulfomethylene-4-aminomethylene -5,5-dimethyl-1-cyclopentanecarboxylic acid lactam is washed and converted into a different salt with or without purification. • alkali metal or alkaline earth metal carbonates, or hydrolyzed to the ammonium salt of lactone of 1-sulfomethylene -4-hydroxymethylene-^ 5,5-dimethyl-1-cyclopentanecarboxylic acid, the slurry is discolored with active carbon After filtering and evaporating to dryness, the residue is extracted with anhydrous alcohol, the solvent is evaporated, the residue is dissolved in water and mixed with acetone, then the precipitated impurities are separated, the solution is boiled with decolorizing carbon, drained and evaporated. until dry, and the resulting ammonium salt of 1-sulfomethylene-4-hydroxymethylene -5,5-dimethyl -1-cyclopentane carboxylic acid lactone is optionally converted with carbonate, metal oxide or hydroxide into the corresponding alkali metal or metal salt alkaline earths.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze surowa sól amonowa laktamu kwasu 1-sulfometyle¬ no -4- aminometylenó -5,5- dwumetylo-!l-cyklopen¬ tanokarboksylowego oczyszcza sie przez przeprowa¬ dzenie wysuszonego zwiazku w rozpuszczalny chlo¬ rowodorek za pomoca zimnego stezonego kwasu sol¬ nego, odbarwienie roztworu weglem aktywnym i rozcienczenie go zimna woda, przy czym wytraca sie czysta sól amonowa laktamu kwasu 1-sulfome- 10 tyleno -4- aminometylenó -5,5- dwumetylo -1- cy- klopentanokariboksylowego.2. The method according to claim The process of claim 1, wherein the crude ammonium salt of 1-sulfomethylene-4-aminomethylene -5,5-dimethyl-1-cyclopentane carboxylic acid lactam is purified by converting the dried compound into a soluble hydrochloride with a cold concentrated hydrochloric acid, decolorizing the solution with activated carbon and diluting it with cold water, the pure ammonium salt of 1-sulfomethylene-4-aminomethylene -5,5-dimethyl-1-cyclopentane carboxylic acid lactam being precipitated.
3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze hydrolize soli amonowej laktamu kwasu 1-sulfome- 15 tyleno -4- aminometylenó ^5,5- dwumetylo -1- cy¬ klopentanokarboksylowego do soli amonowej lakto¬ nu kwasu 1-suilfometyleno -4-hydroksymetyleno-5,5- ^dwumetylo -1- cyklopentanokarboksylowego prze¬ prowadza sie przez gotowanie z woda. 203. The method according to p. 5. The method of claim 1, wherein the hydrolysis of the ammonium salt of 1-sulfomethylene-4-aminomethylene-5,5-dimethyl-1-cyclopentanecarboxylic acid to the ammonium salt of 1-suilphomethylene-4-hydroxymethylene-5-lactone, The 5-dimethyl-1-cyclopentanecarboxylic acid is carried out by boiling with water. twenty
4. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze mieszanine poreakcyjna zobojetnia sie wo¬ dorotlenkiem badz tlenkiem metalu alkalicznego, lub metalu ziem alkalicznych, a nastepnie odsacza 25 sie osad siarczanów, po czym z przesaczu wydziela sie odpowiednia sól metalu alkalicznego lub metalu ziem alkalicznych laktonu kwasu l-sulfometyleno- -4- hydroksymetyleno -5,5- dwumetylo -1- cyklopen¬ tanokarboksylowego. PL4. A variant of the method according to claim The method of claim 1, characterized in that the post-reaction mixture is neutralized with a hydroxide or oxide of an alkali metal or alkaline earth metal, and then the precipitate of sulphates is filtered off, and the appropriate salt of the alkali metal or alkaline earth metal of the l-sulfomethylene acid lactone is separated from the filter. - -4-hydroxymethylene -5,5-dimethyl-1-cyclopentanecarboxylic acid. PL